CN110256082A - 反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维/碳化硅陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维/碳化硅陶瓷基复合材料的方法。首先采用单晶碳化硅纳米纤维为原料，制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维；然后将含有纳米碳黑/碳化硅颗粒的乙醇/水悬浮液与SiC纳米纤维浸渍或搅拌分散；采用真空抽滤或滚压的方式制备SiCnf预制体：将上述沉积了界面层纳米纤维预制体放置在成型模具中，进一步加压成型，经高温排胶获得高致密SiCnf预制体，再进行反应熔渗。与原位生长SiC纳米线/纤维(SiCnf)增强的SiC陶瓷基复合材料相比，本发明SiCnf与基体的界面涂层制备容易、SiCnf的体积含量大、致密度高。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅复合材料的制备方法，尤其是涉及一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维/碳化硅陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
陶瓷最大的缺点是脆性大、抗热震性能差，限制了其在热结构材料领域的应用。通常在陶瓷中引入纤维/晶须增强体提高陶瓷韧性。特别是连续SiC陶瓷纤维增强增韧SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC CMC)不仅保留了SiC陶瓷耐高温、高强度、抗氧化、耐腐蚀、耐冲击的优点，SiCf/SiC陶瓷基复合材料还具有低密度、高温性能稳定、低氚渗透率和优异的辐照稳定性，且具有类似金属的断裂行为，抗外部冲击载荷性能强，对裂纹不敏感，不会发生灾难性破坏，是一种集结构承载和耐苛刻环境的轻质新型复合材料，使其成为飞行器热防护系统、航空发动机、火箭发动机、高性能制动以及核聚变反应堆等先进核能等领域高温热结构部件的关键材料，具有广泛的应用前景。
要获得高强度高韧性的SiCf/SiC复合材料离不开高强度的SiC陶瓷纤维和先进的CMC陶瓷复合烧结工艺。近几年，新型纤维材料的研发得到快速发展，特别是碳纳米管纤维、碳化硅纳米线/纳米纤维、氮化硼纳米管、氮化硅纳米线和纳米纤维素纤维等高长径比纳米纤维的制备及其在高强度复合材料领域的应用正成为国内外的研究热点。其中，SiC纳米线/纳米纤维由于具有高的断裂韧度和弯曲强度、重量轻、耐烧蚀、耐腐蚀和化学性质稳定等优良特性，关于其增强增韧SiC/SiC复合材料的研究受到国内外研究者的高度关注。目前SiCnf主要作为第二增强体引入到陶瓷基体中，通过在SiC陶瓷纤维/碳纤维表面或陶瓷孔隙内原位生长的方式复合，对微区基体进行强韧化，提高基体抗裂纹扩展能力。日本国立材料研究所W.Yang等[W.Yang,H.Araki,C.Tang,et al.Single-crystal SiC nanowireswith a thin carbon coating for stronger and tougher ceramic composites,Advanced Materials,17(12),1519-1523,2005.]采用化学气相渗透法在SiC陶瓷纤维预编体中原位生成表面碳包覆的SiC纳米线，制备了体积分数为6vol.-％的SiC纳米线增强SiC陶瓷基复合材料，其抗弯强度达到750±103MPa，断裂韧性达到20.3±2MPa·m1/2，较无SiC纳米线增强的SiC陶瓷基复合材料的断裂韧性和抗弯强度提高了一倍，并指出SiC纳米线的高强度和高弹性模量是复合材料性能提高的主要原因。针对火箭引擎中的SiC纤维增强陶瓷复合材料暴露于氧气使用时，会变脆或者发生断裂，美国莱斯大学与NASA研究人员[A.H.C.Hart,R.Koizumi,J.Hamel,et al.Velcro-Inspired SiC Fuzzy Fibers forAerospace Applications,ACS Appl.Mater.Interfaces,9(15),13742–13750,2017.]将碳化硅纤维浸没在铁催化剂中，然后通过化学气相沉积在SiC纤维表面生长碳纳米管，并将碳纳米管转化为SiC纳米纤维/晶须，这些SiC纳米纤维在SiC陶瓷纤维缠绕的位置产生形成了一个纳米级的“维可牢”(Velcro)搭扣，“搭扣”强的内锁连接力，使得复合材料不易开裂，防止氧气改变纤维的化学成分，使SiC/SiC承受高温、高压等极端恶劣条件的能力得到提高，极大地增加了其抗裂韧性。韩国首尔大学Hyoun-Ee Kim等[B.H.Yoon,C.S.Park,H.E.Kim,et al.In situ synthesis of porous silicon carbide(SiC)ceramics decorated withSiC nanowires.Journal of the American Ceramic Society,90(12),3759-3766,2010.]在多孔SiC陶瓷基体材料中生长SiC纳米线，制备的多孔SiC陶瓷基复合材料具有很好的热稳定性能和较高的力学性能。西北工业大学超高温陶瓷基复合材料国家级重点实验室刘永胜教授等[F.He,Y.S.Liu,Z.Tian,C.Y.Zhang,F.Ye,L.F.Cheng,L.T.Zhang,Improvementof the strength and toughness of carbon fiber/SiC composites via chemicalvapor infiltration-grown SiC nanowire interphases,Ceramics International,44(2),2311-2319,2018.]通过化学气相渗透法在碳纤维预制件表面生长SiC纳米线，获得包含SiC纳米线界面的Cf/SiCnw/PyC/SiC和Cf/SiCnw/SiC复合材料，由于SiC纳米线优异的拔出和桥接特性，复合材料体现更高的强度和韧性。中科院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室董绍明教授利用化学气相沉积法原位生长SiC纳米线，通过PIP工艺制备出SiC纤维和SiC纳米线多级增强SiC/SiC复合材料[秦浩,董绍明,胡建宝,阚艳梅,何平,王洪达,PIP法制备SiC纳米线增强SiCf/SiC复合材料及其力学性能,硅酸盐学报,10,1532-1537,2016.]。
