JP2020043064A - リチウムイオン電池用バインダー水溶液、リチウムイオン電池電極用スラリー及びその製造方法、リチウムイオン電池電極、並びにリチウムイオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
(項目1)
単量体群100モル%に対して、
(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を20〜70モル%、
不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜30モル%、及び、
α,β−不飽和ニトリル(c)を10〜45モル%含む、
単量体群の重合物である、水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)を含む、
リチウムイオン電池用バインダー水溶液。
(項目2)
前記単量体群100モル%に対して、
前記(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を30〜70モル%、
前記不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜20モル%、及び、
前記α,β−不飽和ニトリル(c)を20〜45モル%含む、
上記項目に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
(項目3)
前記単量体群に炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基を有するヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(d)が10〜49モル%含まれる、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
(項目4)
前記不飽和有機酸又はその塩(b)と前記(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)とのモル比[(b)/(a)]が0.60以下である、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
(項目5)
前記水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)が、
ガラス転移温度が100〜145℃であり、15質量%水溶液の表面張力が60〜70dyn/cmであり、かつ15質量%水溶液のHAZEが10以下である、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
(項目6)
上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液、及び電極活物質(B)を含む、リチウムイオン電池電極用スラリー。
(項目7)
前記電極活物質(B)100質量%に対し、前記水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)を0.5〜15質量%含む、上記項目に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
(項目8)
前記電極活物質(B)が炭素層で覆われたシリコン及び/又はシリコンオキサイドを1質量%以上含む負極活物質である、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
(項目9)
前記電極活物質(B)がリン酸鉄及び/又は金属酸化物を含む正極活物質である、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
(項目10)
水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)、及び前記電極活物質(B)を混合する工程を含む、上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリーの製造方法。
(項目11)
上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリーを集電体に塗布し乾燥させることにより得られる、リチウムイオン電池電極。
(項目12)
前記集電体が銅箔又はアルミ箔である、上記項目に記載のリチウムイオン電池電極。
(項目13)
上記項目のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極を含む、リチウムイオン電池。
本開示は、単量体群100モル%に対して、
(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を20〜70モル%、
不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜30モル%、及び、
α,β−不飽和ニトリル(c)を10〜45モル%含む、
単量体群の重合物である、水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)を含む、
リチウムイオン電池用バインダー水溶液を提供する。
本開示において、「水溶性」とは、25℃において、その化合物0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が0.5質量%未満(2.5mg未満)であることを意味する。
本開示において「(メタ)アクリルアミド基含有化合物」とは、(メタ)アクリルアミド骨格
を有する化合物又はその塩を意味する。(メタ)アクリルアミド基含有化合物は、各種公知のものを単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
により表される。
N−無置換(メタ)アクリルアミド骨格含有モノマーは、(メタ)アクリルアミド、マレイン酸アミド等が例示される。
