CN106675151A - 一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法，属于消光剂制备技术领域。本发明利用超声清洗稻壳，经干燥后粉碎成稻壳粉，再利用混合酸液氧化稻壳粉，经静置分层除杂后将下层沉淀物水洗干燥，制得含硅蛋白的白色粉末，随后利用浓盐酸酸化表面活性剂十二烷基肌氨酸钠形成油相，通过改变反应条件使其自发乳化而释放，再加入白色粉末与正硅酸乙酯，反应生成多级结构的二氧化硅，再经陈化洗涤后，煅烧去除表面活性剂和催化剂中的有机质等杂质，制得多级介孔二氧化硅消光剂。本发明的有益效果是：本发明二氧化硅消光剂具有较好的结构性，比表面积达435～462m2/g，且孔道大小均一；使用过程中无结构破坏现象发生，具有较好的透明性。

Description

一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法，属于消光剂制备技术领域。
背景技术
二氧化硅消光剂是一类能够改变涂膜表面光学性能的助剂，这类助剂能够在涂膜表面产生微粗糙度，使涂膜的光泽显著降低。二氧化硅消光剂有三种类型，均为X射线无定形多孔物质。其一为微米级二氧化硅气凝胶，是将一定浓度的酸和碱性硅酸盐（常用的是硅酸钠）在碱或酸性条件下反应，得到均匀的水溶胶凝胶，经老化、破碎、洗涤、水热处理、干燥、粉碎即可得到二氧化硅产品。另一种是气相二氧化硅消光剂，以天然石英砂为主要原料，将其和氢氧化钠或碳酸纳在高温下反应生成硅酸钠，（通过升华、蒸发、分解等过程转化为气相，然后通过适当条件下使它成为饱和蒸气，经冷凝结晶而生长成晶体）再经过破碎、洗涤、干燥、粉碎等制得气相二氧化硅。第三种是微米级沉淀水合二氧化硅，即在一定条件下，将酸和碱性硅酸盐溶液进行沉淀反应，过程中不出现硅酸凝胶而得到疏松、絮状沉淀的二氧化硅粒子，经过滤、洗涤、干燥、粉碎而得到二氧化硅产品；它是国内外使用最多的一种，具有吸油值高，工艺条件相对简单，成本较低等优点，但其结构性差，比表面积小，孔容比较小，孔径分布宽，在高剪切下结构易被破坏，透明性差，用量较大，只适用于低档及小部分中档涂料。因此在此基础上，研究出一种结构性好，比表面积大，孔容大且孔道大小均一的二氧化硅消光剂，具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统二氧化硅消光剂结构性差，比表面积小，孔容小且孔道大小不均一，导致在使用过程中结构易被破坏，透明性差的弊端，提供了一种利用稻壳提取的含硅蛋白粉末为催化剂，配合自行制备的乳液自发乳化的动态过程制备得到多级介孔二氧化硅消光剂的方法。本发明首先利用超声清洗稻壳，经干燥后粉碎成稻壳粉，再利用混合酸液氧化稻壳粉，经静置分层除杂后将下层沉淀物水洗干燥，制得含硅蛋白的白色粉末，随后利用浓盐酸酸化表面活性剂十二烷基肌氨酸钠形成油相，通过改变反应条件使其自发乳化而释放，再加入白色粉末与正硅酸乙酯，反应生成多级结构的二氧化硅，再经陈化洗涤后，煅烧去除表面活性剂和催化剂中的有机质等杂质，制得多级介孔二氧化硅消光剂。本发明充分利用稻壳中含硅的有机质催化，配合十二烷基肌氨酸钠与盐酸反应形成的油相释放并运输扩散到水相，与硅源重新组装产生多级介孔二氧化硅，所得二氧化硅比表面积大，介孔孔道均一，孔道短，使用过程中有利于涂料的扩散，有效解决了传统二氧化硅消光剂结构性差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取100～200g稻壳，倒入盛有600～800mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为35～40kHz条件下，超声处理20～30min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为60～70℃条件下，干燥3～5h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得稻壳粉；
（2）依次将100～150mL混合酸液，30～50g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为300～400r/min条件下，搅拌反应30～45min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为58～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；
（3）待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为55～60℃条件下干燥6～8h，再经研钵研磨后，得白色粉末；
（4）在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入30～50g十二烷基肌氨酸钠，2～3L去离子水，调节搅拌转速至800～1000r/min，搅拌混合10～15min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将10～15mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为5～10min，待滴加完毕，搅拌反应45～60min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入6～8g硅烷偶联剂KH-560，80～100g正硅酸乙酯，0.8～1.2g上述所得白色粉末，继续搅拌反应30～45min；
（5）待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为70～80℃条件下静置3～5天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧3～5h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
本发明的应用方法：将本发明制得的多级介孔二氧化硅消光剂添加至水性丙烯酸涂料中，控制添加量为水性丙烯酸涂料总质量的1.8～2.3%，添加完毕后置于多功能分散机中，以1000～1100r/min转速搅拌分散5～10min，制得分散物，用线棒涂布器将其均匀涂覆于木板基材上，控制涂覆厚度为25～35μm，涂覆完毕固化1～2h即可。本发明二氧化硅消光剂孔容为2.14～2.21mL/g，具有较好的消光效果，且与水性涂料相容性好，分散均匀；经光泽仪检测，添加本发明消光剂的水性丙烯酸涂料涂膜层在60°光泽下消光效率为31～38%，消光效率比常见消光剂提高了10～15%，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得二氧化硅消光剂具有较好的结构性，比表面积大，达435～462m2/g，且孔道大小均一，孔隙率达1.28～1.34m3/g；
（2）本发明二氧化硅消光剂使用过程中无结构破坏现象发生，具有较好的透明性。
具体实施方式
