CN105826090A - 一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其特征在于：经过原材料的选择、碳布预处理、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥的步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；本发明的优点在于：本发明通过使用原位聚合方法，在带有短须的碳纤维布上电化学沉积聚苯胺，有效的增强了电极材料的导电性；本发明制备的聚苯胺具有独特的针孔结构，提供了一个更大的接触表面积，并且有效的缩短了电解质离子传输路径的长度；本发明将聚苯胺与碳纤维布有效的结合，使得碳纤维布和聚苯胺之间产生协同效应，显著的影响了超级电容器电极的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法。
背景技术
能源的可持续发展及利用已经越来越受全世界的重视。其中，超级电容器作为21世纪的新型储能器件，具有大容量、高功率密度、快速充放电能力、长循环寿命、使用温度范围宽、无污染、高安全性等诸多显著优势；在各种电器设备系统应用广泛。而聚苯胺导电高分子可作为超级电容器电极材料的一种，相比贵金属及过渡金属氧化物，它具有制备简单、成本低廉、高比表面积、电导率可控、快速的可逆法拉第反应效率、高比电容的优点。未来可应用于传感器、超级电容器、电化学储能器件等领域中，并可制备成柔性器件。
现有的聚苯胺纳米复合材料制备通常采用模板法或原位聚合法，提高其比表面积。但是一般模板法，存在成本高昂、模板脱除操作复杂，且在去除模板后纳米多孔结构易坍塌，电化学稳定性提高不明显的缺点和不足从而限制了其更广阔的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种具有更大的接触表面积、并且能够有效缩短电解质离子传输路径长度的聚苯胺纳米电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其创新点在于：经过原材料的选择、碳布预处理、苯胺溶液的配制、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；具体步骤如下：
（1）原材料的选择：选择厚度为0.34～0.38mm，规格为32cm*16cm的碳布，所述碳布的克重为160～180g/cm2，所述碳布的纵向电阻为0～0.12×10-2Ω；
（2）碳布预处理：将碳布放入质量分数为5%的高锰酸钾溶液中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3～5次，将冲洗过的碳布放入乙醇溶液中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3～5次，将冲洗过的碳布放入去离子水中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min；
（3）苯胺溶液的配制：将0.931～4.656g苯胺加入到0.1mol/L硫酸的烧杯中，在室温下磁力搅拌10分钟,配制成200mL的0.1～0.25mol/L苯胺溶液；
（4）电化学沉积聚苯胺：采用循环伏安的方法，控制三电极体系的电势范围为-0.4～1.3V，以5～100mv/s的扫描速度在含0.05～0.25M苯胺的硫酸溶液中电化学聚合苯胺，所述聚苯胺的厚度为3μm，循环圈数为10圈；
（5）水洗：选用去离子水进行反复水洗，所述水洗次数为3～5次；
（6）真空干燥：在60～90℃的环境下进行真空干燥，所述干燥时间为4～10小时。
进一步的，所述碳布预处理步骤中，高锰酸钾溶液的体积为200ml，乙醇溶液为质量分数99.5%的无水乙醇，体积为200ml，超声处理过程中去离子水的体积为200ml。
进一步的，所述电化学沉积聚苯胺步骤中的三电极体系分别为：碳布为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt片为对电极。
进一步的，所述电化学沉积聚苯胺步骤中的硫酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，硫酸溶液的体积为200mL。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明通过使用原位聚合方法，在带有短须的碳纤维布上电化学沉积聚苯胺，有效的增强了电极材料的导电性。
（2）本发明制备的聚苯胺具有独特的针孔结构，，提供了一个更大的接触表面积，并且有效的缩短了电解质离子传输路径的长度。
（3）本发明将聚苯胺与碳纤维布有效的结合，使得碳纤维布和聚苯胺之间产生协同效应，显著的影响了超级电容器电极的电化学性能。
附图说明
图1为本发明的原料碳纤维布的显微镜扫描图。
图2为实施例1的显微镜扫描图。
图3为实施例2的显微镜扫描图。
图4为实施例3的显微镜扫描图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，经过原材料的选择、碳布预处理、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥的步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；具体步骤如下：
（1）原材料的选择：选择厚度为0.34mm，规格为32cm*16cm的碳布，碳布的克重为160g/cm2，碳布的纵向电阻为0.01Ω；
（2）碳布预处理：将碳布放入质量分数为5%的高锰酸钾溶液中，进行超声处理，超声处理时间为30min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3次，将冲洗过的碳布放入乙醇溶液中，进行超声处理，超声处理时间为30min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3次，将冲洗过的碳布放入去离子水中，进行超声处理，超声处理时间为30min；
（3）0.25mol/L苯胺溶液的配制：将4.656g苯胺加入到0.1mol/L硫酸的烧杯中，在室温下磁力搅拌10分钟，配制成200mL的0.25mol/L苯胺溶液；
（4）电化学沉积聚苯胺：采用循环伏安的方法，控制三电极体系的电势范围为-0.4～1.3V，以5mv/s的扫描速度在含0.05M苯胺的硫酸溶液中电化学聚合苯胺，聚苯胺的厚度为3μm，循环圈数为10圈；
（5）水洗：选用去离子水进行反复水洗，水洗次数为3次；
（6）真空干燥：在60℃的环境下进行真空干燥，干燥时间为4小时。
采用本实施例制备得到的聚苯胺纳米电极材料的比电容可达678F/g，面电容可达2.8F/cm2。
实施例2
