CN102531468B - 一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品及其制备方法，其由下述成份及一定量的重量份数组成的原材料：包括石英石砂，颜料，硅烷偶联剂，纳米二氧化硅，不饱和聚酯树脂，固化剂及一定量的促进剂，经混合、布入模具、振动压实、固化、定厚与打磨抛光等工序制得。本发明还公开了上述纳米二氧化硅复合石英石板材制品的制备工艺。本发明的纳米二氧化硅复合石英石板材化是高二氧化硅含量、各成份紧密相嵌并通化学键交联成大网络结构，具高强度与硬度、抗紫外线老化与热老化、高阻燃性与隔热性的表面致密光洁的、经久耐用的复合石英石板材制品，将扩大石英石板材的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种人造建筑装饰材料及其制造方法技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品及其制备方法。
背景技术
众所周知，石英石板材以天然石英石、不饱和聚酯树脂及辅助材料等为主要原料加工而成的石英石板材，广泛应用于公共建筑和家庭装修（厨房台面、洗脸台、厨卫墙面、餐桌、茶几、窗台、门套等）领域。但是，目前中国生产企业生产的石英石板材的硬度、强度、致密性、光洁度、防渗性、韧性、阻燃性、抗紫外老化和热老化，与国外先进企业相比，还存在较大的差距，限制了其使用范围。
中国发明专利申请CN101337805A公开一种加入纤维增加石英石板材强度的方法，但在实际生产中加入纤维短或量少了无明显的板材强度的改善，加入纤维长或量多则造成机械搅拌过程困难且结团率明显上升，影响板材质量。
中国发明专利申请CN102167540A公开了一种加入阻燃剂与抗静电剂的石英石板材；中国发明专利申请CN102030497A公开了一种加入紫外线吸收剂的石英石板材。针对一种功能加入一种化学品，难以满足消费者对石英石板材的综合物理化学性能良好的需要，同时这些有机化学品本身存在降解或性能随使用时间延长而下降的问题。
纳米二氧化硅被广泛应用于电子封装材料、高分子复合材料、橡胶、塑料、涂料、油漆、密封胶、陶瓷等诸多行业，已证明纳米二氧化硅能显著提高这些行业中产品的综合物理化学性能。将纳米二氧化硅应用到人造石英石板材以提高其综合物理化学性能的问题还未见有相关报导。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品及其制备方法。利用纳米二氧化硅独特显著的物理化学性能和目前石英石板材综合物理化学性能难以满足市场要求的问题，提供一种化学成份单纯、高二氧化硅含量、经久耐用的纳米二氧化硅复合石英石板材制品。
本发明的目的是这样实现的：本发明所述的方法为：将一定量的不饱和聚酯树脂、硅烷偶联剂、加入总量为5-30%的纳米二氧化硅投入容器内，在超声振荡下分散混合均匀后备用；在上述带有不饱和聚酯树脂混合物的使用前2-5分钟将固化剂投入到其中，在搅拌下混匀后备用；
将剩余的纳米二氧化硅与石英石砂投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，再将前述制得的混合物投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，然后将其布入至长度≤4米、宽≤2米、厚≤0.5米的模具中括平整，再送入真空振动压实机进行真空振动压制120-240秒，在温度保持在80-90℃固化炉中固化1-3小时后，出炉晾至板材表面温度至常温，最后，送入定厚抛光机，进行定厚，表面打磨抛光，即可得到本发明板材制品；
上述成份的重量份数：石英石砂：100份，纳米二氧化硅：0.1～5份，不饱和聚酯树脂:6～20份；固化剂：0.035～0.9份，硅烷偶联剂：0.2～2份；
上述石英石砂为采自天然矿、二氧化硅含量大于等于95%、由粒径为5微米-14500微米不同大小颗粉粒组成；
上述的纳米二氧化硅的平均粒径为5-40纳米、二氧化硅含量大于或等于99.5%的二氧化硅微粉；
所述的不饱和聚酯树脂为：邻苯型的或间苯型的，交联单体为苯乙烯或苯的乙烯基衍生物；
所述的硅烷偶联剂为：γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ―氨丙基三乙氧基硅烷，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的固化剂包括：过氧化甲乙酮，过氧化环己酮，过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
