CN112216890B - 一种锰酸锂电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锰酸锂电池的化成方法，所述锰酸锂电池的正极活性物质为尖晶石锰酸锂，LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米，并且正极活性物质层中含有占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺；恒流充电至第一预定电压，以第一预定电压恒压充电；恒流充电至第二预定电压，以第二预定电压恒压充电；恒流充电至第三预定电压，以第三预定电压恒压充电；然后在第一预定电压和第三预定电压之间恒流充放电循环若干次，然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，本发明得到的锰酸锂电池，在高温环境下的循环性能得到极大的提高。

Description

一种锰酸锂电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种锰酸锂电池的化成方法。
背景技术
锰酸锂电池的正极活性物质主要为层状锰酸锂和尖晶石锰酸锂，其中，尖晶石锰酸锂作为结构稳定循环性能和安全性能较高的材料，是研究重点之一，其中LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米，具有较好的电化学性能，而为了进一步提高其作为正极的倍率性能和循环性能，将占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺添加剂到正极活性物质层中能够提高倍率性能和循环性能，但是，添加聚苯胺后的正极在高温下的循环寿命衰减较为明显。
发明内容
本发明提供了一种锰酸锂电池的化成方法，所述锰酸锂电池的正极活性物质为尖晶石锰酸锂，LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米，并且正极活性物质层中含有占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺；所述制备方法包括将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，其中在电解液中，所述二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯的体积比为1:3.6；恒流充电至第一预定电压，以第一预定电压恒压充电；恒流充电至第二预定电压，以第二预定电压恒压充电；恒流充电至第三预定电压，以第三预定电压恒压充电；然后在第一预定电压和第三预定电压之间恒流充放电循环若干次，然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，本发明得到的锰酸锂电池，在高温环境下的循环性能得到极大的提高。
具体的方案如下：
一种锰酸锂电池的化成方法，所述锰酸锂电池的正极活性物质为尖晶石锰酸锂，并且正极活性物质层中含有占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺；所述制备方法包括：
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯的体积比为1:3.5；
2)恒流充电至第一预定电压；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
4)恒流充电至第二预定电压；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
6)恒流充电至第三预定电压；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间恒流充放电循环若干次；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，封口得到所述电池。
进一步的，所述第一预定电压＝3.62-m1*二苯并呋喃的体积浓度，其中m1＝4.2。
进一步的，所述第二预定电压＝3.62-m1*二苯并呋喃的体积浓度+m2*二氟碳酸亚乙酯的体积浓度，其中m1＝4.2，m2＝2.6。
进一步的，所述第三预定电压＝3.62+m2*二氟碳酸亚乙酯的体积浓度，其中m2＝2.6。
进一步的，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.8-1.0％、所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为2.8-3.5％。
进一步的，所述电解液中的有机溶剂由碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯组成。
进一步的，所述电解液中，碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的体积比例为碳酸乙烯酯40％，碳酸二乙酯30％，碳酸二甲酯30％。
进一步的，所述锰酸锂为LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米。
进一步的，所述充电截止电压为4.2V，放电截止电压为2.7V。
本发明具有如下有益效果：
1)、LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4具有较好的电化学性能，当占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺添加剂到正极活性物质层中能够提高倍率性能和循环性能。
2)、当电解液中含有二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯，且体积比为1:3.5时，能够极大的改善添加聚苯胺后的正极在高温下的循环寿命衰减现象，机理尚不明确，但是通过实验发现，二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯仅在正极含有聚苯胺时，才有改善正极循环性能的作用，初步推定二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯与在正极中聚苯胺产生了某种协同反应，从而改善高温循环性能。
3)、针对添加剂的浓度含量，确定合适的化成参数，在特定的电压区间进行化成工艺，进一步有利于提高电极的稳定性，提高循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中使用的正极活性物质为锰酸锂为LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米；正极活性物质层中含有占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺。电解液的有机溶剂各组分体积比例为碳酸乙烯酯40％，碳酸二乙酯30％，碳酸二甲酯30％，电解质盐为LiPF6，浓度为1.0mol/L。
实施例1
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.8％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为2.8％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压
＝3.62-4.2*0.008＝3.59V
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压
＝3.62-4.2*0.008+2.6*0.028＝3.66V
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压
＝3.62+2.6*0.028＝3.69V
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
实施例2
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为1.0％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.5％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压
＝3.62-4.2*0.01＝3.58V
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压
＝3.62-4.2*0.01+2.6*0.035＝3.67V
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压
＝3.62+2.6*0.035＝3.71V
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
实施例3
