CN109980310A - 一种软包锂电池及其化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软包锂电池的化成方法,软包锂电池包括正极、负极和非水电解液,非水电解液包括溶剂、锂盐和添加剂,添加剂包括成膜添加剂和含硫化合物添加剂,化成方法为将软包锂电池在30~90℃下、0.5~2MPa的压力下,先在0.01~0.1C的化成电流下恒流充至2.5~3.5V,然后在0.1~1C的化成电流下恒流充至3.6~4.2V。本发明通过对电池体系和热压化成工艺的优化,使得锂离子电池负极表面形成稳定的固体电解质界面膜,从而增加锂离子电池的稳定性,进而提高电池的放电容量、循环性能和倍率性能;另一方面此工艺下可进行大电流化成,能大幅提高化成生产效率,节省生产成本。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域,具体涉及一种软包锂电池及其化成方法。
背景技术
目前,随着电动汽车、各种便携式电子设备和无线移动通讯设备的快速发展和广泛应用,人们对于循环寿命长、能量密度高、工作电压高、无记忆效应且环保的锂离子电池需求日趋增大。锂离子电池在使用前,需经过化成步骤。锂离子电池的化成主要有两方面的作用,一方面,激活电池正、负极的活性物质,从而使得电池达到最佳的充放电状态。另一方面,在锂离子电池的化成过程中,有机电解液在电极表面,主要是负极表面发生还原和分解,形成致密的电子绝缘、锂离子能够导电的固体电解质界面膜,固体电解质界面膜称为SEI(SolidElectrolyte Interface)膜。由于锂离子的嵌入过程必然经由覆盖在碳负极上的SEI膜,SEI膜的均匀性及稳定性等特性对整个锂离子电池的电化学性能,例如电池容量、电池的法拉第效率、循环寿命、自放电性能、低温性能、稳定性及安全性等均有很大的影响,是决定锂离子电池性能好坏的重要原因之一。为了获得均匀性及稳定性较好的SEI膜,传统的化成工艺是采用小电流的化成工艺,此种化成工艺耗时较长,影响生产效率;而另一种方式就是高温大电流化成方式,但高温下电解液溶剂或添加剂不稳定,也会影响电解液在负极的成膜,进而影响锂离子电池的电化学性能。
如授权公告号为CN102347511B,授权公告日为2016-7-6的适应高低温环境的凝胶态聚合物锂离子电池及其制备方法,其正极极片活性材料为钴酸锂、锰酸锂、锰镍钴酸锂或磷酸铁锂,负极极片活性材料为石墨,高低温电解液是由电解质盐、有机溶剂及添加剂均匀混合配制而成,其化成工艺为:
1)搁置1分钟;
2)以0.02C恒流充电至2.5~3.4V,时间60分钟;
3)以0.2C恒流恒压充电至3.65~4.3V,截止电流为0.05C,时间390分钟;
4)搁置5分钟;
5)以0.2C恒流放电至2.5~3.0V,时间390分钟;
6)搁置5分钟;
7)以0.2C恒流恒压充电至3.3~3.9V,截止电流为0.05C,时间390分钟;
8)搁置30分钟。
该化成方法较为繁琐且耗费时间长,生产效率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产效率高且电池外观和电化学性能稳定的软包锂电池的化成方法。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种采用化成方法制得的软包锂电池。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
本发明的一个目的是提供一种软包锂电池的化成方法,所述的软包锂电池包括正极、负极和非水电解液,所述的非水电解液包括溶剂、锂盐和添加剂,所述的添加剂包括成膜添加剂和含硫化合物添加剂,所述的化成方法为将所述的软包锂电池在30~90℃下、0.5~2MPa的压力下,先在0.01~0.1C的化成电流下恒流充至2.5~3.5V,然后在0.1~1C的化成电流下恒流充至3.6~4.2V。
优选地,控制所述的化成的温度为45~60℃。
优选地,控制所述的化成的压力为0.8~1.2MPa。
优选地,进行所述的化成时,先在0.05~0.1C的化成电流下恒流充至2.8~3V,然后在0.4~0.6C的化成电流下恒流充至3.7~3.9V。
本发明中,所述的含硫化合物为适用于高温高压环境下进行充放电的含硫化合物。
优选地,所述的含硫化合物为选自亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、1,3-磺酸丙内酯、1,4-磺酸丁内酯、硫酸乙烯酯中的一种或几种。
优选地,所述的含硫化合物的添加质量为所述的非水电解液总质量的0.05%~10%,进一步优选为0.5~2%,更优选为0.5~1.5%。
优选地,所述的成膜添加剂为选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、LiBOB、LiODFB中的一种或几种。
优选地,所述的成膜添加剂的添加质量为所述的非水电解液总质量的0.05%~5%,进一步优选为0.5~3%。
进一步优选地,所述的成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯中的一种与LiBOB、LiODFB中的一种按照质量比为2~4:1的混合物。
优选地,所述的锂盐为选自LiPF6、LiCH3SO3、LiSCN、LiBF4、LiClO4、LiNO3、LiO3SCF2CF3、LiAsF6、LiAlCl4中的一种或几种。
优选地,在所述的非水电解液中所述的锂盐浓度为0.7~1.5mol/L,进一步优选为0.9~1.2mol/L。
优选地,所述的溶剂为选自碳酸酯、羧酸酯、醚、砜类中的一种或几种。当使用两种或两种以上的有机溶剂时,它们可以任意重量比例。
进一步优选地,所述的碳酸酯为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚丁基酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种。
进一步优选地,所述的羧酸酯为选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种。
