CN110305519A - 一种高透明度消光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明度消光粉的制备方法，属于消光粉技术领域。本发明将稻壳的灰分用碱液腐蚀，制备得到水玻璃凝胶，由于稻壳灰分中不止含有灰分二氧化硅，还有稻壳炭化的多孔木质纤维，使消光粉透明度提高，在光通过氧化镁晶体后，折射至粗糙的碳层，能量大部分被碳层以分子运动的形式吸收，达到极佳的消光效果，本发明分散胶液的制备过程中利用二氧化碳碳酸化水解铝酸钠，再过滤、干燥得到氢氧化铝粉料，将氢氧化铝粉料与硅酸钠溶液高速分散得到均匀的分散胶液，使消光粉的消光性能提高，涂料固化收缩后也增加了消光粉在涂层表面的致密度，同时氧化镁与二氧化硅等细化无机晶体可增强涂层表面的耐磨性能，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高透明度消光粉的制备方法，属于消光粉技术领域。
背景技术
消光粉是由聚丙烯酰胺，成膜物原料制成的新型皮革补伤消光剂。用于深色、浅色表面伤残，深伤残皮革粒面修补，其遮盖力强，补伤效果好。使用时不必与其它软性皮化材料配方，可直接用于刷涂或点涂修补，简化了原有的使用方法。制造工艺简单，原料易得，易形成批量生产和推广应用，满足皮革工业的需要。可分为油性消光粉和水性消光粉。广泛应用于乳胶漆，内外墙涂料，醇酸树脂漆和聚酯漆等多种涂料体系中。应用涂料、油漆中，能均衡的控制涂膜表面光泽，增加涂膜的耐磨性和抗划痕性，去湿、除臭、净化空气，隔音、防水和隔热、通透性。
近几年以来，我国的涂料工业方兴未艾，涂料总产量也跃居世界的前列，形成了一个与此相关的产业群体，积极推动着传统涂装领域的技术革命和发展。在这期间高光泽的亮光涂料以其色泽鲜艳、明亮等优点深受消费者的喜爱，并在相当长的时间内一统着涂料市场。但是，随着人们生活水平的不断提高，一方面消费者感觉到了高光泽的亮光涂料成膜后反光比较严重，对人的眼睛有害；另一方面消费者的审美观念越来越倾向于休闲、时尚和个性化。再加上我国汽车和家电行业蓬勃发展的需求。这些因素就导致了人们对具有柔和外观的低光泽涂料的需求急剧增加。
现有的二氧化硅消光粉产品技术，其吸油值在250g/100g以上，使得加入涂料中，体系的粘度较大，分散过程中容易产生凝胶，使得分散较难；现有消光粉的技术一般通过调整粒径来实现较好的透明度，但同时使得产品的消光效果下降。
目前的二氧化硅消光粉技术，主要有通过加入蜡乳液包覆，或加入硅烷偶联剂，钛酸酯、铝酸酯偶联剂来对二氧化硅进行表面改性。蜡包覆的产品在使用中，其表面的蜡在使用中容易被溶剂析出，对涂料的性能造成极大破坏；钛酸酯和铝酸酯的产品由于折光指数较高，使得其消光效果减弱，透明度下降。
传统消光粉主要有以下五类：石蜡、滑石粉、聚丙烯酰胺、沉淀法二氧化硅、未经处理的气相法二氧化硅。这五类消光粉主要存在如下缺点：透明性不好，影响涂料本身的色泽；添加比例过大，成本过高；抗刮伤性能不好；分散性能不好；对涂料粘度影响较大，不利于施工。并且随着人民生活水平的提高，对日用品的外观效果要求越来越高，特别是一些经常用于触摸的部位，要求喷涂弹性手感漆，如手机外壳、鼠标、MP3外壳等等，不再是要求那种冷冰冰、粗糙、生硬的感觉，而是使人感觉到一种软绵绵爽滑的感觉，为此弹性手感漆应运而生。在弹性手感漆中，消光粉的选择很重要，不同的消光粉对手感的影响较大，优良的分散性能对油漆的沉降有非常重要的影响。
因此，发明一种透明度高、消光效果好、抗刮伤性能好的消光粉对消光粉技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前现有的消光粉透明度低，消光效果差，应用于涂料中抗刮伤效果差的缺陷，提供了一种高透明度消光粉的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高透明度消光粉的制备方法为：
向四口圆底烧瓶加入分散胶液、微炭化粉末、松香，加热升温至100～110℃，抽真空干燥1.0～1.5h，降温至80～85℃，加入固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在50～55℃温度条件下风干2～3h，研磨过筛，得到高透明度消光粉；
微炭化粉末制备方法为：
取400～500g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500～600mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10～15min后，再向玻璃槽中加入600～800mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温，启动搅拌器以70～80r/min转速搅拌，保温反应20～30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；
将凝胶用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥45～55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10～15min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温，保温微炭化30～40min，得到微炭化粉末；
分散胶液制备方法为：
（1）将600～700mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，向塑料槽中通二氧化碳气体，通气完毕后，静置沉降3～4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得到氢氧化铝粉料；
（2）将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎10～15min，过筛得到氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散10～12min得到分散胶液，备用；
固化收缩剂制备方法为：
将聚苯乙烯和醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂。
高透明度消光粉制备原料，按重量份数计，包括分散胶液10～15份、微炭化粉末20～30份、松香30～40份、固化收缩剂5～10份。
高透明度消光粉粒度优选为为400目。
微炭化粉末制备方法中保温反应时控制温度为90～100℃。