上述原位生长SiC纳米线/纤维(SiCnf)增强的SiC陶瓷基复合材料存在SiCnf的体积含量小、SiCnf与基体的界面难以调控、SiCnf生长质量受孔隙或间隙大小与分布的影响、复合材料往往存在“架桥”效应，难以充分体现SiC的优异力学性能。由于前期没有实现规模化制备SiCnf的缘故，很少有关于高体积分数、高致密度单晶SiCnf增强SiC陶瓷复合材料的报道(通常作为第二增强体引入到材料基体中，而且含量少)。所以，开展高体积分数、高致密度单晶SiCnf增强SiC陶瓷复合材料对于新型SiC/SiC复合材料的开发显得非常必要。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，解决了现有技术中的SiCnf的体积含量小、SiCnf与基体的界面难以调控、SiCnf生长质量受孔隙或间隙大小与分布的影响、复合材料往往存在“架桥”效应，难以充分体现SiC的优异力学性能的技术问题。
本发明首先采用单晶碳化硅纳米纤维为原料，制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维；然后将含有纳米碳黑/碳化硅颗粒的乙醇/水悬浮液与SiC纳米纤维浸渍或搅拌分散；采用真空抽滤或滚压的方式制备高体积分数高致密SiCnf预制体：将上述沉积了界面层纳米纤维预制体放置在成型模具中，进一步加压成型，经高温排胶获得高致密SiCnf预制体，再进行反应熔渗。
本发明采用的技术方案如下：
首先采用单晶碳化硅纳米纤维为原料，制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维；然后将含有纳米碳黑/碳化硅颗粒的乙醇悬浮液与SiC纳米纤维浸渍或搅拌分散，采用真空抽滤或滚压成型的方式制备SiCnf预制体：将SiCnf预制体放置在成型模具中加压成型，经高温除胶最后进行硅熔渗反应。
所述的制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维，具体为：
S1、制备BN涂层的SiC纳米纤维：
S11、将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1-2:3，乙醇和去离子水的体积比为3-1:1，并加热配置获得硼酸和尿素混合饱和溶液；
S12、将25-35g的SiC纳米纤维原料浸入装硼酸和尿素混合饱和溶液中，浸渍后取出烘干，获得具有包覆层的SiC纳米纤维；
S13、将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度900-1200℃和氮气氛中进行氮化反应，保温1-2h，获得包覆BN涂层的SiC纳米纤维；
S2、制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维：将25-35g的包覆BN涂层的SiC纳米纤维浸入盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:3-5，然后取出并干燥，然后放在管式炉中，烧结最高温度600-800℃，保温1-2h，进行碳化裂解在表面形成碳包覆，获得包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)。
所述的真空抽滤SiCnf预制体的制备工艺，具体如下：
步骤1)将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为4-5:25：150；
步骤2)将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密的SiCnf预制体；
步骤3)将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。
所述的SiCnf预制体的体积分数达到90％，高致密达到60-70％。
所述的滚压成型制备SiCnf预制体的工艺，具体如下：
步骤1)将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)浸渍入含有纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体的水浆料或水悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:3-5；
步骤2)通过滚压压实，排除SiC纳米纤维的纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密的SiCnf预制体。
所述针对SiCnf预制体加压成型和高温除胶，具体包含以下步骤：
步骤1)将SiCnf预制体放置在模具中进行加压，致密粘结，然后再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：3-5，获得预制体素坯原料；
步骤2)然后置于在真空炉中，在温度600-900℃下排胶，保温1-2h，获得更高致密的SiCnf预制体素坯。
所述的硅熔渗反应，具体为：
将SiCnf预制体素坯浸渍入液态Si进行反应熔渗，加热升温至1550-1700℃，保温1-3h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为3-5℃/min；SiCnf预制体素坯中的BN涂层起到包覆SiC纳米纤维保护其不被硅腐蚀的作用，作为SiC纳米纤维与新生SiC的界面，SiCnf预制体中剩余的孔隙继续被液态Si填充，最终实现单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的制备。
