CN110294494B - 钒酸锂正极补锂添加剂及其应用 - Google Patents

钒酸锂正极补锂添加剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒酸锂正极补锂添加剂及其应用，所述钒酸锂正极补锂添加剂为LiVO3、Li3VO4、Li2VO3、LiV3O8、Li4V3O8中的至少一种。上述钒酸锂正极补锂添加剂可应用于锂离子电池正极补锂，具体使用方法如下：将钒酸锂正极补锂添加剂与正极活性材料、超级导电炭黑、聚偏氟乙烯按比例溶于氮甲基吡咯烷酮一起匀浆后涂敷在铝箔上，经烘干、辊压、裁片制成正极片。本发明中钒酸锂作为正极补锂添加剂在3.0～4.2V的充放电范围内具有较高的脱锂容量和很低的嵌锂容量，脱嵌锂过程中多余的Li+可用于补偿负极表面形成SEI膜所造成的首次不可逆容量损失。本发明中正极补锂添加剂合成方法简单，对操作环境要求低，原料成本低廉。

Description

钒酸锂正极补锂添加剂及其应用
技术领域
本发明属于能源材料技术领域，涉及一种正极补锂添加剂及其应用，尤其涉及一种钒酸锂正极补锂添加剂及其应用。
背景技术
锂离子电池在交通运输中的应用促进了其朝着能量密度更高的方向发展，为此需要寻求更高容量的电极材料。硅和氧化硅(SiOx)被认为是下一代锂离子电池最有前途的高容量负极材料。硅和一氧化硅分别能提供高达3579mAh/g和1750mAh/g的比容量，远大于仅能提供350mAh/g比容量的商业化石墨电极。然而，这两种材料的首次不可逆容量损失高达30％，这是由于首次充放电时负极表面SEI膜的形成消耗了正极中的活性锂造成的。
为了解决这个问题，可以在负极或正极极上加入补锂添加剂，在首次循环中提供额外的锂，从而补偿不可逆反应造成的活性锂损失。负极添加剂包括金属锂粉和硅化锂等，但因安全性差不能实际应用。正极添加剂包括许多牺牲锂盐添加剂，如金属/Li2O、金属/LiF、Li2O2和Li5FeO4等。
发明内容
本发明针对现有锂离子电池首次不可逆容量损失较大的问题，提供了一种钒酸锂正极补锂添加剂及其应用。本发明使用钒酸锂作为正极补锂添加剂，具有合成方法简单、成本低廉、补锂效果显著的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钒酸锂正极补锂添加剂，所述钒酸锂正极补锂添加剂为LiVO3、Li3VO4、Li2VO3、LiV3O8、Li4V3O8中的至少一种。
上述钒酸锂正极补锂添加剂可应用于锂离子电池正极补锂，具体使用方法如下：
将钒酸锂正极补锂添加剂与正极活性材料、超级导电炭黑(SP)、聚偏氟乙烯(PVDF)按比例溶于氮甲基吡咯烷酮(NMP)一起匀浆后涂敷在铝箔上，经烘干、辊压、裁片制成正极片。
本发明中，所述正极活性材料包括但不限于NCM、NCA、LiFePO4、LiCoO2和LiMnO2的至少一种，其中：NCM为镍钴锰三元材料，NCA为镍钴铝三元材料。
本发明中，所述钒酸锂正极补锂添加剂在正极片中的质量分数为1～10％。
本发明中，所述正极片和负极片组装可以成全电池，其中：负极片采用Si、SiO、SiO/C复合材料等首次不可逆容量损失较大的负极材料中的至少一种，这样可以更加明显的体现出正极补锂材料对负极的补锂效果。
本发明中，所述LiVO3的制备方法包括以下步骤：
(1)将Li2CO3和NH4VO3按1：2的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5～2:1:0.5～2，球磨转速为300～800rpm/min，时间为6～24h；
(2)将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
(3)将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式LiVO3的钒酸锂，其中：煅烧温度为300～600℃，时间为10～24h。由图1可以看到，本发明所制备的LiVO3由不规则的颗粒组成。
本发明中，所述Li3VO4的制备方法包括以下步骤：
(1)将Li2CO3和V2O5按3：1的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5～2:1:0.5～2，球磨转速为300～800rpm/min，时间为6～24h；
(2)将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
