CN110393745A - 一种肉苁蓉中药饮片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药材加工技术领域，具体涉及一种肉苁蓉中药饮片及其制备方法，制备方法包括如下步骤：（1）肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干；（2）对肉苁蓉进行微波加热干燥处理；（3）将肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎；（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；（7）将肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥，得到肉苁蓉中药饮片。本发明的肉苁蓉中药饮片用方便，药效成分便于吸收，生物利用率高，其制备方法有效成分损失少，操作控制方便，生产效率高，产品质量稳定，利于工业化大生产。

Description

一种肉苁蓉中药饮片及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药材加工技术领域，具体涉及一种肉苁蓉中药饮片及其制备方法。
背景技术
肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。肉苁蓉主要含苯乙基苷类。内蒙古和新疆所产的肉苁蓉，含多糖8.5%～13%，总糖及多糖含量以内蒙古所产为高。另含松果菊苷、毛蕊花糖苷、洋丁香酚苷、肉苁蓉苷A、肉苁蓉苷B、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷D、肉苁蓉苷E、肉苁蓉苷G、苁蓉素、甘露醇等成分。能增强体液和细胞免疫功能；对中枢神经系统，能增加去甲肾上腺素(NE)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量，并增加多巴胺(DA)与二经苯乙酸(D0PAC)比值；具有延缓衰老的作用；能显著提高小鼠小肠推进度，缩短通便时间，能有效对抗阿托品的抑制排便作用，同时对大肠的水分吸收也有明显抑制作用。具有降压、抗突变等作用，有调整内分泌、促进代谢及强壮作用，具有极高的药用价值。
现有技术肉苁蓉中药饮片的工艺步骤为取生肉苁蓉，除去杂质，洗净，润透，且厚片，干燥，也可直接将肉苁蓉制成中药粉末饮片。但是，现有技术中，采用肉苁蓉制成中药粉末饮片，其提工艺复杂，而且不可避免地使用大量的有机溶剂，对环境造成污染且制备过程中各工艺参数可控性不好，有效成分损失多，生物利用率低，且产品质量参差不齐，且采用水熬制时有效成分溶出少，其制备方法有待改进。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，该制备方法操作控制方便，生产效率高，制备出的肉苁蓉产品质量稳定，药用价值高，有效成分损失少，利于工业化大生产。
本发明的另一目的在于提供一种肉苁蓉中药饮片，该肉苁蓉中药饮片原料利用率高，便于吸收利用、食用方便的肉苁蓉中药饮片。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥；得到肉苁蓉中药饮片。
进一步的，所述步骤（2）中，所述微波加热温度为100-120℃，功率为900W-1400W，处理时间为6-14min。
本发明通过微波加热处理，可杀死β-葡萄糖苷酶，使微生物的生长和酶的作用无法进行，有效成分损失少，肉苁蓉饮片中苯乙醇苷类化合物等活性成分含量比传统加工方式显著提升，提高了药用成分的含量和含量稳定性；且通过微波加热干燥处理，使水份降低至小于15%，将通过浸泡处理使肉苁蓉细胞经历先失水后再吸水的过程中，细胞膜更易于溶胀，有利于提高后续粉碎处理效果。
进一步的，所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1：（2.5-3.5）。本发明通过采用湿法粉碎，相对干法粉碎，粉碎更均匀，对于活性药效成分的损耗程度更低，并且不需要采用高温处理，避免温度过高而使药效成分蒸发。同时，肉苁蓉与纯化水的质量比会影响后续步骤的效果，肉苁蓉与纯化水的质量比过高时，肉苁蓉浆液的固含量高，但影响粉碎效果，增加了粉碎设备的损耗；肉苁蓉与纯化水的质量比过低时，同样影响粉碎效果，且增加了后续真空浓缩的工作量和能耗，因此本发明对湿法粉碎进行了进一步的限定。进一步的，所述步骤（6）中，肉苁蓉浓浆的含水量低于40%。含水量过多，不利于真空冷冻干燥，含水量过低，增加对于真空浓缩的要求，同时更容易出现二次细菌污染。本发明通过肉苁蓉与纯化水的质量比和肉苁蓉浓浆的含水量进行设定，大大提高了真空冷冻干燥的效果，并能有效避免二次污染。
进一步的，所述步骤（3）中，将肉苁蓉置于高压水射流设备对进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2-3mm，射流水压为13-17MPa。本发明通过采用高压水射流法对肉苁蓉进行物理粉碎，具有良好的破壁效果，且活性药用成分损失少。
