CN111200176B - 一种锂空气电池的电化学预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂空气电池的电化学预处理方法，是在包括碳基正极、负极、电解液的锂空气电池首次工作前在惰性气氛中进行的电化学预处理方法，包括：（1）将所述锂空气电池在室温下静置第一预设时间；（2）以第一预设电流对步骤（1）所得锂空气电池进行恒流限压放电；（3）将步骤（2）所得锂空气电池静置第二预设时间；（4）以第二预设电流对步骤（3）所得锂空气电池进行恒流限压充电；（5）将步骤（4）所得锂空气电池在预设电压下进行恒压限时充电；所述电池电化学预处理方法中，步骤（1）‑（5）均在惰性气氛下进行。

Description

一种锂空气电池的电化学预处理方法
技术领域
本发明涉及锂空气电池工作前的预处理方法，尤其涉及一种锂空气电池的电化学预处理方法。
背景技术
随着电动汽车市场化的不断深入，探索能量密度高于锂离子电池的二次电化学移动存储设备变得日益重要；锂空气电池的理论能量密度高达3505Wh/kg(氧气计算在内)，比锂离子电池体系高出一个数量级，因此，其作为高容量电池而受到广泛关注。
但二次锂空气电池在实际应用中面临一系列问题，其中正负极材料在超氧根离子环境下和开放环境中的稳定性问题，是制约着锂空气电池循环寿命的关键因素。一方面，锂空气电池中的碳正极载体材料在热力学上倾向于和亚稳态的放电产物Li2O2发生化学反应，生成以碳酸锂为主的副产物，造成充电过电势增大和碳材料的不可逆损失；另一方面，锂空气电池中的金属锂负极由于电极电位低，易受空气成分腐蚀，造成库仑效率降低，并且在循环过程中的锂枝晶问题，会导致一系列的安全性问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种对锂空气电池正负极同时保护的电化学预处理方法。
在此，本发明提供一种电池电化学预处理方法，是在包括碳基正极、负极、电解液的锂空气电池首次工作前在惰性气氛中进行的电化学预处理方法，包括：
(1)将所述锂空气电池在室温下静置第一预设时间；
(2)以第一预设电流对步骤(1)所得锂空气电池进行恒流限压放电；
(3)将步骤(2)所得锂空气电池静置第二预设时间；
(4)以第二预设电流对步骤(3)所得锂空气电池进行恒流限压充电；
(5)将步骤(4)所得锂空气电池在预设电压下进行恒压限时充电；
所述电池电化学预处理方法中，步骤(1)-(5)均在惰性气氛下进行。
电池电化学预处理方法可以是在包括碳基正极、锂金属负极、电解液的锂空气电池首次工作前在惰性气氛中进行的电化学预处理方法，可以包括放电至0.5V或以下，再充电至4V或以上，优选再充电至4.5V或以上。
所述碳基正极可以为碳纳米管、碳纤维、石墨烯、碳微球中的一种或几种。
所述负极可以为金属锂或含锂合金。
较佳地，所述电解液为溶解了含氟类电解质的有机电解液。其中含氟类电解质可以是含氟电解质锂盐。有机溶剂可以是醚类、亚砜类等。在一个实施例中，电解液为溶解了含氟电解质锂盐的醚类电解液。
含氟类电解质可以为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂中的一种或几种。
较佳地，所述第一预设时间为1-50小时。
较佳地，所述第一预设电流为0.01-1mA。所述恒流限压放电的限制电压可以为0-0.5V，优选0-0.4V。
较佳地，所述第二预设时间为0.05-1小时。
较佳地，所述第二预设电流为0.01-1mA。所述恒流限压充电的限制电压可以为4-5V，优选4.5-5V，更优选4.3-4.7V。
所述预设电压可以为4-5V，优选4.5-5V，更优选4.3-4.7V。所述恒压限时充电的限制电压与预设电压可以相同。充电时间可以为0.1-2小时，即恒压限时充电的限制时间可以为0.1-2小时。
所述惰性气氛可以为氩气、氦气、氖气中的至少一种。
根据本发明的电化学预处理方法，能够实现在所述锂空气电池工作前在所述正极和所述负极表面形成保护层。通过在惰性气氛下对锂空气电池进行的电化学处理，电池在室温中静置第一预设时间后，恒流限压放电，降至预设电压，如含有双三氟甲烷磺酰亚胺锂的四乙二醇二甲醚溶液在电压小于1.0V时在正极侧发生还原分解，并在正极表面形成保护层,生成RoLi,LiF,LiS,Li2SO3,Li3N等；之后静置第二预设时间后，恒流限压充电，升至预设高电压，正极保护层中不耐高压的组分(例如RoLi,LiS,Li2SO3,Li3N等)会发生氧化分解，耐高压氧化的组分(例如LiF)仍作为保护层覆盖在正极侧。同时电解液在锂负极表面发生分解，在其表面形成保护层(例如RoLi,LiF,Li2S,Li2SO3,Li3N等)；最后进行恒压限时充电，进一步在高压下稳定正负极表面的保护层。因此，通过本发明提供的惰性气氛下的电化学预处理，能够使锂空气电池在工作前在正负极表面均形成稳定的保护层，有效抑制副反应的发生，提高循环寿命。