(3)将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式Li3VO4的钒酸锂，其中：煅烧条件为先在400～600℃下煅烧3～6h，然后在800～1000℃下煅烧1～3h。由图2可以看到，Li3VO4为大的片状颗粒组成的块体结构。
本发明中，所述LiV3O8的制备方法包括以下步骤：
(1)将Li2CO3和V2O5按1：3的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5～2:1:0.5～2，球磨转速为300～800rpm/min，时间为6～24h；
(2)将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
(3)将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式Li3VO4的钒酸锂，其中：煅烧温度为600～800℃，时间为18～32h。由图4可以看到，LiV3O8由多种不同结构的块体颗粒组成。
本发明中，所述Li2VO3的制备方法包括以下步骤：
(1)将Li2O和V2O4按2：1的摩尔比混合，并搅拌均匀；
(2)在混合均匀的Li2O和V2O4中加入适量无水乙醇形成浆料，然后转移到高能球磨罐中，在氩气保护下进行高能球磨，得到的产物即化学式Li2VO3的钒酸锂，其中：物料、球料和溶剂比例0.5～2:1:0.5～2，高能球磨的转速为600～2500rpm/min，时间为6～18h。由图3可以看到，Li2VO3由大小不一的球状颗粒组成。
本发明中，所述Li4V3O8的制备方法包括以下步骤：
(1)将NH4VO3和LiOH按3：1.1的摩尔比混合，溶解于90℃的去离子水中，搅拌6～18h；
(2)干燥后得到的固体在空气中煅烧后冷却至室温，得到Li1.1V3O8前驱体，其中：煅烧温度为400～600℃，时间为2～8h；
(3)在氮气条件下，用Li2S将Li1.1V3O8前驱体还原得到的产物即为化学式为Li4V3O8的钒酸锂。由图5中可以看到，Li4V3O8是由大小不一的片状颗粒组成。
相比于现有正极补锂添加剂，本发明具有如下优点：
1、钒酸锂作为正极补锂添加剂(LiVO3、Li3VO4、Li2VO3或LiV3O8、Li4V3O8)在3.0～4.2V的充放电范围内具有较高的充电脱锂容量和很低的放电嵌锂容量，脱嵌锂过程中多余的Li+可用于补偿负极表面形成SEI膜所造成的首次不可逆容量损失。
2、钒酸锂作为正极补锂添加剂在空气中可以稳定存在。
3、钒酸锂作为正极补锂添加剂合成方法简单，对操作环境要求低，原料成本低廉。
附图说明
图1为LiVO3扫描电镜图；
图2为Li3VO4扫描电镜图；
图3为Li2VO3扫描电镜图；
图4为LiV3O8扫描电镜图；
图5为Li4V3O8扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
对比例：
将正极活性物质NCM、导电剂SP、粘结剂PVDF按表1中的配比溶于NMP一起匀浆后涂敷在铝箔上，经烘干、辊压、裁片制成正极片。
将负极活性材料(Si、SiO或SiO/C复合材料)与导电剂SP、粘结剂CMC按表1中的配比溶于去离子水中，匀浆后涂敷在铜箔上，经烘干、辊压、裁片制成负极片。
实施例：
正极活性物质NCM、钒酸锂、导电剂SP、粘结剂PVDF按表1中的配比溶于NMP一起匀浆后涂敷在铝箔上，经烘干、辊压、裁片制成正极片。
将负极活性材料(Si、SiO或SiO/C复合材料)与导电剂SP、粘结剂CMC按表1中的配比溶于去离子水中，匀浆后涂敷在铜箔上，经烘干、辊压、裁片制成负极片。
将上述对比例和实施例中制得的正极片和负极片在手套箱中组装成纽扣电池。采用Neware池测试系统以0.1C进行恒流充放电测试，充放电电压范围为3.0～4.2V，计算首次库伦效率。
表1对比例和实施例的具体说明
Figure BDA0002143991850000061
Figure BDA0002143991850000071
Figure BDA0002143991850000081
由以上对比例和实施例分析可知，正极中钒酸锂质量分数为5％时补锂效果最为显著，而10％的钒酸锂对电池库伦效率的提升效果不明显，这是因为钒酸锂含量过大会导致活性材料含量较低，进而会影响电池的放电容量。
由以上对比例和实施例分析可知，钒酸锂正极补锂添加剂LiVO3、Li3VO4、Li2VO3、LiV3O8中Li3VO4的补锂效果最为显著。