具有反应活性的液态Si渗入SiCnf预制体素坯，与SiCnf预制体素坯中的碳源反应生成二次相β-SiC，同时二次相β-SiC与素坯原粉中的α-SiC颗粒原位结合，形成β-SiC、α-SiC、Si三相共存的状态。
所述的真空抽滤中的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅均匀分散过程、所述的滚压成型中的SiC纳米纤维(SiCnf)浸渍入含有纳米碳黑或者纳米碳化硅的水浆料或水悬浮液过程、滚压压实过程以及硅熔渗反应中浸渍入液态Si均能够填充并充满SiC纳米纤维的纳米纤维网络空隙。
本发明方法主要分为两个部分
A、SiCnf与SiC基体界面涂层设计与制备
对于熔渗法SiCnf/SiC复合材料来说，在制备过程中，界面可以起到让纳米纤维免受液硅腐蚀和氧化的作用。同时保护SiC纤维在复合过程中不受损伤，避免与基体形成化学上的强结合；在服役过程中，将外加载荷有效传递给纳米纤维，充分发挥纤维的补强作用；同时可缓解纤维与基体之间因热失配形成的热应力；起到偏转基体裂纹，耗散裂纹能量，实现增韧作用。具体内容如下：
(1)针对反应熔渗工艺的特点，SiCnf表面涂层主要包括热解炭、BN等涂层。
(2)研究界面区的结合力特点，设计多重涂层，分析新生SiC基体相与涂层的界面特点，有效改善纤维/基体界面结合。
(3)研究硅熔渗过程中涂层成分的稳定性，涂层与复合工艺的相容性，特别是碳涂层在熔渗过程与液硅反应的特点及程度。
(4)涂层的制备：采用浸渍裂解法制备C涂层。
B、高体积分数高致密SiC纳米纤维预制体的制备
通过以下方式获得高体积分数高致密SiC纳米纤维预制体。
(1)以蓬松的SiC纳米纤维纸/毡作为原料。通过化学气相沉积在SiCnf表面沉积单层或多层热解碳/BN(PyC/BN)涂层，作为纳米纤维与基体的界面相。将含有纳米碳黑的乙醇/水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf纸/毡，然后通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，并干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制体。
(2)制备棉花状纳米碳包覆或BN包覆的SiCnf核壳结构。然后与纳米碳黑/纳米碳管一起均匀分散制备乙醇悬浮液，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体。采用含碳或硅的有机前驱体(酒精溶性酚醛树脂)，对SiC纳米纤维纸/毡增强体进行致密化，浸渍–热解为1次循环(或浸渍-干燥-热解)，可循环多次。
本发明的有益效果是：
本发明采用碳/BN包覆SiC纳米纤维，可以起到让纳米纤维免受液硅腐蚀和氧化的作用。同时保护SiC纤维在复合过程中不受损伤，避免与基体形成化学上的强结合；在服役过程中，将外加载荷有效传递给纳米纤维，充分发挥纤维的补强作用；同时可缓解纤维与基体之间因热失配形成的热应力；起到偏转基体裂纹，耗散裂纹能量，实现增韧作用。以往SiC纳米纤维作为第二增强体引入到材料基体中，而且含量少，本发明开展高体积分数、高致密度单晶SiCnf增强SiC陶瓷复合材料，使SiCnf充分发挥补强增韧的效果，提高复合材料的力学性能和使用寿命。
与原位生长SiC纳米线/纤维(SiCnf)增强的现有SiC陶瓷基复合材料相比，该方法SiCnf与基体的界面涂层制备容易、SiCnf的体积含量大、致密度高。
附图说明
图1是本发明所采用的SiC纳米纤维高倍扫描电镜图。
图2是用本发明实施例1制得的SiC纳米纤维增强陶瓷基复合材料断口扫描电镜(SEM)图。
图3是用本发明实施例1制得的SiC纳米纤维增强陶瓷基复合材料光学显微图。
图4是本发明实施例1进行抗弯强度测试产生的载荷-位移曲线图。
图5是本发明实施例2制得的SiC纳米纤维增强陶瓷基复合材料断口扫描电镜(SEM)图。
图6是本发明实施例2制得的SiC纳米纤维增强陶瓷基复合材料光学显微图。
图7是本发明实施例2进行抗弯强度测试产生的载荷-位移曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例如下：
实施例1：
首先BN包覆SiC纳米纤维：将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1:3、乙醇和去离子水的体积比为2:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取30g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度1000℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温1.5h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取30g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:4；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度750℃，保温1.5h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为4:25：150，将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:4；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：4，获得预制体素坯原料。在真空炉中，800℃，排胶，保温1h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1680℃，保温2h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为3℃/min。
