CN110280263A - 脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废气处理技术领域。一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂，以有序介孔氧化铝为载体负载活性组分，所述活性组分为二氧化锰、氧化镍，且镍元素与锰元素的摩尔比为0.4，有序介孔氧化铝载体质量百分含量为78.8‑92.0%，MnO2质量百分含量为5~13%。本发明还涉及该催化剂的制备方法和应用。本发明将有序介孔氧化铝首次作为载体应用于新型环境催化材料领域，具有制备方法操作简单，气阻小，低温活性好的优点，具有工业化应用的潜力。

Description

脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂及制备和应用
技术领域
本发明属于废气处理技术领域，涉及一种以有序介孔氧化铝为载体新型低温脱硝催化剂的制备方法和应用。
背景技术
针对钢铁行业污染物治理，去年政府工作报告中已明确提出2018年我国将启动钢铁行业超低排放改造，生态环境部发布了《钢铁企业超低排放改造工作方案（征求意见稿）》，明确烧结机头烟气、球团焙烧烟气氮氧化物小时均值排放浓度≤50mg/m3。钢铁行业大气污染控制提标改造迫在眉睫，在此背景下，开发新型高效钢铁烧结烟气脱硝催化剂已势在必行。
目前应用比较广泛的V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂工作温度较高（300 ~ 400℃），使得SCR装置必须安装在除尘脱硫之前，大大缩短了催化剂使用寿命，同时还存在SO2氧化成SO3和较高温度下NH3过度氧化为副产物N2O等问题。基于上述问题，开发具有较高低温脱硝活性和稳定性的新型脱硝催化剂意义重大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何解决目前低温脱硝催化剂普遍存在低温活性低、抗水和二氧化硫毒化能力差的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂，以有序介孔氧化铝为载体负载活性组分，所述活性组分为二氧化锰、氧化镍，且镍元素与锰元素的摩尔比为0.4，有序介孔氧化铝载体质量百分含量为78.8-92.0%，MnO2质量百分含量为5 ~ 13%。
一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂制备，通过浸渍法将有序介孔氧化铝浸渍在Mn(NO3)2和Ni(NO3)2金属盐混合溶液中， 70℃水浴并搅拌至金属盐混合溶液中水完全蒸发，110℃干燥12 h，然后依次在400 ℃空气气氛下煅烧2 h，即得脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂，Mn(NO3)2和Ni(NO3)2金属盐混合溶液中，镍元素与锰元素的摩尔比为0.4，Mn(NO3)2的浓度为3.08~9.06摩尔/升。
有序介孔氧化铝制备过程为，将0.1 mol异丙醇铝溶于100 mL无水乙醇中，然后加入14 ~ 16 mL 68% wt.%浓硝酸，25℃下搅拌5 h，得到溶液A；将8 ~ 10 g 的P123溶解于100 mL无水乙醇，25℃下搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A，并在25℃下搅拌4h，然后在60℃结晶老化48 h，得到亮黄色固体，亮黄色固体在空气氛围中煅烧，先以1 ℃/min升温至400 ℃，再以5 ℃/min升温至400~800 ℃并在此温度下保持6 h，得到有序介孔氧化铝。
一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂的应用，将该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在90 ~ 240℃，常压下通入烟气，反应空速控制在8000 h-1～24000h-1。
本发明创新性提出使用有序介孔氧化铝作为载体用于烧结烟气低温脱除氮氧化物。其中，与γ-Al2O3相比，OMA的比表面积更大，孔径分布比较窄，孔道结构规整可调，表面电势低使金属离子容易负载和分散，从而有利于反应物分子的吸附与活化；另一方面，OMA表面具有更多酸性位点尤其是Lewis酸，可改善催化剂表面酸性从而提高催化剂的催化活性。
鉴于OMA独特的物理化学性质（大的比表面积和丰富的酸性位点尤其是Lewis酸），本发明制备的有序介孔氧化铝负载Mn、Ni催化剂具有应用范围广、NO x 与催化剂表面接触时间长且低温活性优异的优点。本发明所述方法制备得到的催化剂，在低温（180 ~ 240℃）下脱硝率≥85%，可稳定运行72 h，具有良好的工业应用潜力。与γ-Al2O3载体相比，使用OMA作为载体的催化剂表面的酸性和氧化性增加，从而有利于反应物（NH3和NO）的吸附和氧化。本发明催化剂具有明显的优势：催化活性高、稳定性强、制备方法简单等特点。当反应温度为210℃时，出口NO x 浓度接近24ppm，满足超低排放要求。本发明制备的有序介孔氧化铝负载Mn和Ni催化剂，降低了反应气阻，增加了反应气体的扩散传递。拓宽了脱除NO x 的操作温度，能在较低温度下（120 ~ 240℃）下达到较高的脱硝活性，从而大大提高了催化剂的应用范围。
