CN110396154A - 一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池技术领域，具体公开了一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法，由以下重量份数的原料配比而成：软单体10％‑20％、硬单体3％‑9％、交联单体0.8％‑1.3％、乳化剂2％‑5％、引发剂0.09％‑0.15％、缓冲剂0.05％‑0.5％、余量为水；本发明采用聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得了聚丙烯酸锂‑甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液，其可以与二胺类交联剂组合形成交联型聚合物，交联型的粘合剂的耐溶剂老化性能提升，且同时具有较好的粘性和弹性，形变可逆，因此可改善硅基负极膨胀收缩产生的负面作用，使得电池具有较强的安全性，避免在硅基负极充放电过程中，体积发生较大幅度的膨胀和收缩，导致电池的安全性、循环性能和容量出现损坏。

Description

一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法。
背景技术
上世纪九十年代初期日本Sony公司首次商业化锂离子电池后，锂离子电池迅速占据了高端可充电电池市场，锂离子电池作为新型的清洁能源，具有比能量密度大、工作电压高、循环寿命长和无记忆效应等特点，目前，锂离子电池在移动电子产品，电动汽车行业和其他循环能源系统中被认为是最具前景的移动储能技术，新能源项目作为一项新兴产业，符合国家节能减排和可持续发展的政策，对于产业结构调整和转型具有很好的帮助，锂离子二次电池行业作为新能源产业中的一个重要的组成部分，在这个大环境下显得尤为重要。锂离子二次电池广泛用于手机、电器、电动车，甚至用于汽车，其容量及寿命对于锂离子二次电池的使用范围有很大的影响。
硅基负极材料在电池中具有很高的比容量，但是硅基负极充放电过程中，体积会发生较大幅度的膨胀和收缩，严重损害电池的安全性、循环性能和容量，传统的石墨负极制作用的粘合剂为SBR搭配CMC，或者是线性的聚丙烯酸酯，对于改善硅基负极的收缩膨胀问题无明显帮助。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅基负极用交联型水性粘合剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体10％-20％、硬单体3％-9％、交联单体0.8％-1.3％、乳化剂2％-5％、引发剂0.09％-0.15％、缓冲剂0.05％-0.5％、余量为水。
优选的，所述乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
优选的，所述交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
优选的，所述软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
优选的，所述硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
优选的，所述缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
优选的，所述引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化25-30分钟；
S2、升温至55-60℃，再加入引发剂，反应25-45分钟后开始滴加剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的一半，滴加完成后保温25-40分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，滴加完成后在60-65℃下保温2-5小时，升温至70-75℃保温0.5-1.5小时；
S4、冷却至20-26℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
本发明的技术效果和优点：与现有技术相比，本发明采用聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得了聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液，其可以与二胺类交联剂组合形成交联型聚合物，交联型的粘合剂的耐溶剂老化性能提升，且同时具有较好的粘性和弹性，形变可逆，因此可改善硅基负极膨胀收缩产生的负面作用，使得电池具有较强的安全性、循环性能和容量，增强电池的使用稳定性和使用安全性。
具体实施方式
本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体11％、硬单体8％、交联单体1.1％、乳化剂3.5％、引发剂0.13％、缓冲剂0.25％、余量为水。
具体的，乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
具体的，交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
具体的，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
具体的，硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
具体的，缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
具体的，引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸辛酯、丙烯腈、乳化剂分别分成对等的两份，一份丙烯酸辛酯、丙烯腈、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化28分钟；
S2、升温至58℃，再加入引发剂，反应30分钟后开始滴加剩余的丙烯酸辛酯和丙烯腈的一半，滴加完成后保温30分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的丙烯酸辛酯和丙烯腈，滴加完成后在61℃下保温3.5小时，升温至71℃保温0.8小时；
S4、冷却至21℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
实施例2
本发明提供了一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体13％、硬单体7％、交联单体0.9％、乳化剂4％、引发剂0.13％、缓冲剂0.4％、余量为水。
具体的，乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
具体的，交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
具体的，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
具体的，硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
具体的，缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
具体的，引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化27分钟；
S2、升温至59℃，再加入引发剂，反应35分钟后开始滴加剩余的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的一半，滴加完成后保温35分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯，滴加完成后在62℃下保温4小时，升温至74℃保温1.3小时；
S4、冷却至22℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
实施例3
本发明提供了一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体10％、硬单体3％、交联单体0.8％、乳化剂2％、引发剂0.09％、缓冲剂0.05％、余量为水。
具体的，乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
具体的，交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
具体的，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
具体的，硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
具体的，缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
具体的，引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化25分钟；
S2、升温至55℃，再加入引发剂，反应25分钟后开始滴加剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的一半，滴加完成后保温25分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，滴加完成后在60℃下保温2小时，升温至70℃保温0.5小时；
S4、冷却至20℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
实施例4
本发明提供了一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体15％、硬单体6％、交联单体1％、乳化剂3％、引发剂0.1％、缓冲剂0.3％、余量为水。
具体的，乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
具体的，交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
具体的，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
具体的，硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
具体的，缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
具体的，引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化28分钟；
S2、升温至58℃，再加入引发剂，反应30分钟后开始滴加剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的一半，滴加完成后保温30分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，滴加完成后在63℃下保温3小时，升温至73℃保温1小时；
S4、冷却至23℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
实施例5
本发明提供了一种硅基负极用交联型水性粘合剂，由以下重量份数的原料配比而成：软单体20％、硬单体9％、交联单体1.3％、乳化剂5％、引发剂0.15％、缓冲剂0.5％、余量为水。
具体的，乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
具体的，交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
具体的，软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
具体的，硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
具体的，缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
具体的，引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，包括以下步骤：
S1、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化30分钟；
S2、升温至60℃，再加入引发剂，反应45分钟后开始滴加剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的一半，滴加完成后保温40分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，滴加完成后在65℃下保温5小时，升温至75℃保温1.5小时；
S4、冷却至26℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：由以下重量份数的原料配比而成：软单体10％-20％、硬单体3％-9％、交联单体0.8％-1.3％、乳化剂2％-5％、引发剂0.09％-0.15％、缓冲剂0.05％-0.5％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述乳化剂为聚丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚并中和处理后制得的聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液。
3.根据权利要求2所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述交联单体为聚丙烯酸锂-甲基丙烯酸酯缩水甘油酯共聚物乳液与二胺类交联剂组合形成的交联型聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸辛酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述硬单体选自醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述缓冲剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或醋酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种硅基负极用交联型水性粘合剂，其特征在于：所述引发剂选自过过硫酸钾、双氧水或硫酸亚铁中的一种或几种。
8.一种硅基负极用交联型水性粘合剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂分别分成对等的两份，一份醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、乳化剂和适量的水加入反应器，搅拌乳化25-30分钟；
S2、升温至55-60℃，再加入引发剂，反应25-45分钟后开始滴加剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的一半，滴加完成后保温25-40分钟；
S3、加入剩余的乳化剂和交联单体，再滴加另一半剩余的醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯，滴加完成后在60-65℃下保温2-5小时，升温至70-75℃保温0.5-1.5小时；
S4、冷却至20-26℃，加入缓冲剂，搅拌均匀后制得交联型水性粘合剂。
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