CN108808144A - 一种软包装锂离子电池的化成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种软包装锂离子电池的化成工艺，其中包括在化成的过程中对锂离子电池进行加热和施压，以及控制气氛，化成电流和电压，促使所述软包装锂离子电池的电极表面形成致密的SEI膜，提高电池的循环寿命和容量保持性。
Description
技术领域
本发明涉及软包装锂离子电池技术领域，特别是涉及一种软包装锂离子电池的化成工艺。
背景技术
软包装锂离子电池在化成工序中为了排出化成中产生的气体，一般采用开口化成，而开口化成中，由于产气速度难以控制，因此导致在化成的过程中，电解液会随着气体从注液孔涌出。同时开口化成的电池容易受到气氛中氧气的影响，缩短电池的循环寿命。同时，化成工序是形成SEI膜的过程，因此，化成中的气氛，电流，电压，温度，压力等多方面因素都会对电池的性能产生影响。
发明内容
本发明提供了一种软包装锂离子电池的化成工艺，其中包括在化成的过程中对锂离子电池进行加热和施压，以及控制气氛，以及化成电流和电压，促使所述软包装锂离子电池的电极表面形成致密的SEI膜，提高电池的循环寿命和容量保持性。
具体的方案如下：
一种软包装锂离子电池的化成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述锂离子电池封口后取出；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，待所述电池温度降至常温后，恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压；
5)、增大电流将所述电池恒流充电至第二设定电压；
6)、提高两热压板之间的压力，，以第二设定电压恒压充电；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，对电池进行脉冲充电，将所述电池充电至第三设定电压；
8)、提高两热压板之间的压力，以第三设定电压恒压充电；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压；
11)、在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；提高压力以更大的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，提高压力，以更大的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
进一步的，其中包括：
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至45-60℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的60-80％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述锂离子电池封口后取出；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.1-0.2MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.02-0.05C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.9-3.0V；
5)、以0.05-0.1C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.2-3.4V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.2-0.3MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至40-45℃，以0.2-0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为100-200s，间隔10-20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.7-3.8V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3-0.4MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至40-45℃，所述压力为0.1-0.2MPa，以0.2-0.5C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2-4.3V；
11)、以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，所述第五设定电压为2.7-2.8V；将压力提高至0.2-0.3MPa，以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，将压力提高至0.3-0.5MPa，以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
进一步的，所述保护性气体选自氮气，氩气，或者上述气体与二氧化碳的混合气体。
进一步的，所述通入保护性气体直至所述手套箱内的氧气含量小于100ppm。
进一步的，所述步骤11中的若干次为1-5次。
进一步的，所述保护性气体选自氮气、氩气与二氧化碳的混合气体。
进一步的，所述保护性气体中二氧化碳的含量为5-30％。
本发明具有如下有益效果：
1)、注液前对电池进行加热，在高温下注入电解液，有利于电解液的迅速渗透，并且有利于排出电极间隙中的气体；
2)、在施加压力下化成，缩短极片间的距离，降低电池内阻，形成稳定的SEI膜；
3)、化成初期阶段，注入部分电解液，保持贫液状态，化成初期的小充电电流，以及恒压充电，减缓SEI膜形成时气体的产生速度，并且消除极化，从而形成更为稳定的SEI膜；
4、根据不同的化成阶段调整电流，电压和施加的压力，控制SEI膜的成膜速度，形成稳定的SEI膜；
5)、两次注液，两次排气，首次注液为前期气体预留了足够空间，防止电池胀气变形，二次注液确保电池内部含有足够的电解液，保持电池寿命；两次排气，避免电池内部气体过多导致电池膨胀变形，并且能够更加充分将电池内部气体排出；
6)、调整压力，压力随着化成阶段的进行逐步增大，逐步排出电极之间的气体；
7)、分阶段充电，在恒流充电的过程中设置恒压充电，消除电池内部的浓差极化，同时增加热压板之间的压力，降低极片之间的距离，进一步消除浓差极化，提高SEI膜的质量；
8)、控制化成气氛，降低氧分压，并且在保护气氛中混合部分二氧化碳，有利于提高SEI的成膜质量，提高电池的循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明所用软包装锂离子电池为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元材料(正极)/石墨(负极)电池，电解液包括非水溶剂，1.2M的六氟磷酸锂，以及体积分数为3％的碳酸亚乙烯酯，所述非水溶剂为体积比为1:2的碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯。
实施例1
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至45℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的60％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，将所述锂离子电池封口后取出，所述保护性气体为氮气与二氧化碳的混合气体，二氧化碳的含量为5％；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.1MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.02C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.9V；
5)、以0.05C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.2V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.2MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至40℃，以0.2C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为100s，间隔10s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.7V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至40℃，所述压力为0.1MPa，以0.2C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2V；
11)、以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，所述第五设定电压为2.7V；将压力提高至0.2MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，将压力提高至0.3MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
实施例2
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至60℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的80％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，将所述锂离子电池封口后取出，所述保护性气体为氮气与二氧化碳的混合气体，二氧化碳的含量为30％；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.2MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.05C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为3.0V；
5)、以0.1C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.4V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至45℃，以0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为200s，间隔20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.8V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.4MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至45℃，所述压力为0.2MPa，以0.5C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.3V；
