CN110280282B - 二氯甲烷催化剂及其制备方法 - Google Patents

二氯甲烷催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氯甲烷催化剂及其制备方法，该二氯甲烷催化剂包括氧化铝涂层和多孔基材，所述氧化铝涂层涂覆在多孔基材的表面，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后焙烧形成该二氯甲烷催化剂；该催化剂制备在常压条件下进行，通过氧化铝溶胶制得结合牢固的氧化铝涂层，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍后通过焙烧即可形成具催化活性的复合氧化物。溶液配制方法简单，仅需采用浸渍和焙烧工艺，适用于工业化大规模生产应用；选用的特定复合氧化物前驱体盐溶液，焙烧后形成的复合氧化物对二氯甲烷具有优良的催化活性，在380℃催化转化率可达95％以上。

Description

二氯甲烷催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保催化剂技术领域，尤其涉及一种二氯甲烷催化剂及其制备方法。
背景技术
催化燃烧技术是现今处理VOCs废气的一种主要技术，它的核心之一即为催化剂，可显著降低反应所需活化能，使得催化燃烧技术在提高能源利用效率、降低能耗和控制有害气体排放方面发挥日益显著的作用。
二氯甲烷(CH2Cl2)广泛用于胶片生产及医药等方面，是一种对人类潜在的致癌物。与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气，对环境对破坏作用，需对含有二氯甲烷的废气进行处理。
二氯甲烷废气可回收利用及直接催化分解处理。回收利用方式大多采用冷凝装置将二氯甲烷冷凝或使用吸附材料吸附以便回收利用，如专利CN201721681190使用活性碳吸附配合冷凝器，专利CN201910054504使用芳香族大孔吸附树脂配合冷凝罐处理。专利CN201510369031提供了一种二氯甲烷催化纳米膜及其制备方法，采用吊兰提取物与其他有机物混合，制取时间较长，条件要求较高；专利CN201811329267制备了一种过渡金属氧化物催化剂催化燃烧二氯甲烷，浆料合成时需用到时反应釜水热合成，且耗时较长；专利CN201510166386则用共沉淀法及浸渍法制备了一种钌钛锆催化剂用于二氯甲烷的催化燃烧，需过滤洗涤操作繁琐并浸渍贵金属，成本相对较高。因此，开发低成本、高活性且制备工艺简单的高性价比二氯甲烷催化燃烧催化剂是使二氯甲烷得到更广泛有效治理的关键技术途径之一。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明公开了一种开发低成本、高活性的二氯甲烷催化剂，且该制备工艺简单。
为实现上述目的，本发明提供一种二氯甲烷催化剂及其制备方法，包括氧化铝涂层和多孔基材，所述氧化铝涂层涂覆在多孔基材的表面，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后焙烧形成该二氯甲烷催化剂。
其中，所述多孔基材组分可为堇青石或FeCrAl金属，且该该多孔基材的孔道结构可为方形、圆形或三角形的任一种。
其中，所述氧化铝涂层由铝溶胶与粉体材料混合后涂覆于多孔基材焙烧后形成；所述铝溶胶由质量分数5-25wt％拟薄水铝石溶液加HNO3调节至pH＝2-4反应1-3h制得；或氢氧化铝与磷酸水溶液于70-90℃反应1-3h制得；所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子的摩尔比＝1：(1-5)
其中，所述粉体材料包括氧化铝粉末和ZSM-5分子筛；所述铝溶胶与粉体材料按质量比＝(5-15):1进行混合；所述焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h。
其中，所述复合氧化物前驱体盐溶液组成物为杂多酸:铬盐:铬氧化物:水＝(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)；浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后在焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h。
其中，所述杂多酸为由杂原子(如P、Si、Fe、Co等)与多原子(如Mo、W、V、Nb、Ta等)形成的含氧多酸；所述铬盐为三氯化铬、硝酸铬、硫酸铬、铬钾矾中的任一种；所述铬氧化物为氧化铬、三氧化二铬、三氧化铬中的任一种。
