CN110289381B - 一种锂离子电池用隔膜和制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用隔膜和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用隔膜和制备方法，厚度为5‑10μm，150℃热收缩率低于1.2％，包括第一陶瓷层，位于第一陶瓷层两面的凝胶聚合物层以及位于凝胶聚合物层外表面的第三陶瓷层，所述第一陶瓷层包括重量百分比为60‑80％的陶瓷氧化物和20‑40％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为10‑30nm，所述凝胶聚合物层为聚合物粒子的水溶液，聚合物粒子的粒径为30‑50nm，所述第三陶瓷层包括重量百分比为80‑90％的陶瓷氧化物和10‑20％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为30‑80nm，本发明厚度小，耐高温，热收缩值低，更为稳定。

Description

一种锂离子电池用隔膜和制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体是涉及到一种锂离子电池用隔膜和制备方法。
背景技术
隔膜是阻隔锂离子电池正负极的核心材料，其能量和功率密度高要求锂离子电池隔膜厚度尽量薄，隔膜越薄，锂离子在正负极之间迁移时阻抗越低，产生的热量越低，能量密度越高；但隔膜太薄，其对电解液的保有能力低，会对电池性能产生不利影响。普通用途的锂离子电池的隔膜厚度在25微米以下，电动汽车的电池隔膜厚度一般在40微米左右。隔膜太薄会影响隔膜的机械拉伸强度、安全性和工艺性，隔膜厚度的均一性对电池的长时间循环性能也起着重要作用。
电池隔膜通过成分和结构主要可以分为三类：聚合物隔膜、复合隔膜和无机隔膜。
聚合物隔膜通常由PE、PP或其结合构成，其隔膜厚度低，孔径均匀，机械强度高、化学稳定性好；制备方法有湿法和干法，现有隔膜材料的制备技术以湿法工艺为主，这些高分子有机薄膜在高温下易发生燃烧，造成电池的正负极短路，从而发生电池爆炸等严重的安全事故。
复合隔膜分为聚合物复合隔膜、无机复合隔膜和界面复合隔膜。聚合物复合隔膜以聚合物为主体，将无机颗粒均匀分布在隔膜内部和表面，传统的制备方法是将无机颗粒直接和制膜浆料混合，制成膜后无机颗粒咋隔膜的内部及表面均匀分布，或者将无机前驱体加入制膜浆料混合，在制膜过程中引发溶胶-凝胶反应。无机复合隔膜是以无机陶瓷颗粒为主体，以聚合物粘连的微孔膜，常用的制备方法为将无机颗粒和有机粘结剂直接混合，通过流延法制膜，其成品有好的热稳定性和电解润湿性，但是由于无机颗粒之间通过聚合物以非共价键作用力粘连，机械强度差。界面复合隔膜是在聚合物隔膜表面涂覆一层无机纳米颗粒。
无机隔膜主要由金属氧化物、陶瓷、多孔玻璃、沸石等无机材料制备，其主要的制备方法有固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法、阳极氧化法、化学气相沉积法、分相法和热分解法。固态粒子烧结法为将固体颗粒研磨成细粉，与粘接剂混合均匀制坯，低温干燥，高温烧结得到。
一种用于锂离子电池的高安全性功能陶瓷涂覆隔膜，戴建辉等，2015年中国化工学会年会论文集，描述了陶瓷涂层对隔膜的热收缩性能的提升是相对有限的，不管是涂覆Al2O3还是SiO2，以PE为基膜时，虽然对隔膜的热尺寸稳定性有一定的提高，但是当温度高于150℃，隔膜都会发生明显的热收缩。并且，随着温度的升高，聚烯烃基膜融化后，隔膜的机械性能大幅下降，发生破膜甚至无法支撑成膜。
中国专利申请号为201810417022.6的专利公开了一种耐高温聚合物改性陶瓷隔膜及其应用，该多孔基膜的至少一面涂覆有陶瓷层，且该陶瓷层的表面和孔隙内部以及该多孔基膜的孔隙内部和未涂覆陶瓷层的面原位聚合有耐高温聚合物层；该耐高温聚合物层是通过将上述至少一面涂覆有陶瓷层的多孔基膜在耐高温聚合物溶液中浸泡或将耐高温聚合物溶液喷淋、刮涂或者滚涂于上述至少一面涂覆有陶瓷层的多孔基膜上而原位聚合形成的；该耐高温聚合物溶液含有0.01～10wt％耐高温聚合物单体和0.01～10wt％引发剂，余量为第一溶剂，该耐高温聚合物单体包括吡咯及其衍生物、苯胺及其衍生物和噻吩及其衍生物中的至少一种。其通过包覆有机聚合物提高耐高温性能，方法较为复杂，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池用隔膜和制备方法，其厚度小，耐高温，热收缩值低，更为稳定。
