CN104282908A - 一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法。原料摩尔百分比如下：含铁离子金属盐25～43％、含铁氰根离子金属盐25～43％、络合剂14～50％。合成方法：1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入溶剂混合成为溶液A；2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入溶剂混合成为溶液B；3、将溶液A和溶液B混合反应2～24h；4、将所得物料用水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，干燥后即获得高钠铁基普鲁士蓝电极材料。所得材料作为钠离子电池正极材料表现出很好的电化学性能。本方法成本低廉、原料易获取，工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于新能源材料技术领域，涉及一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法。

背景技术

[0002] 随着人类社会的发展，能源问题日益受到关注。传统化石燃料污染环境且不可再生，而风能、太阳能及海洋能等可再生能源受天气及时间段的影响较大，具有明显的不稳定、不连续和不可控特性，需要开发和建设配套的电能储存(储能)装置来保证发电、供电的连续性和稳定性，且大规模的电能储存技术在电力工业中用于电力的“削峰填谷”，将会大幅度改善电力的供需矛盾，提高发电设备的利用率。大型储能电池对电极材料的主要要求为成本低、寿命长、安全性高，而对其能量密度要求不像便携式电池那样高。铅酸电池虽然成本低，但其原料主要为铅和硫酸，存在易污染环境、使用寿命令短、存在记忆效应等诸多问题；锂离子电池虽然具有能量密度大、使用寿命长以及无记忆效应等优点，但锂原料储量有限，锂离子电池成本高，从长远来看，不能满足大规模储能的要求。与锂离子电池相比，钠离子电池资源丰富，安全性能好，且具有能量密度较高、成本低、对环境友好等优点，非常适合大规模储能应用。普鲁士蓝类材料作为钠离子电池正极材料具有价格低廉、制备简单、理论容量较高的特点，具有广阔的应用前景。

发明内容

[0003] 本发明提供了一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，该材料作为钠离子电池正极材料表现出很好的电化学性能。本方法成本低廉、原料易获取，工艺线路简单，易于工业化生产。

[0004] 本发明所采用的技术方案在于:

[0005] 高钠铁基鲁士蓝类电极材料所需原料摩尔百分比如下:

[0006] 含铁离子金属盐 25〜43%

[0007] 含铁氰根离子金属盐25〜43%

[0008] 络合剂 14〜50%

[0009] 合成方法如下:

[0010] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0011] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0012] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应2〜24h ;

[0013] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0014] 上述技术方案中:原料配比中的含铁离子金属盐为:氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁中的一种。

[0015] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为:亚铁氰化钠

[0016] 原料配比中的络合剂为:柠檬酸钠、柠檬酸、海藻酸钠中的一种。

[0017] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0018] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.03〜2mol/L。

[0019] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为O〜50°C。

[0020] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0021] 合成方法步骤4中所获取的成品电极材料为立方结构，其通式为NaxFeFe (CN) 6.ηΗ20，其中 O < x < 2。

[0022] 合成方法步骤4中所获取的成品电极材料具有尺寸约为10〜200nm的三维结构的形貌。

[0023] 本发明具有如下优势:原料易获取，成本低廉，合成方法简单合理，工艺路线简洁，易于批量生产。由于络合剂的加入，降低了亚铁离子与亚铁氰根离子的反应速率，得到形貌规整、粒径小且分布均匀、含钠量高的铁基普鲁士蓝，因此该材料具有很好的电化学性能。与其他方法所得普鲁士蓝相比，本方法合成的普鲁士蓝材料由于其富钠的特点，可直接作为钠离子电池的正极材料而应用于大型储能装置中。

附图说明

[0024] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述。

[0025] 图1是本发明实施例4中制备的NaxFeFe (CN) 6.ηΗ20的X射线粉末衍射(XRD)图(Cu Ka = 0.15406nm)。

[0026] 图2是本发明实施例4中制备的NaxFeFe (CN)6.ηΗ20的扫描电镜(SEM)图。

[0027] 图3是本发明实施例4中制备的NaxFeFe (CN)6.ηΗ20的恒电流(200mA/g)充放电曲线图。

具体实施方式

[0028] 实施例1:以生产电极材料成品10g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用氯化亚铁60g，摩尔百分比为26%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠145g，摩尔百分比为26%、络合剂选用柠檬酸钠160g，摩尔百分比为48%。

[0029] 合成方法如下:

[0030] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入1L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0031] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入1L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0032] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应2h ；

[0033] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0034] 原料配比中的含铁离子金属盐为氯化亚铁。

[0035] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0036] 原料配比中的络合剂为柠檬酸钠。

[0037] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0038] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液浓度为0.03mol/L。

[0039] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为0°C。

[0040] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0041] 实施例2:以生产电极材料成品200g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用氯化亚铁120g，摩尔百分比为25%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠290g，摩尔百分比为25%、络合剂选用柠檬酸252g，摩尔百分比为50%。

[0042] 合成方法如下:

[0043] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入1L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0044] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入1L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0045] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应4h ；

[0046] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0047] 原料配比中的含铁离子金属盐为氯化亚铁。

[0048] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0049] 原料配比中的络合剂为柠檬酸。

[0050] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0051] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.06mol/Lo

[0052] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为10°C。

[0053] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0054] 实施例3:以生产电极材料成品500g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用氯化亚铁300g，摩尔百分比为30%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠725g，摩尔百分比为30%、络合剂选用海藻酸钠396g，摩尔百分比为40%。

[0055] 合成方法如下:

[0056] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入1L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0057] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入1L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0058] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应6h ；