首先称取100～200g稻壳，倒入盛有600～800mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为35～40kHz条件下，超声处理20～30min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为60～70℃条件下，干燥3～5h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得稻壳粉；再依次将100～150mL混合酸液，30～50g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为300～400r/min条件下，搅拌反应30～45min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为58～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；然后待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为55～60℃条件下干燥6～8h，再经研钵研磨后，得白色粉末；再在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入30～50g十二烷基肌氨酸钠，2～3L去离子水，调节搅拌转速至800～1000r/min，搅拌混合10～15min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将10～15mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为5～10min，待滴加完毕，搅拌反应45～60min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入6～8g硅烷偶联剂KH-560，80～100g正硅酸乙酯，0.8～1.2g上述所得白色粉末，继续搅拌反应30～45min；最后待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为70～80℃条件下静置3～5天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧3～5h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
实例1
首先称取100g稻壳，倒入盛有600mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为35kHz条件下，超声处理20min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为60℃条件下，干燥3h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过60目筛，得稻壳粉；再依次将100mL混合酸液，30g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为300r/min条件下，搅拌反应30min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为58℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应36h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；然后待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为55℃条件下干燥6h，再经研钵研磨后，得白色粉末；再在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入30g十二烷基肌氨酸钠，2L去离子水，调节搅拌转速至800r/min，搅拌混合10min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将10mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为5min，待滴加完毕，搅拌反应45min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入6g硅烷偶联剂KH-560，80g正硅酸乙酯，0.8g上述所得白色粉末，继续搅拌反应30min；最后待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为70℃条件下静置3天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为500℃条件下煅烧3h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
将本发明制得的多级介孔二氧化硅消光剂添加至水性丙烯酸涂料中，控制添加量为水性丙烯酸涂料总质量的1.8%，添加完毕后置于多功能分散机中，以1000r/min转速搅拌分散5min，制得分散物，用线棒涂布器将其均匀涂覆于木板基材上，控制涂覆厚度为25μm，涂覆完毕固化1h即可。本发明二氧化硅消光剂孔容为2.14mL/g，具有较好的消光效果，且与水性涂料相容性好，分散均匀；经光泽仪检测，添加本发明消光剂的水性丙烯酸涂料涂膜层在层在60°光泽下消光效率为31%，消光效率比其他消光剂提高了10%，值得推广与使用。
实例2
首先称取150g稻壳，倒入盛有700mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为38kHz条件下，超声处理25min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为65℃条件下，干燥4h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过70目筛，得稻壳粉；再依次将130mL混合酸液，40g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为350r/min条件下，搅拌反应38min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为59℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应42h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；然后待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为58℃条件下干燥7h，再经研钵研磨后，得白色粉末；再在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