本发明的内容为一种锂离子电池用隔膜，厚度为5-10μm，150℃热收缩率低于1.2％，包括第一陶瓷层，位于第一陶瓷层两面的凝胶聚合物层以及位于凝胶聚合物层外表面的第三陶瓷层，所述第一陶瓷层包括重量百分比为60-80％的陶瓷氧化物和20-40％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为10-30nm，所述凝胶聚合物层为聚合物粒子的水溶液，聚合物粒子为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯晴、芳纶树脂中的一种或多种，聚合物粒子的粒径为30-50nm，所述第三陶瓷层包括重量百分比为80-90％的陶瓷氧化物和10-20％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为30-80nm。
优选的，所述陶瓷氧化物为氧化铝、氧化锆、氧化钒、氧化钛中的一种或多种。
优选的，所述粘接剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠或明胶。
优选的，所述第一陶瓷层中陶瓷氧化物的粒径为10-20nm，所述第三陶瓷层中陶瓷氧化物的粒径为60-70nm。
本发明还提供一种锂离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤，在基膜的一侧涂覆第一陶瓷层，烘干后，在基膜的另一侧和第一陶瓷层表面涂覆凝胶聚合物层，烘干后，在凝胶聚合物层表面涂覆第三陶瓷层，烘干，然后进行热处理除去基膜，得到锂离子电池用隔膜。
优选的，烘干第一陶瓷层的温度为60-80℃，烘干凝胶聚合物层的温度为80-100℃，烘干第三陶瓷层的温度为120-180℃。
优选的，热处理除去基膜的温度为300-600℃，在氮气压力为0.1-1.0MPa，吹扫速率为1000-2000cc/min条件下进行处理。
优选的，所述第一陶瓷层涂覆的厚度为0.5-1μm，凝胶聚合物层涂覆的厚度为1-2μm，第三陶瓷层涂覆的厚度为1-3μm。
优选的，所述基膜为聚烯烃基膜，更优选为聚乙烯基膜。
本发明的有益效果是，在锂离子电池隔膜中添加陶瓷氧化物，可以有效的提高隔膜的耐高温性能和热稳定性能，但是其提升幅度有限，如果陶瓷氧化物涂覆的厚度太大，会提高隔膜整体的厚度。本发明采用分层结构，在两层凝胶聚合物层之间和外表面都涂覆有陶瓷层，且两层凝胶聚合物层之间和外表面的陶瓷层的陶瓷氧化物的重量配比以及粒径并不相同，第三陶瓷层的陶瓷氧化物的重量浓度和粒径都比第一陶瓷层的大。通过这种结构关系，隔膜的耐高温性能、热稳定性更好，且能够有效的控制厚度。其原因可能为不同浓度和粒径的陶瓷氧化物和聚合物粒子形成交联网络状结构，有效的保证了其结构强度，且隔膜由不同粒径的陶瓷氧化物组成，孔径不同，不同的孔径使得热量的传导损耗加大，提高了其热稳定性能。
本发明将基膜通过热处理的方式去除，去除有机物后，其热稳定性更优。
本发明采用陶瓷涂层，提高了隔膜的热安全性以及电解液对隔膜的浸润性，便于电解液的吸收；具有较高的电导率，从而使锂电池具有良好的循环使用寿命。同时，使电池正负极很好的粘结贴合，提高电芯硬度和形体保持能力。
本发明通过在基膜层的一侧涂覆第一陶瓷层，第一陶瓷层外表面与基膜另一侧涂覆凝胶聚合物层，以及在凝胶聚合物层外表面涂覆第三陶瓷层，这样降低了隔膜的热收缩性，提高了电芯安全性和电池的热稳定性；其次通过氮气保护热处理，降低了隔膜的厚度，隔膜密度提升，从而有利于锂电池的整体性能。
本发明的凝胶聚合物层提高了隔膜的吸液率，不易分散变形，在保证了电池隔膜长时间保持结构稳定及完整性，提高了锂电池使用的安全性；凝胶聚合物层的引入进一步增强了隔膜与锂电池极片的粘结性。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
在图中，1第一陶瓷层、2凝胶聚合物层、3第三陶瓷层。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的锂离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤，
