CN110325619A - 无机纳米荧光体颗粒复合体和波长转换部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供密封于玻璃中时能够抑制无机纳米荧光体颗粒的劣化的无机纳米荧光体颗粒复合体和使用其的波长转换部件。该无机纳米荧光体颗粒复合体1的特征在于,具有无机纳米荧光体颗粒2和附着于无机纳米荧光体颗粒2表面的无机微粒3。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米荧光体颗粒复合体和使用其的波长转换部件。
背景技术
近年来,研究了使用发光二极管(LED)和半导体激光(LD)等激发光源,向荧光体照射由这些激发光源产生的激发光,由此将所产生的荧光作为照明光而使用的发光装置。另外,进行了使用量子点等无机纳米荧光体颗粒作为荧光体的研究。关于量子点,通过改变其直径,能够调整荧光波长,具有高的发光效率(例如参照专利文献1~3)。
无机纳米荧光体颗粒具有与大气中的水分或氧接触时容易劣化这样的性质。因此,为了不与外部环境接触,可以利用树脂等密封的方式使用无机纳米荧光体颗粒。然而,使用树脂作为密封材料时,由于激发光的照射,存在树脂因无机纳米荧光体颗粒所产生的热而变色这样的问题。另外,树脂的耐水性差,容易透过水分,因此,存在无机纳米荧光体颗粒容易经时劣化这样的问题。因此,进行了使用耐热性和耐水性优异的玻璃作为无机纳米荧光体颗粒的密封材料的研究(例如参照专利文献4)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2012/102107号公报
专利文献2:国际公开第2012/161065号公报
专利文献3:日本特表2013-525243号公报
专利文献4:日本特开2012-87162号公报
发明内容
发明所要解决的课题
使用玻璃作为无机纳米荧光体颗粒的密封材料时,虽然波长转换部件自身的耐热性和耐水性优异,但存在无机纳米荧光体颗粒自身与玻璃反应而劣化这样的问题。作为其结果,难以得到具有所希望的发光效率的波长转换部件。
鉴于以上说明,本发明的目的在于,提供密封于玻璃中时能够抑制无机纳米荧光体颗粒的劣化的无机纳米荧光体颗粒复合体和使用其的波长转换部件。
用于解决课题的技术方案
本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体的特征在于,具有无机纳米荧光体颗粒和附着于无机纳米荧光体颗粒表面的无机微粒。这样,在密封于玻璃中时,无机微粒容易介于无机纳米荧光体颗粒与玻璃之间。作为其结果,能够抑制无机纳米荧光体颗粒与玻璃的接触,抑制因与玻璃反应而导致的无机纳米荧光体颗粒的劣化,因此,波长转换部件的发光效率容易提高。
关于本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体,优选无机微粒的平均粒径比无机纳米荧光体颗粒的平均粒径大。这样,能够有效地抑制波长转换部件中的无机纳米荧光体颗粒与玻璃的接触。
关于本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体,无机微粒的平均粒径优选为1~1000nm。
关于本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体,无机微粒优选包含氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化钛或氧化铈。
关于本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体,无机纳米荧光体颗粒的平均粒径优选为1~100nm。
关于本发明的无机纳米荧光体颗粒复合体,无机纳米荧光体颗粒优选为包含选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb中的至少一种或它们中的两种以上的复合体的量子点荧光体。
本发明的波长转换部件的特征在于,其包含上述的无机纳米荧光体颗粒复合体和玻璃粉末的烧结体。
关于本发明的波长转换部件,玻璃粉末优选包含Sn-P系玻璃或Sn-P-F系玻璃。
关于本发明的波长转换部件,玻璃粉末的平均粒径优选为0.1~100μm。
发明效果
利用本发明,能够提供密封于玻璃中时能够抑制无机纳米荧光体颗粒的劣化的无机纳米荧光体颗粒复合体和使用其的波长转换部件。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的无机纳米荧光体颗粒复合体的示意截面图。
