CN111129604A - 一种动力锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力锂离子电池的化成方法，动力锂离子电池包括正极，负极以及正极和负极之间的隔膜，所述正极为多种活性物质混合的复合正极，其中所述多种活性物质包括LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2；其中LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2的质量比为33:42:35‑26:60:14；所述化成方法包括，将第一电解液注入组装好的电池中，在第一预定电压下进行预化成；然后注入添加剂为FEC的第二电解液，在第一预定电压以上进行正式化成；所述化成方法针对特定的活性物质设置的化成方式，能够提高电池的倍率性能和循环寿命。

Description

一种动力锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂离子电池的化成方法，尤其是涉及一种含有复合正极活性物质的化成方法。
背景技术
动力锂电池产业已经进入到产业化建设和推广应用的关键阶段。动力锂电池产业化进程已经处于国际领先地位。为了满足电动汽车，大功率用电装置对于电源的需求，复合正极的锂离子电池应运而生，复合正极的锂离子电池具有能量密度高，倍率性能好，工作电压高，以及较低的成本备受生产企业的青睐，但是对于不同的复合正极，其由于物理化学性质完全不同，因此，采用通用的化成方式并不适合每一种复合电极的提高。本发明针对特定的复合正极，提出一种化成方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种动力锂离子电池的化成方法，动力锂离子电池包括正极，负极以及正极和负极之间的隔膜，所述正极为多种活性物质混合的复合正极，其中所述多种活性物质包括LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2；其中LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2的质量比为33:42:35-26:60:14；所述化成方法包括，将第一电解液注入组装好的电池中，在第一预定电压下进行预化成；然后注入添加剂为FEC的第二电解液，在第一预定电压以上进行正式化成；所述化成方法针对特定的活性物质设置的化成方式，能够提高电池的倍率性能和循环寿命。。
具体的方案如下：
一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池包括正极，负极以及正极和负极之间的隔膜，所述正极为多种活性物质混合的复合正极，其中所述活性物质包括LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2；其中LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2的质量比为33:42:35-26:60:14；所述化成方法包括：
将第一电解液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的50-60％；所述第一电解液中不含有FEC；
静置，以0.02-0.05C的倍率将电池恒流充电至第一预定电压，然后以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
将第二电解液作为余下的电解液注入，所述第二电解液中含有的FEC；
调整所述电池的温度至10摄氏度以下；
以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
以0.02-0.05C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，调整电流至0.1-0.2C，恒流充电至第三预定电压，然后调整电流至0.02-0.05C，恒流充电至充电截止电压；
调整电池温度为室温，静置；
以0.02-0.05C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.1-0.2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次，然后增大充放电电流至0.5-1C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次；继续增大充放电电流至1-2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次；
抽真空封口。
进一步的，其中所述第一预定电压为3.1-3.2V，所述第二预定电压为3.50-3.55V，所述第三预定电压为3.70-3.75V。
进一步的，其中所述第二电解液中含有10-15％的FEC。
进一步的，所述第一和第二电解液包括有机溶剂，所述有机溶剂含有链状碳酸酯和环状碳酸酯。
进一步的，其中所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸二丙酯，碳酸甲丙酯，碳酸乙丙酯中的一种或多种。
进一步的，所述环状碳酸酯选自碳酸乙酯，碳酸丙酯，碳酸丁酯中的一种或多种。
进一步的，所述第一电解液包括4％体积的碳酸亚乙烯酯VC。
本发明具有如下有益效果：
1)、本发明采用特定的复合材料，能够提高电池的能量密度和倍率性能，其中Li0.95Na0.05MnO2中添加了少量Na离子，Na离子对于容量密度没有贡献，但是少量Na离子的存在会参与到正极活性物质的吸附脱嵌过程，由于Na离子的半径较大，因此会在材料中产生较大的空位，有利于锂离子的嵌入和脱出，提高材料的倍率性能；进一步的，部分Na离子也会参与到另外两种活性材料的循环中去，提高正极的倍率性能，并且LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2与另一种活性物质的LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2的体积膨胀率接近，但是低Ni成分更有利于在电解液中的稳定性，提高活性物质的循环寿命的表现。
2)、发明人发现，FEC虽然能够形成较为致密的SEI膜，提高电池的寿命性能，但是当活性物质中含有Ni元素时，FEC在部分游离的Ni离子的存在下，会产生过度分解，从而增大电池内阻，因此，发明人在避免过多采用含镍活性物质外，还通过注入不含有FEC的第一电解液进行预处理，并且将第一预定电压设置为FEC的活性电位附近，从而预先在正极表面形成一层SEI膜，然后加入FEC，在低温环境下，在第一的预定电压下恒压化成，降低FEC的分解速度，从而形成较为稳定的内阻较低的SEI膜；
3)、本发明的活性材料按照上述比例混合后，其工作平台电压基本上位于第二预定电压和第三预定电压之间，在该区间内，即使采用较大的电流化成，其电压变化速度依然能够得到控制，可以加快化成时间，并且避免电压极化。
4)、化成的最后阶段在工作电压平台的区间内采用逐渐增大的电流进行充放电循环化成，充分排出电池内部气体，能够提高化成后的电池在高倍率下的性能稳定性。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
提供的复合正极的中活性物质包括LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2；其中LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2的质量比，实施例1中为33:42:35；实施例2中为26:60:14；实施例3中为30:50:20；其中第一电解液包括1M的六氟磷酸锂，体积比2:1:1的EC、DMC、EMC的有机溶剂和4％体积的VC作为添加剂；其中第二电解液为第一电解液的基础上添加FEC；负极为石墨负极。
实施例1
1)将第一电解液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的50％；
2)静置1h，以0.02C的倍率将电池恒流充电至第一预定电压，然后以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C，第一预定电压为3.1V；
3)将第二电解液作为余下的电解液注入，第二电解液为第一电解液的基础上添加10％体积FEC；
4)调整所述电池的温度至10摄氏度；
5)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
6)以0.02C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.50V，调整电流至0.1C，恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.70V，然后调整电流至0.02C，恒流充电至4.25V；
7)调整电池温度为室温，静置1h；
