CN110323481A - 一种高倍率软包电池的热压化成方法 - Google Patents

一种高倍率软包电池的热压化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高倍率软包锂离子电池的热压化成方法，包括以下步骤：将陈化结束的电芯放入夹具化成设备中，化成温度控制在40～70℃，以梯度施压和阶梯分段充电方式化成。先设定压力P1，以电流A1恒流充电至电压V1，接着设定压力P2，以电流A2恒流充电至电压V2，紧接着设定压力P3，以电流A3恒流恒压充电至电压V3，通过设定合理的温度/压力/电压和电流大小完成高倍率软包电池的化成。通过该热压化成工艺可以在负极表面形成较为均匀、质量较好的固体电解质界面膜(SEI膜)，从而有效的改善了电池容量和电池压降分布的一致性，提高电池的一致性，提高电池的循环性能。同时，还可以改善电芯硬度和外观，提高化成工序生产效率。

Description

一种高倍率软包电池的热压化成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造领域，具体地，涉及到一种高倍率软包锂离子电池的热压化成方法。
背景技术
化成是锂离子电池制造生产中一个重要的环节。化成的目的在于激活电极活性物质，使其具有一定的能量，同时在负极表面形成一层固体电解质界面膜，简称SEI膜。好的SEI膜具有离子导通、电子绝缘特性特性，是锂离子电池能够长期稳定工作的保障条件。SEI膜的质量与化成工艺相关，SEI的好坏直接影响电池的循环寿命、倍率、稳定性能、自放电性能、安全性能。使用热压化成，还可以增强软包电芯硬度，增加电芯平整度。
锂离子电池化成过程中，负极石墨表面SEI膜在生成的初期，靠近石墨表面的主要以Li2CO3、Li2O、LiF等无机物为主，该层结构相对致密，且对电解液及高温性能更为稳定，靠近电解液界面一侧以ROCO2Li、ROLi等有机物为主，该层结构疏松多孔。SEI膜的形成除了与材料、电解液组分等因素有关，还和化成电压、化成电流、化成温度及化成压力等工艺参数相关。化成温度主要是通过影响电解液的粘度和电导率及电极材料离子扩散速度，对化成效果产生影响的。化成电流的大小则会影响SEI的结构和组分。化成电压主要影响成膜反应路径。化成压力则可以使电芯极片界面接触更紧密，即使排除化成产生的气体，得到更好的界面。因此，为了得到质量更好的SEI膜，化成电压/化成电流/化成压力及化成温度的选择就显得尤为重要，很多电池制造企业也将化成工艺列为公司的重要机密。
高倍率电芯要求能长期连续大电流充放电，对负极界面的稳定性也提出了更高的要求。目前针对高倍率软包电池的化成工艺主要采用两步小电流化成，即先小电流0.02～0.1C充电80min，然后0.1～0.2C充电360min。此方法
得到的电池容量分散性很大，低容量比例较高，自放电大，电池的循环寿命短且一致性差。
因此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种高倍率软包锂离子电池的化成方法，可改善现有化成方法存在的容量容量分散性大，低容量比例高，自放电大，电池的循环寿命短，电性能一致性差的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种高倍率软包锂离子电池的化成方法，可提高现有生产效率且提升电芯外观品质
为实现本发明上述目的，特采用以下技术方案：
一种高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，包括以下步骤，将经过陈化处理的锂离子电池装入化成夹具中，经过阶段一，阶段二和阶段三3个阶段完成电池化成。
优选的，所述阶段一，先将设备升温至T温度，温度达到T后对电芯表面施压，采用电流A1进行恒流充电至截止电压V1；接着进入阶段二，电芯表面压力增加到P2，温，以电流A2恒流充电至电压V2；紧接着进入阶段三，增加电芯表面压力至P3，采用电流A3恒流恒压方式充电至电压V3，截至电流为A4；搁置，化成结束。
优选的，所述夹具化成温度T为40-70℃；
优先的，所述阶段一电流A1为0.01C～0.2C，电芯表面压力P1为 0.01～10Mpa，电压P1为2.9～3.4V；