为实现上述的目的，本发明还提供一种二氯甲烷催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，透明铝溶胶的制备；配制5-25wt％的拟薄水铝石溶液，加HNO3调节pH＝2-4，继续搅拌溶解1-3h，得到透明铝溶胶；或是配制氢氧化铝与磷酸水溶液在搅拌状态下置于油浴70-90℃温度下反应1-3h，随着反应的进行，由浑浊溶液逐渐得到透明溶胶；所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子的摩尔比＝1：(1-5)；
步骤2，将一定质量的粉体材料在搅拌状态下加入上述步骤1制得的铝溶胶中，搅拌1-3h得均匀的具有一定粘性的混合溶液；其中，铝溶胶:粉体材料＝(5-15):1wt％；
步骤3，取一定体积的多孔基材，浸没于步骤2的混合溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有氧化铝涂层的多孔基材；
步骤4，分别称取质量比为(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)的杂多酸、铬盐、铬氧化物和水，搅拌溶解1-3h，得复合氧化物前驱体盐溶液；
步骤5，将步骤3得到的含有氧化铝涂层的多孔基材浸没于步骤4所得复合氧化物前驱体盐溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有二氯甲烷催化燃烧性能的催化剂。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的二氯甲烷催化剂及其制备方法，具有如下优势：
1)催化剂制备在常压条件下进行，通过氧化铝溶胶制得结合牢固的氧化铝涂层，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍后通过焙烧即可形成具催化活性的复合氧化物。溶液配制方法简单，仅需采用浸渍和焙烧工艺，适用于工业化大规模生产应用；
2)选用的特定复合氧化物前驱体盐溶液，焙烧后形成的复合氧化物对二氯甲烷具有优良的催化活性，在380℃催化转化率可达95％以上；
3)催化活性组分采用非贵金属盐得到，具有低成本优势。
附图说明
图1为各实施例中二氯甲烷的催化转化率-温度曲线图；测试条件为：二氯甲烷:500ppm，空速:10000h-1。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合实例对本发明作进一步地描述。
本发明提供一种二氯甲烷催化剂，包括氧化铝涂层和多孔基材，所述氧化铝涂层涂覆在多孔基材的表面，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后焙烧形成该二氯甲烷催化剂。
在本实施例中，所述多孔基材组分可为堇青石或FeCrAl金属，且该多孔基材的孔道结构可为方形、圆形或三角形的任一种。
在本实施例中，所述氧化铝涂层由铝溶胶与粉体材料混合后涂覆于多孔基材焙烧后形成；所述铝溶胶由质量分数5-25wt％拟薄水铝石溶液加HNO3调节至pH＝2-4反应1-3h制得；或氢氧化铝与磷酸水溶液于70-90℃反应1-3h制得，所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子摩尔比＝1：(1-5)。
在本实施例中，所述粉体材料包括氧化铝粉末和ZSM-5分子筛；所述铝溶胶与粉体材料按质量比＝(5-15):1进行混合；所述焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h。
在本实施例中，所述复合氧化物前驱体盐溶液组成物为杂多酸:铬盐:铬氧化物:水＝(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)；浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后在焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h。
在本实施例中，所述杂多酸为由杂原子(如P、Si、Fe、Co等)与多原子(如Mo、W、V、Nb、Ta等)形成的含氧多酸；所述铬盐为三氯化铬、硝酸铬、硫酸铬、铬钾矾中的任一种；所述铬氧化物为氧化铬、三氧化二铬、三氧化铬中的任一种。
