CN110265231A - 一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器及其制备方法，包括如下步骤：（1）将苯胺加入H2SO4溶液中，采用循环伏安法，在‑0.2~0.8V，以50~150 mV/s的循环速率对预处理的碳纤维进行原位电化学沉积；循环200~500周后，洗涤、干燥得到CF|PANI复合电极材料；（2）将PVA溶于去离子水中，在80~100℃下进行磁力搅拌；然后将得到的澄清溶液与H2SO4溶液均匀混合，陈化，形成PVA‑H2SO4凝胶电解质；（3）将制备的CF|PANI复合电极材料在KOH溶液中活化处理，以PVA‑H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI电极材料联接制备对称型CF|PANI超级电容器。
Description
技术领域
本发明属于超级电容领域，具体涉及一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器，也称电化学电容器，是通过电极表面快速的离子吸/脱附过程或可逆的氧化还原反应来储存电能。超级电容器的电化学性能介于二次电池与电解电容器之间，其功率密度远大于二次电池，同时能量密度远高于电解电容器，并且具有充放电时间短、使用寿命长、使用温度范围宽以及安全稳定等特点，成为新能源领域的研究热点。近年来，为适应便携式、可穿戴电子设备的市场需求，作为能量供给单元之一的超级电容器也向着柔性化、小型化、轻量化方向发展。
碳布具有良好的柔韧性、高的电导率和力学性能，可作为柔性基底或电极用于构建柔性的超级电容器。然而，负载于碳布上的活性电极材料的电化学性能，极大程度上受限于碳布基底的物理化学性能。与这些高活性材料相比，碳布自身的比表面积较小，电化学活性低，从而大大限制了其电荷存储能力，比电容仅为1～2F/g。
柔性准固态超级电容器因其质量较轻、稳定性好、循环寿命长和便于携带等优点，在储能领域成为热点话题之一，被广泛认为是重要的一类清洁和可持续的储能装置。
导电聚合物聚苯胺（PANI）具有较大理论赝电容值，电导率高，合成成本低。但因其主链的稳定性较差——肿胀PANI在掺杂/脱胶过程中会发生收缩，导致机械性能退化，电极离子与电化学性能衰减，制约了其在便携设备和混合电动设备上的广泛应用。为了解决这一难题，科学家们将赝电容材料与稳定性较好的碳材料进行复合。其中，碳纤维（CF）因其较好的柔韧性和导电性，是一种典型的双电层电极材料，在柔性超级电容器领域有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器及其制备方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，包括如下步骤：
（1）将苯胺加入H2SO4溶液中使苯胺在H2SO4溶液中的浓度为0.2~1.0mmol/mL，采用循环伏安法，在-0.2~0.8V，以50~150 mV/s的循环速率对预处理的碳纤维进行原位电化学沉积；循环200~500周后，洗涤、干燥得到CF|PANI复合电极材料，H2SO4溶液的浓度为0.5~1mol/L；
（2）将PVA溶于去离子水中，使PVA在去离子水中的浓度0.1~0.3g/mL，在80~100℃下进行磁力搅拌，直到溶液变澄清；然后将得到的澄清溶液与H2SO4溶液均匀混合，陈化至少10小时，形成PVA-H2SO4凝胶电解质，H2SO4溶液的浓度为0.5~1mol/L；
（3）将制备的CF|PANI复合电极材料活化处理，以PVA-H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI电极材料联接制备对称型CF|PANI超级电容器。
进一步地，所述碳纤维的预处理过程如下：利用循环伏安法，在1 mol/L的KOH溶液中以50 mV/s的扫描速率对碳纤维进行5~10分钟的电化学活化处理，扫描电压区间为1~2V，将处理后的碳纤维保存在无水乙醇中待用。