具体实施方式
实施例1
先将0.1 mol异丙醇铝溶于100 mL无水乙醇，再加入16 mL 68% wt.%的硝酸，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液A；取10 g P123溶于100 mL无水乙醇，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，在25℃下继续剧烈搅拌4 h，将混合溶液转移至温度为60℃的鼓风干燥箱结晶老化48 h，将得到亮黄色的固体其转移至马弗炉在空气氛围中煅烧，以1℃/min的缓慢升温速率升温至400℃并恒温6 h，得到有序介孔氧化铝；取5g制备好的OMA载体，采用初始湿式浸渍将其分散在100mL Mn(NO3)2和Ni(NO3)2所配成的混合溶液中（其中Mn(NO3)2物质的量为为3.08 mmol，Ni/Mn摩尔比为0.4），然后70℃水浴并慢速搅拌，直至水完全蒸干，将蒸干后的固体转移至温度为110℃的鼓风干燥箱干燥12 h，然后依次在400℃空气气氛下煅烧2 h，即得质量百分比为 5% Mn-Ni/OMA催化剂。该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在180℃，通入常压下的模拟烟气500ppm NO，500ppm NH3，6.5%O2，平衡气N2，反应空速控制在12000h-1。稳态时NO的转化率为79%，选择性为90%。
实施例2
先将0.1 mol异丙醇铝先溶于100 mL无水乙醇，再加入14 mL 68% wt.%的硝酸，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液A；取8 g P123溶于100 mL无水乙醇，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，在25℃下继续剧烈搅拌4 h，将混合溶液转移至温度为60℃的鼓风干燥箱结晶老化48 h，将得到亮黄色的固体其转移至马弗炉在空气氛围中煅烧，以1℃/min的缓慢升温速率升温至400℃，再以5℃/min升温至600℃并恒温6 h，得到有序介孔氧化铝；取5g制备好的OMA载体，采用初始湿式浸渍将其分散在100mL Mn(NO3)2和Ni(NO3)2所配成的混合溶液中（其中Mn(NO3)2物质的量为为5.16 mmol，Ni/Mn摩尔比为0.4），然后70℃水浴并慢速搅拌，直至水完全蒸干，将蒸干后的固体转移至温度为110℃的鼓风干燥箱干燥12 h，然后依次在400℃空气气氛下煅烧2 h，即得质量百分比为 8% Mn-Ni/OMA催化剂。该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在120℃，通入常压下的模拟烟气500ppm NO，500ppm NH3，6.5%O2，平衡气N2，反应空速控制在8000h-1。稳态时NO的转化率为100%，选择性为95%。
实施例3
先将0.1 mol异丙醇铝先溶于100 mL无水乙醇，再加入15 mL 68% wt.%的硝酸，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液A；取9 g P123溶于100 mL无水乙醇，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，在25℃下继续剧烈搅拌4 h，将混合溶液转移至温度为60℃的鼓风干燥箱结晶老化48 h，将得到亮黄色的固体其转移至马弗炉在空气氛围中煅烧，以1℃/min的缓慢升温速率升温至400℃，然后以5℃/min升温至800℃并恒温4 h，得到有序介孔氧化铝；取5g制备好的OMA载体，采用初始湿式浸渍将其分散在100mL Mn(NO3)2和Ni(NO3)2所配成的混合溶液中（其中Mn(NO3)2物质的量为为6.64 mmol，Ni/Mn摩尔比为0.4），然后70℃水浴并慢速搅拌，直至水完全蒸干，将蒸干后的固体转移至温度为110℃的鼓风干燥箱干燥12 h，然后依次在400℃空气气氛下煅烧2 h，即得质量百分比为 10% Mn-Ni/OMA催化剂。该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在210℃，通入常压下的模拟烟气500ppm NO，500ppm NH3，6.5%O2，平衡气N2，反应空速控制在16000h-1。稳态时NO的转化率为80%，选择性为85%。
实施例4