11)、以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，所述第五设定电压为2.8V；将压力提高至0.3MPa，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，将压力提高至0.5MPa，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
实施例3
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至50℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的70％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，将所述锂离子电池封口后取出，所述保护性气体为氮气与二氧化碳的混合气体，二氧化碳的含量为10％；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.2MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.03C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.9V；
5)、以0.05C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.4V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至40℃，以0.3C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为100s，间隔10s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.7V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.4MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至45℃，所述压力为0.2MPa，以0.5C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.3V；
11)、以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，所述第五设定电压为2.8V；将压力提高至0.3MPa，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，将压力提高至0.5MPa，以0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
实施例4
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至50℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的70％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，将所述锂离子电池封口后取出，所述保护性气体为氮气与二氧化碳的混合气体，二氧化碳的含量为10％；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.2MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.04C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为3.0V；
5)、以0.08C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.2V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至45℃，以0.2C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为200s，间隔20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.8V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.4MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至45℃，所述压力为0.1MPa，以0.2C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2V；
11)、以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，所述第五设定电压为2.7V；将压力提高至0.2MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次，将压力提高至0.3MPa，以0.2C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环3次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述手套箱内的氧气含量调整至80ppm，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
对比例1
同实施例1-4的同样的软包装锂离子电池的注入相同电解液，在2.7-4.2V之间，以0.2C循环5次，0.5C循环4次，1C循环3次。
实验与数据
将实施例1-4和对比例1的电池，在1C电流下的循环数据见表1，本发明的化成方法得到的电池具有较高的容量保持率，在经历多次循环后下的优势更加明显。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种软包装锂离子电池的化成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述锂离子电池封口后取出；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，待所述电池温度降至常温后，恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压；
5)、增大电流将所述电池恒流充电至第二设定电压；
6)、提高两热压板之间的压力，，以第二设定电压恒压充电；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，对电池进行脉冲充电，将所述电池充电至第三设定电压；
8)、提高两热压板之间的压力，以第三设定电压恒压充电；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压；
11)、在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；提高压力以更大的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，提高压力，以更大的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
2.如权利要求1所述的工艺，其中包括：
1)、将待注液的软包装锂离子电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热，将所述电池加热至45-60℃；
2)、保持所述电池的温度，对所述电池注入部分电解液，所述部分电解液的量为电解液总量的60-80％；
3)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，将所述锂离子电池封口后取出；
4)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行施压，所述压力为0.1-0.2MPa，待所述电池温度降至常温后，以0.02-0.05C的电流恒流充电，将所述电池充电至第一设定电压，所述第一设定电压为2.9-3.0V；
5)、以0.05-0.1C电流将所述电池恒流充电至第二设定电压，所述第二设定电压为3.2-3.4V；
6)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.2-0.3MPa，以第二设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
7)、通过热压板对所述电池进行加热，将所述电池加热至40-45℃，以0.2-0.5C电流对电池进行脉冲充电，所述脉冲充电的脉冲作用时间为100-200s，间隔10-20s，将所述电池充电至第三设定电压，所述第三设定电压为3.7-3.8V；
8)、提高两热压板之间的压力，将压力升高至0.3-0.4MPa，以第三设定电压恒压充电，直至充电电流低至0.01C以下；
9)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，抽真空，排气，通入保护性气体，将手套箱中气压恢复为大气压，注入余下电解液，封口后取出；
10)、将所述电池置于两热压板之间，对所述电池进行加热和施压，将所述电池加热至40-45℃，所述压力为0.1-0.2MPa，以0.2-0.5C的电流恒流充电，将所述电池充电至第四设定电压，所述第四设定电压为4.2-4.3V；
11)、以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，所述第五设定电压为2.7-2.8V；将压力提高至0.2-0.3MPa，以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次，将压力提高至0.3-0.5MPa，以0.2-0.5C的电流在所述第四设定电压和第五设定电压之间恒流充放电循环若干次；
12)、将所述电池置入手套箱中，通入保护性气体，待所述电池恢复至常温后，将所述锂离子电池的软包装剪口，排气，封口后取出。
3.如上述权利要求的任一项所述的工艺，所述保护性气体选自氮气，氩气，或者上述气体与二氧化碳的混合气体。
4.如上述权利要求的任一项所述的工艺，所述通入保护性气体直至所述手套箱内的氧气含量小于100ppm。
5.如上述权利要求的任一项所述的工艺，所述步骤11中的若干次为1-5次。
6.如上述权利要求的任一项所述的工艺，所述保护性气体选自氮气、氩气与二氧化碳的混合气体。
7.如上述权利要求任一项所述的工艺，所述保护性气体中二氧化碳的含量为5-30％。
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