一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，经过原材料的选择、碳布预处理、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥的步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；具体步骤如下：
（1）原材料的选择：选择厚度为0.38mm，规格为32cm*16cm的碳布，碳布的克重为180g/cm2，碳布的纵向电阻为0.12×10-2Ω；
（2）碳布预处理：将碳布放入质量分数为5%的高锰酸钾溶液中，进行超声处理，超声处理时间为60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗5次，将冲洗过的碳布放入乙醇溶液中，进行超声处理，超声处理时间为60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗5次，将冲洗过的碳布放入去离子水中，进行超声处理，超声处理时间为60min；
（3）0.05mol/L苯胺溶液的配制:将0.931g苯胺加入到0.1mol/L硫酸的烧杯中,在室温下磁力搅拌10分钟,配制成200mL的0.05mol/L苯胺溶液。
（4）电化学沉积聚苯胺：采用循环伏安的方法，控制三电极体系的电势范围为-0.4V~1.3V，以100mv/s的扫描速度在含0.05mol/L苯胺的硫酸溶液中电化学聚合苯胺，聚苯胺的厚度为3μm，循环圈数为10圈；
（5）水洗：选用去离子水进行反复水洗，水洗次数为5次；
（6）真空干燥：在90℃的环境下进行真空干燥，干燥时间为10小时。
采用本实施例制备得到的聚苯胺纳米电极材料的比电容可达625F/g，面电容可达2.3F/cm2。
实施例3
一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，经过原材料的选择、碳布预处理、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥的步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；具体步骤如下：
（1）原材料的选择：选择厚度为0.36mm，规格为32cm*16cm的碳布，碳布的克重为170g/cm2，碳布的纵向电阻为0.06×10-2Ω；
（2）碳布预处理：将碳布放入质量分数为5%的高锰酸钾溶液中，进行超声处理，超声处理时间为45min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗4次，将冲洗过的碳布放入乙醇溶液中，进行超声处理，超声处理时间为45min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗4次，将冲洗过的碳布放入去离子水中，进行超声处理，超声处理时间为45min；
（3）0.15mol/L苯胺溶液的配制:将2.794g苯胺加入到0.1mol/L硫酸的烧杯中,在室温下磁力搅拌10分钟,配制成200mL的0.15mol/L苯胺溶液。
（4）电化学沉积聚苯胺：采用循环伏安的方法，控制三电极体系的电势范围为0.45V，以50mv/s的扫描速度在含0.15mol/L苯胺的硫酸溶液中电化学聚合苯胺，聚苯胺的厚度为3μm，循环圈数为10圈；（5）水洗：选用去离子水进行反复水洗，水洗次数为4次；
（6）真空干燥：在70℃的环境下进行真空干燥，干燥时间为6小时。
采用本实施例制备得到的聚苯胺纳米电极材料的比电容可达891F/g，面电容可达4.3F/cm2。
本发明通过使用原位聚合方法，在带有短须的碳纤维布上电化学沉积聚苯胺，有效的增强了电极材料的导电性；本发明制备的聚苯胺具有独特的针孔结构，，提供了一个更大的接触表面积，并且有效的缩短了电解质离子传输路径的长度；本发明将聚苯胺与碳纤维布有效的结合，使得碳纤维布和聚苯胺之间产生协同效应，显著的影响了超级电容器电极的电化学性能。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (4)
1.一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其特征在于：经过原材料的选择、碳布预处理、苯胺溶液的配制、电化学沉积聚苯胺、水洗和真空干燥步骤，完成聚苯胺纳米电极材料的制备；具体步骤如下：
（1）原材料的选择：选择厚度为0.34～0.38mm，规格为32cm*16cm的碳布，所述碳布的克重为160～180g/cm2，所述碳布的纵向电阻为0～0.12×10-2Ω；
（2）碳布预处理：将碳布放入质量分数为5%的高锰酸钾溶液中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3～5次，将冲洗过的碳布放入乙醇溶液中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min，然后取出碳布，选用去离子水反复冲洗3～5次，将冲洗过的碳布放入去离子水中，进行超声处理，所述超声处理时间为30～60min；
（3）苯胺溶液的配制：将0.931～4.656g苯胺加入到0.1mol/L硫酸的烧杯中，在室温下磁力搅拌10分钟,配制成200mL的0.1～0.25mol/L苯胺溶液；
（4）电化学沉积聚苯胺：采用循环伏安的方法，控制三电极体系的电势范围为-0.4～1.3V，以5～100mv/s的扫描速度在含0.05～0.25M苯胺的硫酸溶液中电化学聚合苯胺，所述聚苯胺的厚度为3μm,所述循环圈数为10圈；
（5）水洗：选用去离子水进行反复水洗，所述水洗次数为3～5次；
（6）真空干燥：在60～90℃的环境下进行真空干燥，所述干燥时间为4～10小时。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述碳布预处理步骤中，高锰酸钾溶液的体积为200ml，所述乙醇溶液为质量分数99.5%的无水乙醇，体积为200ml，超声处理过程中去离子水的体积为200ml。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述电化学沉积聚苯胺步骤中的三电极体系分别为：碳布为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt片为对电极。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述电化学沉积聚苯胺步骤中的硫酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，硫酸溶液的体积为200mL。
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