优选的，所述阶段二电流A2为0.1C～0.5C，电芯表面压力P2为 0.01～10Mpa，电压V2为3.4～3.8V。
优选的，所述阶段三电流A3为0.5C～2C，电芯表面压力P3为0.01～10Mpa，电压V3为3.8～4.5V，截止电流A4为0.02～1C；
优选的，所述电芯表面压力P1＜P2＜P3；
所述阶段一和阶段二的电压V1和V2是根据所用的电极材料的类型有关。通过两步分段充电可以形成质量较好，性能稳定的SEI膜，确保第三阶段可以大电流充电，缩短化成时间。
所述阶段三采用恒流恒压方式充电，恒压阶段可以利用小电流修补SEI 膜表面的缺陷，使SEI膜更趋于稳定，减少后续老化时间，提高生产效率。
优选的，所述的锂离子电池正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴酸铝材料中的一种或者多种混合物；负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、硅碳材料中的一种或者多种混合物。
进一步优先的，化成工步结束后，电池搁置12-24H高温老化，直接进行抽气封装。
本发明的重点在于：1.每个化成阶段根据电压截止，电压的选取与电极材料相关；2通过阶梯变化的压力和电流，在高温下形成质量更好的SEI膜，电芯极片界面也更完整；3化成最后一步通过恒压小电流修补SEI膜表面的缺陷，使SEI膜更趋于稳定。
与现有技术相比，本发明的益处在于：
本发明提供的一种高倍率软包锂离子电池热压化成方法，在高温下，通过阶梯分段方式进行充电和对电芯表面施加压力，现在小压力下小电流充电，然后再提高电流和表面压力充电，得到质量较好的SEI膜，再通过恒流恒大方式充电，对形成的SEI膜表面进行修补，得到性能更稳定的SEI膜。SEI膜稳定性越高，得到的电池容量和压降分布越趋于集中，电池的一致性提高，电池的循环性能也越好。同时，还可以改善电芯硬度和外观，提高化成工序生产效率。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，其中：
图1为实施例1化成工艺负极界面照片图；
图2为对比例化成工艺负极界面照片图；
图3为实施例1化成工艺容量分布图；
图4为对比例化成工艺容量分布图；
图5为实施例1化成工艺电池压降分布图；
图6为对比例1化成工艺电池压降分布图；
图7为实施例1和对比例1电池循环图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例是一种三元高倍率软包电池的热压化成工艺，该实施例中的正极材料为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，负极为人造石墨，该化成工艺包括以下步骤：
(1)电池注液后高温45℃搁置24H陈化；
(2)将电池装入夹具化成柜，温度控制在45℃；
(3)达到温度后，在电芯表面施加压力0.5Mpa；
(4)电芯搁置5min；
(5)以0.1C恒流充电至电压3.1V；
(6)电芯表面压力增加至1Mpa；
(7)以0.3C恒流充电至电压3.5V；
(8)电芯表面压力增加至1.3Mpa；
(9)以0.8C恒流恒压充电至电压3.95V，截止电流0.2C；
(10)搁置10min，化成结束。
(11)45℃高温搁置12H后二封，分容，测试压降；
对比例1
本实施例是一种三元高倍率软包电池的常规化成工艺，该实施例采用实施例1相同的正负极材料材料体系，该化成工艺为常规化成工艺包括以下步骤：
(1)搁置5min；
(2)0.05C充电80min；
(3)0.1C充电360min，充电上限电压为3.95V。
(4)搁置10min，化成结束；
(5)45℃高温搁置24H后二封，分容，测试压降；
实施例2
本实施例是一种三元高倍率软包电池的热压化成工艺，该实施例中的正极材料为LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，负极为人造石墨，该化成工艺包括以下步骤：
(1)电池注液后高温45℃搁置24H陈化；
(2)将电池装入夹具化成柜，温度控制在45℃；