进一步的，所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至450-550MPa，增压后保持压力时间为10-20min。进一步的，所述步骤（4）中，所述喷枪的喷射量为5-7m3/h增/h,超声换能装置的振动频率为25-35kHz。因肉苁蓉含有大量胶质和多糖，黏度高，且干燥后不容易打粉，在普通喷枪中不能实现高速喷射减压，容易阻塞喷口。本发明通过对采用超声波的特性，提高高压喷射的效率，并在高压条件下能够进一步灭杀几乎所有的细菌，并药效成分损害极低，可有效提升饮片的药效，高压喷射能使肉苁蓉颗粒在压强剧烈变化的过程中细胞壁发生破裂，能够使破壁率在99.5%，破壁程度高，有效成分能够充分释放。
进一步的，所述步骤（5）中，真空抽滤所用滤网的孔径为100-150μm。本发明采用真空抽滤，可过滤掉不溶性的细胞壁粗纤维，孔径过小，容易堵塞过滤网，孔径过大，容易导致滤渣中混有原液，肉苁蓉粉损耗过多,通过对过滤孔径的设定，有利于制得一种粒度均匀、纯度极高的极细粉，其药效便于人体吸收。
进一步的，所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-15～-5℃温度下，在450～600rpm的转速下搅拌30-45min，并通入气体；然后在-35～-30℃下预冻90-150min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为10-30Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-35～-30℃升至-15～-10℃，升温时间为120-160min；再采取微波加热使混合物温度由-15～-10℃升至0～3℃，升温时间为120-160min；然后采取微波加热使混合物温度由0～3℃升至25～28℃，升温时间为100-130min，得到肉苁蓉中药饮片。本发明通过微波加热与真空冷冻干燥结合技术，无需其他传热媒介的传热，避免了传导过程的传热阻力和热量损耗，解决了传统真空冷冻干燥存在的干燥时间长、能耗消耗大、干燥成本高的问题，具有干燥时间短、能耗消耗小、干燥成本低的优点，也克服了传统真空冷冻干燥方法中的加热方式对肉苁蓉粉末加热时，使肉苁蓉受热不均匀、局部因温度过高而产生产品颜色焦黑等缺点，使肉苁蓉的有效成分损耗小。
进一步的，所述步骤（7）中，通入的气体为惰性气体。本发明通过通入惰性气体，有助于肉苁蓉浓缩液形成孔隙结构，在后续的真空冷冻干燥过程中形成有效的水分升华孔道，使内部水分快速升华逸出，从而提高冷冻干燥速率，达到快速冻干的目的，混合物也就不会产生融冰、干缩、皱缩等问题。
本发明还提供一种由上述肉苁蓉中药饮片的制备方法制得的肉苁蓉中药饮片。
本发明的有益效果：本发明通过微波加热处理，可杀死β-葡萄糖苷酶，使微生物的生长和酶的作用无法进行，有效成分损失少，肉苁蓉饮片中苯乙醇苷类化合物等活性成分含量比传统加工方式显著提升，提高了药用成分的含量和含量稳定性；且通过微波加热干燥处理，并通过浸泡处理使肉苁蓉细胞经历先失水后再吸水的过程中，细胞膜更易于溶胀，有利于提高后续湿法粉碎处理效果。本发明的肉苁蓉中药饮片既可当作常规中药饮片，又可用于日常茶饮，直接开水冲泡即可，食用方便，药效成分便于吸收，生物利用率高，也可直接添加于其他饮品和保健品中，其制备方法有效成分损失少，操作控制方便，生产效率高，产品质量稳定，利于工业化大生产。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例中， 一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥；得到肉苁蓉中药饮片。
进一步的，所述步骤（2）中，所述微波加热温度为110℃，功率为1100W，处理时间为9min。
进一步的，所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1：3。
进一步的，所述步骤（3）中，将肉苁蓉置于高压水射流设备对进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2.5mm，射流水压为15MPa。
进一步的，所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至500MPa，增压后保持压力时间为15min。所述喷枪的喷射量为5-7m3/h,
进一步的，所述步骤（5）中，真空抽滤所用滤网的孔径为120μm。
进一步的，所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-15℃温度下，在550rpm的转速下搅拌40min，并通入气体；然后在-35℃下预冻120min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为20Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-35℃升至-15℃，升温时间为140min；再采取微波加热使混合物温度由-12℃升至0℃，升温时间为120min；然后采取微波加热使混合物温度由0℃升至28℃，升温时间为120min，得到肉苁蓉中药饮片。所述步骤（7）中，通入的气体为氮气。肉苁蓉中药饮片的含水量小于7%。
