CN113363607A - 一种锂离子电池的化成方法和锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池的化成方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池化成方法和锂离子电池，该方法包括在化成温度为65℃～80℃、化成压力为1～10MPa的条件下，对待化成锂离子电池进行充电；其中，充电具体包括：先将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流至循环时的充电上限电压；再以0.05C～0.5C电流充电至所述充电上限电压的N倍；其中，1＜N≤1.01。通过以上方法，可提高待化成锂离子电池负极成膜的致密性，同时使负极膨胀以释放出内部应力，进而降低电池的变形，提高电池的循环及存储性能。

Description

一种锂离子电池的化成方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池的化成方法和锂离子电池。
背景技术
随着用电设备功能的多样化，设备耗电量的增加。电池的续航时间不断的降低，使得用电设备在使用过程中充电次数逐渐增多，因此，对电池的循环性能要求不断提升。纵观整个锂电池发展的历程，比如手机锂离子电池从开始的循环性能要求300周，到后面的500周，至到现在1000周。而为了达到循环1000周的要求，锂离子电池也相应的经过了几个变革阶段：为满足从300周到500周循环性能提升，经过了生产环境的变改，大多数的电池生产商开始注重生产过程中的水分和粉尘控制；而从500周到1000周的变革过程，电池生产商不仅仅是针对电池的生产环境进行控制，同时，对电池的工艺也进行了变革，包括对化成工艺由常温化成变成了高温化成。但由于受传统锂离子电池生产制作方法的影响，目前采用高温化成制备的锂离子电池，在循环到300周之后，电池往往会发变形，从而影响到电池内部界面的接触，进而影响到电池后期的循环。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种锂离子电池化成方法和锂离子电池。
本发明的第一方面，提出了一种锂离子电池化成方法，包括：在化成温度为65℃～80℃、化成压力为1～10MPa的条件下，对待化成锂离子电池进行充电；
所述充电包括：先将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压；再以0.05C～0.5C的电流充电至所述充电上限电压的N倍；其中，1＜N≤1.01。
根据本发明实施例的锂离子电池化成方法，至少具有以下有益效果：该方法通过在特定高温和压力下，利用高温条件下电池具有低阻抗、高导电的特性，对待化成锂离子电池进行充电化成，具体通过先将待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压，在此过程中待化成锂离子电池的负极界面形成SEI膜，而后以小电流继续充电至充电上限电压1～1.01倍，可使锂离子稳慢有序地进入负极内部，稳定负极界面所形成的SEI膜，提高待化成锂离子电池负极成膜的致密性，同时使负极极片膨胀以释放出内部应力，进而降低电池的变形，增加电池内部正负极与电解液之间的接触界面，从而提高电池的循环性能。
在本发明的一些实施方式中，采用充电电流呈阶梯增加的方式将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压。
在本发明的一些实施方式中，所述采用充电电流呈阶梯增加的方式将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压具体包括：先以0.05C～0.2C的电流充电至电池总容量的10％～20％，而后以0.2C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压。以上通过先以小电流充电至电池总容量的10％～20％，可在待化成锂离子电池的负极界面形成致密的SEI膜，再以大电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压，可减少电池化成的时间，提高生产效率。
在本发明的一些实施方式中，所述化成温度为70～75℃。
待化成锂离子电池循环时的充电上限电压一般根据正负极材料循环充电截止电压的不同而不同。预化成锂离子电池可为3.6V(充放电循环的充电上限电压)磷酸铁锂体系锂离子电池、4.2V三元体系锂离子电池、4.35V钴酸锂体系锂离子电池或4.4V钴酸锂体系锂离子电池。而根据电池壳体划分，预化成锂离子电池可为软包装锂离子电池(如外壳为铝塑膜)、铝壳锂离子电池、钢壳锂离子电池、扣式锂离子电池、圆柱锂离子电池等。
本发明的第二方面，提出了一种锂离子电池，由本发明第一方面所提出的任一种锂离子电池化成方法制得。
在本发明的一些实施方式中，所述锂离子电池包括壳体、电芯和电解液；所述电芯和所述电解液容纳于所述壳体内；所述电芯包括正极片、负极片和设于所述正极片和负极片之间的隔膜。
在本发明的一些实施方式中，在本发明的一些实施方式中，所述隔膜包括隔膜基层和设于所述隔膜基层的至少一个表面的修饰层；所述修饰层的材料包括无机颗粒、粘结剂中的至少一种。通过在隔膜基层上设置以上修饰层可以提升隔膜的耐热性、抗氧化性和电解质浸润性能，增强隔膜与电极片之间的粘结性，降低电芯变形的可能性。
其中，隔膜基层的材料可为聚乙烯(如高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯)、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和芳纶中的至少一种。由于聚乙烯和聚丙烯对防止短路具有良好的作用，可以通过关断效应改善电池的稳定性，因此，隔膜基层的材料优选采用聚乙烯和/或聚丙烯。