本发明经优化后纳米二氧化硅复合石英石板材制品成份的重量份数组成为：石英石砂：100份，纳米二氧化硅：0.1～5份，不饱和聚酯树脂:6～20份；固化剂：0.035～0.9份，硅烷偶联剂：0.2～2份。。
本发明还包括下述的成份及重量份数：颜料0～3份；所述的颜料包括：钛白粉、氧化铁颜料、樱草铬黄、柠檬铬黄、钼铬红、酞菁蓝或/和酞菁绿。
钛白粉（二氧化钛），白色，通常使用量为石英石砂重量组份的0.5-1%，表现为纯白；氧化铁颜料：主要有铁红、铁黄、铁黑、铁棕，如用Bayer公司生产的（质量较佳），通称乐红、乐黄、乐黑、乐棕。
铬酸铅颜料：主要有樱草铬黄、柠檬铬黄、中铬黄、橘铬黄和钼铬红。通常其用量应是极微量，石英石砂重量组份的0.05%以下，这个量从色彩表现也足以。
酞菁类：主要有酞菁蓝、酞菁绿。
注：通常，当所有颜料都不加时，表现为天然石英石的天然色；加入除钛白粉以外的上述颜料时，则是为了将本发明的产品表现此颜料的色彩效果；须加钛白粉时，通常使用量为石英石砂重量组份的0.5-1%。
本发明所述的固化剂包括：过氧化甲乙酮，过氧化环己酮，过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
关于固化剂的品种，本发明主要使用两种类型，包括单独使用的固化剂，以及与促进剂配合使用的固化剂。
须同时使用促进剂的固化剂：过氧化甲乙酮，过氧化环己酮，过氧化苯甲酸叔丁酯。
本发明在加入固化剂的同时还包括加入下述的成份及重量份数：促进剂0.0003～0.18份；所述常使用的促进剂包括：环烷酸钴、异辛酸钴。
通常使用量：以100重量份数不饱和树脂计：固化剂0.5-2.5份与促进剂0.05-2份
不必使用促进剂即可单独使用的固化剂，在石英石板材普遍用的是“过氧化-2-乙基己酸叔丁酯”，通称“OT”。通常使用量，以100重量份数不饱和树脂计：固化剂OT 0.5-1.5份，固化温度要求相对高些。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本发明采用的纳米二氧化硅为平均粒径为1-100纳米、二氧化硅含量大于等于98%的二氧化硅微粉，属于新型无机纳米材料 ；较佳的选择是平均粒径为5-40纳米、二氧化硅含量大于等于99.5%的纳米二氧化硅微粉。由于纳米粒子具有表面原子比例高、比表面积大、表面能和活性高、分散性好等特点, 因此表现出一种独特的体积效应和表面效应 。它将无机物的刚性、尺寸稳定性、热稳定性及聚合物的极性、加工性及介电性结合起来。由于纳米粒子活性高, 容易与树脂中的某些基团发生物理或化学作用, 进而提高树脂复合材料的力学性能和阻燃性能。
2、本发明采用的纳米二氧化硅添加到石英石板材中，既可以起到纳米颗粒的作用，同时它又作为石英石板材中10-100微米细砂形成的空隙填充颗粒,可提高石英石板材的硬度、强度、致密性、光洁度、防渗性与韧性。
3、本发明采用的纳米二氧化硅对波长小于400nm的紫外光反射率高达85%以上，对波长大于800nm的红外光反射率也达70%以上，它添加到人造石英石中能对其中材料形成屏蔽作用，达到抗紫外老化和热老化的目的，同时增加了其隔热性。
4、本发明所使用的纳米二氧化硅的较佳选择是经化学改性剂表面改性的；是采用较佳的一类化学改性剂为硅烷偶联剂，其中较佳的硅烷偶联剂为γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
5、本发明还具有工艺简单，成本低，防火性能好，环保，应用范围宽，寿命长等特点。
下面将通过实例对本发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
实施例1：
原材料组成：最大粒径小于1000微米的石英石砂207.98千克，邻苯型不饱和聚酯树脂18.06千克，钛白粉1.17千克，铁黄0.97千克，硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570) 0.87千克，固化剂过氧化甲乙酮0.36千克，促进剂环烷酸钴0.05千克，硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅0.54千克；将这些原材料按如下制备工艺制备石英石板材。