图1是本发明所选定的SiC纳米纤维高倍扫描电镜图，说明SiC纳米纤维具有高长径比。所制样品断口扫描电镜图如图2所示，可以看出碳/BN包覆的SiC纳米纤维，在进行反应熔渗后，由于涂层的保护作用下，硅并没有腐蚀SiC纳米纤维，纤维有明显拔出现象(图中白色圈内)，且拔出长度适中，说明结合强度较好，提高了复合材料的力学性能。图3为样品的显微组织图，显示出复合材料结构致密，可以看出由于碳/BN包覆，碳化硅相形状较大且相与相相互连接，硅相含量少且大部分以点形式分布于碳化硅相中，由于碳化硅相多，因此其力学性能高。最后对成品进行抗弯试验检测，抗弯强度达270MPa与未加纳米纤维的样品相比提升了20％；且从检测中得到的载荷-位移曲线(如图4)中可以看出，在位移达到一定值时，载荷会下降，这说明外加载荷有效传递给碳/BN包覆的SiC纳米纤维，充分发挥纤维的补强作用；同时可缓解纤维与基体之间因热失配形成的热应力；起到偏转基体裂纹，耗散裂纹能量，实现增韧作用。
实施例2：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为2:3、乙醇和去离子水的体积比为3:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取30g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度900℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温1h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取25g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:5；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度800℃，保温2h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为5:25：150，将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:3；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：5，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，800℃，排胶，保温1h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1700℃，保温3h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为5℃/min。
所制样品断口扫描电镜图如图5所示，可以看出碳/BN包覆的SiC纳米纤维，在进行反应熔渗后，由于涂层的保护作用下，硅并没有腐蚀SiC纳米纤维。图6为样品的显微组织图，显示出复合材料结构致密，可以看出由于碳/BN包覆，碳化硅相形状较大且相与相相互连接，硅相含量少且大部分以点形式分布于碳化硅相中，由于碳化硅相多，因此其力学性能高。最后对成品进行抗弯试验检测，抗弯强度达265.5MPa与未加纳米纤维的样品相比提升了18％；且从检测中得到的载荷-位移曲线(如图7)中可以看出，在位移达到一定值时，载荷会下降，这说明外加载荷有效传递给碳/BN包覆的SiC纳米纤维，充分发挥纤维的补强作用；同时可缓解纤维与基体之间因热失配形成的热应力；起到偏转基体裂纹，耗散裂纹能量，实现增韧作用。
实施例3：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为2:3、乙醇和去离子水的体积比为3:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取35g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度1200℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温2h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取35g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:4；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度750℃，保温2h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为4.5:25：150，将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:4；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：3，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，600℃，排胶，保温2h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1550℃，保温1h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为4℃/min。
产品的形貌，组织结构，性能等均与实施例1,2相近。