附图说明
图1示出根据实施例1的锂空气电池电化学预处理方法的时间-电压曲线；
图2为实施例1电化学预处理后与未处理的锂空气电池限容循环性能比较图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种锂空气电池的电化学预处理方法，所述电化学预处理为锂空气电池循环前，在惰性气氛下对电池进行的电化学处理，实现在电池工作前在正负极表面形成保护层，步骤包括：将锂空气电池在室温下静置第一预设时间；接着，以第一预设电流对所得锂空气电池进行恒流限压放电；接着，将所得锂空气电池静置第二预设时间；接着，以第二预设电流对所得锂空气电池恒流限压充电；接着，将所得锂空气电池在预设高压下进行恒压限时充电。该电化学预处理方法能够使锂空气电池的循环寿命得到提高，且工艺简单，环境友好，不增加材料和生产成本。本发明的锂空气电池电化学预处理方法适用的锂空气电池例如包括扣式电池、软包装电池、硬壳电池等。锂空气电池的正负极活性物质、以及电解液可以有多种，将在后文说明。
本发明中，作为电化学预处理的对象的锂空气电池可以包括碳基电极(碳基正极)、负极、电解液，还可以包括隔膜。碳基电极可以为碳纳米管、碳纤维、石墨烯、碳微球等。碳基电极也可以是涂覆在碳纸上的碳纳米管、碳纤维、石墨烯、碳微球等。负极可以为金属锂或锂硅、锂铝等合金材料负极。
电解液可以为含氟类电解质(含氟电解质锂盐)的有机溶液，其中含氟类电解质可以为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂等。电解液的溶剂可以为醚类、亚砜类等，优选四乙二醇二甲醚、二甲醚、二甲基亚砜中的一种或几种。例如，电解液可以是四乙二醇二甲醚和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的混合体系、二甲醚和六氟磷酸锂的混合体系、二甲基亚砜和双(氟磺酰)亚胺锂等。电解液中电解质锂盐的浓度可以为(0.1-5)mol/L。电解液在扣电中的添加量可以为100-300ul。
本发明中，作为电化学预处理的对象的锂空气电池例如可以通过以下方法组装：例如扣式电池：电池壳为CR2032型，正极壳为多孔正极壳，负极壳为常规负极壳，首先在负极壳中置入弹簧片；夹取垫片放于弹簧片上，再夹取锂片(直径12mm)放于垫片正中；夹取隔膜覆盖锂片，用移液器滴200ul电解液于隔膜上；夹取正极片置于隔膜正中，镊子夹取多孔正极壳覆盖，用纽扣电池封装机压制完成。
以下，示意性说明本发明的锂空气电池的电化学预处理方法。该电化学预处理是在锂空气电池首次工作前，在惰性气氛下对电池进行的电化学处理。惰性气氛可以使用氩气、氦气及氖气等惰性气体。
首先，在惰性气氛下将锂空气电池在室温下静置第一预设时间。第一预设时间可以为1-50小时，优选10-30小时。在一个示例中，将组装好的锂空气电池在氩气气氛中，室温下静置1小时。
接着，在惰性气氛下以第一预设电流对静置后的锂空气电池进行恒流限压放电。第一预设电流可以为0.01-1mA，优选0.1-0.5mA。恒流限压放电的限制电压可以为0-0.5V。由于电解质的还原电位相对较低，恒流限压放电的限制电压优选0-0.4V。电池在室温中静置第一预设时间后，恒流限压放电，降至预设电压，正极侧有机电解液发生还原分解，在正极表面形成保护层。正极表面的保护层包括有机、无机以及有机无机的复合膜层，例如可以是RoLi,LiF,Li2S,Li2SO3,Li3N等。
接着，在惰性气氛下将恒流限压放电后的锂空气电池静置第二预设时间。第二预设时间可以为0.05-1小时，优选0.1-0.2小时。
接着，在惰性气氛下以第二预设电流对静置第二预设时间后的锂空气电池进行恒流限压充电。第二预设电流可以为0.01-1.0mA，优选0.1-0.5mA。恒流限压充电的限制电压可以为4-5V。由于电位过高易造成正极侧电极材料/集流体等被氧化，恒流限压充电的限制电压优选4.5-5V。恒流限压充电的限制电压进一步优选4.3-4.7V。通过在正极表面形成保护层之后，静置第二预设时间，然后恒流限压充电，升至预设电压，正极保护层中不耐高压的组分(例如RoLi,LiS,Li2SO3,Li3N等)会发生分解，耐高压氧化的组分(例如LiF等)仍作为保护层覆盖在正极侧。同时电解液在锂负极表面发生分解，在其表面形成保护层。负极表面的保护层包括有机、无机以及有机无机复合膜层，例如可以是RoLi,LiF,Li2S,Li2SO3,Li3N等。
接着，在惰性气氛下将恒流限压充电后的锂空气电池在预设高压下进行恒压限时充电。预设高压可以为4-5V，选4.5-5V，更优选4.3-4.7V。恒压限时充电的限制电压可以与恒流限压充电的限制电压相同。恒压限时充电的限时可以为0.1-2小时，优选0.5-1小时。通过进行恒压限时充电，可以进一步在高压下稳定正负极表面的保护层。