进一步地，所述步骤（1）的具体过程如下：将3.73 g苯胺单体加入到80 mL 1 摩mol/L的H2SO4溶液中，配置成苯胺单体的电化学聚合溶液，采用循环伏安法，电压窗口设置为-0.2 到0.8 V范围，以100 mV/s的循环速率对预处理的碳纤维进行原位电化学沉积，循环200~500周后，洗涤、干燥得到CF|PANI复合电极材料。
进一步地，所述步骤（2）的具体过程如下：称量2 g PVA溶于20 mL去离子水中，在90℃下进行搅拌，直到溶液变澄清，然后将得到的澄清溶液与1 mol/L的H2SO4溶液以1:1的体积比逐滴进行均匀混合，混合溶液经过陈化12小时，形成PVA-Na2SO4凝胶电解质。
进一步地，所述步骤（3）的具体过程如下：将制备的CF|PANI复合电极材料用1mol/L的KOH溶液进行活化处理，活化处理就是采用循环伏安法，扫描10圈，以PVA-H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI3电极材料粘接制备对称型CF|PANI超级电容器。
上述制备方法制得的基于碳纤维复合电极材料的超级电容器。
本发明通过电化学方法，在活化处理后的碳布（CF）表面沉积PANI（导电聚合物聚苯胺）纳米材料，制备无粘接剂的CF|PANI复合电极材料。该复合电极经过1000周循环后，仍有99.04%的容量保持率，展现了良好的电化学性能和长循环稳定性，在便携储能设备中具有潜在的应用前景。
附图说明
图1（a）、（b）分别为预处理的CF束在不同放大倍数下的SEM图；（c）、（d）分别为CF|PANI在不同放大倍数下的SEM图，其中，a.10μm，b.100nm，c.10μm，d.100nm；
图2（a）为不同电极在1 A/g条件下的GCD图；（b）为不同电极在20 mV/s条件下的CV图；（c）为不同电极的EIS图谱；
图3（a）为CF|PANI3复合电极在不同电流密度下的GCD图；（b）为CF|PANI3复合电极在较低扫描速率下增加扫速的循环伏安图；（c）为CF|PANI3复合电极在较高扫描速率下增加扫速的循环伏安图；（d）为CF|PANI3复合电极的循环稳定性和倍率性能；
图4 （a）和（b）分别为CP3//CP3 SSC在不同电压窗口下的GCD和循环伏安图；（c）为CP3//CP3 SSC的EIS图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中的碳布由沧州丽阳新材料科技有限公司提供，型号为：日本东丽（TORAY）T700SC-48000，规格48K，拉伸强度：4900MPa；模量：235GPa；电阻率：1.5X10-3欧姆.厘米；电阻：每米8欧姆。
实施例1
一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，包括如下步骤：
（1）复合电极CF|PANI的制备
首先，利用循环伏安法，在1 mol/L的KOH溶液中以50 mV/s的扫描速率对CF进行5分钟的电化学活化处理，扫描电压区间为1~2 V，将处理后的CF保存在无水乙醇中待用。然后把3.73 g苯胺单体加入到80 mL 1 mol/L的H2SO4溶液中，配置成苯胺单体的电化学聚合溶液。采用循环伏安法，电压窗口设置为-0.2 到0.8 V范围，以100 mV/s的循环速率对预处理的CF进行原位电化学沉积。样品在200、300、400和500周的循环周期下制备的CF|PANI复合电极分别标记为CF|PANI2、CF|PANI3、CF|PANI4和CF|PANI5。在电化学沉积之后，CF|PANI复合材料被去离子水和无水乙醇反复冲洗5次以上，在50度真空干燥干燥箱保温24 h。
（2）准固态对称性超级电容器（SSC）的制备
称量2 g PVA溶于20 mL去离子水中，在90℃下进行磁力搅拌，直到溶液变澄清。然后将得到的澄清溶液与1 mol/L的H2SO4溶液以1:1的体积比逐滴进行均匀混合。混合溶液在室温下经过陈化12小时，形成PVA-H2SO4凝胶电解质。