为实现上述的目的，本发明还提供一种二氯甲烷催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，透明铝溶胶的制备；配制5-25wt％的拟薄水铝石溶液，加HNO3调节pH＝2-4，继续搅拌溶解1-3h，得到透明铝溶胶；或是配制氢氧化铝与磷酸水溶液在搅拌状态下置于油浴70-90℃温度下反应1-3h，随着反应的进行，由浑浊溶液逐渐得到透明溶胶；所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子的摩尔比＝1：(1-5)；这里的油浴是一种加热方式，通过导热油传导热，即70-90℃条件是将装有溶液的容器放在油浴锅里通过油导热实现的；介质是水的话就叫水浴；磷酸溶液不是纯的磷酸，含有水分，质量分数就是指磷酸在溶液中的质量占比，摩尔比是氢氧化铝和磷酸的分子摩尔数之比；
步骤2，将一定质量的粉体材料在搅拌状态下加入上述步骤1制得的铝溶胶中，搅拌1-3h得均匀的具有一定粘性的混合溶液；其中，铝溶胶:粉体材料＝(5-15):1wt％；
步骤3，取一定体积的多孔基材，浸没于步骤2的混合溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有氧化铝涂层的多孔基材；
步骤4，分别称取质量比为(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)的杂多酸、铬盐、铬氧化物和水，搅拌溶解1-3h，得复合氧化物前驱体盐溶液；
步骤5，将步骤3得到的含有氧化铝涂层的多孔基材浸没于步骤5所得复合氧化物前驱体盐溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有二氯甲烷催化燃烧性能的催化剂。
相较于现有技术，本发明提供的一种二氯甲烷催化剂及其制备方法，具有如下优势：
1)催化剂制备在常压条件下进行，通过氧化铝溶胶制得结合牢固的氧化铝涂层，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍后通过焙烧即可形成具催化活性的复合氧化物。溶液配制方法简单，仅需采用浸渍和焙烧工艺，适用于工业化大规模生产应用；
2)选用的特定复合氧化物前驱体盐溶液，焙烧后形成的复合氧化物对二氯甲烷具有优良的催化活性，在380℃催化转化率可达95％以上；
3)催化活性组分采用非贵金属盐得到，具有低成本优势；
为了充分说明该发明的优势，本发明提供了以下几个实施例：
实施例1：
1)称取7.5g拟薄水铝石，加入45g水，边搅拌边加入HNO3调节pH＝3，加入3.5g氧化铝粉末继续搅拌3h。
2)取25cm3堇青石蜂窝陶瓷，浸渍于上述溶液5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中450℃焙烧3h。
3)分别称取0.3g磷钼酸，3.0g硝酸铬，加入75g水中，搅拌溶解1h。
4)将2)所得蜂窝陶瓷浸入溶液中5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中500℃焙烧3h，得到成型催化剂。
实施例2：
1)称取5.5g拟薄水铝石，加入45g水，边搅拌边加入HNO3调节pH＝3，加入4.5g氧化铝粉末继续搅拌3h。
2)取25cm3堇青石蜂窝陶瓷，浸渍于上述溶液5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中450℃焙烧3h。
3)分别称取0.6g钨酸钠，2.5g硝酸铬，0.3g氧化铬，加入65g水中，搅拌溶解1h。
4)将2)所得蜂窝陶瓷浸入溶液中5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中500℃焙烧3h，得到成型催化剂。
实施例3：
1)称取2.5g氢氧化铝，加入15mL 85wt％的磷酸和10mL水，置于90℃油浴中搅拌反应2h。取出后加入7.5g HZSM-5分子筛粉末，搅拌1h。
2)取25cm3堇青石蜂窝陶瓷，浸渍于上述溶液5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中450℃焙烧3h。
3)分别称取0.4g硅钼酸，2.2g硝酸铬，0.1g氧化铬，加入60g水中，搅拌溶解1h。
4)将2)所得蜂窝陶瓷浸入溶液中5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中500℃焙烧3h，得到成型催化剂。
实施例4：
1)称取4.5g拟薄水铝石，加入50g水，边搅拌边加入HNO3调节pH＝3，加入15g氧化铝粉末继续搅拌3h。
2)取25cm3堇青石蜂窝陶瓷，浸渍于上述溶液5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中450℃焙烧3h。
3)分别称取0.7g磷钨酸，2.2g硝酸铬，加入60g水中，搅拌溶解1h。