8)以0.02C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.1C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次，然后增大充放电电流至0.5C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；继续增大充放电电流至1C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；
9)抽真空封口。
实施例2
1)将第一电解液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的60％；
2)静置1h，以0.05C的倍率将电池恒流充电至第一预定电压，然后以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C，第一预定电压为3.2V；
3)将第二电解液作为余下的电解液注入，第二电解液为第一电解液的基础上添加15％体积FEC；
4)调整所述电池的温度至6摄氏度；
5)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
6)以0.05C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.55V，调整电流至0.2C，恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.75V然后调整电流至0.05C，恒流充电至4.25V；
7)调整电池温度为室温，静置1h；
8)以0.05C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次，然后增大充放电电流至1C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；继续增大充放电电流至2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；
9)抽真空封口。
实施例3
1)将第一电解液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的55％；
2)静置1h，以0.04C的倍率将电池恒流充电至第一预定电压，然后以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C，第一预定电压为3.15V；
3)将第二电解液作为余下的电解液注入，第二电解液为第一电解液的基础上添加12％体积FEC；
4)调整所述电池的温度至8摄氏度；
5)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
6)以0.03C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.50V，调整电流至0.15C，恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.70V然后调整电流至0.03C，恒流充电至4.25V；
7)调整电池温度为室温，静置1h；
8)以0.03C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.15C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次，然后增大充放电电流至0.8C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；继续增大充放电电流至1.5C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；
9)抽真空封口。
对比例1
采用实施例1的电池
其中步骤1中注入第二电解液，其他步骤与实施例1相同
对比例2
采用实施例1的电池
其中步骤3中注入第一电解液，其他步骤与实施例1相同
对比例3
采用质量比1:1的LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2作为正极活性物质，其他参数与实施例3相同。
对比例4
采用实施例1的电池
1)将第一和第二电解液的混合溶液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的55％，其余为第二电解液；
2)以0.03C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.50V，调整电流至0.15C，恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.70V然后调整电流至0.03C，恒流充电至4.25V；
3)调整电池温度为室温，静置1h；
4)以0.03C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.15C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次，然后增大充放电电流至0.8C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；继续增大充放电电流至1.5C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环3次；
5)抽真空封口。
实验与数据
按照实施例1-3和对比例1-4的化成方法分别得到的电池，分别在1C和2C的倍率下进行充放电循环100次，测量各组电池容量保持率，结果见下表。在特定的步骤分步加入第一和第二电解液能够较为明显的改善电池的倍率循环性能，同时正极材料的组成对于倍率性能的贡献也较为明显。
表1
1C(％) 2C(％)
实施例1 99.1 96.8
实施例2 98.9 96.5
实施例3 99.3 97.1
对比例1 96.2 92.5
对比例2 97.4 93.9
对比例3 98.6 91.4
对比例4 97.2 94.2
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池包括正极，负极以及正极和负极之间的隔膜，所述正极为多种活性物质混合的复合正极，其中所述活性物质包括LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2；其中LiNi0.15Mn0.65Co0.15Mg0.03Al0.02O2，Li0.95Na0.05MnO2和LiMn0.75Co0.2Mg0.03Al0.02O2的质量比为33:42:35-26:60:14；所述化成方法包括：
1)将第一电解液注入组装好的电池中，所述第一电解液注入的体积为电解液总体积的50-60％；所述第一电解液中不含有FEC；
2)静置，以0.02-0.05C的倍率将电池恒流充电至第一预定电压，然后以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
3)将第二电解液作为余下的电解液注入，所述第二电解液中含有的FEC；
4)调整所述电池的温度至10摄氏度以下；
5)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
6)以0.02-0.05C的倍率将电池恒流充电至第二预定电压，调整电流至0.1-0.2C，恒流充电至第三预定电压，然后调整电流至0.02-0.05C，恒流充电至充电截止电压；
7)调整电池温度为室温，静置；
8)以0.02-0.05C的倍率恒流放电至第三预定电压，然后调整电流至0.1-0.2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次，然后增大充放电电流至0.5-1C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次；继续增大充放电电流至1-2C，在所述第三预定电压和第二预定电压下进行恒流充放电循环若干次；
9)抽真空封口。
2.如权利要求1所述的化成方法，其中所述第一预定电压为3.1-3.2V，所述第二预定电压为3.50-3.55V，所述第三预定电压为3.70-3.75V。
3.如权利要求2所述的化成方法，其中所述第二电解液中含有10-15％的FEC。
4.如权利要求1-3所述的化成方法，所述第一和第二电解液包括有机溶剂，所述有机溶剂含有链状碳酸酯和环状碳酸酯。
5.如上述权利要求所述的方法，其中所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯，碳酸二乙酯，碳酸甲乙酯，碳酸二丙酯，碳酸甲丙酯，碳酸乙丙酯中的一种或多种。
6.如上述权利要求所述的方法，所述环状碳酸酯选自碳酸乙酯，碳酸丙酯，碳酸丁酯中的一种或多种。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液包括4％体积的碳酸亚乙烯酯VC。
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