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.9％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.15％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压
＝3.62-4.2*0.009＝3.58V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压
＝3.62-4.2*0.009+2.6*0.0315＝3.66V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压
＝3.62+2.6*0.0315＝3.70V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例1
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.8％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.5％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.58V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.66V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.70V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例2
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为1％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为2.8％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.58V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.66V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.70V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例3
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.15％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.58V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.66V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.70V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例4
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.9％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.58V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.66V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.70V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例5
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.9％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.15％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.65V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.70V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.75V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
对比例6
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.9％，所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为3.15％；
2)0.05C恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.55V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
4)0.05C恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.60V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
6)0.05C恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.65V；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流0.01C；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间0.1C恒流充放电循环3次；
9)在充电截止电压4.20V和放电截止电压2.70V之间0.1C恒流充放电2次，封口得到所述电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6化成后的电池，在60摄氏度下0.5C倍率充放电300次，测量电池的容量保持率，结果见表1，由表1可见，当电解液中含有二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯，且体积比为1:3.5时，能够极大的改善添加聚苯胺后的正极在高温下的循环寿命衰减现象，改善高温循环性能。针对添加剂的浓度含量，确定合适的化成参数，在特定的电压区间进行化成工艺，进一步有利于提高电极的稳定性，提高循环寿命。
表1
容量保持率(％)
实施例1 97.9
实施例2 98.0
实施例3 98.2
对比例1 95.3
对比例2 95.6
对比例3 95.2
对比例4 95.5
对比例5 96.7
对比例6 96.4
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种锰酸锂电池的化成方法，所述锰酸锂电池的正极活性物质为尖晶石锰酸锂，并且正极活性物质层中含有占所述锰酸锂0.35质量％的聚苯胺；所述方法包括：
1)将组装好的电池注入电解液，所述电解液中包括二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯作为添加剂，所述二苯并呋喃的体积百分含量为0.8-1.0％、所述二氟碳酸亚乙酯的体积百分含量为2.8-3.5％；所述二苯并呋喃和二氟碳酸亚乙酯的体积比为1:3.5；
2)恒流充电至第一预定电压；所述第一预定电压＝3.62-4.2*二苯并呋喃的体积浓度；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
4)恒流充电至第二预定电压；所述第二预定电压＝3.62-4.2*二苯并呋喃的体积浓度+2.6*二氟碳酸亚乙酯的体积浓度；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
6)恒流充电至第三预定电压；所述第三预定电压＝3.62+2.6*二氟碳酸亚乙酯的体积浓度；
7)以第三预定电压恒压充电，直至充电电流低至截止电流；
8)在第一预定电压和第三预定电压之间恒流充放电循环若干次；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，封口得到所述电池。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述电解液中的有机溶剂由碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯组成。
3.如上述权利要求2所述的方法，所述电解液中，碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的体积比例为碳酸乙烯酯40％，碳酸二乙酯30％，碳酸二甲酯30％。
4.如上述权利要求1所述的方法，所述锰酸锂为LiMn1.84Co0.14Mg0.01Al0.01O4，平均粒径D50为2.2微米。
5.如上述权利要求4所述的方法，所述充电截止电压为4.2V，放电截止电压为2.7V。
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