实施例2
本实施例中， 一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥；得到肉苁蓉中药饮片。
进一步的，所述步骤（2）中，所述微波加热温度为100℃，功率为900W，处理时间为14min。
进一步的，所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1：2.5。
进一步的，所述步骤（3）中，将肉苁蓉置于高压水射流设备对进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2mm，射流水压为13MPa。
进一步的，所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至450MPa，增压后保持压力时间为20min。所述喷枪的喷射量为5m3/h,
进一步的，所述步骤（5）中，真空抽滤所用滤网的孔径为100μm。
进一步的，所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-15℃温度下，在4500rpm的转速下搅拌45min，并通入气体；然后在-35℃下预冻90min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为10Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-35℃升至-15℃，升温时间为120min；再采取微波加热使混合物温度由-15℃升至1℃，升温时间为120min；然后采取微波加热使混合物温度由1℃升至25℃，升温时间为100min，得到肉苁蓉中药饮片。所述步骤（7）中，通入的气体为氦气。肉苁蓉中药饮片的含水量小于7%。
实施例3
本实施例中， 一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥；得到肉苁蓉中药饮片。
进一步的，所述步骤（2）中，所述微波加热温度为120℃，功率为1400W，处理时间为6min。
进一步的，所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1： 3.5。
进一步的，所述步骤（3）中，将肉苁蓉置于高压水射流设备对进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为3mm，射流水压为17MPa。
进一步的，所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至550MPa，增压后保持压力时间为10min。所述喷枪的喷射量为7m3/h,
进一步的，所述步骤（5）中，真空抽滤所用滤网的孔径为150μm。
进一步的，所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-5℃温度下，在600rpm的转速下搅拌30min，并通入气体；然后在-30℃下预冻150min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为30Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-30℃升至-10℃，升温时间为160min；再采取微波加热使混合物温度由-10℃升至3℃，升温时间为160min；然后采取微波加热使混合物温度由3℃升至28℃，升温时间为100-130min，得到肉苁蓉中药饮片。肉苁蓉中药饮片的含水量小于7%。
本实施例的其余内容同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
本实施例中， 一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥；得到肉苁蓉中药饮片。
进一步的，所述步骤（2）中，所述微波加热温度为105℃，功率为1200W，处理时间为11min。
进一步的，所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1：3.2。
进一步的，所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至550MPa，增压后保持压力时间为18min。所述喷枪的喷射量为5.5m3/h,
