CN114805673A - 一种天然高分子导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然高分子导电水凝胶及其制备方法和应用，导电水凝胶包括：单体、溶剂、盐、引发剂、交联剂；其中，单体为磺酸基甜菜碱N,N‑二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐；交联剂为N，N‑亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯和聚乙二醇二丙烯酸酯其中的一种或者多种。在盐的存在下，以水和多元醇为溶剂，以N,N‑二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐为单体。本发明制备方法简单，具有大规模生产能力，粘附性能优异且可调节，具有抗失水性，高导电性及良好的生物相容性，并且高粘附性赋予其低阻抗的特性，可应用于心电电极，脑电电极和肌电电极等表皮生物电极。

Description

一种天然高分子导电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物电极技术领域，具体涉及一种天然高分子导电水凝胶；另外本发明还涉及一种天然高分子导电水凝胶的制备方法及用途。
背景技术
生理电信号作为人体最为广泛的生理信号之一，反映了生物体内最基本的生命活动状态，对于人们理解人体的生理活动及医学上对病情和病理的诊断起到了关键的积极作用；因此通过生物电极准确地捕捉和获取生物电信号具有十分重要的意义。
作为非入侵式的表皮电极相比于入侵式的电极而言能够更好的避免引起免疫学反应及更好的避免人体炎症的产生。在众多形式的表皮电极中，以金属类及碳系复合材料类为代表的干电极类由于缺乏电解质以及与皮肤较大的模量差异而难以做到与皮肤共形接触和低的接触阻抗。
水凝胶作为一类新兴的高分子材料，具有良好的物理化学修饰特性，其内部的湿润潮湿的环境为离子的输运提供了优异的环境基础，且其与人体模量的较低的差异性而更加适用于人体生物电子方面，从而在表皮生物电极上有着广泛的使用前景。
但是，目前的湿电极用导电凝胶由于缺乏足够的粘附力及与皮肤之间难以令人满意的模量匹配性，难以实现与皮肤之间的共形接触从而导致了凝胶-皮肤间较高的接触阻抗，进而难以获得高质量的生物电信号。因此对该类凝胶的更高的粘附性和更低的模量提出了更高的要求。
另一方面，水凝胶中含有大量的水分存在，容易在使用环境中失水变干从而使其模量升高，电导率下降等使用性能降低，从而限制了其在实际使用中的性能稳定性。目前常用的方法仅仅只是将有机相(如甘油、乙二醇等)引入其中从而实现有机相分子与水分子之间相互作用而缓解抗失水的现象，在水凝胶聚合物骨架上的设计选择上较为缺乏。
目前生物电极常用的水凝胶为聚丙烯酸及聚丙烯酰胺类的水凝胶，此类水凝胶一方面单体本身对于生物体的相容性并不友好，另一方面原料来源于石油化工不符合当下绿色发展的生态发展原则。
综上来讲，目前急需一种生物电极用的，具有足够粘附强度及足够低模量以实现与皮肤的共性接触而降低皮肤-电极之间的接触阻抗，并且同时具有良好生物相容性以及抗失水的优异使用稳定性的导电水凝胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然高分子导电水凝胶以及其制备方法和用途，制备的天然高分子水凝胶具有优异的自粘附性及抗失水性以及良好的生物相容性，能够有效的弥补现有技术中导电水凝胶的不足。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种天然高分子导电水凝胶，其特征在于，包括：
单体100份；
溶剂50-500份；
盐1-100份；
引发剂0.2-2份；
交联剂0.1-2份；
其中，单体为磺酸基甜菜碱N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐；
交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯和聚乙二醇二丙烯酸酯其中的一种或者多种。
其中，溶剂为多元醇与去离子水进行充分搅拌混合后制得。
进一步限定，盐为NaCl，LiCl和KCl中的一种或者几种。
其中，引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂过氧化二苯甲酰或过硫酸盐。
本发明公开的一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇与去离子水进行充分搅拌混合，制备水/多元醇混合溶剂；同时，将一种或者几种盐溶解在混合溶剂中，充分搅拌，制备相应盐溶液；