N−一置換(メタ)アクリルアミド骨格含有モノマーは、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド等が例示される。
N,N−二置換(メタ)アクリルアミド骨格含有モノマーは、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン等が例示される。
上記塩は、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド塩化メチル4級塩、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートベンジルクロライド4級塩等が例示される。
上記(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)の中でも(メタ)アクリルアミド、特にアクリルアミドを用いると、水溶性及びスラリーの分散性が高くなる。その結果、電極活物質同士、セラミック微粒子同士の結着性を高くなる。
本開示において、不飽和有機酸は、酸基及び重合性不飽和結合を有する化合物を意味する。不飽和有機酸は、単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
上記単量体群100モル%に対する不飽和カルボン酸の塩の含有量の上限及び下限は、20、19、17、15、13、11、10、9、7、5、3、2、1.5、1、0モル%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100モル%に対する不飽和カルボン酸の塩の含有量は、0〜20モル%が好ましく、1〜20モル%がより好ましく、1.5〜20モル%がさらに好ましい。
上記単量体群100質量%に対する不飽和カルボン酸の塩の含有量の上限及び下限は、50、45、40、30、20、10、9、5、3、2、1.5、0質量%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100質量%に対する不飽和カルボン酸の塩の含有量は、0〜50質量%が好ましく、1.5〜50質量%がより好ましい。
上記単量体群100モル%に対する不飽和スルホン酸の塩の含有量の上限及び下限は、20、19、17、15、13、11、10、9、7、5、3、2、1.5、1、0モル%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100モル%に対する不飽和スルホン酸の塩の含有量は、0〜20モル%が好ましく、1〜20モル%がより好ましく、1.5〜20モル%がさらに好ましい。
上記単量体群100質量%に対する不飽和スルホン酸の塩の含有量の上限及び下限は、50、45、40、30、20、10、9、5、3、2、1.5、0質量%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100質量%に対する不飽和スルホン酸の塩の含有量は、0〜50質量%が好ましく、1.5〜50質量%がより好ましい。
上記単量体群100モル%に対する不飽和リン酸の塩の含有量の上限及び下限は、20、19、17、15、13、11、10、9、7、5、3、2、1.5、1、0モル%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100モル%に対する不飽和リン酸の塩の含有量は、0〜20モル%が好ましく、1〜20モル%がより好ましく、1.5〜20モル%がさらに好ましい。
上記単量体群100質量%に対する不飽和リン酸の塩の含有量の上限及び下限は、50、45、40、30、20、10、9、5、3、2、1.5、0質量%等が例示される。1つの実施形態において、上記単量体群100質量%に対する不飽和リン酸の塩の含有量は、0〜50質量%が好ましく、1.5〜50質量%がより好ましい。
α,β−不飽和ニトリルは、単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。α,β−不飽和ニトリルは、電極に柔軟性を与える目的で好適に使用できる。α,β−不飽和ニトリルは、(メタ)アクリロニトリル、α−クロル(メタ)アクリロニトリル、α−エチル(メタ)アクリロニトリル、シアン化ビニリデン等が例示される。これらのうち、(メタ)アクリロニトリルが好ましく、特にアクリロニトリルが好ましい。
(d)成分は、各種公知のものを特に制限なく使用でき、単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。単量体群に(d)成分が含まれるとき、上記リチウムイオン電池用バインダー水溶液はリチウムイオン電池用熱架橋性バインダー水溶液となり得る。また、リチウムイオン電池用熱架橋性バインダー水溶液を含むリチウムイオン電池電極用スラリーは、リチウムイオン電池電極用熱架橋性スラリーとなり得る。
上記単量体群には、(a)〜(d)成分のいずれでもない単量体(その他成分)を本発明の所望の効果を損ねない限り使用できる。その他成分は、各種公知のものを単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
(A)成分は、各種公知の重合法、好ましくはラジカル重合法で合成され得る。具体的には、前記成分を含む単量体混合液にラジカル重合開始剤及び必要に応じて連鎖移動剤を加え、撹拌しながら、反応温度50〜100℃で重合反応を行うことが好ましい。反応時間は特に限定されず、1〜10時間が好ましい。
(A)成分の重量平均分子量(Mw)は特に限定されないが、重量平均分子量(Mw)の上限及び下限は、600万、550万、500万、450万、400万、350万、300万、250万、200万、150万、100万、95万、90万、85万、80万、75万、70万、65万、60万、55万、50万、45万、40万、35万、30万等が例示される。1つの実施形態において、リチウムイオン電池用スラリーの分散安定性の観点から(A)成分の重量平均分子量(Mw)は30万〜600万が好ましく、35万〜600万がより好ましい。