(3)达到温度后，在电芯表面施加压力0.5Mpa；
(4)电芯搁置5min；
(5)以0.1C恒流充电至电压3.1V；
(6)电芯表面压力增加至1Mpa；
(7)以0.3C恒流充电至电压3.5V；
(8)电芯表面压力增加至1.3Mpa；
(9)以0.8C恒流恒压充电至电压3.95V，截止电流0.2C；
(10)搁置10min，化成结束。
(11)45℃高温搁置12H后二封，分容，测试压降；
对比例2
本实施例是一种三元高倍率软包电池的常规化成工艺，该实施例采用实施例2相同的正负极材料材料体系，该化成工艺包括以下步骤：
(1)搁置5min；
(2)0.05C充电80min；
(3)0.1C充电360min，充电上限电压为3.95V。
(4)搁置10min，化成结束；
(5)45℃高温搁置24H后二封，分容，测试压降；
实施例3
本实施例是一种钴酸锂高倍率软包电池的热压化成工艺，该实施例中的正极材料为LiCoO2，负极为人造石墨，该化成工艺包括以下步骤：
(1)电池注液后高温45℃搁置24H陈化；
(2)将电池装入夹具化成柜，温度控制在50℃；
(3)达到温度后，在电芯表面施加压力0.4Mpa；
(4)电芯搁置5min；
(5)以0.1C恒流充电至电压3.3V；
(6)电芯表面压力增加至0.8Mpa；
(7)以0.3C恒流充电至电压3.6V；
(8)电芯表面压力增加至1.3Mpa；
(9)以0.7C恒流恒压充电至电压3.92V，截止电流0.2C；
(10)搁置10min，化成结束。
(11)45℃高温搁置12H后二封，分容，测试压降；
对比例3
本实施例是一种三元高倍率软包电池的常规化成工艺，该实施例采用实施例3相同的正负极材料材料体系，该化成工艺包括以下步骤：
(1)搁置5min；
(2)0.05C充电80min；
(3)0.1C充电360min，充电上限电压为3.95V。
(4)搁置10min，化成结束；
(5)45℃高温搁置24H后二封，分容，测试压降；
实施例4
本实施例是一种复合材料高倍率软包电池的热压化成工艺，该实施例中的正极材料为LiCoO2和LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的复合材料，负极为人造石墨，该化成工艺包括以下步骤：
(1)电池注液后高温45℃搁置24H陈化；
(2)将电池装入夹具化成柜，温度控制在45℃；
(3)达到温度后，在电芯表面施加压力0.5Mpa；
(4)电芯搁置5min；
(5)以0.1C恒流充电至电压3.2V；
(6)电芯表面压力增加至0.8Mpa；
(7)以0.3C恒流充电至电压3.5V；
(8)电芯表面压力增加至1.3Mpa；
(9)以0.8C恒流恒压充电至电压3.9V，截止电流0.2C；
(10)搁置10min，化成结束。
(11)45℃高温搁置12H后二封，分容，测试压降；
对比例4
本实施例是一种三元高倍率软包电池的常规化成工艺，该实施例采用实施例4相同的正负极材料材料体系，该化成工艺包括以下步骤：
(1)搁置5min；
(2)0.05C充电80min；
(3)0.1C充电360min，充电上限电压为3.95V。
(4)搁置10min，化成结束；
(5)45℃高温搁置24H后二封，分容，测试压降；
实施例5
本实施例是一种复合材料高倍率软包电池的热压化成工艺，该实施例中的正极材料为LiMn2O4和LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的复合材料，负极为人造石墨，该化成工艺包括以下步骤：
(1)电池注液后高温40℃搁置24H陈化；
(2)将电池装入夹具化成柜，温度控制在40℃；
(3)达到温度后，在电芯表面施加压力0.5Mpa；
(4)电芯搁置5min；
(5)以0.1C恒流充电至电压3.1V；
(6)电芯表面压力增加至0.8Mpa；
(7)以0.2C恒流充电至电压3.45V；
(8)电芯表面压力增加至1.3Mpa；
(9)以0.8C恒流恒压充电至电压3.9V，截止电流0.2C；
(10)搁置10min，化成结束。
(11)45℃高温搁置12H后二封，分容，测试压降；
对比例5