步骤2：将单体和交联剂溶解在上述盐溶液中，搅拌均匀后加入引发剂继续搅拌至澄清透明；
步骤3:溶液完全溶解后，静置2h以上进行脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行聚合成型。
其中，步骤1中，多元醇为乙二醇，甘油或者其他多元醇；且溶剂为水与多元醇的混合溶剂且水与多元醇的质量比为1：(0.05-9)。
进一步与优化，步骤3中，聚合成型通过紫外光进行引发。
其中，光引发剂为单体质量的0.2-2％。
进一步限定，步骤3中，聚合成型时间为2-6min。
本发明制备的天然高分子水凝胶用于生理电信号监测的心电电极，脑电电极、肌电电极或者其他表皮生物电极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的导电水凝胶具有优异的粘附性。磺酸基甜菜碱的侧基提供了丰富的电荷携带基团，为该导电水凝胶的优异粘附性提供了静电相互作用以及氢键相互作用基础。同时，多元醇分子在凝胶内部对分子链间进行相互作用调节从而实现粘附力的可调性。
本发明制备的导电水凝胶具有良好的抗失水性。在该导电水凝胶中，另一方面，通过利用磺酸基甜菜碱的两性离子性质仿生生物体内细胞层组成；另一方面通过引入有机相多元醇提升体系的抗失水性能。
本发明制备的导电水凝胶得益于来源于天然分子的磺酸基甜菜碱单体，为其聚合物水凝胶提供了优异的生物相容性基础。同时利于大规模生产，具备较好的工业生产前景。
更重要的是，传统导电水凝胶的干燥失水会导致水凝胶的性能下降，本发明在此不仅限于传统水/油调节增强保水的方式，而且受细胞膜的两性离子分子层赋予细胞良好保水性的启发，采用了具有两性离子结构的甜菜碱单体作为聚合物单体，同时结合水/多元醇混合增强保水的方式，制备了具有良好保水性能的聚合物导电水凝胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明不同单体含量水凝胶的粘附测试曲线以及粘附强度测试结果图。
图2为本发明不同单体含量多元醇/水凝胶的粘附测试曲线以及粘附强度测试结果图。
图3为本发明不同单体及多元醇/水含量凝胶的储能模量与损耗模量测试结果图。
图4为本发明不同单体、多元醇/水及不同盐含量凝胶的电导率测试图。
图5为本发明商用导电凝胶与本发明水凝胶在室温放置12小时下凝胶形态变化的状态对比测试结果图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
实施例一
本实施例公开了一种天然高分子导电水凝胶，包括：单体100份；溶剂50-500份；盐1-100份；引发剂0.2-2份；交联剂0.1-2份；其中，单体为磺酸基甜菜碱N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐；磺酸基甜菜碱为天然材料衍生物，且有丰富的可以皮肤起相互作用的侧基基团，能够保证与皮肤的良好粘附；
交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯和聚乙二醇二丙烯酸酯其中的一种或者多种。
在实际的使用中，各组分优选含量为：单体100份；溶剂120份；盐50份；引发剂1份；交联剂1份。
其中，溶剂为多元醇与去离子水进行充分搅拌混合后制得。
进一步优化，盐为NaCl，LiCl和KCl中的一种或者几种。
在实际的使用中，引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂过氧化二苯甲酰或过硫酸盐。
另外，本实施例还公开了一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇与去离子水进行充分搅拌混合，制备水/多元醇混合溶剂；同时，将一种或者几种盐溶解在混合溶剂中，充分搅拌，制备相应盐溶液；
步骤2：将单体和交联剂溶解在上述盐溶液中，搅拌均匀后加入引发剂继续搅拌至澄清透明；
步骤3:溶液完全溶解后，静置2h以上进行脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行聚合成型。
其中，步骤1中，多元醇为乙二醇，甘油或者其他多元醇；且溶剂为水与多元醇的混合溶剂且水与多元醇的质量比为1：(0.05-9)；可以实现凝胶的性能可调节性，主要实现粘附性的调节。
进一步优化，步骤3中，聚合成型通过紫外光进行引发。
其中，光引发剂为单体质量的0.2-2％；优选0.5％，交联剂可保证材料具有良好的成型性的同时控制凝胶尽可能的柔软。
进一步限定，步骤3中，聚合成型时间为2-6min。
