CN112151871A - 一种高温锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温锂离子电池的化成方法，所述高温锂离子电池的正极活性物质为磷酸铁锂系活性物质，所述化成方法包括：注入第一电解液，以预定电流对电池进行恒流充电预定时间，测量电池温度，将电池温度与预定阈值比较，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；本发明的化成方法在化成的过程中对电池进行测量，针对电池的温度变化确定具体的化成模式，从而满足不同电池情况的具体需求，由本发明的化成方法得到的电池具有极好且稳定的高温循环性能。

Description

一种高温锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种高温锂离子电池的化成方法。
背景技术
在锂离子电池生产领域中，电池的化成方法对于电池的性能影响较大，但是一般化成方法较为固定，但是由于化成电池的具体情况有所不同，因此当采用同样的化成方法时，会导致电池的性能差异较大，对于后期的电池成组时的整体性能影响较大，为了解决上述问题，本发明提供一种高温锂离子电池的化成方法，本发明的化成方法在化成的过程中对电池进行测量，针对电池的温度变化确定具体的化成模式，从而满足不同电池情况的具体需求，由本发明的化成方法得到的电池具有极好且稳定的高温循环性能。
发明内容
本发明提供了一种高温锂离子电池的化成方法，所述高温锂离子电池的正极活性物质为磷酸铁锂系活性物质，所述化成方法包括：注入第一电解液，以预定电流对电池进行恒流充电预定时间，测量电池温度，将电池温度与预定阈值比较，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；本发明的化成方法在化成的过程中对电池进行测量，针对电池的温度变化确定具体的化成模式，从而满足不同电池情况的具体需求，由本发明的化成方法得到的电池具有极好且稳定的高温循环性能。具体的方案如下：
一种高温锂离子电池的化成方法，所述高温锂离子电池的正极活性物质为磷酸铁锂系活性物质，所述方法包括：
1)将预定计量的第一电解液注入电池中；
2)采用预定电流对电池进行恒流充电预定时间；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)恒流充电至第一预定电压；
2)注入第二电解液；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)恒流充电至第二预定电压
5)注入第三电解液；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
7)恒流充电至充电截止电压；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充电若干次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)恒流充电至第二预定电压
2)注入第三电解液；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)恒流充电至充电截止电压；
5)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充电若干次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
进一步的，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯。
进一步的，所述采用预定电流对电池进行恒流充电预定时间的步骤为，采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h。
进一步的，所述预定阈值为45-47摄氏度。
进一步的，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯。
进一步的，所述第一预定电压为3.65-3.68V；所述第二预定电压为3.82-3.84V。
进一步的，所述放电截止电压为2.7V，充电截止电压为4.2V。
进一步的，所述磷酸铁锂系活性物质选自磷酸铁锂，或改性磷酸铁锂；
进一步的，所述改性的磷酸铁锂选自碳包覆磷酸铁锂、金属掺杂的磷酸铁锂或碳包覆的金属掺杂的磷酸铁锂。
本发明具有如下有益效果：
1)、磷酸铁锂系活性物质作为正极材料，具有极好的安全性以及高温稳定性。
2)、针对该电池材料，发明人发现电解液中含有碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯时，电池的高温循环性能会进一步加强。
3)、当电池内阻过大时，电池温度上升较高，此时采用1,3-丙烯磺酸内酯替代部分氟代碳酸乙烯酯，能够降低电池内阻，从而避免电池温度上升过快，从而提高电池的稳定性。
4)、不同的添加剂在特定的电压下恒压化成，能够使添加剂形成更稳定的SEI膜。
5)、不同电解液添加剂的分步加入，能够进一步提高电池的SEI膜的稳定性，其中加入的顺序和加入的电压节点均对电池的循环性能产生较大的影响。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的所述磷酸铁锂的分子式为LiFe0.99Nb0.01PO4，负极活性材料为质量比2:1的天然石墨和人造石墨的混合物；第一，第二，第三电解液的有机溶剂均为体积比2:1:1的EC，DMC和EMC的混合有机溶剂，电解质盐均为1mol/L的LiPF6。
实施例1
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；
2)采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，所述预定阈值为45摄氏度，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.65V；
2)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.82V；
5)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.82V；
2)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压4.2V恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压4.2V和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
实施例2
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；
2)采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，所述预定阈值为47摄氏度，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.68V；
2)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.84V；
5)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.84V；