将上述的邻苯型不饱和聚酯树脂、颜料、硅烷偶联剂和纳米二氧化硅，投入容器，在超声振荡下分散均匀，最后在将不饱和聚酯树脂混合物投入到石英石砂中前2-5分钟投入固化剂和促进剂，搅拌混合均匀，得树脂混合物。将上述的石英石砂投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，再将上述制得的树脂混合物投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，将混合物布入至长3.2米、宽1.6米、厚0.2米的模具中括平整，其次，送入真空振动压实机进行真空振动压制180秒，在温度保持在80-85℃固化炉中固化2小时后，出炉晾至板材表面温度至常温，最后，送入定厚抛光机，进行定厚，表面打磨抛光处理，即可得到制品。
按此制得的石英石板材，经检测，吸水率为0.02%，密度2.39g/cm3 ,压缩强度227MPa,弯曲强度43MPa,光泽度59。
实施例2：
原材料组成：最大粒径小于400微米的石英石砂220.94千克，邻苯型不饱和聚酯树脂24.00千克，钛白粉1.28千克，铁红0.20千克，硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550) 0.88千克，固化剂叔丁基过氧化-2-乙基已酸酯0.19千克，硅烷偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅2.52千克。将这些原材料按实施例一的制备工艺制备石英石板材，但有如下区别：将改性纳米二氧化硅0.72千克与不饱和聚酯树脂混合,剩余的1.8千克与石英石砂混合，并将封闭搅拌器搅拌石英石砂时的搅拌速度提高20%左右，真空振动压制240秒、固化炉温度为85-90℃。按此制得的石英石板材，经检测，吸水率为0.01%，密度2.41g/cm3 ,压缩强度249MPa,弯曲强度51MPa,光泽度63。
实施例3：
原材料组成：最大粒径小于4500微米的石英石砂243.11千克，间苯型不饱和聚酯树脂24.72千克，钛白粉1.43千克，铁黑0.31千克，硅烷偶联剂γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1.28千克，固化剂过氧化环己酮0.62千克，促进剂环烷酸钴0.1千克，纳米二氧化硅8.54千克。将这些原材料按实施例一的制备工艺制备石英石板材，但有如下区别：将纳米二氧化硅0.49千克与不饱和聚酯树脂混合,剩余的8.05千克与石英石砂混合，并将封闭搅拌器搅拌石英石砂时的搅拌速度提高40%左右、真空振动压制150秒。按此制得的石英石板材，经检测，吸水率为0.01%，密度2.48g/cm3 ,压缩强度261MPa,弯曲强度62MPa,光泽度68。
实施例4：
原材料组成：最大粒径小于12500微米的石英石砂223.18千克，间苯型不饱和聚酯树脂27.83千克，硅烷偶联剂乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷（A-172）1.55千克，固化剂过氧化环己酮1.25千克，促进剂异辛酸钴0.33千克，纳米二氧化硅10.87千克。将这些原材料按实施例一的制备工艺制备石英石板材，但有如下区别：将纳米二氧化硅0.68千克与不饱和聚酯树脂混合，剩余的10.19千克与石英石砂混合，并将封闭搅拌器搅拌石英石砂时的搅拌速度提高45%左右、真空振动压制200秒。按此制得的石英石板材，经检测，吸水率为0.01%，密度2.45g/cm3 ,压缩强度254MPa，弯曲强度67Mpa，光泽度73。
常规人造石英石板材吸水率为0.05%，密度2.36g/cm3 ,压缩强度205MPa,弯曲强度32MPa,光泽度49。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于：它包括下述的成份及重量份数：石英石砂：100份，纳米二氧化硅：0.01～25份，不饱和聚酯树脂:3～25份；固化剂：0.003～1.25份，硅烷偶联剂：0.01～3份；
所述的不饱和聚酯树脂为：邻苯型的或间苯型的，交联单体为苯乙烯；