1、在聚乙烯基膜的一侧涂覆第一陶瓷层1，第一陶瓷层包括重量百分比为65％的陶瓷氧化物和35％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化钒的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为15nm，粘接剂为聚乙烯醇，涂覆厚度为0.5-1μm，完成后，在70℃烘干30-50min。
2、烘干后，在聚乙烯基膜的另一侧和第一陶瓷层表面涂覆凝胶聚合物层2，凝胶聚合物层为聚四氟乙烯和聚丙烯晴的混合物(重量配比为2:1)的水溶液，聚四氟乙烯和聚丙烯晴的粒径为30-50nm，涂覆的厚度为1-2μm，涂覆完成后，在85℃左右烘干50-80min。
3、烘干后，在凝胶聚合物层外表面涂覆第三陶瓷层3，第三陶瓷层包括重量百分比为90％的陶瓷氧化物和10％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化钒的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为70nm，粘接剂为聚乙烯醇，涂覆厚度为1-2μm，在120-180℃烘干30-45min，再在500℃处理30-60min，处理时采用氮气压力为0.5MPa，吹扫速率为1500cc/min，除去基膜，得到锂离子电池用隔膜。
实施例2
本发明的锂离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤，
1、在聚乙烯基膜的一侧涂覆第一陶瓷层，第一陶瓷层包括重量百分比为75％的陶瓷氧化物和25％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化锆的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为30nm，粘接剂为羧甲基纤维素钠，涂覆厚度为0.5-1μm，完成后，在70℃烘干30-50min。
2、烘干后，在聚乙烯基膜的另一侧和第一陶瓷层表面涂覆凝胶聚合物层，凝胶聚合物层为聚四氟乙烯和聚丙烯晴的混合物(重量配比为2:1)的水溶液，聚四氟乙烯和聚丙烯晴的粒径为30-50nm，涂覆的厚度为1-2μm，涂覆完成后，在85℃左右烘干50-80min。
3、烘干后，在凝胶聚合物层外表面涂覆第三陶瓷层，第三陶瓷层包括重量百分比为80％的陶瓷氧化物和20％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化锆的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为50nm，粘接剂为羧甲基纤维素钠，涂覆厚度为1-2μm，在120-180℃烘干30-45min，再在300℃处理30-60min，处理时采用氮气压力为1.0MPa，吹扫速率为1000cc/min，除去基膜，得到锂离子电池用隔膜。
实施例3
本发明的锂离子电池用隔膜的制备方法，包括如下步骤，
1、在聚乙烯基膜的一侧涂覆第一陶瓷层，第一陶瓷层包括重量百分比为70％的陶瓷氧化物和30％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化钒的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为20nm，粘接剂为聚乙烯醇，涂覆厚度为0.5-1μm，完成后，在70℃烘干30-50min。
2、烘干后，在聚乙烯基膜的另一侧和第一陶瓷层表面涂覆凝胶聚合物层，凝胶聚合物层为聚酰亚胺和芳纶树脂的混合物(重量配比为1:1)的水溶液，聚酰亚胺和芳纶树脂的粒径为30-50nm，涂覆的厚度为1-2μm，涂覆完成后，在90℃左右烘干50-80min。
3、烘干后，在凝胶聚合物层外表面涂覆第三陶瓷层，第三陶瓷层包括重量百分比为80％的陶瓷氧化物和20％的粘接剂，陶瓷氧化物为氧化铝和氧化锆的混合物(重量配比为1:1)，平均粒径为40nm，粘接剂为聚乙烯醇，涂覆厚度为1-2μm，在120-180℃烘干30-45min，再在600℃处理30min，处理时采用氮气压力为0.1MPa，吹扫速率为2000cc/min，除去基膜，得到锂离子电池用隔膜。
对比例1
本对比例1和实施例1相比，区别在于，在聚乙烯基膜的两面分别涂覆第一陶瓷层，涂覆方式同实施例1的步骤1。
对比例2
本对比例2和实施例1相比，区别在于，在聚乙烯基膜的两面分别涂覆第一陶瓷层，再在第一陶瓷层的外表面涂覆第三陶瓷层，涂覆方式分别同实施例1的步骤1和3。
对比例3
