CN112864466A - 一种锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的正极活性材料由第一活性材料LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2和第二活性材料LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2组成，其中第一活性材料的平均粒径D50为2.4‑2.6微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.8‑2.0微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64‑66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34‑36％；所述制备方法包括向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+k*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+n*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100；进行化成，得到所述锂离子电池，所述锂离子电池的长周期循环性能得到极大的提高。

Description

一种锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法。
背景技术
三元材料作为活性材料的锂离子电池具有极大的输出功率，一般用于动力锂离子电池，而三元材料中采用LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2和第二活性材料LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2组成的混合正极具有极好的能量密度，为了进一步提高该混合正极的循环性能，尤其是长周期的循环性能，本发明提供以下制备方法。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的正极活性材料由第一活性材料LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2和第二活性材料LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2组成，其中第一活性材料的平均粒径D50为2.4-2.6微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.8-2.0微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64-66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34-36％；所述制备方法包括向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+k*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+n*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100；进行化成，得到所述锂离子电池，所述锂离子电池的长周期循环性能得到极大的提高。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的正极活性材料由第一活性材料和第二活性材料组成，其中第一活性材料的平均粒径为D50，所述第二活性材料的平均粒径为D50’；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64-66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34-36％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+k*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+n*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100；其中k和n为调整系数；
2)以0.05-0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.15+2.6*第一添加剂的体积浓度+3.5*第二添加剂的体积浓度；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.02-0.03C的电流恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压(V)＝3.15+4.5*第一添加剂的体积浓度+6.2*第二添加剂的体积浓度；
4)恒流充电至充电截止电压，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
5)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次。
进一步的，所述k为2.8，所述n为3.4。
进一步的，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯。
进一步的，第一活性材料为LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2，第二活性材料为LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2。
进一步的，所述D50为2.4-2.6微米，所述D50’为1.8-2.0微米。
进一步的，所述充电截止电压为4.25V。
进一步的，所述放电截止电压为2.80V。
进一步的，所述电解液的有机溶剂为碳酸亚乙酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯以2.5:1:1的体积混合的碳酸酯溶剂。
本发明具有如下有益效果：
1)、本发明中，活性材料以特定的第一活性材料和第二活性材料在特定的粒径和组分比的范围内的配比，即正极活性材料由第一活性材料LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2和第二活性材料LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2组成，其中第一活性材料的平均粒径D50为2.4-2.6微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.8-2.0微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64-66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34-36％，能够得到倍率性能好，能量密度高且循环性能稳定的正极。
2)、发明人发现，针对本发明特定两种材料，针对第一活性材料加入1,3-丙磺酸内酯，针对第二活性材料加入γ-丁内酯，两种添加剂的加入后能够有效提高电池的稳定性。
3)、经过大量试验发明人发现，两种添加剂的加入量与各自活性材料所占的质量分数以及粒径均密切的联系，当两种添加剂分别满足所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+k*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+n*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100时，高温下的循环寿命能够得到极大的提高；
4)、而针对本发明的电解液组分，通过大量实验发现，当在特定的电压范围内进行小电流充放电循环，更有利于SEI膜的形成。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。锂离子电池的正极活性材料由第一活性材料LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2和第二活性材料LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2组成；负极活性材料为天然石墨，电解液中的电解质盐为LiPF6，浓度为1.0mol/L，所述电解液的有机溶剂为碳酸亚乙酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯以2.5:1:1的体积混合的碳酸酯溶剂。
实施例1
第一活性材料的平均粒径D50为2.4微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.8微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为36％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+2.8*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100＝3.15％；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+3.4*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100＝2.48％；
2)以0.05C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.15+2.6*第一添加剂的体积浓度+3.5*第二添加剂的体积浓度＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.02C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.15+4.5*第一添加剂的体积浓度+6.2*第二添加剂的体积浓度＝3.45V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
实施例2
第一活性材料的平均粒径D50为2.6微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为2.0微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+2.8*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100＝3.11％；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+3.4*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100＝2.38％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.15+2.6*第一添加剂的体积浓度+3.5*第二添加剂的体积浓度＝3.31V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.15+4.5*第一添加剂的体积浓度+6.2*第二添加剂的体积浓度＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
实施例3
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+2.8*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100＝3.13％；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+3.4*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100＝2.43％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.15+2.6*第一添加剂的体积浓度+3.5*第二添加剂的体积浓度＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.15+4.5*第一添加剂的体积浓度+6.2*第二添加剂的体积浓度＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例1
第一活性材料的平均粒径D50为2.4微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.8微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为36％；
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.11％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.38％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.31V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例2
第一活性材料的平均粒径D50为2.6微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为2.0微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.15％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.48％；
2)以0.05C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.02C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.45V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例3
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.5％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.8％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例4
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝2.8％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.2％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例5
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.13％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.43％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.25V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.55V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例6
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.13％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.43％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.40V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.60V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例7
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.13％；所述第二添加剂的体积浓度＝2.43％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.20V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.40V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例8
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第一添加剂的体积浓度＝3.13％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
对比例9
第一活性材料的平均粒径D50为2.5微米，所述第二活性材料的平均粒径D50’为1.9微米；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为65％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为35％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第二添加剂，所述第二添加剂为γ-丁内酯，所述第二添加剂的体积浓度＝2.43％；
2)以0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.32V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.03C的电流恒流充放电循环3次，所述第二预定电压(V)＝3.44V；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
5)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间恒流充放电3次。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-9的电池，采用1C的电流下2.80-4.25V的电压区间进行充放电循环500次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。
表1
Figure BDA0002921243430000081
Figure BDA0002921243430000091
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池的正极活性材料由第一活性材料和第二活性材料组成，其中第一活性材料的平均粒径为D50，所述第二活性材料的平均粒径为D50’；所述第一活性材料占总活性材料的质量百分含量为64-66％，所述第二活性材料占总活性材料的质量百分含量为34-36％；所述制备方法包括：
1)向组装好的锂离子电池中注入电解液，所述电解液包括第一添加剂和第二添加剂，所述第一添加剂的体积浓度＝(2.4+k*第一活性材料的质量百分含量/D50)/100；所述第二添加剂的体积浓度＝(1.8+n*第二活性材料的质量百分含量/D50’)/100；其中k和n为调整系数；
2)以0.05-0.1C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压(V)＝3.15+2.6*第一添加剂的体积浓度+3.5*第二添加剂的体积浓度；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间以0.02-0.03C的电流恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压(V)＝3.15+4.5*第一添加剂的体积浓度+6.2*第二添加剂的体积浓度；
4)恒流充电至充电截止电压，然后在充电截止电压下恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
5)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次。
2.如上述权利要求所述的方法，所述k为2.8，所述n为3.4。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第一添加剂为1,3-丙磺酸内酯，所述第二添加剂为γ-丁内酯。
4.如上述权利要求所述的方法，第一活性材料为LiNi0.18Mn0.79Al0.02Cr0.01O2，第二活性材料为LiMn0.95Ca0.02Nb0.02Mg0.01O2。
5.如上述权利要求所述的方法，所述D50为2.4-2.6微米，所述D50’为1.8-2.0微米。
6.如上述权利要求所述的方法，所述充电截止电压为4.25V。
7.如上述权利要求所述的方法，所述放电截止电压为2.80V。
8.如上述权利要求所述的方法，所述电解液的有机溶剂为碳酸亚乙酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯以2.5:1:1的体积混合的碳酸酯溶剂。
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