1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+(W3/Tg3)+・・・+(Wn/Tgn)
[式中、Tgは、求めようとしているポリマーのガラス転移温度(K)、W1〜Wnは、各単量体の質量分率、Tg1〜Tgnは、各単量体のホモポリマーのガラス転移温度(K)を示す]
洗浄し乾燥させたプレートをフックに下げ、バインダー水溶液をシャーレに入れ、AUTO条件にて測定した。プレートと液面が触れた時点でのデジタル表示を直読し、その値を表面張力とした。
リチウムイオン電池用バインダー水溶液は、(A)成分にも水にも該当しないものを添加剤として含み得る。
本開示は、単量体群100モル%に対して、
(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を20〜70モル%、
不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜30モル%、及び、
α,β−不飽和ニトリル(c)を10〜45モル%含む、
単量体群の重合物である、水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)、
電極活物質(B)、並びに水を含む、リチウムイオン電池電極用スラリーを提供する。なお、本項目において記載される(A)成分等は上述したもの等が例示される。
電極活物質は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。電極活物質は、負極活物質、正極活物質が例示される。
スラリー粘度調整溶媒は、特に制限されることはないが、80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体を含めてよい。スラリー粘度調整溶媒は単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。スラリー粘度調整溶媒は、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド溶媒;トルエン、キシレン、n−ドデカン、テトラリン等の炭化水素溶媒;メタノール、エタノール、2−プロパノール、イソプロピルアルコール、2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノール、ラウリルアルコール等のアルコール溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アセトフェノン、イソホロン等のケトン溶媒;ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル溶媒;酢酸ベンジル、酪酸イソペンチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル等のエステル溶媒;o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジン等のアミン溶媒;γ−ブチロラクトン、δ−ブチロラクトン等のラクトン;ジメチルスルホキシド、スルホラン等のスルホキシド・スルホン溶媒;水等が例示される。これらの中でも、塗布作業性の点より、N−メチルピロリドンが好ましい。上記非水系媒体の含有量は特に限定されないが、上記スラリー100質量%に対し0〜10質量%が好ましい。
本開示は、単量体群100モル%に対して、
(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を20〜70モル%、
不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜30モル%、及び、
α,β−不飽和ニトリル(c)を10〜45モル%含む、
単量体群の重合物である、水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)、並びに
電極活物質(B)を混合する工程を含む、上記リチウムイオン電池電極用スラリーの製造方法を提供する。なお、本項目において記載される(A)成分等は上述したもの等が例示される。
本開示は、上記リチウムイオン電池電極用スラリーを集電体に塗布し、乾燥させることにより得られる、上記リチウムイオン電池電極用スラリーの乾燥物を集電体表面に有するリチウムイオン電池電極を提供する。
本開示は、上記リチウムイオン電池電極を含む、リチウムイオン電池を提供する。上記電池には、電解液、及び包装材料も含まれ、これらは特に限定されない。
電解液は、非水系溶媒に支持電解質を溶解した非水系電解液等が例示される。また、上記非水系電解液には、被膜形成剤を含めてもよい。
製造例1
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1254g、50%アクリルアミド水溶液220g(1.55mol)、80%アクリル酸水溶液42g(0.46mol)、48%水酸化ナトリウム水溶液15g(0.19mol)、アクリロニトリル57g(1.08mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。なお、本系において、80%アクリル酸水溶液0.46molのうち、0.19molは48%水酸化ナトリウム水溶液15g(0.19mol)により中和され、アクリル酸のナトリウム塩として存在している。そこに2,2’−アゾビス−2−アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC−32」)2.0g、イオン交換水20gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行い、ポリアクリルアミドを含む水溶液を得た。
・AA:アクリル酸(大阪有機化学工業株式会社製 「80%アクリル酸」)
