CN107394140B - 聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法 - Google Patents

聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，具体步骤为：将含有铁氰根离子的可溶性金属盐加入到水中得到溶液A；将可溶性铁盐或可溶性铁盐和络合剂加入到水中得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于50‑150℃老化处理得到钠铁基普鲁士蓝类材料；将多巴胺盐酸盐加入到去离子水和浓盐酸中得到多巴胺溶液；将钠铁基普鲁士蓝类材料加入到水中得到溶液C；将多巴胺溶液和络合剂加入到水中得到溶液D；将溶液D加入到溶液C中混合均匀后于室温静置得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料。本发明原料价廉易得，制备方法简单，工艺路线简洁，易于实现工业化连续生产。

Description

聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池正极材料的合成技术领域，具体涉及一种聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法。
背景技术
随着可再生能源的快速发展及智能电网的大力推广，先进的电化学储能技术显得尤其重要。目前，在电化学储能的各种技术中，锂离子电池由于能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等优点而广泛应用于便携式电子市场，并在电动汽车行业中得到应用。然而，由于锂资源短缺，成本价格高等原因，锂离子电池在电化学储能领域的实际应用受到极大挑战。相对于锂，地壳中的钠储藏丰富、提炼简单且价格较低，同时，钠离子电池的电化学工作原理与锂离子电池类似。因此，钠离子电池可成为替代锂离子电池的很有潜力的可充电电池，在电化学储能领域中有着广阔的应用前景。但是Na+的离子半径较Li+大，在伴随着离子脱嵌的过程中，就要求电极材料的结构更加开放并且稳定，而正极材料对钠离子电池的电化学性能起着重要的作用。
普鲁士蓝及其衍生物材料有着开放的框架结构，具有大的间隙位置，有利于钠离子的储存及快速迁移，因此普鲁士蓝类材料可以作为钠离子电池优异的正极材料。此外，其中的钠铁基普鲁士蓝类材料因其理论容量高、制备简单、成本低廉和环境友好等优点，作为钠离子电池正极材料得到了广泛的研究。然而，钠铁基普鲁士蓝类电极材料仍存在一些缺点，如电子导电性能差，循环中结构不稳定等，影响其循环稳定性和倍率性能。采用导电高分子等材料对其表面包覆，可以有效缓解钠铁基普鲁士蓝类电极材料存在的缺点，提高其电化学稳定性。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，该方法制得的钠离子电池正极材料与包覆前的钠铁基普鲁士蓝类材料相比，不仅提高了电子导电性能，有着更优越的倍率性能；同时包覆层聚多巴胺能够维持材料结构的完整性，增强循环稳定性。因此，制得的聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料具有优异的电化学性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将含有铁氰根离子的可溶性金属盐加入到水中得到溶液A；
（2）将可溶性铁盐或可溶性铁盐和络合剂加入到水中得到溶液B；
（3）将溶液A和溶液B混合均匀后于50-150℃老化处理，得到的产物洗涤分离后经过干燥处理得到钠铁基普鲁士蓝类材料；
（4）将多巴胺盐酸盐加入到去离子水和浓盐酸中得到多巴胺溶液；
（5）将钠铁基普鲁士蓝类材料加入到水中得到溶液C；
（6）将多巴胺溶液和络合剂加入到水中得到溶液D；
（7）将溶液D加入到溶液C中混合均匀后于室温静置，再将得到的沉淀洗涤分离并经过干燥处理得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料。
进一步优选，所述含有铁氰根离子的可溶性金属盐为亚铁氰化钠、铁氰化钠或亚硝基铁氰化钠。
进一步优选，所述可溶性铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。
进一步优选，所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠或海藻酸钠。
进一步优选，所述老化处理温度优选为75℃。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：原料价廉易得，制备方法简单，工艺路线简洁，易于实现工业化连续生产。钠铁基普鲁士蓝类电极材料在多巴胺包覆后，其结构的稳定性和库伦效率得到了有效提高，同时提高了材料的循环稳定性和倍率性能，作为钠离子电池正极材料表现出更加优异的电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的NFF@PDA的XRD图谱（Cu Kα=0.15406nm）；
图2是本发明实施例1制得的NFF@PDA的CV曲线；
图3是本发明实施例1制得的NFF@PDA的恒电流充放电曲线；
图4是本发明实施例2制得的NFF@PDA的XRD图谱（Cu Kα=0.15406nm）；
图5是本发明实施例2制得的NFF@PDA的CV曲线；
图6是本发明实施例2制得的NFF@PDA的恒电流充放电曲线；
图7是本发明实施例3制得的NFF@PDA的XRD图谱（Cu Kα=0.15406nm）；
图8是本发明实施例3制得的NFF@PDA的CV曲线；
图9是本发明实施例3制得的NFF@PDA的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将1.94g亚铁氰化钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将1.67g硫酸亚铁和5g柠檬酸钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于75℃老化处理24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.005mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入40mL去离子水和2.1mL浓盐酸溶解，并用50mL容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品0.1g置于容器中，加入30mL去离子水溶解得到NFF溶液；将2.5mL多巴胺溶液和0.5g柠檬酸钠置于容器中，加入30mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA），样品NFF@PDA的XRD图谱见图1。
将本实施例制备的NFF@PDA、导电炭黑和粘结剂海藻酸钠按照质量比7:2:1的比例进行混合，去离子水作为溶剂，均匀涂布在铝箔上面，真空干燥12h得到电极片，然后用摩尔浓度为1mol/L的高氯酸钠和EC/PC（V=1:1）为电解液，钠片为对电极得到的电极片为工作电极组装成扣式电池，进行CV（扫速2mV/s）和恒电流充放电测试（电流密度0.2A·g-1）（图2和图3）。
实施例2
（1）将1.94g亚铁氰化钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将1.67g硫酸亚铁和5g柠檬酸钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于75℃老化处理24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.005mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入40mL去离子水和2.1mL浓盐酸溶解，并用50mL容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品0.1g置于容器中，加入30mL去离子水溶解得到NFF溶液；将5mL多巴胺溶液和0.5g柠檬酸钠置于容器中，加入30mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA），样品NFF@PDA的XRD图谱见图4。