图2是本发明的一个实施方式所涉及的波长转换部件的示意截面图。
具体实施方式
下面,对优选的实施方式进行说明。但是,下面的实施方式只是示例,本发明并不限定于下面的实施方式。另外,在各附图中,有时将实质上具有相同的功能的部件以相同的符号进行参照。
图1是本发明的一个实施方式所涉及的无机纳米荧光体颗粒复合体的示意截面图。本实施方式所涉及的无机纳米荧光体颗粒复合体1具有无机纳米荧光体颗粒2和附着于其表面的无机微粒3。具体而言,无机纳米荧光体颗粒复合体1是多个无机微粒3以包围的方式附着于无机纳米荧光体颗粒2的表面而成的复合体。
图2是本发明的一个实施方式所涉及的波长转换部件的示意截面图。本实施方式所涉及的波长转换部件4具有上述所说明的无机纳米荧光体颗粒复合体1分散于玻璃基质5中而成的结构。
如图1和2所示,无机纳米荧光体颗粒复合体1具有在无机纳米荧光体颗粒2的表面附着有无机微粒3的结构,因此在波长转换部件4中,无机纳米荧光体颗粒2与玻璃基质5的接触被抑制。因此,能够抑制因与玻璃基质5反应而导致的无机纳米荧光体颗粒2的劣化,波长转换部件4的发光效率容易提高。特别是在玻璃基质5包含玻璃粉末的烧结体的情况下,通过使用本实施方式所涉及的无机纳米荧光体颗粒复合体1,能够有效地抑制无机纳米荧光体颗粒2与玻璃基质5的接触。考虑这是由于多个无机微粒3包围无机纳米荧光体颗粒2时,玻璃粉末难以进入该多个无机微粒3的间隙。
作为无机纳米荧光体颗粒2,可以列举CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb等的量子点荧光体。这些可以单独使用,或者混合使用两种以上。或者,还可以使用由它们之中的两种以上构成的复合体(例如,CdSe颗粒表面被ZnS覆盖而成的核壳结构体)。另外,作为无机纳米荧光体颗粒,除了量子点荧光体以外,还可以使用包含氧化物、氮化物、氮氧化物、硫化物、硫氧化物、稀土硫化物、铝酸盐化合物和卤磷酸盐化物等无机颗粒的物质。这些可以单独使用,或者混合使用两种以上。无机纳米荧光体颗粒的平均粒径没有特别限定,为1~100nm、1~50nm、1~30nm、1~15nm,进一步为1.5~12nm左右。其中,在本说明书中,平均粒径是指按照JIS-R1629测得的值(D50)。
波长转换部件4的发光效率根据分散于玻璃基质5中的无机纳米荧光体颗粒2的种类和含量以及波长转换部件4的厚度而变化。想要提高发光效率时,通过使波长转换部件4的厚度变薄而提高荧光、激发光的透过率,或者通过使无机纳米荧光体颗粒2的含量变多而增大荧光量,进行调整即可。但是,无机纳米荧光体颗粒2的含量过多时,会产生制造时难以烧结,气孔率变大而难以高效地向无机纳米荧光体颗粒2照射激发光,或者波长转换部件4的机械强度容易下降等问题。另一方面,无机纳米荧光体颗粒2的含量过少时,难以获得充分的发光强度。因此,优选以0.01~30质量%、0.05~10质量%、特别是0.08~5质量%的范围适当调整波长转换部件4中的无机纳米荧光体颗粒2的含量。
作为无机微粒3,可以列举氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化钛、氧化铈等的陶瓷颗粒。这些可以单独使用,或者混合使用2种以上。另外,无机微粒3也可以为由多个颗粒构成的聚集体(二次颗粒)。无机微粒3的平均粒径优选为1~1000nm、5~500nm、8~100nm、特别是10~20nm。无机微粒3的平均粒径过小或过大时,难以获得抑制无机纳米荧光体颗粒2与玻璃基质5的接触的效果。另外,无机微粒3的平均粒径比无机纳米荧光体颗粒2的平均粒径大时,能够有效地抑制无机纳米荧光体颗粒2与玻璃基质5的接触,因而优选。
无机微粒3的含量相对于无机纳米荧光体颗粒2 1重量份,优选为10~10000质量份、50~5000质量份、100~1000质量份、200~500质量份。无机纳米荧光体颗粒2的含量过少时,难以获得抑制无机纳米荧光体颗粒2与玻璃基质5的接触的效果。另一方面,无机纳米荧光体颗粒2的含量过多时,有时波长转换部件4中的光散射的程度变大,发光效率降低。
玻璃基质5的软化点优选为380℃以下、300℃以下、特别是200℃以下。玻璃基质5的软化点过高时,与之相对应,制造波长转换部件4时的烧结温度也变高,因此,无机纳米荧光体颗粒2容易劣化。另一方面,玻璃基质5的软化点的下限没有特别限定,现实中为100℃以上、特别是120℃以上。其中,软化点是指,在利用热膨胀系数测定(TMA)装置的测定中,试验片显示最大的伸长的点,即试验片的伸长停止后的值。
