CN112201869A - 一种三元锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三元锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料，其中第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，其中第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2，其中所述第一活性材料的D50为1.5‑1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0‑2.2微米；所述方法包括：提供组装好的电池，注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂，进行化成，然后注入余下计量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，化成，得到所述三元锂离子电池，本发明提供的方法得到的电池，能够同时具有极佳的能量密度以及高温工作稳定性。

Description

一种三元锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种三元锂离子电池的化成方法。
背景技术
三元材料指的是镍钴锰三种元素为主要元素的活性材料，其中三元材料的合成工艺简单，对于合成气氛要求不高，成本较低，并且能量密度高，安全性能好，是锂离子电池的主流正极材料之一，而针对三元材料的化成工艺也是本领域的研究热点之一。
发明内容
本发明提供了一种三元锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料，其中第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，其中第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2，其中所述第一活性材料的D50为1.5-1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0-2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4-2.6；所述方法包括：提供组装好的电池，注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂，进行化成，然后注入余下计量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，化成，得到所述三元锂离子电池，本发明提供的方法得到的电池，能够同时具有极佳的能量密度以及高温工作稳定性。具体的方案如下：
一种三元锂离子电池的化成方法，所述方法包括：
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料，其中所述第一活性材料的镍含量高于第二活性材料的镍含量；其中所述第一活性材料的D50为1.5-1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0-2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4-2.6；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂；
3)以0.02C-0.05C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.34-3.36V；
4)以0.1-0.2C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压为3.42-3.45V；
5)恒流放电至放电截止电压；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂；
7)以0.02C-0.05C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.18-3.22V；
8)以0.1-0.2C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间恒流充放电循环若干次；
9)恒流充电至充电截止电压，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
进一步的，所述第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，所述第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2。
进一步的，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成。
进一步的，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯。
进一步的，电解液中的有机溶剂选自环状碳酸酯和链状碳酸酯。
进一步的，所述环状碳酸酯选自碳酸亚乙酯，碳酸亚丙酯；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯。
进一步的，所述放电截止电压为2.8V，充电截止电压为4.25V。
进一步的，所述第一电解液占电解液总体积的75-78％，余下的为第二电解液。
本发明具有如下有益效果：
1)、发明人发现，当所述第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，所述第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2，并且所述第一活性材料的D50为1.5-1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0-2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4-2.6时，活性材料层的稳定性最好，能够获得极高的能量密度以及极好的循环性能。
2)、虽然含镍活性材料的高温稳定性较差，但是发明人发现，5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯共同加入后，能在特定的电压区间形成稳定的SEI膜，提高材料的高温稳定性能。
3)、发明人发现，1,4-丁内酯和甲基二磺酸亚甲酯分开加入，相比较共同加入，稳定性能能够得到进一步提高。
4)、通过大量的试验发现，1,4-丁内酯在低于第一预定电压下的电压区间化成，能够进一步提高材料的稳定性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的述第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，所述第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2，负极活性材料为质量比1:1的天然石墨和人造石墨的混合物；电解液的有机溶剂为体积比1:1:1的EC，DMC和EMC的混合有机溶剂，电解质盐为1mol/L的LiPF6。
实施例1
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.5微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的75％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)以0.02C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.34V；
4)以0.1C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.42V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.02C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.18V；
8)以0.1C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
实施例2
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.6；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的78％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)以0.05C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.36V；
4)以0.2C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.45V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.05C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.22V；
8)以0.2C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
实施例3
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
8)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例1
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.2微米，其中所述第二活性材料的D50为2.5微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:3；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
8)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例2
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂为5.5体积％的碳酸亚乙烯酯；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
8)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例3
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂为4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
7)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
8)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例4
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
7)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
10)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例5
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；
3)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
4)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
5)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
7)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
对比例6
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料；其中所述第一活性材料的D50为1.6微米，其中所述第二活性材料的D50为2.1微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.5；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液占电解液总体积的76％，所述第一电解液中含有第一添加剂，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成；注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯；
3)以0.03C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.35V；
4)以0.15C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.44V；
5)0.1C恒流放电至放电截止电压2.8V；
6)以0.03C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.2V；
7)以0.15C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
10)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6的电池，测量电池在50摄氏度下循环200次和300次的循环容量保持率，结果见表1。由表1可见，当所述第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，所述第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2，并且所述第一活性材料的D50为1.5-1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0-2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4-2.6时，活性材料层的稳定性最好，能够获得极高的能量密度以及极好的循环性能。5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯共同加入后，能在特定的电压区间形成稳定的SEI膜，提高材料的高温稳定性能。1,4-丁内酯和甲基二磺酸亚甲酯分开加入，相比较共同加入，稳定性能能够得到进一步提高。1,4-丁内酯在低于第一预定电压下的电压区间化成，能够进一步提高材料的稳定性能。
表1
200次(％) 300次(％)
实施例1 98.7 98.2
实施例2 98.5 97.8
实施例3 99.1 98.5
对比例1 96.5 94.4
对比例2 96.8 90.3
对比例3 95.2 92.4
对比例4 94.6 92.8
对比例5 96.2 94.6
对比例6 93.9 92.7
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种三元锂离子电池的化成方法，所述方法包括：
1)提供组装好的锂离子电池，所述锂离子电池的正极活性材料包括第一活性材料和第二活性材料，其中所述第一活性材料的镍含量高于第二活性材料的镍含量；其中所述第一活性材料的D50为1.5-1.7微米，其中所述第二活性材料的D50为2.0-2.2微米；所述第一活性材料和所述第二活性材料的质量比为1:2.4-2.6；
2)注入预定计量的第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂；
3)以0.02C-0.05C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.34-3.36V；
4)以0.1-0.2C的电流，在第一预定电压和第二预定电压之间恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压为3.42-3.45V；
5)恒流放电至放电截止电压；
6)注入余下剂量的第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂；
7)以0.02C-0.05C的电流恒流充电至第三预定电压，所述第三预定电压为3.18-3.22V；
8)以0.1-0.2C的电流，在第三预定电压和第一预定电压之间恒流充放电循环若干次；
9)恒流充电至充电截止电压，以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次；
11)抽真空排气，封口，得到所述三元锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一活性材料的化学式为LiNi0.3Co0.16Mn0.5Mg0.02Al0.02O2，所述第二活性材料的化学式为LiNi0.15Co0.46Mn0.35Mg0.02Al0.02O2。
3.如上述权利要求所述的方法，第一添加剂由5.5体积％的碳酸亚乙烯酯和4.5体积％的甲基二磺酸亚甲酯构成。
4.如上述权利要求所述的方法，第二添加剂为8.5体积％的1,4-丁内酯。
5.如上述权利要求所述的方法，电解液中的有机溶剂选自环状碳酸酯和链状碳酸酯。
6.如上述权利要求所述的方法，所述环状碳酸酯选自碳酸亚乙酯，碳酸亚丙酯；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯，碳酸甲乙酯。
7.如上述权利要求所述的方法，所述放电截止电压为2.8V，充电截止电压为4.25V。
8.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液占电解液总体积的75-78％，余下的为第二电解液。
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