进一步的，所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-12℃温度下，在500rpm的转速下搅拌35min，并通入气体；然后在-32℃下预冻130min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为100Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-32℃升至-12℃，升温时间为130min；再采取微波加热使混合物温度由-12℃升至0℃，升温时间为150min；然后采取微波加热使混合物温度由0℃升至28℃，升温时间为110min，得到肉苁蓉中药饮片。所述步骤（7）中，通入的气体为氦气。
本实施例的其余内容同实施例1，这里不再赘述。
对比例1
本实施例中， 一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉直接粉碎至粒径100-150μm，干燥至含水量小于7%。
将实施例1-4和对比例1的肉苁蓉中药饮片，采用蒸馏水煎煮45min，酒苁蓉中药饮片的加入量为15/L（按酒苁蓉中药饮片扣除水份计）。对蒸馏水中的有效成分进行测定，测定方法参照《药典2010 年版》，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
毛蕊花糖苷（%） 1.82 1.78 1.75 1.80 1.15
松果菊苷（%） 6.5 6.0 6.2 6.7 3.1
从上表可以看出，本发明实施例1-4的有效成分溶出率明显高于对比例1，说明本申请经过柠檬酸、薏苡仁提取液和膨化处理后，水中溶出的中药有效成分的含量有显著提高，可且有效减少中药有效成分的损失，提高生物利用率。
综上，本发明的肉苁蓉中药饮片既可当作常规中药饮片，又可用于日常茶饮，直接开水冲泡即可，食用方便，药效成分便于吸收，生物利用率高，也可直接添加于其他饮品和保健品中，其制备方法有效成分损失少，操作控制方便，生产效率高，产品质量稳定，灭菌效果好，利于工业化大生产，且保存时间长，其保质期达36个月以上。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将采收后的肉苁蓉新鲜药材筛选、洗净、沥干，得到经过预处理的肉苁蓉；
（2）对经过预处理的肉苁蓉进行微波加热干燥处理；
（3）将经过微波加热干燥处理的肉苁蓉加入纯化水浸泡，进行湿法粉碎，得到肉苁蓉浆液；
（4）将肉苁蓉浆液置于到设有高压喷枪的高压设备中进行增压处理，喷枪的喷射头设有超声换能装置，肉苁蓉浆液由喷枪喷出；
（5）对肉苁蓉浆液进行真空抽滤，得到肉苁蓉滤浆；
（6）对肉苁蓉滤浆进行真空减压浓缩，得到肉苁蓉浓浆；
（7）将得到的肉苁蓉浓浆进行真空冷冻干燥，得到肉苁蓉中药饮片。
2.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述微波加热温度为100-120℃，功率为900-1400W，处理时间为5-15min。
3.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述肉苁蓉与纯化水的质量比为1：（2.5-3.5）。
4.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将肉苁蓉置于高压水射流设备对进行粉碎处理，所述高压水射流设备的喷嘴孔径为2-3mm，射流水压为13-17MPa。
5.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述肉苁蓉浆液增压处理至450-550MPa，增压后保持压力时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述喷枪的喷射量为5-7m3/h,超声换能装置的振动频率为25-35kHz。
7.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，真空抽滤所用滤网的孔径为100-150μm。
8.根据权利要求1所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中，真空冷冻干燥步骤具体为：将肉苁蓉浓缩液在-15～-5℃温度下，在450～600rpm的转速下搅拌30-45min，并通入气体；然后在-35～-30℃下预冻90-150min，使预冷浓缩液充分冻结，得到预冷浓缩液混合物；将预冷浓缩液在真空度为10-30Pa条件下，采用微波加热将使混合物温度由-35～-30℃升至-15～-10℃，升温时间为120-160min；再采取微波加热使混合物温度由-15～-10℃升至0～3℃，升温时间为120-160min；然后采取微波加热使混合物温度由0～3℃升至25～28℃，升温时间为100-130min，得到肉苁蓉中药饮片。
9.根据权利要求8所述的一种肉苁蓉中药饮片的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中，通入的气体为惰性气体。
10.一种肉苁蓉中药饮片，其特征在于：由权利要求1-9任意一项所述的肉苁蓉中药饮片的制备方法制得。
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