CN110246648A - 软磁性金属粉末、压粉磁芯及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种软磁性金属粉末，其特征在于，含有多个软磁性金属颗粒，该软磁性金属颗粒由含有Cu的Fe系纳米晶合金构成，软磁性金属颗粒具有芯部和包围芯部的周围的第一壳部，在将存在于芯部的Cu微晶的平均微晶直径设为A，且将存在于第一壳部的Cu微晶的最大微晶直径设为B的情况下，B/A为3.0以上1000以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁性金属粉末、压粉磁芯及磁性部件。
背景技术
作为用于各种电子设备的电源电路的磁性部件，已知有变压器、扼流线圈、电感器等。
这样的磁性部件具有在发挥预定的磁特性的磁芯(铁芯)的周围或内部配置有作为电导体的线圈(绕组)的结构。
对于电感器等的磁性部件具备的磁芯要求小型化、高性能化。作为用于这样的磁芯的磁特性良好的软磁性材料，列举以铁(Fe)为基础的纳米晶合金。纳米晶合金是通过将非晶合金或者具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构的合金进行热处理，从而在非晶质中析出纳米级的微晶的合金。
磁芯通过将含有由纳米晶合金构成的颗粒的软磁性金属粉末进行压缩成型，能够作为压粉磁芯而得到。这样的压粉磁芯中，为了提高磁特性，提高磁性成分的比例(填充率)。但是，纳米晶合金的绝缘性较低，因此，如果由纳米晶合金构成的颗粒彼此接触，则在向磁性部件施加电压时，接触的颗粒间流通的电流(颗粒间涡电流)所引起的损耗较大，其结果，存在压粉磁芯的磁芯损耗变大的问题。
因此，为了抑制这样的涡电流，在软磁性金属颗粒的表面形成绝缘被膜。例如，专利文献1公开了使含有磷(P)的氧化物的粉末玻璃通过机械摩擦而软化，并使之附着于Fe系非晶质合金粉末的表面，由此形成绝缘涂层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-132010号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1中，形成有绝缘涂层的Fe系非晶质合金粉末与树脂混合并通过压缩成型制成压粉磁芯。压粉磁芯中，如上所述，为了得到良好的磁特性而需要提高磁性成分的填充率。因此，不能无限制地增厚绝缘涂层的厚度。因此，即使是比较薄的绝缘涂层，为了得到良好的磁特性，也需要提高软磁性金属颗粒自身的耐电压性。
本发明是鉴于这种实际状况而研发的，其目的在于提供一种耐电压性良好的压粉磁芯、具备该压粉磁芯的磁性部件及适于该压粉磁芯的软磁性金属粉末。
用于解决课题的技术方案
本发明人等得到如下见解，分散于非晶质中的纳米晶的大小及存在状态影响颗粒的绝缘性。基于该见解，本发明人等发现，通过使颗粒中的纳米晶的大小及存在状态在大幅影响绝缘性的颗粒的表面侧和几乎不影响绝缘性的颗粒的中心侧不同，从而含有该颗粒的压粉磁芯的耐电压性提高，至此完成本发明。
即，本发明的实施方式中，
[1]一种软磁性金属粉末，其特征在于，所述软磁性金属粉末含有多个软磁性金属颗粒，所述软磁性金属颗粒由含有Cu的Fe系纳米晶合金构成，
软磁性金属颗粒具有芯部和包围芯部的周围的第一壳部，
在将存在于芯部的Cu微晶的平均微晶直径设为A，且将存在于第一壳部的Cu微晶的最大微晶直径设为B的情况下，B/A为3.0以上1000以下。
[2]如[1]所述的软磁性金属粉末，其特征在于，在将存在于芯部的Cu微晶的平均微晶直径设为A，且将存在于第一壳部的Cu微晶的平均微晶直径设为C的情况下，C/A为2.0以上50以下。
[3]如[1]或[2]所述的软磁性金属粉末，其特征在于，在将存在于第一壳部的Cu微晶的平均短轴直径设为D的情况下，D为3.0nm以上20nm以下。
[4]如[1]～[3]中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于，软磁性金属颗粒整体的Fe微晶的平均微晶直径为1.0nm以上30nm以下。
[5]如[1]～[4]中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于，软磁性金属颗粒具有包围第一壳部的周围的第二壳部，第二壳部为含有Cu或Cu氧化物的层。
[6]如[1]～[5]中任一项所述的软磁性金属粉末，其特征在于，软磁性金属颗粒的表面被包覆部覆盖，
包覆部含有选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的化合物。
[7]一种压粉磁芯，其由[1]～[6]中任一项所述的软磁性金属粉末构成。
[8]一种磁性部件，其具备[7]所述的压粉磁芯。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种耐电压性良好的压粉磁芯、具备该压粉磁芯的磁性部件及适于该压粉磁芯的软磁性金属粉末。