同时本发明制备的天然高分子水凝胶用于生理电信号监测的心电电极，脑电电极、肌电电极或者其他表皮生物电极。
磺酸基甜菜碱由于分子侧链上存在着有丰富的带电荷的侧基，从而使两性离子水凝胶能够通过静电相互作用以及氢键相互作用粘附在不同的基质上，同时其来源于天然分子，具有良好的生物相容性和超亲水性。
本发明中的聚合物导电凝胶聚合物基质源自于天然高分子，相比于传统水凝胶采用的丙烯酸基及丙烯酰胺基聚合物基质，具有更好的环境友好性及生物相容性，同时该单体作为一种两性离子单体，侧链上的两性离子侧基存在有丰富的带电荷的极性侧基，从而使该两性离子水凝胶能够通过除氢键相互作用以外还包括静电相互作用与被粘附基体作用。
传统的导电水凝胶的粘附性赋予常来自于聚合物基质外的外源性可粘附性分子的加入(如多巴胺)，且粘附性的调控严重依赖于外源的粘附性分子，增加了体系的复杂性与不稳定性，在这里我们通过简单的溶剂的比例调节便可以实现导电凝胶的粘附性在较大的范围内进行调控。除此之外，传统导电水凝胶的干燥失水会导致水凝胶的性能下降；
更重要的是，本发明在此不仅限于传统水/油调节增强保水的方式，而且受细胞膜的两性离子分子层赋予细胞良好保水性的启发，采用了具有两性离子结构的甜菜碱单体作为聚合物单体，同时结合水/多元醇混合增强保水的方式，制备了具有良好保水性能的聚合物导电水凝胶。本发明中通过选用具有两性离子结构的甜菜碱基单体以及简单的调节溶剂中水/多元醇的比例实现了优异的粘附性与抗失水性。
为了便于本领域技术人员进一步理解本发明，下面结合具体的制备案例对本发明做进一步阐述。
案例一
一种天然高分子导电水凝胶，其较好的自粘附及抗失水性，其制备方法如下：
a)将2g甘油与5g去离子水在室温下进行充分搅拌溶解混合，制备水/甘油混合溶液；
b)将1gNaCl溶解在混合溶液中，充分搅拌，制备混合盐溶液；
c)将3g磺酸基甜菜碱单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和0.015g磺酸基甜菜碱N，N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶解在混合盐溶液中，搅拌均匀后加入0.03g过硫酸铵作为引发剂继续搅拌至澄清透明；
d)溶液完全溶解后，静置3h进行脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行在紫外光照射的条件下聚合成型。
案例二
a)将3g乙二醇与4g去离子水在室温下进行充分搅拌溶解混合，制备水/乙二醇混合溶液。
b)将1.5gLiCl溶解在混合溶剂中，充分搅拌，制备混合盐溶液。
c)将3g磺酸基甜菜碱单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和0.015g聚乙二醇二丙烯酸酯交联剂溶解在混合盐溶液中，搅拌均匀后加入0.015g光引发剂1173作为引发剂继续搅拌至澄清透明。
d)溶液完全溶解后，静置3h进行脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行在紫外光照射的条件下聚合成型。
案例三
a)将3g乙二醇与4g去离子水在室温下进行充分搅拌溶解混合，制备水/乙二醇混合溶液。
b)将1gKCl溶解在混合溶剂中，充分搅拌，制备混合盐溶液。
c)将4g磺酸基甜菜碱单体N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐和0.02g聚乙二醇二丙烯酸酯交联剂溶解在混合盐溶液中，搅拌均匀后加入0.02过氧化二苯甲酰作为引发剂继续搅拌至澄清透明。
d)溶液完全溶解后，静置3h进行脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行在紫外光照射的条件下聚合成型。
为了进一步测试导电水凝胶的性能，进行如下测试，具体测试方法采用现有技术中的方法即可，此处不再一一赘述：
测试一：不同单体含量单体凝胶的粘附测试曲线以及粘附强度；
将制备的凝胶置于两块粘附基板之间，基板与凝胶的接触面为直径25mm的圆形，放置2h后用万能力学试验机对粘附性能进行测试；如图1所示，随着单体含量增加(D10-D50单体含量依次增加)凝胶的粘附性能的变化，结果显示凝胶展示出了良好的粘附行为。
测试二：不同单体含量多元醇/水凝胶的粘附测试曲线以及粘附强度；
在实际的测试中，将凝胶置于两块粘附基板之间，基板与凝胶的接触面为直径25mm的圆形，放置2h后用万能力学试验机对粘附性能进行测试；如图2所示，随着多元醇含量增加(G0-G7多元醇含量依次增加)凝胶的粘附性能的变化，结果显示凝胶粘附性能可以通多简单的溶剂配比实现广泛的可调性及优异的粘附性能。