[0059] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0060] 原料配比中的含铁离子金属盐为氯化亚铁。

[0061] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0062] 原料配比中的络合剂为海藻酸钠。

[0063] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0064] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.15mol/L。

[0065] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为15°C。

[0066] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0067] 实施例4:以生产电极材料成品100g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用硫酸亚铁834g，摩尔百分比为33.3%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠1450g，摩尔百分比为33.3%、络合剂选用柠檬酸钠882g，摩尔百分比为33.3%。

[0068] 合成方法如下:

[0069] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入1L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0070] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入1L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0071] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应8h ；

[0072] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0073] 原料配比中的含铁离子金属盐为硫酸亚铁。

[0074] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0075] 原料配比中的络合剂为柠檬酸钠。

[0076] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0077] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.3mol/L。

[0078] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为20°C。

[0079] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0080] 用实施例4中制备的NaxFeFe (CN)6.ηΗ20、导电碳黑和粘结剂聚偏氟乙烯按照质量比80:10:10比例混合，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂涂布于铝箔上，真空干燥12小时得到电极片。然后以所得电极片为工作电极，lmol/L高氯酸钠溶液(溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯)为电解液，钠片为对电极组装2032扣式电池进行恒电流(200mA/g)充放电测试(如图3)。

[0081] 实施例5:以生产电极材料成品2000g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用硫酸亚铁1668g，摩尔百分比为37.5%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠2900g，摩尔百分比为37.5%、络合剂选用柠檬酸840g，摩尔百分比为25%。

[0082] 合成方法如下:

[0083] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入1L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0084] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入1L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0085] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应1h ；

[0086] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0087] 原料配比中的含铁离子金属盐为硫酸亚铁。

[0088] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0089] 原料配比中的络合剂为柠檬酸。

[0090] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0091] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.6mol/L。

[0092] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为25°C。

[0093] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0094] 实施例6:以生产电极材料成品5000g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用硫酸亚铁4170g，摩尔百分比为42.8%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠7250g，摩尔百分比为42.8%、络合剂选用海藻酸钠990g，摩尔百分比为14.4%。

[0095] 合成方法如下:

[0096] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入20L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0097] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入20L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0098] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应16h ；

[0099] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0100] 原料配比中的含铁离子金属盐为硫酸亚铁。

[0101 ] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0102] 原料配比中的络合剂为海藻酸钠。

[0103] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0104] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.75mol/L。

[0105] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为30°C。

[0106] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0107] 实施例7:以生产电极材料成品1000g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用硝酸亚铁8640g，摩尔百分比为40%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠14500g，摩尔百分比为40%、络合剂选用朽1檬酸钠4410g,摩尔百分比为20%。

[0108] 合成方法如下:

[0109] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入30L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0110] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入30L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0111] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应18h ；

[0112] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0113] 原料配比中的含铁离子金属盐为硝酸亚铁。

[0114] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0115] 原料配比中的络合剂为柠檬酸钠。

[0116] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0117] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为lmol/L。

[0118] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为40°C。

[0119] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

[0120] 实施例8:以生产电极材料成品20000g为计，所需原料摩尔百分比如下:含铁离子金属盐选用硝酸亚铁17280g，摩尔百分比为35.3%、含铁氰根离子金属盐亚铁氰化钠29000g，摩尔百分比为35.3%、络合剂选用柠檬酸10500g，摩尔百分比为29.4%。

[0121] 合成方法如下:

[0122] 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入30L溶剂混合均匀成为溶液A待用；

[0123] 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入30L溶剂混合均匀为溶液B待用；

[0124] 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应24h ；

[0125] 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。

[0126] 原料配比中的含铁离子金属盐为硝酸亚铁。

[0127] 原料配比中的含铁氰根离子金属盐为亚铁氰化钠。

[0128] 原料配比中的络合剂为柠檬酸。

[0129] 合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。

[0130] 合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为2mol/L。

[0131] 合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为50°C。

[0132] 合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。

Claims (10)

1.一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:高钠铁基鲁士蓝类电极材料所需原料摩尔百分比如下: 含铁离子金属盐 25〜43% 含铁氰根离子金属盐25〜43% 络合剂 14〜50% 合成方法如下: 步骤1、按原料配比取含铁离子金属盐与络合剂放入容器中加入溶剂混合均匀成为溶液A待用； 步骤2、按原料配比取含铁氰根离子金属盐放入容器中加入溶剂混合均匀为溶液B待用； 步骤3、将溶液A和溶液B放入容器中，混合反应2〜24h ; 步骤4、将步骤3反应后的物料采用清水和乙醇分别洗涤数次除尽杂质，再干燥处理即获得成品高钠铁基普鲁士蓝电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:原料配比中的含铁离子金属盐为:氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:原料配比中的含铁氰根离子金属盐为:亚铁氰化钠。
4.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:原料配比中的络合剂为:柠檬酸钠、柠檬酸、海藻酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤I和步骤2中所涉及的溶剂为去离子水或自来水。
6.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤I和步骤2中所配制的金属盐溶液的浓度为0.03〜2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤3中将溶液A和溶液B放入容器中混合反应的温度为O〜50°C。
8.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤4中的洗涤方法为沉降过滤，其中的干燥方法为真空干燥。
9.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤4中所获取的成品电极材料为立方结构，通式为NaxFeFe(CN)6.ηΗ20，其中O< X < 2。
10.根据权利要求1所述的一种高钠铁基普鲁士蓝电极材料的合成方法，其特征在于:合成方法步骤4中所获取的成品电极材料尺寸为10〜200nm的三维结构的形貌。
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