进一步优选地,所述的醚为选自二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、1,3-二氧戊环中的一种或几种。
进一步优选地,所述的砜为二甲亚砜、环丁砜、二甲基砜中的一种或几种。
更为优选地,所述的溶剂为质量比为1:0.9~1.1:0.9~1.1的碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯的混合溶剂。
优选地,所述的正极包括正极活性物质,所述的正极活性物质为镍钴锰酸锂材料,所述的负极包括负极活性物质,所述的负极活性物质为人造石墨或天然石墨。
本发明的另一个目的是提供一种采用所述的化成方法制得的软包锂电池。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明通过对电池体系的优化,特别是电解液中添加含硫类化合物添加剂和成膜添加剂,以及对热压化成工艺的优化,使得含硫类化合物添加剂和成膜添加剂能在锂离子电池负极表面形成稳定的固体电解质界面膜,即SEI膜,从而增加锂离子电池在此工艺下的稳定性,进而提高电池的放电容量、循环性能和倍率性能;另一方面此工艺下可进行大电流化成,能大幅提高化成生产效率,节省生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。本文中若未特殊说明,“%”代表质量百分比。
对比例1
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,得到对比电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的锂离子电池中;化成方式为常温常压下0.5C恒流充电至3.8V,化成时间18.63min。
对比例2
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加1%的碳酸亚乙烯酯,得到对比电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的锂离子电池中;化成方式为常温常压下0.5C恒流充电至3.8V,化成时间28.5min。
对比例3
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加1%的碳酸亚乙烯酯和1%的硫酸乙烯酯得到对比电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的锂离子电池中;化成方式为常温常压下0.5C恒流充电至3.8V,化成时间35.8min。
实施例1
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加1%的碳酸亚乙烯酯和1%的硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力0.8MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为68.6min。
实施例2
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加2%的氟代碳酸乙烯酯和1%的亚硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度45℃、压力1MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为61.2min。
实施例3
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加0.5%的碳酸乙烯亚乙酯和1%的亚硫酸丙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度45℃、压力0.8MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为67.4min。
实施例4
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加2%的氟代碳酸乙烯酯和1%的亚硫酸丙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力0.8MPa、化成电流0.1C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为58.5min。
实施例5
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加2%的氟代碳酸乙烯酯和1%的硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1MPa、化成电流0.1C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为55.3min。
实施例6
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加1%的碳酸亚乙烯酯和1%亚硫酸丙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1MPa、化成电流0.05C恒流充至2.8V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间63.7min。
实施例7
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加0.5%的LiBOB以及1%的硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度45℃、压力1.2MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为65.8min。
实施例8