作为玻璃基质5,优选软化点低的Sn-P系玻璃、Sn-P-B系玻璃、Sn-P-F系玻璃等的以Sn和P为基础的玻璃。其中,优选使用容易使软化点变低的Sn-P-F系玻璃。作为Sn-P-F系玻璃的具体组成,可以列举以阳离子%计含有Sn2+10~90%、P5+10~70%;以阴离子%计含有O2-30~99.9%、F-0.1~70%的组成。下面,对如此限定各成分的含量的理由进行说明。其中,没有特别限定时,在以下的关于各成分的含量的说明中,“%”是指“阳离子%”或“阴离子%”。
Sn2+为提高化学耐久性和耐候性的成分。另外,还具有降低软化点的效果。Sn2+的含量优选为10~90%、20~85%、特别是25~82.5%。Sn2+的含量过少时,难以获得上述效果。另一方面,Sn2+的含量过多时,难以玻璃化,耐失透性容易下降。
P5+为玻璃骨架的构成成分。另外,具有提高透光率的效果。另外,还具有抑制失透、降低软化点的效果。P5+的含量优选为10~70%、15~60%、特别是20~50%。P5+的含量过少时,难以获得上述效果。另一方面,P5+的含量过多时,Sn2+的含量相对变少,耐候性容易下降。
另外,P5+和Sn2+的含量优选为50%以上、70.5%以上、75%以上、80%以上、特别是85%以上。P5+和Sn2+的含量过少时,耐失透性和机械强度容易下降。P5+和Sn2+的含量的上限没有特别限定,可以为100%,含有其他的成分时,也可以为99.9%以下、99%以下、95%以下以及90%以下。
作为阳离子成分,除了上述成分以外,还可以含有以下的成分。
B3+、Zn2+、Si4+和Al3+为玻璃骨架的构成成分,特别是提高化学耐久性的效果大。B3++Zn2++Si4++Al3+的含量优选为0~50%、0~30%、0.1~25%、0.5~20%、特别是0.75~15%。B3++Zn2++Si4++Al3+的含量过多时,耐失透性容易下降。另外,随着熔融温度的上升,Sn金属等析出,透光率容易下降。软化点也容易上升。另外,从提高耐候性的观点考虑,优选含有0.1%以上的B3++Zn2++Si4++Al3+。其中,在本说明书中,“○+○+···”是指相应的各成分的合量。
B3+、Zn2+、Si4+和Al3+的各成分的优选的含量范围如下所述。
B3+为构成玻璃骨架的成分。还具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5+等成分向水中选择性地溶出的效果大。B3+的含量优选为0~50%、0.1~45%、特别是0.5~40%。B3+的含量过多时,有耐失透性和透光率下降的倾向。
Zn2+为作为熔剂发挥作用的成分。另外,具有提高耐候性、抑制玻璃成分向研磨清洗水等各种清洗溶液中溶出、或者抑制高温多湿状态下的玻璃表面的变质的效果。另外,Zn2+还具有使玻璃化稳定的效果。鉴于以上说明,Zn2+的含量优选为0~40%、0.1~30%、特别是0.2~20%。Zn2+的含量过多时,有耐失透性和透光率下降的倾向。
Si4+为构成玻璃骨架的成分。还具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5+等成分向水中选择性地溶出的效果大。Si4+的含量优选为0~20%、特别是0.1~15%。Si4+的含量过多时,软化点容易变高。另外,玻璃中容易残留因未熔化而导致的脉纹或气泡。
Al3+为能够与Si4+、B3+一起构成玻璃骨架的成分。还具有提高耐候性的效果,特别是抑制玻璃中的P5+等成分向水中选择性地溶出的效果大。Al3+的含量优选为0~20%、特别是0.1~15%。Al3+的含量过多时,有耐失透性和透光率下降的倾向。另外,熔融温度变高,玻璃中容易残留因未熔化而导致的脉纹或气泡。
Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+(碱土金属离子)为作为熔剂发挥作用的成分。另外,具有提高耐候性、抑制玻璃成分向研磨清洗水等各种清洗溶液中溶出、或者抑制高温多湿状态下的玻璃表面变质的效果。另外,还是提高玻璃的硬度的成分。但是,这些成分的含量过多时,耐失透性容易下降。因此,Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+的含量优选为0~10%、0~7.5%、0.1~5%、特别是0.2~1.5%。
Li+为碱金属氧化物中降低软化点的效果最大的成分。另外,但是由于Li+的分相性强,其含量过多时,耐失透性容易下降。另外,Li+容易降低化学耐久性,也容易降低透光率。因此,Li+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别是0~0.1%。