将本实施例制备的NFF@PDA、导电炭黑和粘结剂海藻酸钠按照质量比7:2:1的比例进行混合，去离子水作为溶剂，均匀涂布在铝箔上面，真空干燥12h得到电极片，然后用摩尔浓度为1mol/L的高氯酸钠和EC/PC（V=1:1）为电解液，钠片为对电极，得到的电极片为工作电极组装成扣式电池，进行CV测试，扫速为2mV/s，见图5，图6为恒电流充放电测试，电流密度为0.2A·g-1。
实施例3
（1）将1.94g亚铁氰化钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将1.67g硫酸亚铁和5g柠檬酸钠置于容器中，加入200mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于75℃老化处理24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.005mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入40mL去离子水和2.1mL浓盐酸溶解，并用50mL容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品0.1g置于容器中，加入30mL去离子水溶解得到NFF溶液；将10mL多巴胺溶液和0.5g柠檬酸钠置于容器中，加入30mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA），样品NFF@PDA的XRD图谱见图7。
将本实施例制备的NFF@PDA、导电炭黑和粘结剂海藻酸钠按照质量比7:2:1的比例进行混合，去离子水作为溶剂，均匀涂布在铝箔上面，真空干燥12h得到电极片，然后用摩尔浓度为1mol/L的高氯酸钠和EC/PC（V=1:1）为电解液，钠片为对电极，得到的电极片为工作电极组装成扣式电池，进行CV（扫速2mV/s）和恒电流充放电测试（电流密度0.2A·g-1）（图8和图9）。
实施例4
（1）将0.968g铁氰化钠置于容器中，加入100mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将0.834g氯化亚铁和2.5g柠檬酸钠置于容器中，加入100mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于80℃老化处理12h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.005mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入40mL去离子水和2.1mL浓盐酸溶解，并用50mL容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品0.1g置于容器中，加入30mL去离子水溶解得到NFF溶液；将2.5mL多巴胺溶液和0.5g柠檬酸钠置于容器中，加入30mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置20h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA）。
实施例5
（1）将4.84g亚铁氰化钠置于容器中，加入500mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将4.17g硝酸亚铁和10g柠檬酸置于容器中，加入500mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于90℃老化处理10h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.1mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入800mL去离子水和42mL浓盐酸溶解，并用1L容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品3.4g置于容器中，加入600mL去离子水溶解得到NFF溶液；将600mL多巴胺溶液和5g柠檬酸置于容器中，加入600mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置18h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA）。
实施例6
（1）将2.9g亚铁氰化钠置于容器中，加入300mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将2.5g硫酸亚铁和7.5g柠檬酸钠置于容器中，加入300mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于50℃老化处理24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.05mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入400mL去离子水和21mL浓盐酸溶解，并用500mL容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品1.5g置于容器中，加入400mL去离子水溶解得到NFF溶液；将150mL多巴胺溶液和5g柠檬酸钠置于容器中，加入400mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置15h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA）。
实施例7
（1）将9.7g亚硝基铁氰化钠置于容器中，加入1000mL去离子水搅拌溶解得到溶液A；将8.4g氯化亚铁和15g海藻酸钠置于容器中，加入1000mL去离子水搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀后于150℃老化处理8h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF）。
（2）将0.5mol多巴胺盐酸盐置于容器中，加入4L去离子水和210mL浓盐酸溶解，并用5L容量瓶定容得到摩尔浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液；取制备的NFF样品8g置于容器中，加入1000mL去离子水溶解得到NFF溶液；将500mL多巴胺溶液和10g海藻酸钠置于容器中，加入1000mL去离子水溶解，将其溶液与NFF溶液均匀混合，室温静置24h，水洗三次，醇洗三次，干燥处理后即得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类材料（NFF@PDA）。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将含有铁氰根离子的可溶性金属盐加入到水中得到溶液A；
（2）将可溶性铁盐或可溶性铁盐和络合剂加入到水中得到溶液B；
（3）将溶液A和溶液B混合均匀后于50-150℃老化处理，得到的产物洗涤分离后经过干燥处理得到钠铁基普鲁士蓝类材料；
（4）将多巴胺盐酸盐加入到去离子水和浓盐酸中得到多巴胺溶液；
（5）将钠铁基普鲁士蓝类材料加入到水中得到溶液C；
（6）将多巴胺溶液和络合剂加入到水中得到溶液D；
（7）将溶液D加入到溶液C中混合均匀后于室温静置，再将得到的沉淀洗涤分离并经过干燥处理得到聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于：所述含有铁氰根离子的可溶性金属盐为亚铁氰化钠、铁氰化钠或亚硝基铁氰化钠。
3.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠或海藻酸钠。
5.根据权利要求1所述的聚多巴胺包覆的钠铁基普鲁士蓝类电极材料的制备方法，其特征在于：所述老化处理温度优选为75℃。
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