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算添加0.5%的LiBOB以及1%的1,3-磺酸丙内酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1.0MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为71.2min。
实施例9
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算分别添加1%的碳酸亚乙烯酯、0.5%的LiBOB和1%的1,4-磺酸丁内酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1.0MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为74.5min。
实施例10
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算分别添加1%的碳酸乙烯亚乙酯、0.5%的LiBOB和1%的1,3-磺酸丙内酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1.0MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为62.9min。
实施例11
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算分别添加2%的氟代碳酸乙烯酯、0.5%的LiBOB和1%的亚硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1.0MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为69.5min。
实施例12
将锂盐LiPF6溶于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯/碳酸二甲酯(质量比1:1:1)的混合溶剂中得到溶剂,其中LiPF6浓度为1mol/L,在该溶液中按电解液总质量计算分别添加2%的氟代碳酸乙烯酯、1%的LiODFB和1%的亚硫酸乙烯酯得到本发明电解液;并注入正极材料为镍钴锰酸锂NCM523,负极材料为人造石墨的软包锂离子电池中;化成方式为温度60℃、压力1.0MPa、化成电流0.05C恒流充至3.0V,接续0.5C恒流充电至3.8V,化成时间为63.4min。
实验结果
常温循环性能测试:
采用深圳新威电池测试仪测试电池的循环性能。
将对比例1、对比例2、对比例3与所有实施例中锂离子软包电池按上述方式化成后,在25℃下测试电池在3-4.2V电压范围内进行1C的循环性能测试。所有对比例和实施例首次充放电效率及常温循环容量保持率以及循环前后膨胀率的数据收集后进行比较。
结果如下:
由表中各实施例和对比例数据对比表明,化成工艺和电解液配方均会影响镍钴锰NCM523电池的首次效率、循环性能及厚度膨胀等方面;测试结果可以直观的发现,采用本发明中电解液配方和化成工艺可在很大程度上提高锂离子电池首次效率和循环性能等。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的软包锂电池包括正极、负极和非水电解液,所述的非水电解液包括溶剂、锂盐和添加剂,所述的添加剂包括成膜添加剂和含硫化合物添加剂,所述的化成方法为将所述的软包锂电池在30~90℃下、0.5~2MPa的压力下,先在0.01~0.1C的化成电流下恒流充至2.5~3.5V,然后在0.1~1C的化成电流下恒流充至3.6~4.2V。
2.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:控制所述的化成的温度为45~60℃,控制所述的化成的压力为0.8~1.2 MPa。
3.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:进行所述的化成时,先在0.05~0.1C的化成电流下恒流充至2.8~3V,然后在0.4~0.6C的化成电流下恒流充至3.7~3.9V。
4.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的含硫化合物为选自亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、1,3-磺酸丙内酯、1,4-磺酸丁内酯、硫酸乙烯酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的含硫化合物的添加质量为所述的非水电解液总质量的0.05%~10%。
6.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的成膜添加剂为选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、LiBOB、LiODFB中的一种或几种,所述的成膜添加剂的添加质量为所述的非水电解液总质量的0.05%~5%。
7.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的锂盐为选自LiPF6、LiCH3SO3、LiSCN、LiBF4、LiClO4、LiNO3、LiO3SCF2CF3、LiAsF6、LiAlCl4中的一种或几种,在所述的非水电解液中所述的锂盐浓度为0.7 ~1.5 mol/L。
8.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的溶剂为选自碳酸酯、羧酸酯、醚、砜类中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的软包锂电池的化成方法,其特征在于:所述的正极包括正极活性物质,所述的正极活性物质为镍钴锰酸锂材料,所述的负极包括负极活性物质,所述的负极活性物质为人造石墨或天然石墨。
10.一种采用权利要求1至9中任一项所述的化成方法制得的软包锂电池。
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