本实施例是一种三元高倍率软包电池的常规化成工艺，该实施例采用实施例5相同的正负极材料材料体系，该化成工艺包括以下步骤：
(1)搁置5min；
(2)0.05C充电80min；
(3)0.1C充电360min，充电上限电压为3.95V。
(4)搁置10min，化成结束；
(5)45℃高温搁置24H后二封，分容，测试压降；
对实施例1-5及对比例1-5化成方法得到的电芯进行容量测试/压降测试以及循环性能测试，检查电芯外观及满电负极极片状态，结果如图表1；
从表1中可以看到，使用实施例化成方法得到的电芯在容量大小，容量分布，压降分布，循环性能以及负极界面完整性/电芯外观均要好于相应的对比例；
其中，
电芯压降的测量方法为：电芯恒流恒压充电至3.9V，常温搁置2天，测量电压OCV1，常温搁置3天测量OCV2，压降＝OCV1-OCV2；
采用实施例1方法得到的电芯，满电后拆解，负极界面如图1；
采用实施例1方法得到的电芯，电芯分容容量分布如图3，电芯压降分布如图5；
采用对比例1方法得到的电芯，满电后拆解，负极界面如图2；
采用对比例1方法得到的电芯，电芯分容容量分布如图4，电芯压降分布如图6；
采用实施例1和对比例1方法得到的电芯循环对比图如图7；
对比图1和图2可以看出，经过实施例1方法化成得到的电芯负极界面较为均匀，无黑点，化成效果良好；
对比图3和图4可以看出，经过实施例方法得到的化成电芯，分容容量分布的一致性要高于对比例1电芯，说明实施例1的化成方法有利于电芯容量的一致性改善；对比图3和图4也可以看出经过实施例1化成方法得到的电芯容量均值要高于对比例1化成方法得到的电芯，说明实施例1化成方法有助于电芯容量的提高。
对比图5和图6可以看出，经过实施例方法得到的化成电芯，电芯压降分布的一致性要高于对比例1电芯，说明实施例1的化成方法有利于电芯压降的一致性改善；
从电芯循环对比图7可以看出，经过实施例1化成方法得到的电芯循环寿命要优于对比例1化成方法得到的电芯，说明实施例1的化成方法有助于提高电芯的循环性能；
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，包括以下步骤，将经过陈化处理的锂离子电池装入化成夹具中，以阶梯分段方式进行热压化成；
阶段一：先将设备升温至温度T，对电芯表面施加压力P1，以电流A1恒流充电至电压V1；
阶段二：电芯表面压力增加至P2，以电流A2恒流充电至电压V2；
阶段三：电芯表面压力增加至P3，以电流A3恒流恒压充电至电压V3，截止电流A4，搁置，化成结束。
2.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述阶段一至阶段三热压化成的温度T为40～70℃。
3.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述阶段一设定的压力P1为0.01～10MPa，电流A1为0.01C～0.2C，电压V1为2.9～3.4V。
4.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述阶段二设定的压力P2为0.01～10MPa，电流A2为0.1C～0.5C，电压V2为3.4～3.8V。
5.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述阶段三设定的压力P3为0.01～10MPa，电流A3为0.5～2C，电压V3为3.8～4.5V，截止电流A4为0.02～1C。
6.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述化成压力P1＜P2＜P3。
7.根据权利要求1所述的高倍率软包锂离子电池热压化成方法，其特征在于，所述的锂离子电池的正极活性物质为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴酸铝材料中的一种或者多种混合物；负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、硅碳材料中的一种或者多种混合物。
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