实施例4：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1:3、乙醇和去离子水的体积比为1:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取25g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度900℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温1h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取25g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:4；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度600℃，保温2h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为4.5:25：150，将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:5；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：3，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，800℃，排胶，保温1h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1650℃，保温2h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为4℃/min。
产品的形貌，组织结构，性能等均与实施例1，2相近。
实施例5：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为2:3、乙醇和去离子水的体积比为2:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取30g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度1100℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温1.6h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取30g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:3.5；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度750℃，保温1.5h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为5:25：150。将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:3.5；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：3.5，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，850℃，排胶，保温2h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1670℃，保温2.5h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为3.5℃/min。
产品的形貌，组织结构，性能等均与实施例1、2相近。
实施例6：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1.5:3、乙醇和去离子水的体积比为2.5:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取30g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度950℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温2h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取30g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:4.5；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度700℃，保温1h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为5:25：150。将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:4.5；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：4.5，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，870℃，排胶，保温1h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1570℃，保温1h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为4.5℃/min。
产品的形貌，组织结构，性能等均与实施例1、2相近。
实施例7：
首先BN包覆SiC纳米纤维，将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1:3、乙醇和去离子水的体积比为2:1，加热配置硼酸和尿素混合饱和溶液。取32g SiC纳米纤维浸入装硼酸和尿素混合溶液的烧杯中，浸渍，烘干，获得具有包覆层的纳米纤维。将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度1000℃下，氮气氛中进行氮化反应，保温1.5h，获得BN涂层的SiC纳米纤维。
然后碳包覆：取28g涂覆BN的SiC纳米纤维放在盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:3；并干燥。将碳/BN涂层的SiC纳米纤维放在管式炉中，烧结最高温度780℃，保温1h，进行碳化裂解，表面形成碳包覆。