修饰层中无机颗粒具体可采用氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、二氧化铪(HfO2)、氧化锡(SnO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化镍(NiO)、氧化锌(ZnO)、氧化钙(CaO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙和硫酸钡中的至少一种。粘结剂可选用聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚六氟丙烯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述正极片包括正极集流体和设于所述正极集流体的表面的正极材料层，所述正极材料层的材料包括正极活性材料、正极粘结剂和正极导电剂；所述负极片包括负极集流体和设于所述负极集流体的表面的负极材料层，所述负极材料层的材料包括负极活性材料、负极粘结剂、分散剂和负极导电剂。
在本发明的一些实施方式中，所述正极活性材料和所述负极活性材料选自能够脱出和嵌入锂离子的材料；优选地，所述正极活性材料选自锂过渡金属复合氧化物或锂过渡金属磷酸盐化合物中的至少一种，所述负极活性材料选自碳材料、硅基材料、锡基材料、钛酸锂、锂金属中的一种或几种。
更具体得，正极活性材料可为LFP(磷酸铁锂)正极活性材料、NCM(镍钴锰)正极活性材料或钴酸锂正极活性材料；钴酸锂正极活性材料可为高电压钴酸锂正极活性材料，例如：4.35V、4.4V、4.45V、4.5V高电压钴酸锂正极活性材料中的至少一种。正极粘结剂可采用聚偏二氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)中的至少一种。正极导电剂可采用碳基材料(如天然石墨、人造石墨、导电碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳纳米管等)、金属材料(如铜、镍、铝、银等)、导电聚合物(如聚亚苯基衍生物)中的至少一种。
负极活性材料可采用天然石墨、人造石墨、中间相微碳球(简称MCMB)、硬碳、软碳、硅、硅氧化合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2、尖晶石结构的锂化TiO2-Li4Ti5O12、Li-Al合金，以及硅或硅氧与碳的复合物中的至少一种。负极粘结剂可采用聚偏二氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)中的至少一种。负极导电剂可采用碳基材料(如天然石墨、人造石墨、导电碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维、碳纳米管等)、金属材料(如铜、镍、铝、银等)、导电聚合物(如聚亚苯基衍生物)中的至少一种。分散剂可采用羧甲基纤维素钠(CMC)。
在本发明的一些实施方式中，所述电解液为液态电解液或凝胶态电解液。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种锂离子电池，具体过程包括以下步骤：
S1、待化成锂离子电池的制备，包括：
a、正极片的制备，包括：按照重量比96:2:2称取LFP(磷酸铁锂)正极活性材料、导电剂导电碳黑(Super P)、聚偏二氟乙烯(PVDF)进行混合，而后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌均匀，获得正极浆料，正极浆料的固含量为70wt％；将正极浆料均匀涂覆于正极集流体铝箔上，烘干，得到正极片；
b、负极片的制备，包括：按照重量比95:2:1:2称取负极活性材料石墨、导电剂Super P、分散剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)进行混合，后加入去离子水，在真空搅拌机作用下搅拌均匀，获得负极浆料，负极浆料的固含量为50wt％；将负极浆料均匀涂覆于负极集流体铜箔上，烘干，制得负极片；
c、电池组装，包括：在干燥的氩气气氛手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照重量比为25:10:20:45进行混合得混合液，而后加入添加剂1,3-丙烷磺酸内酯PS(占混合液2wt％),硫酸乙烯酯DTD(0.5wt％)，氟代碳酸乙烯酯FEC(3wt％)，溶解并充分搅拌后加入锂盐LiPF6，混合均匀后获得电解液；其中，LiPF6的浓度为1.1mol/L；选用15μm厚的隔膜，隔膜包括聚乙烯(PE)隔膜基层，聚乙烯(PE)隔膜基层的两边涂布PVDF，且待布设正极片的一侧涂布陶瓷，以在聚乙烯隔膜基层上形成陶瓷修饰层；
将步骤a制得的正极片、隔膜和步骤b制得的负极片按顺序叠好，使隔膜处于正极片、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕、焊接极耳后，置于外包装箔铝塑膜中、干燥，注入上述制备好的电解液，经过真空封装、静置、化成、整形、容量测试，制得待化成锂离子电池；
S2、待化成锂离子电池的化成，包括：在化成温度为75℃、化成压力为5MPa条件下，先以0.1C的电流将待化成锂离子电池充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压3.6V，再以0.1C的电流充电至3.636V，制得锂离子电池C1#。
实施例2
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例1的不同之处在于：
1)步骤S1待化成锂离子电池制备过程的步骤a中，采用NCM(镍钴锰)正极活性材料代替实施例1中的LFP正极活性材料，其他操作与实施例1中的步骤S1相同；
2)步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例1中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压4.2V，再以0.1C的电流充电至4.242V，制得锂离子电池C2#。
实施例3
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例1的不同之处在于：
(1)步骤S1待化成锂离子电池制备过程的步骤a中，采用4.35V钴酸锂正极活性材料代替实施例1中的LFP正极活性材料，其他操作与实施例1中的步骤S1相同；
(2)步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例1中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压4.35V，再以0.1C的电流充电至4.395V，制得锂离子电池C3#。
