CN110698611A - 一种导电水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电水凝胶及其制备方法和应用；所述导电水凝胶由以下重量份数的原料制成：聚合物盐溶液40％‑53％，分散剂40％‑50％，单体4％‑6％，盐0.02％‑0.1％，交联剂0.02％‑0.1％，光引发剂0.02％‑0.1％，填料2％‑3％，杀菌剂0.01％‑0.1％，溶剂0.4％‑0.6％。本发明提供的导电胶具有良好的导电能力，且根据不同原料配比，可以使得电导率在较大范围内变化。同时具有较好的透光率和黏结性。利用这种导电水凝胶制成导电心贴，贴敷于人体胸部处，和心电检测仪连用，可用于实时监测心率等参数。

Description

一种导电水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，具体涉及一种导电水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性的胶粘剂。它可以将多种导电材料连接在一起，使被连接材料间形成电的通路。
随着智能终端的普及,可穿戴柔性电子设备呈现出巨大的市场前景。柔性应变传感器作为柔性电子器件的核心部件，在电子皮肤、人体健康监测、植入式设备、人机交互系统等方面有广阔的应用前景，已成为水凝胶材料领域的重点研究方向。在实际应用中，确保传感信号的灵敏度和可靠性非常重要，这对水凝胶的应变灵敏度和线性响应提出了很高的要求，也是当前大多数水凝胶应力应变传感器面临的重要瓶颈问题。
在生物电子学的相关应用中，水凝胶材料不仅需要具备高导电性和良好的机械性能，同时需要具有良好的生物相容性，以便它们能够长期地与人体(如皮肤、肌肉、心脏或大脑)一起使用。这些特性可以保证相关系统在承受巨大的机械载荷及大应变下仍保持较高的导电性用以信号传输，同时也避免意外断裂造成系统崩溃等问题。现有的柔性离子导电凝胶难以同时满足这些要求。
通过查阅相关专利文献包括“一种多巴胺介导的聚吡咯导电水凝胶及其制备方法”(申请号：201811364797.8)“一种自粘导电胶的制备方法”(申请号：201610263508.X)“石墨/聚丙烯酸钾导电水凝胶及其制备方法”(申请号：200610037801.0)“一种具有拉伸性能的聚乙烯醇-聚吡咯复合导电水凝胶的制备方法”(申请号：CN201910384488.5)“一种导电水凝胶及其制备方法和应用”(申请号：CN201910364026.7)从中总结出如下技术思路：上述专利采用了PVP、PVA、聚丙烯酸钠等作为聚合物主体，添加有石墨烯、多巴胺、聚吡咯等导电材料，制成导电水凝胶。优点是具有良好的导电性能以及机械性能。缺点是有些水凝胶生物相容性不是很好，并且不是透明的，影响美观。据此，本发明提供了一种新的制备方法，首先采用的聚合物材料生物相容性非常好，是适合做隐形眼镜的材料，其次工艺简单无色透明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导电水凝胶及其制备方法和应用；该导电水凝胶具有良好的导电、机械性能，以及良好的生物相容性；在电子皮肤、人体健康监测方面有较大的应用。在电子皮肤方面，这种导电水凝胶具有高的保水性能，不会因为长时间放置而失去较多水分，可以保持皮肤长久的润湿性；在人体健康监测方面，导弹水凝胶具有良好的导电性及电化学稳定性，并且具有良好的机械性能和粘附性，因此，可以和相应的生物传感器连用，监测人体健康。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种导电胶，所述导电胶由以下重量份数的原料配制而成：聚合物盐溶液40％-55％，分散剂40％-50％，单体4％-6％，盐0.02％-0.1％，交联剂0.02％-0.1％，光引发剂0.02％-0.1％，填料2％-3％，杀菌剂0.01％-0.1％，溶剂0.4％-0.6％。
作为本发明的一个实施方案，所述盐为氯化镁、氯化钙、氯化铝的一种或几种组合。本发明选用二价离子作为弱交联剂，增强其机械性能，若采用一价离子，将不能起到弱交联的作用。
作为本发明的一个实施方案，所述单体为HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)、PEGDA(聚乙二醇双丙烯酸酯)、聚丙烯酸钠、CMC(羧甲基纤维素)中的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，所述聚合物盐溶液中的聚合物盐为丙烯系钠盐。所述聚合物盐水溶液中聚合物盐的质量百分比浓度为45％-55％。
作为本发明的一个实施方案，所述分散剂为丙二醇、甘油、白油、硅油或聚乙二醇。
作为本发明的一个实施方案，所述交联剂为BIS(N,N'-亚甲基双丙烯酰胺)、BPO(过氧化苯甲酰)或DCP(过氧化二异丙苯)。
作为本发明的一个实施方案，所述光引发剂为Irgacure184、Irgacure179或Irgacure2959。
作为本发明的一个实施方案，所述填料为白炭黑、炭黑、石墨烯、银粉或铜粉。
作为本发明的一个实施方案，所述杀菌剂为季铵盐类、双胍盐类、馨鲜酮、尼泊酸金酯中的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。
聚合物盐溶液为50％左右的钠盐液，导电率很高，根据不同的配方，可以得到导电率不同的水溶液。本发明选择的材料透明度高，具有良好的生物相容性，并且形成的水凝胶质地柔软具有黏性，是非常好的导电水凝胶原料。
为了增强其交联强度，采用强弱交联的方式，化学交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、BPO、DCP其中的一种；弱交联为离子交联，可采用氯化镁，氯化铝，氯化钙其中的一种或几种作为交联剂。既能起到交联作用又能增强其导电性能。