Claims (9)

1.一种钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，所述钒酸锂为LiVO3、Li3VO4、Li2VO3、LiV3O8、Li4V3O8中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述LiVO3的制备方法包括以下步骤：
（1）将Li2CO3和NH4VO3按1：2的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5~2:1:0.5~2，球磨转速为300~800rpm/min，时间为6~24 h；
（2）将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
（3）将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式LiVO3的钒酸锂，其中：煅烧温度为300~600℃，时间为10~24 h。
3.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述Li3VO4的制备方法包括以下步骤：
（1）将Li2CO3和V2O5按3：1的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5~2:1:0.5~2，球磨转速为300~800rpm/min，时间为6~24 h；
（2）将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
（3）将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式Li3VO4的钒酸锂，其中：煅烧条件为先在400~600℃下煅烧3~6 h，然后在800~1000 ℃下煅烧1~3 h。
4.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述LiV3O8的制备方法包括以下步骤：
（1）将Li2CO3和V2O5按1：3的摩尔比混合均匀，加入适量无水乙醇形成浆料后转移到球磨罐中，在空气下球磨，其中：物料、球料和溶剂比例0.5~2:1:0.5~2，球磨转速为300~800rpm/min，时间为6~24 h；
（2）将球磨后的浆料用烘箱烘干，用研钵研磨前驱体；
（3）将得到的前驱体在空气下煅烧后冷却至室温，得到的产物即化学式Li3VO4的钒酸锂，其中：煅烧温度为600~800 ℃，时间为18~32 h。
5.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述Li2VO3的制备方法包括以下步骤：
（1）将Li2O 和 V2O4按2：1的摩尔比混合，并搅拌均匀；
（2）在混合均匀的Li2O和V2O4中加入适量无水乙醇形成浆料，然后转移到高能球磨罐中，在氩气保护下进行高能球磨，得到的产物即化学式Li2VO3的钒酸锂，其中：物料、球料和溶剂比例0.5~2:1:0.5~2，高能球磨的转速为600~2500 rpm/min，时间为6~18 h。
6.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述Li4V3O8的制备方法包括以下步骤：
（1）将NH4VO3和LiOH按3：1.1的摩尔比混合，溶解于90℃的去离子水中，搅拌6~18 h；
（2）干燥后得到的固体在空气中煅烧后冷却至室温，得到Li1.1V3O8前驱体，其中：煅烧温度为400~600 ℃，时间为2~8 h；
（3）在氮气条件下，用Li2S将Li1.1V3O8前驱体还原得到的产物即为化学式为Li4V3O8的钒酸锂。
7.根据权利要求1所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述正极的制备方法如下：将钒酸锂正极补锂添加剂与正极活性材料、超级导电炭黑、聚偏氟乙烯溶于氮甲基吡咯烷酮一起匀浆后涂敷在铝箔上，经烘干、辊压、裁片制成正极片，所述正极活性材料包括但不限于NCM、NCA、LiFePO4、LiCoO2 和LiMnO2的至少一种，其中：NCM为镍钴锰三元材料，NCA为镍钴铝三元材料。
8.根据权利要求7所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于所述钒酸锂正极补锂添加剂在正极片中的质量分数为1 ~10 %。
9.根据权利要求7所述的钒酸锂在正极补锂添加剂中的应用，其特征在于锂离子电池由正极片和负极片组装而成，其中：负极片采用Si、SiO、SiO/C复合材料中的至少一种。
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