4)将2)所得蜂窝陶瓷浸入溶液中5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中500℃焙烧3h，得到成型催化剂。
实施例5：
1)称取3.5g氢氧化铝，加入15mL 85wt％的磷酸和15mL水，置于80℃油浴中搅拌反应2h。取出后加入5.5g HZSM-5粉末，搅拌1h。
2)取25cm3堇青石蜂窝陶瓷，浸渍于上述溶液5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中450℃焙烧3h。
3)分别称取0.6g磷钨酸，2.8g三氧化二铬，加入60g水中，搅拌溶解1h。
4)将2)所得蜂窝陶瓷浸入溶液中5min后取出，用气枪吹去多余液体，放入马弗炉中500℃焙烧3h，得到成型催化剂。
请参阅图1，在测试条件为二氯甲烷:500ppm，空速:10000h-1的情况下，上述五个实施例中二氯甲烷的催化转化率-温度曲线图，各实施例对二氯甲烷的起燃温度在350℃内，T90在380℃左右，其中实施例4在380℃对二氯甲烷的催化转化率即达95％以上，这个也说明了通过该方法制备得到二氯甲烷催化剂具有优良的催化活性，在380℃催化转化率可达95％以上。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二氯甲烷催化剂，其特征在于，包括氧化铝涂层和多孔基材，所述氧化铝涂层涂覆在多孔基材的表面，复合氧化物前驱体盐溶液浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后焙烧形成该二氯甲烷催化剂；
所述复合氧化物前驱体盐溶液组成物为杂多酸:铬盐:铬氧化物:水＝(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)；浸渍于涂覆有氧化铝涂层的多孔基材后在焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h；
所述杂多酸为由杂原子与多原子形成的含氧多酸，杂原子选自P、Si、Fe、Co，多原子选自Mo、W、V、Nb、Ta；所述铬盐为三氯化铬、硝酸铬、硫酸铬、铬钾矾中的任一种；所述铬氧化物为三氧化二铬、三氧化铬中的任一种。
2.根据权利要求1所述的二氯甲烷催化剂，其特征在于，所述多孔基材组分为堇青石或FeCrAl金属，且该多孔基材的孔道结构为方形、圆形或三角形的任一种。
3.根据权利要求1所述的二氯甲烷催化剂，其特征在于，所述氧化铝涂层由铝溶胶与粉体材料混合后涂覆于多孔基材焙烧后形成；所述铝溶胶由质量分数5-25wt％拟薄水铝石溶液加HNO3调节至pH＝2-4反应1-3h制得；或氢氧化铝与磷酸水溶液于70-90℃反应1-3h制得；所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子的摩尔比＝1：(1-5)。
4.根据权利要求3所述的二氯甲烷催化剂，其特征在于，所述粉体材料包括氧化铝粉末和ZSM-5分子筛；所述铝溶胶与粉体材料按质量比＝(5-15):1进行混合；所述焙烧条件为350-550℃温度下焙烧2-5h。
5.一种二氯甲烷催化剂的制备方法，用于权利要求1所述的二氯甲烷催化剂的制备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，透明铝溶胶的制备；配制5-25wt％的拟薄水铝石溶液，加HNO3调节pH＝2-4，继续搅拌溶解1-3h，得到透明铝溶胶；或是配制氢氧化铝与磷酸水溶液在搅拌状态下置于油浴70-90℃温度下反应1-3h，随着反应的进行，由浑浊溶液逐渐得到透明溶胶；所述磷酸水溶液的质量分数为30-65wt％，氢氧化铝与磷酸分子的摩尔比＝1：(1-5)；
步骤2，将一定质量的粉体材料在搅拌状态下加入上述步骤1制得的铝溶胶中，搅拌1-3h得均匀的具有一定粘性的混合溶液；其中，铝溶胶与粉体材料按质量比＝(5-15):1；
步骤3，取一定体积的多孔基材，浸没于步骤2的混合溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有氧化铝涂层的多孔基材；
步骤4，分别称取质量比为(0.1-1):1:(0-0.5):(15-45)的杂多酸、铬盐、铬氧化物和水，搅拌溶解1-3h，得复合氧化物前驱体盐溶液；
步骤5，将步骤3得到的含有氧化铝涂层的多孔基材浸没于步骤4所得复合氧化物前驱体盐溶液中，除去多余液体后，置于马弗炉中350-550℃温度下焙烧2-5h，得到具有二氯甲烷催化燃烧性能的催化剂。
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