Na+与Li+同样具有降低软化点的效果。但是,其含量过多时,容易生成脉纹。耐失透性还容易下降。另外,Na+容易降低化学耐久性,也容易降低透光率。因此,Na+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别是0~0.1%。
K+与Li+同样也具有降低软化点的效果。但是,其含量过多时,有耐候性下降的倾向。并且,耐失透性容易下降。另外,K+容易降低化学耐久性,也容易降低透光率。因此,K2O的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别是0~0.1%。
另外,Li+、Na+和K+的含量优选为0~10%、0~5%、0~1%、特别是0~0.1%。Li+、Na+和K+的含量过多时,有容易失透、化学耐久性也下降的倾向。
除了上述成分以外,还可以含有以合量计为10%以下的La3+、Gd3+、Ta5+、W6+、Nb5+、Ti4+、Y3+、Yb3+、Ge4+、Te4+、Bi3+和Zr4+等。
Ce4+、Pr3+、Nd3+、Eu3+、Tb3+和Er3+等稀土成分、Fe3+、Ni2+、Co2+为降低透光率的成分。因此,这些成分的含量分别优选为0.1%以下,更优选不含有。
In3+由于失透倾向强,优选不含有。
另外,由于环境上的理由,优选不含Pb2+和As3+。
作为阴离子成分的F-具有降低软化点的作用和提高透光率的效果。但是,其含量过多时,熔融时的挥发性变高,容易产生脉纹。耐失透性还容易下降。F-的含量优选为0.1~70%、1~67.5%、5~65%、2~60%、特别是10~60%。其中,作为用于导入F-的原料,除了SnF2以外,还可以列举La、Gd、Ta、W、Nb、Y、Yb、Ge、Mg、Ca、Sr、Ba等的氟化物。
另外,作为F-以外的阴离子成分,通常含有O2-。即,O2-的含量根据F-的含量而确定。具体而言,O2-的含量优选为30~99.9%、32.5~99%、35~95%、40~98%、特别是40~90%。
作为Sn-P系玻璃,可以列举以摩尔%计含有SnO 50~80%、P2O515~25%(其中,不包括25%)、ZrO2 0~3%、Al2O3 0~10%、B2O30~10%、Li2O 0~10%、Na2O 0~10%、K2O0~10%、Li2O+Na2O+K2O 0~10%、MgO 0~10%、CaO 0~3%、SrO 0~2.5%、BaO0~2%、MgO+CaO+SrO+BaO 0~11%和ZrO2+Al2O3+MgO 0~10%且SnO/P2O5 1.6~4.8的玻璃。
作为玻璃基质5,优选由玻璃粉末构成。具体而言,波长转换部件4优选由无机纳米荧光体颗粒复合体1和玻璃粉末的烧结体构成。这样,能够容易地制作在玻璃基质5中均质地分散有无机纳米荧光体颗粒复合体1的波长转换部件4。
玻璃粉末的平均粒径优选为0.1~100μm、1~80μm、5~60μm、10~50μm、特别是15~40μm。玻璃粉末的平均粒径过小时,容易与无机纳米荧光体颗粒2接触,无机纳米荧光体颗粒2容易劣化。另外,烧结时产生气泡,波长转换部件4的机械强度可能下降。另外,有时波长转换部件4中的光散射的程度变大,发光效率降低。另一方面,玻璃粉末的平均粒径过大时,无机纳米荧光体颗粒复合体1难以均质地分散于玻璃基质5中,作为其结果,波长转换部件4的发光效率可能降低。
波长转换部件4的形状通常为矩形板状或圆盘状等的板状。此时,波长转换部件4的厚度优选为0.03~1mm、0.05~0.5mm、特别是0.1~0.3mm。波长转换部件4的厚度过小时,有机械强度差的倾向。另一方面,波长转换部件4的厚度过大时,烧结时间变长,无机纳米荧光体颗粒2容易劣化。或者,有烧结不充分的倾向。
波长转换部件4可以与LED、LD等激发光源组合而作为发光设备使用。
例如,可以按照以下的操作制作无机纳米荧光体颗粒复合体1和波长转换部件4。
通过将无机纳米荧光体颗粒2和无机微粒3混合,能够制作无机纳米荧光体颗粒复合体1。另外,无机纳米荧光体颗粒2为量子点时,通常以分散于有机分散介质等的状态进行处理。其中,向分散有无机纳米荧光体颗粒2的有机分散介质中混合无机微粒3后,将有机分散介质挥发,由此能够得到无机纳米荧光体颗粒复合体1。