・AA(Na):アクリル酸のナトリウム塩(大阪有機化学工業株式会社製 「80%アクリル酸」のAGC製「48%水酸化ナトリウム水溶液」中和物)
・AN:アクリロニトリル(三菱ケミカル株式会社製 「アクリロニトリル」)
・HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル(大阪有機化学工業株式会社製 「HEA」)
・AS:アリルスルホン酸
・MMA:メタクリル酸メチル(三菱ケミカル株式会社製「アクリエステルM」)
・BA:アクリル酸n−ブチル(三菱ケミカル株式会社製「アクリル酸ブチル」)
表中に記載の(A)成分の物性は下記のようにして測定した。
ガラス転移温度は、示差走査熱量計(BRUKER社製 型式「DSC3100SA」)を用いて測定した。
バインダー水溶液5gを軟膏缶に測りとり、105℃循風乾燥機(ADVANTEC製 製品名「DRS420DA」)により3時間乾燥させた。得られた樹脂10mgを用いて示差走査熱量測定した。窒素雰囲気下、走査温度は1分あたり10℃とし、室温から200℃まで昇温後、−100℃まで冷却し、200℃まで昇温したときのベースラインと変曲点での接線の交点をガラス転移温度とした。
表面張力は、自動表面張力計(協和界面科学株式会社製 型式「CBVP−A3型」)を用い、25℃にて測定した。
洗浄し乾燥させたプレートをフックに下げ、バインダー水溶液をシャーレに入れ、AUTO条件にて測定した。プレートと液面が触れた時点でのデジタル表示を直読し、その値を表面張力とした。
HAZEは、濁度計(日本電色工業株式会社製 製品名「NDH−2000」)を用い、サンプルセルに(A)成分の15質量%水溶液を入れて測定した。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により0.2Mリン酸緩衝液/アセトニトリル溶液(90/10、PH8.0)下で測定したポリアクリル酸換算値として求めた。GPC装置はHLC−8220(東ソー(株)製)を、カラムはSB−806M−HQ(SHODEX製)を用いた。
各バインダー水溶液の粘度は、B型粘度計(東機産業株式会社製 製品名「B型粘度計モデルBM」)を用い、25℃にて、No.3ローターを使用し、回転数12rpmの条件で測定した。
リチウムイオン電池用バインダー水溶液10gを130℃循風乾燥機(ADVANTEC製 製品名「DRS420DA」)により12時間乾燥させ、得られた固形物をポリエチレン製袋に入れ木製ハンマーにより5mm×5mm程度に粉砕した。粉砕した固形物を真空乾燥機(ADVANTEC製 製品名「VO−320P」)にいれ130℃でゲージ圧76cmHg以下まで真空引きし、12時間乾燥させた。得られた試験片をシャーレに約1g測り取り、恒温恒湿機(ESPEC製 製品名「LH−113」)に入れ40℃湿度90%で3時間静置し、質量を測定した。
吸湿性={(40℃湿度90%3時間置いた後の質量)/(乾燥直後の質量)}×100−100 (%)
リチウムイオン電池用バインダー(水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド)の吸湿性が低いことにより、リチウムイオン電池作成後にリチウムイオン電池内部に残存する水分量が少なくなる。
カールを下記のように評価した。
55mm×55mmに切り取った銅箔の隣り合う2辺をテープでガラス板に固定し、銅箔表面にバインダー水溶液を厚さ400μmでドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃循風乾燥機(ADVANTEC製 製品名「DRS420DA」)で5分間乾燥した。乾燥機から取り出し、2分間静置した後、テープで固定されていない角とガラス面との高さを測定した。高さが大きいほど大きくカールしており、電極作成工程で剥離する等の問題を引き起こす可能性がある。
高さの数値を元に下記のように評価した。
○:20mm未満
×:20mm以上
実施例1−1:電極の評価
(1)リチウムイオン電池電極用スラリーの製造
市販の自転公転ミキサー(製品名「あわとり練太郎」、シンキー(株)製)を用い、該ミキサー専用の容器に、製造例1で得られた水溶液を固形分換算で7質量部と、D50(平均粒子径)が5μmのシリコン粒子を50質量部と、天然黒鉛(伊藤黒鉛工業株式会社製 製品名「Z−5F」)を50質量部とを混合した。そこにイオン交換水を固形分濃度40%となるように加えて、当該容器を上記ミキサーにセットした。次いで、2000rpmで10分間混練後、1分間脱泡を行い、スラリーを得た。
銅箔からなる集電体の表面に、上記リチウムイオン電池用スラリーを、乾燥後の膜厚が25μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、60℃で30分乾燥後、150℃/真空で120分間加熱処理して電極を得た。その後、膜(電極活物質層)の密度が1.5g/cm3になるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、電極を得た。
アルゴン置換されたグローブボックス内で、上記電極を直径16mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレータ(CS TECH CO., LTD製、商品名「Selion P2010」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、市販の金属リチウム箔を16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムハーフセルを組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
実施例2−1:電極の評価
(1)リチウムイオン電池電極用スラリーの製造