先将0.1 mol异丙醇铝先溶于100 mL无水乙醇，再加入14 mL 68% wt.%的硝酸，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液A；取8 g P123溶于100 mL无水乙醇，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，在25℃下继续剧烈搅拌4 h，将混合溶液转移至温度为60℃的鼓风干燥箱结晶老化48 h，将得到亮黄色的固体其转移至马弗炉在空气氛围中煅烧，以1℃/min的缓慢升温速率升温至400℃并恒温4 h，得到有序介孔氧化铝；取5g制备好的OMA载体，采用初始湿式浸渍将其分散在100mL Mn(NO3)2和Ni(NO3)2所配成的混合溶液中（其中Mn(NO3)2物质的量为为9.06 mmol，Ni/Mn摩尔比为0.4），然后70℃水浴并慢速搅拌，直至水完全蒸干，将蒸干后的固体转移至温度为110℃的鼓风干燥箱干燥12 h，然后依次在400℃空气气氛下煅烧2 h，即得质量百分比为 13% Mn-Ni/OMA催化剂。该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在240℃，通入常压下的模拟烟气500ppm NO，500ppm NH3，6.5%O2，平衡气N2，反应空速控制在24000h-1。稳态时NO的转化率为80%，选择性为80%。
实施例5
先将0.1 mol异丙醇铝先溶于100 mL无水乙醇，再加入16 mL 68% wt.%的硝酸，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液A；取10 g P123溶于100 mL无水乙醇，在25℃下剧烈搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入溶液A中，在25℃下继续剧烈搅拌4 h，将混合溶液转移至温度为60℃的鼓风干燥箱结晶老化48 h，将得到亮黄色的固体其转移至马弗炉在空气氛围中煅烧，以1℃/min的缓慢升温速率升温至400℃并恒温4 h，得到有序介孔氧化铝；取5g制备好的OMA载体，采用初始湿式浸渍将其分散在100mL Mn(NO3)2和Ni(NO3)2所配成的混合溶液中（其中Mn(NO3)2物质的量为为5.16 mmol，Ni/Mn摩尔比为0.4），然后70℃水浴并慢速搅拌，直至水完全蒸干，将蒸干后的固体转移至温度为110℃的鼓风干燥箱干燥12 h，然后依次在400℃空气气氛下煅烧2 h，即得质量百分比为 8% Mn-Ni/OMA催化剂。该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在210℃，通入常压下的模拟烟气500ppm NO，500ppm NH3，6.5%O2，平衡气N2，反应空速控制在12000h-1。稳态时NO的转化率为95%，选择性为85%。长周期72h未观察到催化剂的明显失活现象，NO转化率保持90%以上，具有良好的稳定性。

Claims (4)

1.一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂，其特征在于：以有序介孔氧化铝为载体负载活性组分，所述活性组分为二氧化锰、氧化镍，且镍元素与锰元素的摩尔比为0.4，有序介孔氧化铝载体质量百分含量为78.8-92.0%，MnO2质量百分含量为5 ~ 13%。
2.一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂制备，其特征在于：通过浸渍法将有序介孔氧化铝浸渍在Mn(NO3)2和Ni(NO3)2金属盐混合溶液中， 70℃水浴并搅拌至金属盐混合溶液中水完全蒸发，110℃干燥12 h，然后依次在400 ℃空气气氛下煅烧2 h，即得脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂，Mn(NO3)2和Ni(NO3)2金属盐混合溶液中，镍元素与锰元素的摩尔比为0.4，Mn(NO3)2的浓度为3.08~9.06摩尔/升。
3.根据权利要求2所述的一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂制备，其特征在于：有序介孔氧化铝制备过程为，将0.1 mol异丙醇铝溶于100 mL无水乙醇中，然后加入14 ~ 16 mL 68% wt.%浓硝酸，25℃下搅拌5 h，得到溶液A；将8 ~ 10 g 的P123溶解于100 mL无水乙醇，25℃下搅拌5 h，得到溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A，并在25℃下搅拌4h，然后在60℃结晶老化48 h，得到亮黄色固体，亮黄色固体在空气氛围中煅烧，先以1 ℃/min升温至400 ℃，再以5 ℃/min升温至400~800 ℃并在此温度下保持6 h，得到有序介孔氧化铝。
4.一种脱除烟气氮氧化物的氧化铝负载锰镍催化剂的应用，其特征在于：将该催化剂装入固定床反应器中，反应温度控制在90 ~ 240℃，常压下通入烟气，反应空速控制在8000h-1～24000 h-1。
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