微炭化粉末制备方法中纳米凝胶粉与镁粉混合质量比为3﹕1，保温炭化时温度为300～350℃。
分散胶液制备方法中通二氧化碳气体时控制通气速率为20～30mL/min，持续通气时间40～45min。
分散胶液制备方法中高压气流粉碎后优选氢氧化铝超细粉粒度为400目。
固化收缩剂制备方法中固化收缩剂的原料，按重量份数计，包括聚苯乙烯60～70份、醋酸乙烯树脂30～40份、苯乙烯60～70份。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将稻壳的灰分用碱液腐蚀，制备得到水玻璃凝胶，由于稻壳灰分中不止含有灰分二氧化硅，还有稻壳炭化的多孔木质纤维，纳米凝胶粉与镁粉在微炭化过程中，镁粉能很快燃烧氧化成氧化镁，吸附在炭化木质纤维的微孔中，炭化木质纤维穿插于二氧化硅晶粒之间，在消光粉中氧化镁晶体粒径相比二氧化硅较小，排列更致密均匀，氧化镁的分散相尺寸小于可见光波长，可见光在分散相处可以发生衍射绕过去，从而使消光粉透明度提高，在光通过氧化镁晶体后，折射至粗糙的碳层，能量大部分被碳层以分子运动的形式吸收，达到极佳的消光效果，除微炭化粉末中二氧化硅外，分散胶液中氢氧化铝与硅酸钠也可生成二氧化硅，由于氢氧化铝与二氧化硅的折光指数相近，使消光粉内部不易产生光学界面，减少消光粉内部光线因折射而发白的现象，从而提高了消光粉的透明度；
（2）本发明分散胶液的制备过程中利用二氧化碳碳酸化水解铝酸钠，再过滤、干燥得到氢氧化铝粉料，将氢氧化铝粉料与硅酸钠溶液高速分散得到均匀的分散胶液，利用碳酸化水解制备氢氧化铝时，溶液的苛性比降低，氢氧化铝晶种分解受到抑制，使周围形成的氢氧化铝粒度变细，针对固化树脂涂料制备折光指数相近的聚苯乙烯为主料的固化收缩剂，在固化过程中树脂涂料与固化收缩剂的亲和性较高，使消光粉在涂料中分散较为均匀，不易产生空洞而影响透明性能，并且固化收缩剂有效的降低消光粉的密度，使消光粉的消光性能提高，涂料固化收缩后也增加了消光粉在涂层表面的致密度，同时氧化镁与二氧化硅等细化无机晶体可增强涂层表面的耐磨性能，提升抗刮伤效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取400～500g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500～600mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10～15min后，再向玻璃槽中加入600～800mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至90～100℃，启动搅拌器以70～80r/min转速搅拌，保温反应20～30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；将凝胶用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥45～55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10～15min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至300～350℃，保温微炭化30～40min，得到微炭化粉末；将600～700mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以20～30mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体40～45min，通气完毕后，静置沉降3～4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得到氢氧化铝粉料；将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎10～15min，过400目筛得到氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散10～12min得到分散胶液，备用；按重量份数计，将60～70份聚苯乙烯和30～40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60～70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂；按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入10～15份分散胶液、20～30份微炭化粉末、30～40份松香，加热升温至100～110℃，抽真空干燥1.0～1.5h，降温至80～85℃，加入5～10份固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在50～55℃温度条件下风干2～3h，研磨过400目筛，得到高透明度消光粉。
实例1
微炭化粉末的制备：
取400g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10min后，再向玻璃槽中加入600mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至90℃，启动搅拌器以70r/min转速搅拌，保温反应20min后，过滤去除滤渣得到凝胶；
将凝胶用去离子水洗涤3次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥45min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至300℃，保温微炭化30min，得到微炭化粉末；
分散胶液的制备：
将600mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以20mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体40min，通气完毕后，静置沉降3h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90℃，干燥4h，得到氢氧化铝粉料；
将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎10min，过400目筛得到氢氧化铝超细粉，将200g氢氧化铝超细粉倒入装有500mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3000r/min的转速高速分散10min得到分散胶液，备用；