采用紫外固化的方式，所述光引发剂可以在一定范围内变化，光引发剂的用量直接影响其固化时间和强度。
本发明还涉及一种所述导电胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将配方分成A、B两组分，A组份包括聚合物盐溶液40％-53％、分散剂40％-50％、单体4％-6％、填料2％-3％、交联剂0.02％-0.1％、盐0.02％-0.1％、杀菌剂0.01％-0.02％；B组份包括光引发剂0.02％-0.1％、溶剂0.4％-0.6％；
S2、在15-35℃下(更优选室温)，将A、B两组分搅拌均匀(至少搅拌15min)，直至混合物澄清透明，得到导电胶原液；
S3、点胶，经紫外固化即可得到导电胶。
进一步的，所述方法的搅拌步骤中，可以采用机械搅拌或磁力搅拌。
所述点胶的胶体厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm。
配置B组份需避光操作。
本发明还涉及一种所述导电胶的用途，生物传感器通过所述导电胶粘附于人体，用于人体运动监测。
具体而言，该生物传感器用于实时反应心率等参数。如，可利用这种导电胶制成导电心贴，贴敷于人体胸部处，和心电检测仪连用，可用于实时监测心率等参数。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的导电胶具有良好的生物相容性，贴敷于人体一周没有任何红肿、瘙痒、异物感等情况；
2、本发明的导电胶导电率和机械性能良好，最大拉伸力可达2.4N，阻抗值184.1千欧，具有良好的导电性能；
3、本发明的导电胶保水率为98％；
4、本发明的导电胶能很好地满足良好的机械性能、电信号传输稳定等要求，能有效的应用在人体监测中。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例1的导电胶在85℃的失重情况。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的导电胶以重量分数计，AMPS 2405(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，50wt％)49％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.06％，氯化镁0.02％，PEGDA 4％，甘油43.6％，白炭黑2.6％，光引发剂Irgacure184 0.02％，异丙醇0.6％，杀菌剂(馨鲜酮)0.1％。将其在70℃的水浴锅中加热搅拌，直至溶液澄清透明。注意避光操作。
导电胶的制作为：将导电胶原液点胶(厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm),紫外固化(功率6000w)40s即可成型。
利用本实施例制备的导电胶，固化时间40s，拉伸强度1N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
实施例2
本实施例的导电胶以重量分数计，AMPS 2405(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，50wt％)49％，BPO 0.08％，氯化钙0.04％，HEMA 4.5％，甘油43.04％，白炭黑2.6％，光引发剂Irgacure184 0.04％，异丙醇0.6％，杀菌剂(馨鲜酮)0.1％。将其在70℃的水浴锅中加热搅拌，直至溶液澄清透明。注意避光操作。
导电胶的制作为：将导电胶原液点胶(厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm),紫外固化(功率6000w)60s即可成型。
利用本实施例制备的导电胶，固化时间60s，拉伸强度1.3N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
实施例3
本实施例的导电胶以重量分数计，AMPS 2405(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，50wt％)50％，丙二醇43％，HEMA 4％，氯化镁0.02％，DCP 0.03％，光引发剂Irgacure1790.03％，石墨烯2.5％，杀菌剂(尼泊酸金酯)0.02％，丙醇0.4％。将其在70℃的水浴锅中加热搅拌，直至溶液澄清透明。注意避光操作。
导电胶的制作为：将导电胶原液点胶(厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm),紫外固化(功率6000w)60s即可成型。
利用本实施例制备的导电胶，固化时间70s，拉伸强度1.3N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
实施例4
本实施例的导电胶以重量分数计，AMPS 2405(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，50wt％)40％，聚乙二醇50％，PEGDA 6％，氯化铝0.1％，BIS 0.1％，光引发剂Irgacure29590.1％，银粉3％，杀菌剂(季铵盐类)0.1％，乙醇0.6％。将其在70℃的水浴锅中加热搅拌，直至溶液澄清透明。注意避光操作。
导电胶的制作为：将导电胶原液点胶(厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm),紫外固化(功率6000w)60s即可成型。
利用本实施例制备的导电胶，固化时间60s，拉伸强度1.6N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