市販の自転公転ミキサー(製品名「あわとり練太郎」、シンキー(株)製)を用い、該ミキサー専用の容器に、製造例1で得られた水溶液を固形分換算で3質量部と、電極活物質としてニッケルマンガン酸リチウム(Li[Ni1/2Mn3/2]O4、メジアン径D50:3.7μm)94部と、アセチレンブラック3部とを混合した。そこにイオン交換水を固形分濃度50%となるように加えて、当該容器を上記ミキサーにセットした。次いで、2000rpmで10分間混練後、1分間脱泡を行い、電極用スラリーを得た。
アルミ箔からなる集電体の表面に、上記リチウムイオン電池用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、60℃で30分乾燥後、150℃/真空で120分間加熱処理して電極を得た。その後、膜(電極活物質層)の密度が3.0g/cm3になるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、電極を得た。
実施例1−1と同様の手順によりリチウムハーフセルを製造した。
(A)成分を表2のように変更した他は同様にして、リチウムハーフセルを得た。
スラリー調製直後の分散性を以下の基準で目視評価した。
◎:全体が均質なペースト状であり、液状分離がなく、かつ、凝集物も認められない。
○:全体は略均質なペースト状であり、僅かな液状分離が認められるが、凝集物は認められない。
△:容器底部に少量の凝集物と、やや多くの液状分離とが認められる。
×:容器底部に粘土状の凝集物が多数認められ、液状分離も多く認められる。
電極密着性を下記のように評価した。
電極から幅2cm×長さ10cmの試験片を切り出し、コーティング面を上にして固定した。次いで、該試験片の活物質層表面に、幅15mmの粘着テープ(「セロテープ(登録商標)」 ニチバン(株)製))(JIS Z1522に規定)を押圧しながら貼り付けた後、25℃条件下で引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製「テンシロンRTM−100」)を用いて、試験片の一端から該粘着テープを30mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定は5回行い、幅15mm当たりの値に換算し、その平均値をピール強度として算出した。ピール強度が大きいほど、集電体と活物質層との密着強度あるいは活物質同士の結着性が高く、集電体から活物質層あるいは活物質同士が剥離し難いことを示す。
ピール強度の値を元に下記のように評価した。
○:ピール強度が160N/mより大きかった。
△:ピール強度が100〜160N/mであった。
×:ピール強度が100N/m未満であった。
(1)充放電測定
上記で製造したリチウムハーフセルを25℃の恒温槽に入れ、定電流(0.1C)にて充電を開始し、電圧が0.01Vになった時点で充電完了(カットオフ)とした。次いで、定電流(0.1C)にて放電を開始し、電圧が1.0Vになった時点を放電完了(カットオフ)とする充放電を30回繰り返した。
充放電サイクル試験を室温(25℃)で30サイクル行った後、リチウムハーフセルを解体し、電極の厚みを測定した。電極のスプリングバック率は下記式によって求めた。
スプリングバック率={(30サイクル後の電極厚み−集電体厚み)/(充放電前の電極厚み−集電体厚み)}×100−100 (%)
放電容量維持率は以下の式より求めた。
放電容量維持率={(30サイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)}×100(%)
(1)ラミネート型リチウムイオン電池の製造
体積膨張率を測定するにあたりラミネート型リチウムイオン電池を次のようにして製造し、動作確認も行った。
(1−1)ラミネート型リチウムイオン電池用負極の製造
市販の自転公転ミキサー(製品名「あわとり練太郎」、シンキー(株)製)を用い、上記ミキサー専用の容器に、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)/カルボキシメチルセルロース(CMC)(質量比1/1)水溶液を固形分換算で2部と、天然黒鉛(伊藤黒鉛工業株式会社製 製品名「Z−5F」)を98部とを混合した。そこにイオン交換水を固形分濃度40%となるように加えて、当該容器を前記ミキサーにセットした。次いで、2000rpmで10分間混練後、1分間脱泡を行い、ラミネート型リチウムイオン電池用スラリーを得た。銅箔からなる集電体にラミネート型リチウムイオン電池用スラリーをのせて、ドクターブレードを用いて膜状に塗布した。集電体にリチウムイオン電池用スラリーを塗布したものを80℃で20分間乾燥して水を揮発させて除去した後、ロ−ルプレス機により、密着接合させた。この時、電極活物質層の密度は1.0g/cm3となるようにした。接合物を120℃で2時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(26mm×31mmの矩形状)に切り取り、電極活物質層の厚さが15μmの負極とした。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と導電助剤としてアセチレンブラックと、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、それぞれ88質量部、6質量部、6質量部を混合し、この混合物を適量のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて、ラミネート型リチウムイオン電池正極用スラリーを製造した。次いで、正極の集電体としてアルミニウム箔を用意し、アルミニウム箔にラミネート型リチウムイオン電池正極用スラリーをのせ、ドクターブレードを用いて膜状になるように塗布した。ラミネート型リチウムイオン電池正極用スラリーを塗布した後のアルミニウム箔を80℃で20分間乾燥してNMPを揮発させて除去した後、ロ−ルプレス機により、密着接合させた。この時、正極活物質層の密度は3.2g/cm3となるようにした。接合物を120℃で6時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(25mm×30mmの矩形状)に切り取り、正極活物質層の厚さが45μm程度の正極とした。