固化收缩剂的制备：
按重量份数计，将60份聚苯乙烯和30份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有60份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂；
高透明度消光粉的制备：
按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入10份分散胶液、20份微炭化粉末、30份松香，加热升温至100℃，抽真空干燥1.0h，降温至80℃，加入5份固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在50℃温度条件下风干2h，研磨过400目筛，得到高透明度消光粉。
实例2
微炭化粉末的制备：
取450g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入550mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡12min后，再向玻璃槽中加入700mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至95℃，启动搅拌器以75r/min转速搅拌，保温反应25min后，过滤去除滤渣得到凝胶；
将凝胶用去离子水洗涤4次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥50min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎12min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至320℃，保温微炭化35min，得到微炭化粉末；
分散胶液的制备：
将650mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以25mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体42min，通气完毕后，静置沉降3.5h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至95℃，干燥4.5h，得到氢氧化铝粉料；
将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎12min，过400目筛得到氢氧化铝超细粉，将210g氢氧化铝超细粉倒入装有520mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3100r/min的转速高速分散11min得到分散胶液，备用；
固化收缩剂的制备：
按重量份数计，将65份聚苯乙烯和35份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有65份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至85℃，启动搅拌器，以320r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4.5h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂；
高透明度消光粉的制备：
按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入12份分散胶液、25份微炭化粉末、35份松香，加热升温至105℃，抽真空干燥1.2h，降温至82℃，加入7份固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在52℃温度条件下风干2.5h，研磨过400目筛，得到高透明度消光粉。
实例3
微炭化粉末的制备：
取500g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入600mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡15min后，再向玻璃槽中加入800mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温至100℃，启动搅拌器以80r/min转速搅拌，保温反应30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；
将凝胶用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎15min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉按质量比为3﹕1混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温至350℃，保温微炭化40min，得到微炭化粉末；
分散胶液的制备：
将700mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，以30mL/min的速率向塑料槽中通二氧化碳气体45min，通气完毕后，静置沉降4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥5h，得到氢氧化铝粉料；
将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎15min，过400目筛得到氢氧化铝超细粉，将220g氢氧化铝超细粉倒入装有550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3300r/min的转速高速分散12min得到分散胶液，备用；
固化收缩剂的制备：
按重量份数计，将70份聚苯乙烯和40份醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有70份苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至90℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应5h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂；