实施例5
本实施例的导电胶以重量分数计，AMPS 2405(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，50wt％)53％，白油40％，CMC 4.43％，氯化镁0.05％，BPO 0.02％，光引发剂Irgacure1840.05％，铜粉2％，杀菌剂(双胍盐类)0.05％，异丙醇0.4％。将其在70℃的水浴锅中加热搅拌，直至溶液澄清透明。注意避光操作。
导电胶的制作为：将导电胶原液点胶(厚度1±0.05mm,直径23±0.05mm),紫外固化(功率6000w)70s即可成型。
利用本实施例制备的导电胶，固化时间70s，拉伸强度2N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
对比例1
本对比例是实施例2的对比，与实施例2的不同仅在于：采用丙烯酸羟乙酯替代HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)。
利用本对比例制备的导电胶，固化时间100s，拉伸强度0.5N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。并且制得的胶体有残胶。
对比例2
本对比例是实施例1的对比，与实施例1的不同仅在于：采用氯化钾替代氯化镁。
利用本对比例制备的导电胶，固化时间80s，拉伸强度0.3N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。
对比例3
本对比例是实施例3的对比，与实施例3的不同仅在于：采用AMPS替代AMPS2405。
利用本对比例制备的导电胶，固化时间80s，拉伸强度1.5N(测试方法：将水凝胶裁剪成1CM宽，2CM厚，10cm长的长条状，利用万能试验机测试其拉升强度)。生物相容性明显不如实施例3，贴敷于人体1天后，有红肿、瘙痒的情况。
对以上各实施例和对比例的导电胶进行生物相容性、人体粘附牢固度、导电性能、含水量和保水率等检测；其中，生物相容性、人体粘附牢固度的检测要求见表1；水凝胶导电性能测试方法：将水凝胶裁剪成与样品一致的形状贴于不锈钢尺上，用万用表测试其垂直电阻；水凝胶含水率和保水率检测方法：将一定克重的水凝胶放置在85℃的烘箱中，过一定时间称量其克重，最后烘至恒重，测量其保水率及含水率。具体检测结果如表2、3、4和图1所示。
表1
表2
Figure BDA0002246411350000062
Figure BDA0002246411350000071
表3
序号 样品种类 测量值
1 实施例1的水凝胶 186.2KΩ
2 实施例2的水凝胶 184.1KΩ
3 实施例3的水凝胶 183.2KΩ
4 实施例4的水凝胶 180.4KΩ
5 实施例5的水凝胶 185.3KΩ
6 对比例1的水凝胶 174.2KΩ
7 对比例2的水凝胶 173.8KΩ
8 对比例3的水凝胶 180.3KΩ
9 样品1 181.4KΩ
10 样品2 1.49MΩ
其中，样品1：上海创始实业集团有限公司；样品2：盖睿健康科技有限公司。
由表3可知，实施例1-5的水凝胶阻抗值均在合格范围内。
表4
其中，实施例1的导电胶在85℃的失重情况绘制成图1，由图1可知，保水率：98％，含水率：
Figure BDA0002246411350000073
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种导电胶，其特征在于，所述导电胶由以下重量份数的原料组成：
2.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述盐为氯化镁、氯化钙、氯化铝的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述单体为HEMA、PEGDA、聚丙烯酸钠、CMC中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述聚合物盐溶液中聚合物盐为丙烯系钠盐。
5.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述分散剂为丙二醇、甘油、白油、硅油或聚乙二醇；所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述交联剂为BIS、BPO或DCP；所述光引发剂为Irgacure184、Irgacure179或Irgacure2959。
7.根据权利要求1所述的导电胶，其特征在于，所述填料为白炭黑、炭黑、石墨烯、银粉或铜粉；所述杀菌剂为季铵盐类、双胍盐类、馨鲜酮、尼泊酸金酯中的一种或几种。
8.一种如权利要求1所述的导电胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将配方分成A、B两组分，A组份包括聚合物盐溶液40％-53％、分散剂40％-50％、单体4％-6％、填料2％-3％、交联剂0.02％-0.1％、盐0.02％-0.1％、杀菌剂0.01％-0.02％；B组份包括光引发剂0.02％-0.1％、溶剂0.4％-0.6％；
S2、在15-35℃下，将A、B两组分搅拌至混合物澄清透明，得到导电胶原液；
S3、点胶，经紫外固化即可得到所述导电胶。
9.根据权利要求8所述的导电胶的制备方法，其特征在于，所述点胶的胶体厚度1±0.05mm，直径23±0.05mm。
10.一种如权利要求1所述的导电胶的用途，其特征在于，生物传感器通过所述导电胶粘附于人体，用于人体运动监测。
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