将制备的CF|PANI复合电极材料用1 mol/L的KOH溶液进行活化处理。活化处理就是采用循环伏安法，扫描电压为1-2V 之间，扫描速率为50 mV/s ，扫描10圈（时间为1000s）。以酸性PVA-H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI3电极材料粘接在一起制备成对称型CF|PANI3超级电容器（记为CP3//CP3 SSC）。
图1（a）、（b）显示的是预处理后的CF束在不同放大倍数下的SEM图。从图中可以看出，预处理后的CF表面具有许多孔洞结构，这有助于活性物质在其表面上的负载。图1（c）、（d）为CF|PANI3在不同放大倍数下的SEM图。从图中可以看出，PANI较好地负载于碳纤维束的表面孔洞。在高倍率放大倍数下，我们可以看到CF表面覆盖的PANI有较多的褶皱，这对于其比表面积的提高有着极大的促进作用。
图2为CF|PANI2、CF|PANI3、CF|PANI4和CF|PANI5在1 A/g条件下的GCD图（a）；在20mV/s条件下的CV图（b），测试时以Ag/AgCl为参比电极，电解液为1 mol/L的H2SO4溶液；EIS图谱（c）。从图2（a）中可以看出，随着电沉积周期的增加，各种CF|PANI复合电极的放电时间先增加而后减小，最长放电时间为227s，表明对应的比电容量也随之先增加而后减小。当电沉积周期为300周时，CF|PANI3电极的比电容量相对较大，最大电容量可达到231.63 F/g。图2（b）显示了在20 mV/s条件下，通过不同电沉积周期所制备的电极材料的循环伏安图。随着电沉积周期的增加，所制备的电极材料的氧化还原峰先增高后下降。其中，CF|PANI3电极的氧化还原峰比较明显，表明其较好的赝电容特性。在相同扫描速度下，CF|PANI3的循环伏安图所围成的面积较大，表明其比电容量也较大。图2（c）展示了不同沉积周期的电极材料的阻抗图谱。随着电沉积周期的增加，复合电极材料的溶液内阻（Rs：高频区域，阻抗线与实轴的第一个交点）有减小的趋势。并且，CF|PANI3电极在低频区域的斜率较小，表明其较好的离子扩散和电容特性。同时，较低的等效串联内阻和电荷转移内阻（Rct：高频区域到中频区域，阻抗线所围成半圆的直径）有助于离子在电极|电解质表面的扩散和转移，使CF|PANI3电极具有较大的比电容量。
图3（a）表示了在不同电流密度下CF|PANI3电极的恒流充放电图（GCD）。由图3（a）可知，随着电流密度的增加，电极材料的充放电时间开始减小，而且相应的Udrop也有所增加。比电容量的计算结果表明，在较低的电流密度下，电极材料通常具有较大的比电容量。这主要是因为，在较大电流密度下，电解质离子的扩散不充分，从而导致其比电容量有所下降。图3（b）和（c）展示了CF|PANI3电极在不同扫描速率下的循环伏安图。随着扫描速率的增加，阴阳极峰开始分别向两端移动（支持信息：其阴极峰逐步向更负的方向移动；而阳极峰向更正的方向移动）。并且，在较高的扫描速率下，CF|PANI3电极的氧化还原峰开始逐渐弱化。相应的比电容量也有所下降。这是由于在较高扫描速率下，不利于电解质中的离子充分地扩散到电极材料上，从而导致有效比电容量有所损失。同时，由于电沉积薄膜较薄，仅有少量活性物质处于内层。所以，相应的容量损失也较小。并且，其较低的内阻有助于快速的电子传递和转移，减少能量损耗，从而极大地提高了其倍率性能，具体结果详见表1。
表1 不同扫描速率下容量保持率
图3（d）为在0.5 A/g条件下，CF|PANI3电极比电容量为235.12 F/g；而在20 A/g条件下，其电容量仍有230.77 F/g（98.15 %的容量保持率）。并且，从1 A/g到20 A/g条件下的测试结果中，CF|PANI3电极的比电容变化较小，且经1000圈循环，仍有99.04%的容量保持率。这些结果表明CF|PANI3电极有较好的倍率稳定性能。这主要归因于CF基底的优良导电性，和预处理后的活性位点较好地粘附了电沉积在其上的PANI纳米材料。
