CN110404515A - 一种植酸提取用吸附树脂的制备方法及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种植酸提取用吸附树脂的制备方法及其使用方法，按重量份数取植酸1‑10份、苯酚类1‑10份、醛类10‑20份、胺类1‑5份、碱1‑5份、水5‑10份配制水相溶液；按重量份数取分散剂20‑30份加入到80‑100份分散相配成油相溶液；水相溶液预聚或加入到油相溶液中，保温6‑10小时反应结束；过滤、离心、用溶剂洗涤、水洗，即得到植酸提取用吸附树脂；本发明制备过程条件温和，方法简单，适用工业化生产；将制备的植酸专用吸附树脂应用到植酸吸附领域，得到植酸纯度达到99％以上，有利于植酸产业的工业化。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种植酸提取用吸附树脂的制备方法及其使用方法。
背景技术
植酸又名肌醇六磷酸酷，主要以钙镁的复盐(即菲汀)形式广泛存在于天然植物种子、胚芽、鼓皮、米糠中，是一种由谷物副产品等通过精细加工提炼而成的天然产品。植酸是一种重要的有机磷添加剂，具有独特的化学性质和生理药理功能，可广泛应用于食品、水果保鲜、医药、日用化工、金属加工、纺织工业、高分子工业、燃料工业和环保等行业。随着人们绿色消费观念的增强，人们对食品防腐保鲜剂的要求越来越高。国家计委、国家经贸委和农业部联合发布的全国食品工业十五发展规划中指出，我国食品添加剂发展的方向是天然、营养、多功能且安全可靠。天然提取的植酸毒性极低，比食盐更安全，因此其作为新型食品防腐剂、抗氧化剂和保鲜剂而受到越来越多的关注。
植酸的生产方法有化学合成法、微生物发酵法、溶剂萃取法三种。
1)化学合成法：该法是以肌醇和五氧化二磷为原料，经过化学反应制得植酸。该法虽然可行，但是无工业意义，操作起来不仅麻烦，成本也很大，因此一般工业生产不会用到此方法。
2)微生物发酵法：该法主要是对土壤中的微生物进行分离和筛选，选出能生产植酸的菌株—粗糙链孢霉肌醇缺陷型突变菌株，然后通过微生物发酵产生植酸。同时还采用生物的方法，通过基因克隆，培育出植酸生产工程菌，从而实现植酸的大规模生产。生物发酵法具有广阔的发展前景，是未来制取植酸的发展方向。
3)溶剂萃取法：溶剂萃取法是工业生产中普遍采用的方法。生产过程为：用酸溶液浸泡原料，使原料中植酸钙溶解，溶解完全后再加碱进行中和，即可得到植酸钙镁盐的沉淀，过滤沉淀，酸洗沉淀，将酸洗液经阳离子交换树脂洗脱，洗脱液流经阴离子交换树脂进行二次洗脱，得到的洗脱液经脱色和旋转蒸发仪浓缩即可得到植酸制品。酸浸以后，一般采用抽滤或离心过滤，以除去糠渣，一般情况下滤渣需要重新酸浸以提高萃取率，得到的是可溶性的植酸酸式盐和可溶性盐类，同时还有色素、糖类、蛋白质、无机磷等杂质，需进一步分离。滤液加入1/10000的聚丙烯酸酰胺，充分混和，静置，过滤，可除去大部分的蛋白质、色素、糖类等。此时滤液中主要成分为：可溶性的植酸酸式盐和可溶性盐类，无机磷和少量未除净蛋白质、色素、糖类等。
植酸主要以植酸钙镁复盐(菲汀)的形式存在于植物内。在酸性条件下植酸对金属离子的络合作用大大降低，当有强酸存在的条件下(溶液的pH<3)时金属离子呈解离状态，菲汀溶解。如果此时向溶液中加入碱，溶液酸性减弱，碱性增强，此时金属离子的络合作用随之加强，当碱性达到一定程度的时候(pH>4)，络合作用最强，于是形成的植酸钙镁复盐又沉淀下来。该法的优点是工艺流程简单，操作容易，成本较小，缺点是得到的植酸提取率相对较小。
发明内容
本发明目的在于提供一种植酸提取用吸附树脂的制备方法及其使用方法，解决了传统方法，工艺繁琐，效率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种植酸提取用吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)、配制水相：按重量份数取植酸1-10份、苯酚类1-10份、醛类10-20份、胺类1-5份、碱1-5份、水5-10份，在常温下混合，配制水相溶液；
(2)、配制油相：按重量份数取分散剂20-30份加入到80-100份分散相中，配成油相溶液；
(3)、将步骤(1)配置的水相溶液在50-80℃下预聚2-5小时，将反应得到的浆状物加入到步骤(2)配置的油相溶液中，在80-100℃下搅拌使反应物粒径大小为0.2-1.0mm停止搅拌，继续升温至110-120℃，保温6-10小时反应结束；
(4)、将反应得到珠状球体过滤、离心、用溶剂洗涤、水洗，即得到植酸提取用吸附树脂。
进一步，所述的苯酚类是苯酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚的一种或几种。
进一步，所述的醛类是37％甲醛、多聚甲醛、乙醛和苯甲醛中的一种或几种。
进一步，所述的胺类是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六次甲基四胺、苯胺和苯二胺中的一种或几种。
进一步，所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或几种。
进一步，所述的分散剂是司班系列、吐温系列、油酸钠、纳米碳酸钙、纳米氧化镁和纳米氧化锌中的一种或几种。
进一步，所述的分散相是液体石蜡、汽轮机油、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
进一步，洗涤用溶剂是甲醇、乙醇、甲缩醛、乙酸乙酯、甲苯和丙酮中的一种或几种。
一种吸附树脂提取植酸的方法，将植酸粗品溶解后，调节pH值＜3，用植酸吸附树脂吸附植酸，然后用洗脱溶剂进行洗脱即获得植酸纯品。
进一步，所述的洗脱溶剂是甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备植酸专用吸附树脂的方法，水相溶液预聚反应得到的浆状物加入油相溶液中搅拌反应，清洗即得吸附树脂，制备过程条件温和，过程可控，制备方法简单，适用工业化生产。
将制备的植酸专用吸附树脂应用到植酸吸附领域，将粗品植酸通过树脂吸附，得到植酸纯度达到99％以上，所得的植酸纯度高，有利于植酸产业的工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1.取对苯二酚20g，植酸20g，多聚甲醛200g，苯胺20g，氢氧化钾20g，水100g，在25℃下全部溶解，在60℃下预聚3小时；将浆状物加入到由纳米碳酸钙200g，油酸钠3g和1600g液体石蜡得到的油相中，在85℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至115℃，保温7小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用甲苯和丙酮洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂A 357g。