测试三：不同单体及多元醇/水含量凝胶的储能模量与损耗模量；
采用平板流变仪的震荡剪切模式对1mm厚的凝胶片测试不同频率下的储能模量与损耗模量；如图3所示，随着单体含量以及多元醇含量的变化可以实现对凝胶的固液行为调控，保证凝胶材料的良好的成型性。
测试四：不同单体、多元醇/水及不同盐含量凝胶的电导率；
使用电阻率测试仪在双电极模式下进行电阻电量，将所得电阻值依照电导率公式进行计算得到电阻率。如图4所示，在不同的多元醇及盐含量下(N2.5-N20盐含量依次增加)的凝胶的离子电导率。结果表明，所得凝胶材料具有较高的离子电导率，是一种导电性能优异的聚合物导电凝胶。
测试五：商用导电凝胶与本发明凝胶在室温放置12小时下凝胶形态变化的状态对比；
如图5所示，在放置12h后商用的凝胶失水严重发生干缩与皱缩等现象，而我们的凝胶展现出了良好的抗失水效果在放置同样的时间后仍然保持饱满的状态。
本发明在盐的存在下，以水和多元醇为溶剂，以N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐为单体，在交联剂和引发剂存在的条件下通过一锅法聚合制备了生物电极用导电凝胶。该水凝胶中N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐聚合物形成了天然高分子基的凝胶网络，特殊的两性离子结构为优异的自粘附性，导电性以及生物相容性提供了基础；多元醇的存在调节了体系内的氢键分布，赋予了凝胶可调节的粘附性和抗失水性；以盐为导电介质，提供了良好的导电性。该水凝胶制备方法简单，具有大规模生产能力，粘附性能优异且可调节，具有抗失水性，高导电性及良好的生物相容性，并且高粘附性赋予其低阻抗的特性，可应用于心电电极，脑电电极和肌电电极等表皮生物电极。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然高分子导电水凝胶，其特征在于，包括：
单体100份；
溶剂50-500份；
盐1-100份；
引发剂0.2-2份；
交联剂0.1-2份；
其中，单体为磺酸基甜菜碱N,N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐；
交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化二异丙苯、二乙烯基苯和聚乙二醇二丙烯酸酯其中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的一种天然高分子导电水凝胶，其特征在于：溶剂为多元醇与去离子水进行充分搅拌混合后制得。
3.根据权利要求1所述的一种天然高分子导电水凝胶，其特征在于：盐为NaCl，LiCl和KCl中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种天然高分子导电水凝胶，其特征在于：引发剂为光引发剂1173、光引发剂2959、光引发剂过氧化二苯甲酰或过硫酸盐。
5.一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将多元醇与去离子水进行充分搅拌混合，制备水/多元醇混合溶剂；同时，将一种或者几种盐溶解在混合溶剂中，充分搅拌，制备相应盐溶液；
步骤2：将单体和交联剂溶解在上述盐溶液中，搅拌均匀后加入引发剂继续搅拌至澄清透明；
步骤3:溶液完全溶解后，静置脱泡，而后将脱泡后的溶液置入固定模具中进行聚合成型。
6.根据权利要求5所述的一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1中，多元醇为乙二醇，甘油或者其他多元醇。
7.根据权利要求5所述的一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3中，聚合成型通过紫外光进行引发。
8.根据权利要求5所述的一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：光引发剂为单体质量的0.2-2％。
9.根据权利要求5所述的一种天然高分子导电水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3中，聚合成型时间为2-6min。
10.一种天然高分子导电水凝胶的用途，其特征在于：权利要求5-9中任意一项制备的天然高分子水凝胶用于生理电信号监测的心电电极，脑电电极、肌电电极或者其他表皮生物电极。
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