本对比例3和实施例1相比，区别在于，步骤3为，烘干后，在凝胶聚合物层外表面涂覆第一陶瓷层，第一陶瓷层的配方和步骤1的第一陶瓷层相同，其他步骤和实施例1相同。
测试例1
锂离子电池的热稳定性测试
将实施例1-3和对比例1-3的隔膜制备的锂锂离子电池，在180-250℃的温度范围内保持1小时，以测定在电池中是否已发生短路。结果如表1所示：
表1隔膜的热稳定性结果
Figure BDA0002054128640000051
从表1的数据可以看出，本发明的隔膜的热稳定性好于对比例的隔膜，说明本发明的隔膜的层状结构以及陶瓷氧化物的浓度和粒径对隔膜的热稳定性都具有决定性影响。
测试例2
测试锂离子电池的厚度、热收缩率等性能，得到表2的数据。
表2隔膜的性能测试结果
Figure BDA0002054128640000052
从表2的数据可以看出，实施例1的隔膜的效果由于实施例2、3，也优于对比例3，分析发现，其原因可能为第一陶瓷层和第三陶瓷层的陶瓷氧化物浓度和粒径差距越大，其效果越好，如果不改变陶瓷氧化物的浓度和粒径，隔膜在150℃条件下的热收缩率将明显升高，吸液率也将变差，但是拉伸强度的变化不大。说明本发明的采用不同粒径和浓度的陶瓷氧化物间隔夹紧凝胶聚合物的结构，相对于单纯的陶瓷氧化物覆盖基膜，或者相对于陶瓷氧化物间隔夹紧凝胶聚合物的结构，在热稳定性上都具有明显优势。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用隔膜，其特征是，厚度为5-10μm，150℃热收缩率低于1.2％，包括第一陶瓷层，位于第一陶瓷层两面的凝胶聚合物层以及位于凝胶聚合物层外表面的第三陶瓷层，所述第一陶瓷层包括重量百分比为60-80％的陶瓷氧化物和20-40％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为10-30nm，所述凝胶聚合物层为聚合物粒子的水溶液，聚合物粒子为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯晴、芳纶树脂中的一种或多种，聚合物粒子的粒径为30-50nm，所述第三陶瓷层包括重量百分比为80-90％的陶瓷氧化物和10-20％的粘接剂，陶瓷氧化物的粒径为30-80nm。
2.如权利要求1所述的锂离子电池用隔膜，其特征是，所述陶瓷氧化物为氧化铝、氧化锆、氧化钒、氧化钛中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的锂离子电池用隔膜，其特征是，所述粘接剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠或明胶。
4.如权利要求1所述的锂离子电池用隔膜，其特征是，所述第一陶瓷层中陶瓷氧化物的粒径为10-20nm，所述第三陶瓷层中陶瓷氧化物的粒径为60-70nm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的锂离子电池用隔膜的制备方法，其特征是，包括如下步骤，在基膜的一侧涂覆第一陶瓷层，烘干后，在基膜的另一侧和第一陶瓷层表面涂覆凝胶聚合物层，烘干后，在凝胶聚合物层表面涂覆第三陶瓷层，烘干，然后进行热处理除去基膜，得到锂离子电池用隔膜。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，烘干第一陶瓷层的温度为60-80℃，烘干凝胶聚合物层的温度为80-100℃，烘干第三陶瓷层的温度为120-180℃。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，热处理除去基膜的温度为300-600℃，在氮气压力为0.1-1.0MPa，吹扫速率为1000-2000cc/min条件下进行处理。
8.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，所述第一陶瓷层涂覆的厚度为0.5-1μm，凝胶聚合物层涂覆的厚度为1-2μm，第三陶瓷层涂覆的厚度为1-3μm。
9.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，所述基膜为聚烯烃基膜。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征是，所述基膜为聚乙烯基膜。
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