将植酸吸附树脂A 50g装到吸附柱，将40g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用乙醇洗脱，得到植酸纯度为99.5％。
实施例2：
取邻苯二酚20g，植酸100g，37％甲醛40g，三乙烯四胺100g，氢氧化钠50g，水10g，在25℃下全部溶解，在50℃下预聚5小时；将浆状物加入到由纳米氧化镁60g和汽轮机油2000g得到的油相中，在92℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至110℃，保温10小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用乙酸乙酯洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂B。
将植酸吸附树脂B50g装到吸附柱，将50g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用乙醇和甲醇洗脱，得到植酸纯度为99.3％。
实施例3：
取间苯二酚10g，植酸100g，乙醛200g，二乙烯三胺50g，氢氧化钠50g，水100g，在25℃下全部溶解，在72℃下预聚4小时；将浆状物加入到由纳米氧化锌200g和氯苯1000g得到的油相中，在100℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至120℃，保温6小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用乙醇洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂C。
将植酸吸附树脂C50g装到吸附柱，将50g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用甲醇洗脱，得到植酸纯度为99.6％。
实施例4：
取对甲酚20g，植酸10g，多聚甲醛100g，四乙烯五胺10g，氨水10g，水80g，在25℃下全部溶解，在60℃下预聚2小时；将浆状物加入到由吐温60 300g和二氯苯1000g得到的油相中，在80℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至115℃，保温9小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用甲醇洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂D。
将植酸吸附树脂D50g装到吸附柱，将50g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用丙醇洗脱，得到植酸纯度为99.4％。
实施例5：
取苯三酚20g，植酸20g，苯甲醛40g，六次甲基四胺10g，氢氧化钠10g，水200g，在25℃下全部溶解，在80℃下预聚2小时；将浆状物加入到由吐温80 50g、二氯苯g得到的油相中，在85℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至120℃，保温8小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用甲缩醛洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂E。
将植酸吸附树脂E50g装到吸附柱，调节pH值＜3，将40g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用乙醇洗脱，得到植酸纯度为99.2％。
实施例6：
取甲苯酚和苯三酚20g，植酸200g，苯甲醛150g，苯二胺10g，氢氧化钠10g，水200g，在25℃下全部溶解，在80℃下预聚2小时；将浆状物加入到由司班20 30g得到的油相中，在85℃下控制搅拌速度，控制粒径大小为0.2-1.0mm，继续升温至120℃，保温8小时，反应结束；将珠状球体过滤、离心、用甲缩醛洗涤、水洗，得到植酸吸附树脂F。
将植酸吸附树脂F装到吸附柱，调节pH值＜3，将50g粗品植酸通过树脂吸附，吸附饱和后，用乙醇洗脱，得到植酸纯度为99.3％。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、配制水相：按重量份数取植酸1-10份、苯酚类1-10份、醛类10-20份、胺类1-5份、碱1-5份、水5-10份，在常温下混合，配制水相溶液；
(2)、配制油相：按重量份数取分散剂20-30份加入到80-100份分散相中，配成油相溶液；
(3)、将步骤(1)配置的水相溶液在50-80℃下预聚2-5小时，将反应得到的浆状物加入到步骤(2)配置的油相溶液中，在80-100℃下搅拌使反应物粒径大小为0.2-1.0mm停止搅拌，继续升温至110-120℃，保温6-10小时反应结束；
(4)、将反应得到珠状球体过滤、离心、用溶剂洗涤、水洗，即得到植酸提取用吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的苯酚类是苯酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的醛类是37％甲醛、多聚甲醛、乙醛和苯甲醛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的胺类是二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六次甲基四胺、苯胺和苯二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂是司班系列、吐温系列、油酸钠、纳米碳酸钙、纳米氧化镁和纳米氧化锌中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述的分散相是液体石蜡、汽轮机油、氯苯和二氯苯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的植酸提取用吸附树脂的制备方法，其特征在于：洗涤用溶剂是甲醇、乙醇、甲缩醛、乙酸乙酯、甲苯和丙酮中的一种或几种。
9.一种采用权利要求1-8所述制备方法得到的吸附树脂提取植酸的方法，其特征在于：将植酸粗品溶解后，调节pH值＜3，用植酸吸附树脂吸附植酸，然后用洗脱溶剂进行洗脱即获得植酸纯品。
10.根据权利要求9所述提取植酸的方法，其特征在于：所述的洗脱溶剂是甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种。
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