实施例4
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例1的不同之处在于：
(1)步骤S1待化成锂离子电池制备过程的步骤a中，采用4.4V钴酸锂正极活性材料代替实施例1中的LFP正极活性材料，其他操作与实施例1中的步骤S1相同；
(2)步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例1中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压4.4V，再以0.1C的电流充电至4.444V，制得锂离子电池C4#。
实施例5
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例1的不同之处在于：
步骤S2中化成压力由实施例1中的5MPa调整为1MPa；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C5#。
实施例6
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例2的不同之处在于：
步骤S2中化成压力由实施例2中的5MPa调整为10MPa；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C6#。
实施例7
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例3的不同之处在于：
步骤S2中化成温度由实施例3中的75℃调整为65℃；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C7#。
实施例8
本实施例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例4的不同之处在于：
步骤S2中化成温度由实施例4中的75℃调整为80℃，其他条件和操作不变，制得锂离子电池C8#。
对比例1
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例1的不同之处在于：
步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例1中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至3.2V；其他操作与实施例1相同，制得锂离子电池C9#。
对比例2
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例2的不同之处在于：
步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例2中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至3.9V；其他操作与实施例2相同，制得锂离子电池C10#。
对比例3
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例3的不同之处在于：
步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例3中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5C的电流充电至3.9V；其他操作与实施例3相同，制得锂离子电池C11#。
对比例4
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例4的不同之处在于：
步骤S2待化成锂离子电池的化成过程，待化成锂离子电池在与实施例4中相同的化成温度和化成压力下，先以0.1C的电流充电90min至电池总容量的15％左右，而后以0.5的电流充电至3.9V；其他操作与实施例4相同，制得锂离子电池C12#。
对比例5
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例7的不同之处在于：
步骤S2中化成温度由实施例7中的65℃调整为45℃；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C13#。
对比例6
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例7的不同之处在于：
步骤S2中化成压力由实施例7中的5MPa调整为50MPa；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C14#。
对比例7
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例3的不同之处在于：
步骤S2中化成直接以0.5C的电流充电至待化成锂离子电池循环时的充电上限电压；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C15#。
对比例8
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例3的不同之处在于：
步骤S1中的隔离膜为不含修饰层的聚乙烯(PE)隔膜；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C16#。
对比例9
本对比例制备了一种锂离子电池，其具体过程与实施例3的不同之处在于：
步骤S2中的化成温度为75℃，化成充电截止电压为待化成锂离子电池循环时的充电上限电压；其他条件和操作不变，制得锂离子电池C17#。
试验例
本试验例测试以上所制得的各锂离子电池C1#～C17#的性能，包括电池内阻循环性能和满充存储性能，具体测试方法如下：
1、锂离子电池内阻参照国标IEC61960-2003进行检测。2、锂离子电池循环性能的测试方法为：将锂离子电池置于25℃恒温箱中，静置30min，使锂离子电池达到恒温；将达到恒温的锂离子电池以0.5C恒流充电至上限电压，然后以恒压充电至电流为0.05C，接着以0.5C恒流放电至电压为放电截止电压，此为一个充放电循环；如此充电/放电，分别计算电池循环300圈、1000圈后的容量保持率。