接着,向无机纳米荧光体颗粒复合体1中混合成为玻璃基质5的玻璃粉末后,对混合物进行烧制,由此能够得到波长转换部件4。烧制温度优选为玻璃粉末的软化点±50℃以内。具体而言,烧制温度优选为380℃以下、300℃以下、200℃以下、特别是180℃以下。烧制温度过高时,无机纳米荧光体颗粒2劣化,或者无机纳米荧光体颗粒2和玻璃粉末反应,波长转换部件4的发光效率容易降低。另一方面,烧制温度过低时,有玻璃粉末的烧结不充分、波长转换部件4的气孔率变大的倾向。作为其结果,波长转换部件4的光散射变强,荧光(或者激发光)的取出效率容易降低。因此,烧制温度优选为130℃以上。
另外,通过对无机纳米荧光体颗粒复合体1和玻璃粉末的混合物进行热压,能够促进玻璃粉末的软化流动,在极短时间内进行烧结。因此,能够大幅度抑制烧制时向无机纳米荧光体颗粒2施加的热能,并能够显著抑制无机纳米荧光体颗粒2的热劣化。另外,还能够容易地制造薄型的波长转换部件4。
实施例
下面,基于具体的实施例对本发明进行更详细地说明,但本发明并不受下面的实施例的任何限定,可以在不变更其精神的范围内进行适当变更而实施。
(实施例)
将无机纳米荧光体颗粒(CdSe/ZnS、平均粒径=3nm)以1质量%的浓度分散于作为分散介质的己烷中,向所得到的分散液100μl中添加氧化铝颗粒(平均粒径13nm)0.19g(相对于无机纳米荧光体颗粒1质量份为288质量份)并混合,将分散介质挥发,由此利用氧化铝颗粒覆盖无机纳米荧光体颗粒表面,得到无机纳米荧光体颗粒复合体。
向无机纳米荧光体颗粒复合体0.009g中混合Sn-P-F系玻璃粉末(平均粒径=25μm、软化点=160℃)0.991g,得到混合物。在氮气氛中、以180℃对所得到的混合物进行热压。由此,得到板状的波长转换部件。
(比较例)
除了不利用氧化铝颗粒覆盖无机纳米荧光体颗粒而直接使用以外,与实施例同样操作,制作波长转换部件。
(发光量子效率的测定)
对于所得到的波长转换部件,测定发光量子效率,并进行相对比较。作为其结果,将比较例的波长转换部件的发光量子效率作为100a.u.(arbitrary unit;任意单位)时,与之相对,实施例的波长转换部件的发光量子效率为791a.u.,显示了约7.9倍的发光量子效率。
其中,发光量子效率是指由下述式算出的值,利用绝对PL量子收率装置(浜松光子学公司制造)进行测定。
发光量子效率={(作为发光从样品放出的光子数)/(被样品吸收的光子数)}×100(%)
符号说明
1 无机纳米荧光体颗粒复合体
2 无机纳米荧光体颗粒
3 无机微粒
4 波长转换部件
5 玻璃基质
Claims (10)
1.一种无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于,具有:
无机纳米荧光体颗粒;和
附着于无机纳米荧光体颗粒表面的无机微粒。
2.如权利要求1所述的无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于:
无机微粒的平均粒径比无机纳米荧光体颗粒的平均粒径大。
3.如权利要求1或2所述的无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于:无机微粒的平均粒径为1~1000nm。
4.如权利要求1~3中任一项所述的无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于:
无机微粒包含氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化锌、氧化钛或氧化铈。
5.如权利要求1~4中任一项所述的无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于:
无机纳米荧光体颗粒的平均粒径为1~100nm。
6.如权利要求1~5中任一项所述的无机纳米荧光体颗粒复合体,其特征在于:
无机纳米荧光体颗粒为包含选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、GaN、GaAs、GaP、AlN、AlP、AlSb、InN、InAs和InSb中的至少一种或它们中的两种以上的复合体的量子点荧光体。
7.一种波长转换部件,其特征在于:
其通过使权利要求1~6中任一项所述的无机纳米荧光体颗粒复合体分散于玻璃基质中而形成。
8.如权利要求7所述的波长转换部件,其特征在于:
其包含无机纳米荧光体颗粒复合体和玻璃粉末的烧结体。
9.如权利要求7或8所述的波长转换部件,其特征在于:
玻璃基质包含Sn-P系玻璃或Sn-P-F系玻璃。
10.如权利要求8或9所述的波长转换部件,其特征在于:
玻璃粉末的平均粒径为0.1~100μm。
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