高透明度消光粉的制备：
按重量份数计，向四口圆底烧瓶加入15份分散胶液、30份微炭化粉末、40份松香，加热升温至110℃，抽真空干燥1.5h，降温至85℃，加入10份固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在55℃温度条件下风干3h，研磨过400目筛，得到高透明度消光粉。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少微炭化粉末。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少分散胶液。
对比例3：佛山某公司生产的高透明度消光粉。
下述测试将消光粉应用于涂料中（温度/25℃，湿度/75％，干燥时间/48小时）
漆膜透明度以目测比较。
消光效果测试：采用涂料颗粒直径来表示消光效果，颜料的平均颗粒直径在3～5μm之间时，可以得到消光效果较好的涂膜。
抗刮伤性测试：将漆膜进行摩擦测试，摩擦后观察表面是否出现划痕。
表1消光粉性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 漆膜透明度 | 优 | 优 | 优 | 不好 | 不好 | 不好 |
| 颗粒直径（μm） | 4.6 | 4.7 | 4.8 | 1.2 | 1.5 | 1.7 |
| 抗刮伤性 | 无划痕 | 无划痕 | 无划痕 | 明显划痕 | 明显划痕 | 明显划痕 |
根据上述检测数据可知本发明的高透明度消光粉用于涂料中透明度高，颗粒直径4.6～4.8μm之间，得到的涂膜消光效果好，抗刮伤性好，摩擦试验后表面无划痕，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
向四口圆底烧瓶加入分散胶液、微炭化粉末、松香，加热升温至100～110℃，抽真空干燥1.0～1.5h，降温至80～85℃，加入固化收缩剂，出料，放入鼓风干燥箱中，在50～55℃温度条件下风干2～3h，研磨过筛，得到高透明度消光粉；
所述的微炭化粉末具体制备步骤为：
取400～500g稻壳点燃，得到稻壳灰，将稻壳灰加入玻璃槽中，向玻璃槽中加入500～600mL质量分数为30%的氢氧化钠溶液浸泡稻壳灰，浸泡10～15min后，再向玻璃槽中加入600～800mL质量分数为20%的硫酸溶液，加热升温，启动搅拌器以70～80r/min转速搅拌，保温反应20～30min后，过滤去除滤渣得到凝胶；
将凝胶用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的凝胶放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥45～55min得到干凝胶，将干凝胶置于纳米高压脉冲粉碎机中，粉碎10～15min后，得到纳米凝胶粉，将纳米凝胶粉与镁粉混合，得到混合料，将混合料放入炭化炉中，加热升温，保温微炭化30～40min，得到微炭化粉末；
所述的分散胶液具体制备步骤为：
（1）将600～700mL质量分数为20%的铝酸钠溶液放入塑料槽中，向塑料槽中通二氧化碳气体，通气完毕后，静置沉降3～4h，得到沉降混合物，将沉降混合物放在平盘过滤机中，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣置于烘箱中，加热升温至90～100℃，干燥4～5h，得到氢氧化铝粉料；
（2）将氢氧化铝粉料置于高压气流机中粉碎10～15min，过筛得到氢氧化铝超细粉，将200～220g氢氧化铝超细粉倒入装有500～550mL质量分数30%的硅酸钠溶液中，随后在高速分散机中以3000～3300r/min的转速高速分散10～12min得到分散胶液，备用；
所述的固化收缩剂具体制备步骤为：
将聚苯乙烯和醋酸乙烯树脂混合，得到混合树脂，将混合树脂倒入装有苯乙烯的三口烧瓶中，对三口烧瓶加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌分散，保温搅拌反应4～5h，出料，自然降温至室温得到固化收缩剂。
2.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的高透明度消光粉制备原料，按重量份数计，包括分散胶液10～15份、微炭化粉末20～30份、松香30～40份、固化收缩剂5～10份。
3.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的高透明度消光粉粒度优选为为400目。
4.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的微炭化粉末具体制备步骤（1）中保温反应时控制温度为90～100℃。
5.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的微炭化粉末具体制备步骤（2）中纳米凝胶粉与镁粉混合质量比为3﹕1，保温炭化时温度为300～350℃。
6.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的分散胶液具体制备步骤（1）中通二氧化碳气体时控制通气速率为20～30mL/min，持续通气时间40～45min。
7.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的分散胶液具体制备步骤（2）中高压气流粉碎后优选氢氧化铝超细粉粒度为400目。
8.根据权利要求1所述的一种高透明度消光粉的制备方法，其特征在于：所述的固化收缩剂具体制备步骤中固化收缩剂的原料，按重量份数计，包括聚苯乙烯60～70份、醋酸乙烯树脂30～40份、苯乙烯60～70份。
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| CN201910505943.2A CN110305519A (zh) | 2019-06-12 | 2019-06-12 | 一种高透明度消光粉的制备方法 |
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- 2019-06-12 CN CN201910505943.2A patent/CN110305519A/zh not_active Withdrawn
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