3、锂离子电池循环厚度的测试方法为：将锂离子电池置于25℃的恒温箱中30min后，使锂离子电池达到恒温，测试其厚度TH0；而后将达到恒温的锂离子电池以0.5C恒流充电至上限电压，然后以恒压充电至电流为0.05C，接着以0.5C恒流放电至电压为放电截止电压，此为一个充放电循环；如此充放电循环300圈后测试其厚度TH1，再按以下公式计算出循环300圈后厚度的变化率＝(TH1-TH0)/TH0*100％。
4、锂离子电池满充存储性能的测试方法为：将锂离子电池置于25℃恒温箱中，静置30min，使锂离子电池达到恒温；而后将达到恒温的锂离子电池以0.5C恒流充电至上限电压，然后以恒压充电至电流为0.05C，接着以0.5C恒流放电至电压为放电截止电压，记录此时的放电容量C0；然后将锂离子电池以0.5C恒流充电至上限电压，然后以恒压充电至电流为0.05C，测此时的电芯厚度，并记为T0；接着将满充的电池放置恒温箱中存储180天，结束后将锂离子电池以0.5C恒流放电至截止电压，记录此时的放电容量C1；每组测试3支锂离子电池，按以下公式计算出锂离子电池的存储容量保持率ε＝(C1-C0)/C0×100％，而后取平均值。
采用以上方法分别对锂离子电池C1#～C17#的内阻、循环性能和满充存储性能进行测试，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003098282290000111
Figure BDA0003098282290000121
由上表1，通过对比实施例1～8制得的锂离子电池C1#～C8#和对比例1～7、9制得的锂离子电池C9#～C15#、C17#的性能测试结果可知，在化成温度为65℃～80℃、化成压力为1～10MPa条件下，将待化成锂离子电池充电至循环时的充电上限电压之后，进一步以小电流充电至充电上限电压的1.01倍，可显著提高锂离子电池的循环性能。对比实施例1和实施例5制得的锂离子电池C1#和C5#，实施例2和实施例6制得的锂离子电池C2#和C6#，以及实施例7和对比例6制得的锂离子电池C7#和C14#的性能测试结果可知，按照以上化成方法，在一定范围内化成压力越大最终化成所得锂离子电池的循环性能越好，而太高的压力条件不利于电池性能的发挥，一般将化成压力控制在1～10MPa范围，优选为5～10MPa。另外，对比实施例3和实施例7所制得锂离子电池C3#和C7#，实施例4和实施例8制得的锂离子电池C4#和C8#，实施例7和对比例5制得的锂离子电池C7#和C13#的性能测试结果可知，化成温度影响最终锂离子电池的循环性能，化成温度太高或太低均不利于电池性能的发挥，本申请化成方法中一般将化成温度控制在65℃～80℃，优选为70～75℃；实施例3和对比例8制得的锂离子电池C3#和C16#的性能测试结果对比可知隔膜中含有修饰层比不含修饰层的电池具有更好的综合性能；实施例3和对比例9制得的锂离子电池C3#和C17#的性能测试结果对比可知，在化成上限电压的基础上进一步小电流提升电压化成可进一步提升电池性能。
综上，本申请通过在特定高温和压力下，利用高温条件下电池具有低阻抗、高导电的特性，对待化成锂离子电池进行充电化成，具体通过先将待化成锂离子电池充电至上限电压，而后以小电流继续充电至上限电压1～1.01倍，可提高电池的循环性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池化成方法，其特征在于，包括：在化成温度为65℃～80℃、化成压力为1～10MPa的条件下，对待化成锂离子电池进行充电；
所述充电包括：先将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压；再以0.05C～0.5C的电流充电至所述充电上限电压的N倍；其中，1＜N≤1.01。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池化成方法，其特征在于，采用充电电流呈阶梯增加的方式将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池化成方法，其特征在于，所述采用充电电流呈阶梯增加的方式将所述待化成锂离子电池以0.02C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压具体包括：先以0.05C～0.2C的电流充电至电池总容量的10％～20％，而后以0.2C～2C的电流充电至循环时的充电上限电压。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池化成方法，其特征在于，所述化成温度为70～75℃。
5.一种锂离子电池，其特征在于，由权利要求1至4中任一项所述的锂离子电池化成方法制得。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括壳体、电芯和电解液；所述电芯和所述电解液容纳于所述壳体内；所述电芯包括正极片、负极片和设于所述正极片和负极片之间的隔膜。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述隔膜包括隔膜基层和设于所述隔膜基层的至少一个表面的修饰层；所述修饰层的材料是无机颗粒、粘结剂中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极片包括正极集流体和设于所述正极集流体的表面的正极材料层，所述正极材料层的材料包括正极活性材料、正极粘结剂和正极导电剂；所述负极片包括负极集流体和设于所述负极集流体的表面的负极材料层，所述负极材料层的材料包括负极活性材料、负极粘结剂、分散剂和负极导电剂。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料和所述负极活性材料选自能够脱出和嵌入锂离子的材料；优选地，所述正极活性材料选自锂过渡金属复合氧化物、锂过渡金属磷酸盐化合物中的至少一种，所述负极活性材料选自碳材料、硅基材料、锡基材料、钛酸锂、锂金属中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解液为液态电解液或凝胶态电解液。
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