预制体制备：将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为5:25：150。将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密SiCnf预制体；将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。以热解碳/BN涂层SiC纳米纤维预制体作为原料。将含有纳米碳黑/纳米碳化硅粉体的水浆料或悬浮液浸渍注入上述SiCnf预制体，其中纳米碳黑/纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:4；通过滚压压实，排除纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充SiCnf预制体中空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密SiCnf预制。
SiCnf预制体进一步加压成型，将预制体放置模具中进行加压，致密粘结，再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：5，获得SiCnf预制体素坯原料。在真空炉中，850℃，排胶，保温2h，获得高致密SiCnf预制体素坯。
最后进行反应熔渗，加热升温至1620℃，保温2.5h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为4.5℃/min。
产品的形貌，组织结构，性能等均与实施例1、2相近。
Claims (6)
1.一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：首先采用单晶碳化硅纳米纤维为原料，制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维；然后将含有纳米碳黑/碳化硅颗粒的乙醇悬浮液与SiC纳米纤维浸渍或搅拌分散，采用真空抽滤或滚压成型的方式制备SiCnf预制体：将SiCnf预制体放置在成型模具中加压成型，经高温除胶最后进行硅熔渗反应。
2.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维，具体为：
S1、制备BN涂层的SiC纳米纤维：
S11、将硼酸和尿素溶解在乙醇和去离子水的混合物中，其中硼酸和尿素的质量比为1-2:3，乙醇和去离子水的体积比为3-1:1，并加热配置获得硼酸和尿素混合饱和溶液；
S12、将SiC纳米纤维原料浸入装硼酸和尿素混合饱和溶液中，浸渍后取出烘干，获得具有包覆层的SiC纳米纤维；
S13、将涂覆的SiC纳米纤维放入管式炉中，在温度900-1200℃和氮气氛中进行氮化反应，保温1-2h，获得包覆BN涂层的SiC纳米纤维；
S2、制备包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维：将包覆BN涂层的SiC纳米纤维浸入盛有酚醛树脂酒精溶液中，其中酚醛树脂和酒精溶液的质量比为1:3-5，然后取出并干燥，然后放在管式炉中，烧结最高温度600-800℃，保温1-2h，进行碳化裂解在表面形成碳包覆，获得包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)。
3.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的真空抽滤SiCnf预制体的制备工艺，具体如下：
步骤1)将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体一起在水中均匀分散，获得悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体、包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)与水的质量比为4-5:25：150；
步骤2)将悬浮液倒入真空抽滤机中，通过真空抽滤法制备高体积分数高致密的SiCnf预制体；
步骤3)将SiCnf预制体放入烘箱中进行烘干，备用。
4.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的滚压成型制备SiCnf预制体的工艺，具体如下：
步骤1)将包覆碳/BN涂层的SiC纳米纤维(SiCnf)浸渍入含有纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体的水浆料或水悬浮液，其中纳米碳黑或者纳米碳化硅粉体与水的质量比为1:3-5；
步骤2)通过滚压压实，排除SiC纳米纤维的纳米纤维网络空隙中的气体和液体，纳米碳黑/纳米碳化硅粉体填充空隙，并在烘箱中干燥获得高体积分数高致密的SiCnf预制体。
5.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述针对SiCnf预制体加压成型和高温除胶，具体包含以下步骤：
步骤1)将SiCnf预制体放置在模具中进行加压，致密粘结，然后再次浸渍在酚醛树脂酒精溶液中，取出烘干，其中酚醛树脂与酒精的质量比为1：3-5，获得预制体素坯原料；
步骤2)然后置于在真空炉中，在温度600-900℃下排胶，保温1-2h，获得更高致密的SiCnf预制体素坯。
6.根据权利要求1所述的一种反应烧结制备单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的硅熔渗反应，具体为：将SiCnf预制体素坯浸渍入液态Si进行反应熔渗，加热升温至1550-1700℃，保温1-3h，真空度保持在10MPa以下，升温速率为3-5℃/min；SiCnf预制体素坯中的BN涂层起到包覆SiC纳米纤维保护其不被硅腐蚀的作用，作为SiC纳米纤维与新生SiC的界面，SiCnf预制体中剩余的孔隙继续被液态Si填充，最终实现单晶碳化硅纳米纤维(SiCnf)/碳化硅陶瓷基复合材料的制备。
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| GR01 | Patent grant | ||
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