上記ラミネート型リチウムイオン電池用正極及び実施例若しくは比較例で得られた負極、又は上記ラミネート型リチウムイオン電池用負極及び実施例若しくは比較例で得られた正極を用いて、ラミネート型リチウムイオン二次電池を製造した。
すなわち、正極及び負極の間に、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレータ(CS TECH CO., LTD製、商品名「Selion P2010」)を矩形状シート(27×32mm、厚さ25μm)により挟装して極板群とした。この極板群を二枚一組のラミネートフィルムで覆い、三辺をシールした後、袋状となったラミネートフィルムに電解液を注入した。電解液としてエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解した溶液を用いた。その後、残りの一辺をシールすることで、四辺が気密にシールされ、極板群及び電解液が密閉されたラミネート型リチウムイオン二次電池を得た。なお、正極及び負極は外部と電気的に接続可能なタブを備え、このタブの一部はラミネート型リチウムイオン二次電池の外側に延出している。以上の工程で製造したラミネート型リチウムイオン二次電池を通電したところ、動作上の問題は生じなかった。
上記ラミネート型リチウムイオン二次電池を用いて、25℃で0.1Cで2.5〜4.2V電圧で充電し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)とした。1000mL容器に25℃の水を満水にし、充電完了したラミネート型リチウムイオン電池を沈めて溢れでた水の体積をラミネート型リチウムイオン電池の体積とした。ラミネート型リチウムイオン電池を70℃で10日間置いた後、再度体積を測定した。
体積膨張率={(充電完了後70℃10日置いた後の体積)/(充電完了直後の体積)}×100−100 (%)
Claims (13)
- 単量体群100モル%に対して、
(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を20〜70モル%、
不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜30モル%、及び、
α,β−不飽和ニトリル(c)を10〜45モル%含む、
単量体群の重合物である、水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)を含む、
リチウムイオン電池用バインダー水溶液。 - 前記単量体群100モル%に対して、
前記(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)を30〜70モル%、
前記不飽和有機酸又はその塩(b)を1〜20モル%、及び、
前記α,β−不飽和ニトリル(c)を20〜45モル%含む、
請求項1に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。 - 前記単量体群に炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基を有するヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(d)が10〜49モル%含まれる、請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
- 前記不飽和有機酸又はその塩(b)と前記(メタ)アクリルアミド基含有化合物(a)とのモル比[(b)/(a)]が0.60以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。
- 前記水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)が、
ガラス転移温度が100〜145℃であり、15質量%水溶液の表面張力が60〜70dyn/cmであり、かつ15質量%水溶液のHAZEが10以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用バインダー水溶液、及び電極活物質(B)を含む、リチウムイオン電池電極用スラリー。
- 前記電極活物質(B)100質量%に対し、前記水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)を0.5〜15質量%含む、請求項6に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
- 前記電極活物質(B)が炭素層で覆われたシリコン及び/又はシリコンオキサイドを1質量%以上含む負極活物質である、請求項6又は7に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
- 前記電極活物質(B)がリン酸鉄及び/又は金属酸化物を含む正極活物質である、請求項6又は7に記載のリチウムイオン電池電極用スラリー。
- 水溶性ポリ(メタ)アクリルアミド(A)、及び前記電極活物質(B)を混合する工程を含む、請求項6〜9のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリーの製造方法。
- 請求項6〜9のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池電極用スラリーを集電体に塗布し乾燥させることにより得られる、リチウムイオン電池電極。
- 前記集電体が銅箔又はアルミ箔である、請求項11に記載のリチウムイオン電池電極。
- 請求項11又は12に記載のリチウムイオン電池電極を含む、リチウムイオン電池。
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