2)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压4.2V恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压4.2V和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
实施例3
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；
2)采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，所述预定阈值为46摄氏度，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.66V；
2)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.83V；
5)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.83V；
2)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压4.2V恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压4.2V和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
对比例1
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.66V；
2)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.83V；
5)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
对比例2
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.83V；
2)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压4.2V恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压4.2V和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
对比例3
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.66V；
2)注入余下体积的第二电解液，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
对比例4
1)将预定计量的第一电解液注入电池中，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯；
2)采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，所述预定阈值为46摄氏度，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压为3.5V；
2)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.7V；
5)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压为3.7V；
2)注入余下体积的第三电解液，所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至充电截止电压4.2V；
5)以充电截止电压4.2V恒压充电，直至电流低于截止电流0.01C；
6)在充电截止电压4.2V和放电截止电压2.7V之间0.1C恒流充电3次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
测试及结果
选取每组100个电池，每组分别进行实施例1-3和对比例1-4的化成方法，然后将每组电池在55摄氏度，电流为1C下进行充放电循环300次，测量每组电池的循环容量保持率的平均值。可见，当采用单一的化成方式时，多个电池的均值相比较于本发明的实施例来看，均有不同程度的下降；而添加剂加入的电压节点对于循环性也有很大的影响，本发明的化成方式能够提高多个电池整体的循环容量。
表1
平均容量保持率(％)
实施例1 98.5
实施例2 98.3
实施例3 98.6
对比例1 95.4
对比例2 96.2
对比例3 94.7
对比例4 96.6
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种高温锂离子电池的化成方法，所述高温锂离子电池的正极活性物质为磷酸铁锂系活性物质，所述方法包括：
1)将预定计量的第一电解液注入电池中；
2)采用预定电流对电池进行恒流充电预定时间；
3)测量电池温度；
4)将电池温度与预定阈值比较，若电池温度高于预定阈值，则采用第一化成模式进行化成；若否，则采用第二化成模式进行化成；
所述第一化成模式包括：
1)恒流充电至第一预定电压；
2)注入第二电解液；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)恒流充电至第二预定电压
5)注入第三电解液；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
7)恒流充电至充电截止电压；
8)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流；
9)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充电若干次；
10)封口，得到所述高温锂离子电池；
所述第二化成模式包括：
1)恒流充电至第二预定电压
2)注入第三电解液；
3)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)恒流充电至充电截止电压；
5)以充电截止电压恒压充电，直至电流低于截止电流；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充电若干次；
7)封口，得到所述高温锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液占总电解液体积的70％，其中含有3.5体积％的碳酸亚乙烯酯。
3.如上述权利要求所述的方法，所述采用预定电流对电池进行恒流充电预定时间的步骤为，采用0.2C的电流对电池进行恒流充电1h。
4.如上述权利要求所述的方法，所述预定阈值为45-47摄氏度。
5.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液占总电解液体积的15％，其中含有4.8体积％的1,3-丙烯磺酸内酯；所述第三电解液中含有5体积％的氟代碳酸乙烯酯。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第一预定电压为3.65-3.68V；所述第二预定电压为3.82-3.84V。
7.如上述权利要求所述的方法，所述放电截止电压为2.7V，充电截止电压为4.2V。
8.如上述权利要求所述的方法，所述磷酸铁锂系活性物质选自磷酸铁锂，或改性磷酸铁锂；进一步的，所述改性的磷酸铁锂选自碳包覆磷酸铁锂、金属掺杂的磷酸铁锂或碳包覆的金属掺杂的磷酸铁锂。
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