入40g十二烷基肌氨酸钠，3L去离子水，调节搅拌转速至900r/min，搅拌混合13min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将13mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为8min，待滴加完毕，搅拌反应52min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入7g硅烷偶联剂KH-560，90g正硅酸乙酯，1.0g上述所得白色粉末，继续搅拌反应38min；最后待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为75℃条件下静置4天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为530℃条件下煅烧4h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
将本发明制得的多级介孔二氧化硅消光剂添加至水性丙烯酸涂料中，控制添加量为水性丙烯酸涂料总质量的2.1%，添加完毕后置于多功能分散机中，以1050r/min转速搅拌分散8min，制得分散物，用线棒涂布器将其均匀涂覆于木板基材上，控制涂覆厚度为30μm，涂覆完毕固化2h即可。本发明二氧化硅消光剂孔容为2.18mL/g，具有较好的消光效果，且与水性涂料相容性好，分散均匀；经光泽仪检测，添加本发明消光剂的水性丙烯酸涂料涂膜层在60°光泽下消光效率为35%，消光效率比其他消光剂提高了12%，值得推广与使用。
实例3
首先称取200g稻壳，倒入盛有800mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为40kHz条件下，超声处理30min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为70℃条件下，干燥5h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过80目筛，得稻壳粉；再依次将150mL混合酸液，50g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为400r/min条件下，搅拌反应45min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应48h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；然后待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为60℃条件下干燥8h，再经研钵研磨后，得白色粉末；再在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入50g十二烷基肌氨酸钠，3L去离子水，调节搅拌转速至1000r/min，搅拌混合15min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将15mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为10min，待滴加完毕，搅拌反应60min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入8g硅烷偶联剂KH-560，100g正硅酸乙酯，1.2g上述所得白色粉末，继续搅拌反应45min；最后待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为80℃条件下静置5天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为550℃条件下煅烧5h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
将本发明制得的多级介孔二氧化硅消光剂添加至水性丙烯酸涂料中，控制添加量为水性丙烯酸涂料总质量的2.3%，添加完毕后置于多功能分散机中，以1100r/min转速搅拌分散10min，制得分散物，用线棒涂布器将其均匀涂覆于木板基材上，控制涂覆厚度为35μm，涂覆完毕固化2h即可。本发明二氧化硅消光剂孔容为2.21mL/g，具有较好的消光效果，且与水性涂料相容性好，分散均匀；经光泽仪检测，添加本发明消光剂的水性丙烯酸涂料涂膜层在60°光泽下消光效率为38%，消光效率比其他消光剂提高了15%，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种多级介孔二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g稻壳，倒入盛有600～800mL去离子水的烧杯中，随后将烧杯置于超声振荡仪，于频率为35～40kHz条件下，超声处理20～30min，过滤，收集稻壳，并将稻壳置于烘箱中，于温度为60～70℃条件下，干燥3～5h，再将干燥后的稻壳倒入粉碎机中，粉碎后过60～80目筛，得稻壳粉；
（2）依次将100～150mL混合酸液，30～50g上述所得稻壳粉倒入带搅拌器的三口烧瓶中，于转速为300～400r/min条件下，搅拌反应30～45min，随后将三口烧瓶置于水浴锅中，于温度为58～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应36～48h，所述混合酸液是由质量分数为65%硝酸，质量分数为98%硫酸及质量分数为70%高氯酸按体积比10:2:1混合而成；
（3）待反应结束，将三口烧瓶中物料倒入烧杯中，静置分层，收集下层白色沉淀物，并用去离子水洗涤至中性，再将白色沉淀物转入真空干燥箱，于温度为55～60℃条件下干燥6～8h，再经研钵研磨后，得白色粉末；
（4）在带搅拌器的四口烧瓶中，依次加入30～50g十二烷基肌氨酸钠，2～3L去离子水，调节搅拌转速至800～1000r/min，搅拌混合10～15min后，再在搅拌状态下，通过滴液漏斗将10～15mL质量分数为37%盐酸滴加至四口烧瓶中，控制滴加时间为5～10min，待滴加完毕，搅拌反应45～60min，随后在搅拌状态下，向四口烧瓶中依次加入6～8g硅烷偶联剂KH-560，80～100g正硅酸乙酯，0.8～1.2g上述所得白色粉末，继续搅拌反应30～45min；
（5）待反应结束，将四口烧瓶中物料倒入烧杯中，随后将烧杯置于水浴锅中，于温度为70～80℃条件下静置3～5天，再采用真空抽滤机趁热抽滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，收集干燥后的滤饼，并转入马弗炉中，于温度为500～550℃条件下煅烧3～5h，待随炉冷却至室温，出料，研磨，即得多级介孔二氧化硅消光剂。
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