CN104979105A - 一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用，它包括以下步骤：（a）将谷氨酸钠溶于水中，随后向其中加入咪唑离子液体，搅拌溶解得混合溶液；所述谷氨酸钠与所述咪唑离子液体的摩尔比为0.1~2：1；（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80~95℃进行旋转蒸发除去水分；（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于500~1100℃碳化0.5~2小时得黑色固体；（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用0.5~3mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。产生了意想不到的效果：提高了碳材料中N元素的含量，并且不需要加入额外的氯化钠等致孔剂，这样制得的碳材料具有较高的导电性和电容量。

Description

一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用
技术领域
 本发明属于无机材料的技术领域，涉及一种碳材料，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料、制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器，又叫双电层电容器（Electrical Double-Layer Capacitor）、电化学电容器（Electrochemcial Capacitor, EC）、黄金电容或法拉电容，通过极化电解质来储能，它是一种电化学元件，但在其储能的过程并不发生化学反应，这种储能过程是可逆的，也正因为此超级电容器可以反复充放电数十万次。超级电容器可以被视为悬浮在电解质中的两个无反应活性的多孔电极板，在极板上加电，正极板吸引电解质中的负离子，负极板吸引正离子，实际上形成两个容性存储层，被分离开的正离子在负极板附近，负离子在正极板附近。
超级电容器按原理分为双电层型超级电容器和赝电容型超级电容器。双电层型超级电容器主要是采用多孔碳材料作为电极，而赝电容型超级电容器则采用金属氧化物或聚合物作为电极材料。通过在碳材料内引入N元素能够向双电层型超级电容器中引入赝电容，从而提高超级电容器的电容量，因此提高碳材料中N元素的含量成为科技工作者研究的热点。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将谷氨酸钠溶于水中，随后向其中加入咪唑离子液体，搅拌溶解得混合溶液；所述谷氨酸钠与所述咪唑离子液体的摩尔比为0.1~2：1；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80~95℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于500~1100℃碳化0.5~2小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用0.5~3mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。
优化地，所述咪唑离子液体的化学结构式如式（1）所示，
（1）；
式中，m为0~5的整数，n为0~5的整数。
优化地，步骤（a）中，所述谷氨酸钠在水中的浓度为0.5~1mol/L。
本发明的又一目的在于提供一种上述方法制备的氮掺杂多孔碳材料。
本发明的又一目的在于提供一种上述氮掺杂多孔碳材料的应用。
由于上述技术方案运用，本发明具有下列优点：本发明氮掺杂多孔碳材料的制备方法，通过向谷氨酸钠水溶液中引入咪唑离子液体，这样除去水分的混合物在碳化时能够趋向形成氯化钠、谷氨酸咪唑离子液体盐，产生了意想不到的效果：制得的碳材料孔径更加均匀，提高了碳材料中N元素的含量，并且不需要加入额外的氯化钠等致孔剂，这样制得的碳材料具有较高的导电性和电容量。
附图说明
图1为实施例1中制备的碳材料的SEM图；
图2为实施例1中制备的碳材料的TEM图。
具体实施方式
本发明氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：（a）将谷氨酸钠溶于水中，随后向其中加入咪唑离子液体，搅拌溶解得混合溶液；所述谷氨酸钠与所述咪唑离子液体的摩尔比为0.1~2：1；（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80~95℃进行旋转蒸发除去水分；（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于500~1100℃碳化0.5~2小时得黑色固体；（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用0.5~3mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。这样除去水分的混合物在碳化时能够趋向形成氯化钠、谷氨酸咪唑离子液体盐，产生了意想不到的效果：制得的碳材料孔径更加均匀，提高了碳材料中N元素的含量，并且不需要加入额外的氯化钠等致孔剂，这样制得的碳材料具有较高的导电性和电容量。
所述咪唑离子液体的化学结构式如式（1）所示，
（1）；式中，m为0~5的整数，n为0~5的整数。步骤（a）中，所述谷氨酸钠在水中的浓度为0.5~1mol/L。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将1mol谷氨酸钠溶于1L水中，随后向其中加入0.5mol，搅拌溶解得混合溶液；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于800℃碳化1小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用1mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可，将得到的最终产物进行电镜测试（SEM和TEM），如图1和图2所示。
实施例2
本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将1mol谷氨酸钠溶于1L水中，随后向其中加入1mol，搅拌溶解得混合溶液；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于900℃碳化1小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用0.5mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。
实施例3
本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将1mol谷氨酸钠溶于1L水中，随后向其中加入0.5mol，搅拌溶解得混合溶液；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在95℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于500℃碳化2小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用3mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。
实施例4
本实施例提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将1mol谷氨酸钠溶于1L水中，随后向其中加入2mol，搅拌溶解得混合溶液；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在85℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于1100℃碳化0.5小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。
实施例5
本实施例提供一种实施例1中制备的氮掺杂多孔碳材料的应用，将其制备成超级电容器电极材料，具体制作方法跟现有的方法一致，具体可以参考专利号为201310060380.3的中国发明专利实施例12中的方法；然后将该电极浸于浓度为6mol/L的KOH溶液中进行常规的电化学测试，测得它的比电容值分别为259F/g（电流为10A/g）和165F/g（电流为80A/g），具有优良的电化学性质。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（a）将谷氨酸钠溶于水中，随后向其中加入咪唑离子液体，搅拌溶解得混合溶液；所述谷氨酸钠与所述咪唑离子液体的摩尔比为0.1~2：1；
（b）将所述混合溶液通过旋转蒸发仪在80~95℃进行旋转蒸发除去水分；
（c）将步骤（b）得到的产物置于惰性气体气氛中于500~1100℃碳化0.5~2小时得黑色固体；
（d）将所述黑色固体研磨成粉，先用0.5~3mol/L的盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，离心后真空干燥即可。
2.根据权利要求1所述氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：所述咪唑离子液体的化学结构式如式（1）所示，
（1）；
式中，m为0~5的整数，n为0~5的整数。
3.根据权利要求1所述氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述谷氨酸钠在水中的浓度为0.5~1mol/L。
4.一种氮掺杂多孔碳材料，由权利要求1至3中任一所述制备方法制得。
5.将权利要求4中所述的氮掺杂多孔碳材料应用制备超级电容器电极。
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