所述的硅烷偶联剂为：γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ―氨丙基三乙氧基硅烷，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于：它包括下述的成份及重量份数：石英石砂：100份，纳米二氧化硅：0.1～5份，不饱和聚酯树脂:6～20份；固化剂：0.035～0.9份，硅烷偶联剂：0.2～2份。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于：所述的固化剂包括：过氧化甲乙酮，过氧化环己酮，过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
4.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于：还包括下述的成份及重量份数：促进剂0.0003～0.18份；所述的促进剂包括：环烷酸钴、异辛酸钴。
5.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于：还包括下述的成份及重量份数：颜料0～3份；所述的颜料包括：钛白粉、氧化铁颜料、樱草铬黄、柠檬铬黄、钼铬红、酞菁蓝或/和酞菁绿。
6.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于，所述石英石砂为采自天然矿、二氧化硅含量大于等于95%、由粒径为5微米-14500微米不同大小颗粉粒组成。
7.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品，其特征在于，所述的纳米二氧化硅的平均粒径为5-40纳米、二氧化硅含量大于或等于99.5%的二氧化硅微粉。
8.一种纳米二氧化硅复合石英石板材制品的制备方法，所述的方法为：将一定量的不饱和聚酯树脂、硅烷偶联剂、加入总量为5-30%的纳米二氧化硅投入容器内，在超声振荡下分散混合均匀后备用；在上述带有不饱和聚酯树脂混合物的使用前2-5分钟将固化剂投入到其中，在搅拌下混匀后备用；
将剩余的纳米二氧化硅与石英石砂投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，再将前述制得的混合物投入到封闭搅拌器中搅拌混合均匀，然后将其布入至长度≤4米、宽≤2米、厚≤0.5米的模具中括平整，再送入真空振动压实机进行真空振动压制120-240秒，在温度保持在80-90℃固化炉中固化1-3小时后，出炉晾至板材表面温度至常温，最后，送入定厚抛光机，进行定厚，表面打磨抛光，即可得到本发明板材制品；
上述成份的重量份数：石英石砂：100份，纳米二氧化硅：0.1～5份，不饱和聚酯树脂:6～20份；固化剂：0.035～0.9份，硅烷偶联剂：0.2～2份；
上述石英石砂为采自天然矿、二氧化硅含量大于等于95%、由粒径为5微米-14500微米不同大小颗粉粒组成；
上述的纳米二氧化硅的平均粒径为5-40纳米、二氧化硅含量大于或等于99.5%的二氧化硅微粉；
所述的不饱和聚酯树脂为：邻苯型的或间苯型的，交联单体为苯乙烯；
所述的硅烷偶联剂为：γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ―氨丙基三乙氧基硅烷，γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，γ-二乙烯三氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的固化剂包括：过氧化甲乙酮，过氧化环己酮，过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯。
9.根据权利要求8所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品的制备方法，其特征在于：还包括在5-30%的纳米二氧化硅投入容器内加入有0～3份重量份数的颜料；所述的颜料包括：钛白粉、氧化铁颜料、樱草铬黄、柠檬铬黄、钼铬红、酞菁蓝或/和酞菁绿。
10.根据权利要求8所述的纳米二氧化硅复合石英石板材制品的制备方法，其特征在于：在加入固化剂的同时还包括加入下述的成份及重量份数：促进剂0.0003～0.18份；所述的促进剂包括：环烷酸钴、异辛酸钴。
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