图4（a）显示了由PVA-H2SO4连接的CP3//CP3 SSC在3 A/g条件下逐步扩大电压窗口的GCD图，而图4（b）则为它在20 mV/s的扫速下和不同电压窗口下的循环伏安图。在较低的工作电压窗口下，几乎没有氧化还原峰的出现，而仅表现出双电层储能特性。随着电压窗口的增加，氧化还原峰开始出现，其赝电容特征逐渐显示出来。然而，由于电压窗口的限制，CP3//CP3 SSC的电容量并不大。图4（c）展现了CP3//CP3 SSC阻抗图谱。在高频区域，谱线与实轴交于一点，对应Rs值（~6.98 Ω）；随后，谱线与实轴围成一个半圆（大概仅出现1/2的半圆），相应的电荷转移内阻较小，而在扩散阻抗Ws范围较大。尤其值得注意的是，在低频区域，阻抗图谱的斜率非常大，这些结果表明CF|PANI3电极有较好的电子和离子传输通道。这归因于CF基底的高导电率和纳米级PANI复合而产生的协同效应。
Claims (6)
1.一种基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将苯胺加入H2SO4溶液中使苯胺在H2SO4溶液中的浓度为0.2~1.0mmol/mL，采用循环伏安法，在-0.2~0.8V，以50~150 mV/s的循环速率对预处理的碳纤维进行原位电化学沉积；循环200~500周后，洗涤、干燥得到CF|PANI复合电极材料，H2SO4溶液的浓度为0.5~1mol/L；
（2）将PVA溶于去离子水中，使PVA在去离子水中的浓度0.1~0.3g/mL，在80~100℃下搅拌，直到溶液变澄清；然后将得到的澄清溶液与H2SO4溶液均匀混合，陈化至少10小时，形成PVA-H2SO4凝胶电解质，H2SO4溶液的浓度为0.5~1mol/L；
（3）将制备的CF|PANI复合电极材料活化处理，以PVA-H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI电极材料粘接制备对称型CF|PANI超级电容器。
2. 根据权利要求1所述基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的预处理过程如下：利用循环伏安法，在1 mol/L的KOH溶液中以50 mV/s的扫描速率对碳纤维进行5~10分钟的电化学活化处理，扫描电压区间为1~2 V，将处理后的碳纤维保存在无水乙醇中待用。
3. 根据权利要求1所述基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体过程如下：将3.73 g苯胺单体加入到80 mL 1 mol/L的H2SO4溶液中，配置成苯胺单体的电化学聚合溶液，采用循环伏安法，电压窗口设置为-0.2 到0.8 V范围，以100 mV/s的循环速率对预处理的碳纤维进行原位电化学沉积，循环200~500周后，洗涤、干燥得到CF|PANI复合电极材料。
4. 根据权利要求1所述基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体过程如下：称量2 g PVA溶于20 mL去离子水中，在90℃下搅拌，直到溶液变澄清，然后将得到的澄清溶液与1 mol/L的H2SO4溶液以1:1的体积比逐滴进行均匀混合，混合溶液经过陈化12小时，形成PVA-Na2SO4凝胶电解质。
5. 根据权利要求1所述基于碳纤维复合电极材料的超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的具体过程如下：将制备的CF|PANI复合电极材料在1 mol/L的KOH溶液进行活化处理，活化处理就是采用循环伏安法，扫描10圈，以PVA-H2SO4凝胶电解质为媒介将两个相同的CF|PANI3电极材料联接制备对称型CF|PANI超级电容器。
6.权利要求1至5任一所述的制备方法制得的基于碳纤维复合电极材料的超级电容器。
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