CN110343208A - 一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用 - Google Patents

一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用，所述制备方法包括：(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物；(2)通入氮气保护后，保持温度在80‑100℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。

Description

一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用
技术领域
本发明涉及粉状丙烯酸树脂制备技术领域，特别涉及一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用。
背景技术
目前，丙烯酸粉状树脂制备有的采用本体聚合法，该法由于反应生成热难以及时释放而带来爆炸危险；有的采用溶液聚合法，该法需大量有机溶剂，生产过程中污染较大，且最后需要进行繁琐的溶剂回收操作。有的采用乳液聚合法，但其生产的乳液气味太大且变成树脂粉尚无先进方法，产品质差价高，难以操作。现有丙烯酸粉末涂料中所用固化剂有环氧树脂和异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)。前者造成涂料耐侯性差，后者有毒，特别是近年来人们发现其有生物毒性。这无疑成为发展丙烯酸涂料这种装饰性、耐污染性、耐侯性强的涂料的严重障碍。
CN97119174.3公开了羧基丙烯酸乳液合成方法，其粉状树脂制备方法及其粉末涂料，属乳液聚合技术领域。丙烯酸乳液由单体混合物在乳化剂、引发剂、分子量调节剂参予下乳液聚合而成；乳液经调pH值、加分散剂，过滤干燥得粉状树脂；粉状树脂与β-羟烷基酰胺按一定比例混合熔融、粉碎、过筛得粉末涂料。该法生产的粉末涂料装饰性、耐候性、耐污染性能优异，且可以不加流平剂，该反应中添加了乳化剂、分子量调节剂，产生了二次污染，且产品的分散度并不令人满意。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉状丙烯酸树脂制备方法及应用，在现有技术的基础上，通过添加琼脂，作为分子量调节剂和分散剂，通过停止搅拌冷却，使分散体系形成凝胶态，从而保证了聚合物材料的析出后具有均匀的粒度，从而提高了产品的品质和性能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物(2)通入氮气保护后，保持温度在80-100℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。
进一步地，所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为35-40∶25-35∶20-30∶6-10。
进一步地，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、或过氧化二异丙苯。
进一步地，所述分散介质，混合单体，自由基引发剂的质量比为100∶20-30∶0.02-0.03。
一种根据上述的粉状丙烯酸树脂的应用，其特征在于，所述粉状丙烯酸树脂用于制备粉末涂料，所述粉末涂料的制备方法为将所述粉状丙烯酸树脂，β-羟烷基酰胺，抗菌剂和颜料按45-65∶3-7∶0.1-0.2∶35-50重量比例混合、熔融、粉碎、过筛而成。
进一步地，所述β-羟烷基酰胺为N，N，N′，N′-四羟乙基己二酰胺和N，N-二羟乙基硬脂酰胺中至少一种。
进一步地，所述抗菌剂为塑料抗菌剂KP-J151。
本发明具有以下有益效果：
本发明的目的是提供一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，在现有技术的基础上，通过琼脂，乙醇，水按一定比例作为分散反应体系，制备出来的产品分散度更好，品质更高，且无二次污染。通过琼脂的特殊化学性质，其在高温下溶解，能够替换分子量调节剂，同时在降温时，通过控制降温速率，使整体体系处于缓慢凝胶化状态，原本澄清的反应液也在降温过程中，产品逐渐析出，能够通过琼脂形成的立体骨架，降低产品的团聚程度，使其分散状态良好。干燥后，颗粒也能处于较稳定的状态，不发生团聚，可以直接粉碎后使用，且琼脂残留对后续的涂料制作也没有影响，反而对产品性能有一定程度的提升。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，包括：(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；(2)通入氮气保护后，保持温度在90℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。
所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物。所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为37∶30∶25∶8。所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈。所述分散介质，混合单体，自由基引发剂的质量比为100∶25∶0.025。
粉末涂料的制备方法为将所述粉状丙烯酸树脂，β-羟烷基酰胺，抗菌剂和颜料按50∶5∶0.15∶42.5重量比例混合、熔融、粉碎、过筛而成。
所述β-羟烷基酰胺为N，N，N′，N′-四羟乙基2二酰胺。所述抗菌剂为塑料抗菌剂KP-J151。
实施例2
一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，包括：(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；(2)通入氮气保护后，保持温度在80℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。
所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物。所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为40∶25∶30∶6。所述自由基引发剂为过氧化二苯甲酰。所述分散介质，混合单体，自由基引发剂的质量比为100∶30∶0.02。
粉末涂料的制备方法为将所述粉状丙烯酸树脂，β-羟烷基酰胺，抗菌剂和颜料按45∶7∶0.1∶50重量比例混合、熔融、粉碎、过筛而成。
所述β-羟烷基酰胺为N，N-二羟乙基硬脂酰胺中至少一种。所述抗菌剂为塑料抗菌剂KP-J151。
实施例3
一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，包括：(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；(2)通入氮气保护后，保持温度在80℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。
所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物。所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为35∶35∶20∶10。所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈。所述分散介质，混合单体，自由基引发剂的质量比为100∶20-30∶0.02-0.03。
粉末涂料的制备方法为将所述粉状丙烯酸树脂，β-羟烷基酰胺，抗菌剂和颜料按65∶3∶0.2∶35重量比例混合、熔融、粉碎、过筛而成。
所述β-羟烷基酰胺为N，N，N′，N′-四羟乙基己二酰胺。所述抗菌剂为塑料抗菌剂KP-J151。
对比例1
与CN97119174.3实施例1相同制备粉状丙烯酸树脂和粉末涂料。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，除了不添加琼脂。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是步骤3搅拌降温至50℃后，过滤，用热水洗涤去除琼脂。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是分散介质不加入乙醇。
对实施例1-3和对比例1-4制得的产品，进行测试，结果如下表所示。将制备的粉末涂料静电喷涂在表面处理过的钢板试片，放入180℃恒温烘箱，20分钟。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种粉状丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将琼脂，乙醇，水按照1∶20∶80的质量比例混合均匀后，加热至100℃溶解后形成分散介质，加入混合单体，搅拌均匀；所述混合单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸四种不同类型化合物；
(2)通入氮气保护后，保持温度在80-100℃后，滴加自由基引发剂，搅拌均匀，保持2小时；
(3)停止搅拌，按每分钟1℃的速率降温至室温下形成凝胶态，干燥粉碎至200目，即可。
2.根据权利要求1所述的粉状丙烯酸树脂，其特征在于，所述苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸的质量比为35-40∶25-35∶20-30∶6-10。
3.根据权利要求1所述的粉状丙烯酸树脂，其特征在于，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、或过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的粉状丙烯酸树脂，其特征在于，所述分散介质，混合单体，自由基引发剂的质量比为100∶20-30∶0.02-0.03。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的粉状丙烯酸树脂的应用，其特征在于，所述粉状丙烯酸树脂用于制备粉末涂料，所述粉末涂料的制备方法为将所述粉状丙烯酸树脂，β-羟烷基酰胺，抗菌剂和颜料按45-65∶3-7∶0.1-0.2∶35-50重量比例混合、熔融、粉碎、过筛而成。
6.据权利要求5所述的粉状丙烯酸树脂的应用，其特征在于，所述β-羟烷基酰胺为N，N，N′，N′-四羟乙基己二酰胺和N，N-二羟乙基硬脂酰胺中至少一种。
7.据权利要求5所述的粉状丙烯酸树脂的应用，其特征在于，所述抗菌剂为塑料抗菌剂KP-J151。
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