由此，通过根据本发明的惰性气氛下的电化学预处理，能够使锂空气电池在工作前在正负极表面均形成稳定的保护层，有效抑制副反应的发生，提高循环寿命。
本发明的优点：
提供一种锂空气电池工作前的预处理方法，使得电池中的正负极在与空气成分和放电产物接触前，在正负极表面形成保护层，以减少空气环境下充放电过程中的副反应的发生，提高电池的循环寿命，其工艺简单，环境友好，不增加生产和材料成本。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
以下实施例1-3以锂空气扣式电池(CR3032)的电化学预处理为例，其中正极为涂覆在多孔集流体的碳纳米管，负极为直径12mm的圆形金属锂片，电解液为四乙二醇二甲醚和双三氟甲烷磺酰亚胺锂的混合体系，其中双三氟甲烷磺酰亚胺锂为1-3mol/L，电解液在扣电中的添加量为100-300ul。
实施例1
本实施例提供一种CR3032锂空气扣式电池的电化学预处理方法，具体步骤如下：
步骤1，将组装好的锂空气电池在氩气气氛中，室温下静置1小时；
步骤2，以0.1mA电流对步骤1所得锂空气电池进行恒流放电至0.1V；
步骤3，将步骤2所得锂空气电池静置0.1小时；
步骤4，以0.1mA电流对步骤3所得锂空气电池恒流充电至4.5V；
步骤5，将步骤4所得锂空气电池在4.5V进行恒压充电0.3小时。
图1为实施例1提供的锂空气电池电化学预处理方法的时间-电压曲线，曲线中的5个步骤，分别对应上述步骤1-5。
图2为实施例1预处理后的锂空气电池与未处理的锂空气电池在氧气氛中的限容(1000mAh/g)循环性能比较，预处理后的锂空气电池在循环>1000小时后，充放电电压依然保持稳定，而未处理的锂空气电池在循环不到100小时后，充放电电压极化明显增大。
实施例2
本实施例提供一种CR3032锂空气扣式电池的电化学预处理方法，具体步骤如下：
步骤1，将组装好的锂空气电池在氦气气氛中，室温下静置50小时；
步骤2，以0.01mA对步骤1所得锂空气电池进行恒流放电至0V；
步骤3，将步骤2所得锂空气电池静置0.1小时；
步骤4，以0.01mA对步骤3所得锂空气电池恒流充电至5V；
步骤5，将步骤4所得锂空气电池在5V进行恒压充电0.1小时。
实施例3
本实施例提供一种CR3032锂空气扣式电池的电化学预处理方法，具体步骤如下：
步骤1，将组装好的锂空气电池在氖气气氛中，室温下静置30小时；
步骤2，以1mA对步骤1所得锂空气电池进行恒流放电至0.5V；
步骤3，将步骤2所得锂空气电池静置1小时；
步骤4，以1mA对步骤3所得锂空气电池恒流充电至4V；
步骤5，将步骤4所得锂空气电池在4V进行恒压充电2小时。

Claims (4)

1.一种电池电化学预处理方法，其特征在于，是在包括碳基正极、负极、电解液的锂空气电池首次工作前在惰性气氛中进行的电化学预处理方法，所述电解液为溶解了含氟类电解质的有机电解液，所述方法包括：
（1）将所述锂空气电池在室温下静置1～50小时；
（2）以0.01～1 mA的第一预设电流对步骤（1）所得锂空气电池进行恒流限压放电，所述恒流限压放电的限制电压为0～0.5 V；
（3）将步骤（2）所得锂空气电池静置0.05～1小时；
（4）以0.01～1 mA的第二预设电流对步骤（3）所得锂空气电池进行恒流限压充电，所述恒流限压充电的限制电压为4～5 V；
（5）将步骤（4）所得锂空气电池在4～5V的预设电压下进行恒压限时充电，所述恒压限时充电的限制时间为0.1～2小时；
所述电池电化学预处理方法中，步骤（1）-（5）均在惰性气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的电池电化学预处理方法，其特征在于，所述碳基正极为碳纳米管、碳纤维、石墨烯、碳微球中的一种或几种；所述负极为金属锂或含锂合金。
3.根据权利要求1所述的电池电化学预处理方法，其特征在于，所述含氟类电解质为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲基磺酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双（氟磺酰）亚胺锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电池电化学预处理方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气、氦气、氖气中的至少一种。
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