附图说明
图1是构成本实施方式的软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒的截面示意图。
图2是将图1所示的II部分放大的放大截面示意图。
图3是构成本实施方式的软磁性金属粉末的包覆颗粒的截面示意图。
图4是表示为了形成包覆部而使用的粉末包覆装置的结构的截面示意图。
图5是本发明的实施例中实验例2及实验例22的软磁性金属颗粒的表面附近的Cu的映射图像。
符号的说明：
1…包覆颗粒
10…包覆部
2…软磁性金属颗粒
2a…芯部
3a…Cu微晶
5…非晶质
2b…第一壳部
3b…Cu微晶
5…非晶质
2c…第二壳部
具体实施方式
以下，基于附图所示的具体的实施方式，通过以下的顺序详细地说明本发明。
1.软磁性金属粉末
1.1.软磁性金属颗粒
1.1.1.芯部
1.1.2.第一壳部
1.1.3.第二壳部
1.2.包覆部
2.压粉磁芯
3.磁性部件
4.压粉磁芯的制造方法
4.1.软磁性金属粉末的制造方法
4.2.压粉磁芯的制造方法
(1.软磁性金属粉末)
如图1所示，本实施方式的软磁性金属粉末含有多个软磁性金属颗粒2。此外，软磁性金属颗粒2的形状没有特别限制，但通常为球形。
另外，本实施方式的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)只要根据用途及材质选择即可。本实施方式中，平均粒径(D50)优选为0.3～100μm的范围内。通过将软磁性金属粉末的平均粒径设为上述的范围内，容易维持充分的成型性或预定的磁特性。作为平均粒径的测定方法，没有特别限制，优选使用激光衍射散射法。
(1.1.软磁性金属颗粒)
本实施方式中，软磁性金属颗粒由含有Cu的Fe系纳米晶合金构成。Fe系纳米晶合金是通过对Fe系非晶合金、或者具有初始微晶存在于非晶质中的纳米异质结构的Fe系合金进行热处理，从而在非晶质中析出纳米级的微晶而成的合金。本实施方式中，在非晶质中分散有由Fe构成的微晶(Fe微晶)及由Cu构成的微晶(Cu微晶)。此外，Cu在Fe系纳米晶合金中优选含有0.1原子％以上。
作为含有Cu的Fe系纳米晶合金，例如示例：Fe-Si-Nb-B-Cu系、Fe-Nb-B-P-Cu系、Fe-Nb-B-P-Si-Cu系、Fe-Nb-B-P-Cu-C系、Fe-Si-P-B-Cu系等。
本实施方式中，软磁性金属粉末可以仅含有材质相同的软磁性金属颗粒，也可以混合存在材质不同的软磁性金属颗粒。例如，软磁性金属粉末也可以是多个Fe-Si-Nb-B-Cu系纳米晶合金颗粒与多个Fe-Nb-B-P-Cu系纳米晶合金颗粒的混合物。
此外，不同的材质列举有构成金属或合金的元素不同的情况；即使构成的元素相同，其组成也不同的情况等。
另外，Fe微晶的平均微晶直径优选为1.0nm以上50nm以下，更优选为5.0nm以上30nm以下。通过Fe微晶的平均微晶直径为上述的范围内，在软磁性金属颗粒形成后述的包覆部时，即使对该颗粒施加应力，也能够抑制矫顽力的增加。Fe微晶的平均微晶直径能够根据例如由对软磁性金属粉末进行X射线衍射测定而得到的衍射图案的预定的峰值求得的半峰宽而算出。
另外，本实施方式中，如图1及2所示，软磁性金属颗粒至少具有芯部2a和包围芯部2a的周围的第一壳部2b。芯部2a及第一壳部2b均具有Fe微晶及Cu微晶分散于非晶质中的结构，在芯部和第一壳部中，至少Cu微晶的存在形态不同。以下，详细地说明芯部和第一壳部。
(1.1.1.芯部)
芯部2a是包含软磁性金属颗粒2的中心的区域，如图2所示，是Fe微晶(省略图示)及Cu微晶3a均匀地分散于非晶质5中的区域。本实施方式中，在将存在于芯部2a的Cu微晶3a的平均微晶直径设为A[nm]时，A优选为0.1nm以上30nm以下。另外，更优选为1nm以上，进一步优选为10nm以下。
如后所述，A与存在于第一壳部的Cu微晶的最大微晶直径B具有特定的关系。
(1.1.2.第一壳部)
第一壳部2b是包围芯部2a的周围的区域。第一壳部2b中也与芯部2a同样地，如图2所示，Cu微晶3b在非晶质5中分散存在，处于存在于第一壳部2b的Cu微晶3b的微晶直径比存在于芯部2a的Cu微晶3a的微晶直径大的倾向。本实施方式中，当将存在于第一壳部2b的Cu微晶3b的微晶直径中最大的微晶直径(最大微晶直径)设为B[nm]时，B/A为3.0以上1000以下。即，在软磁性金属颗粒2的表面侧(第一壳部2b)存在有比存在于软磁性金属颗粒2的中心侧(芯部2a)的Cu微晶3a大的Cu微晶3b。通过这样，含有该软磁性金属颗粒的压粉磁芯的耐电压性提高。
B/A还取决于存在于芯部2a的Cu微晶3a的平均微晶直径A的值，在A为5nm左右时，优选为5.0以上80.0以下。在B/A过大的情况下，大幅扩大的Cu的结晶析出于颗粒表面，它使颗粒彼此的绝缘性降低，由此，处于耐电压特性降低的倾向。
另外，当将存在于第一壳部2b的Cu微晶3b的平均微晶直径设为C[nm]时，C优选为2.0nm以上，更优选为5.0nm以上。另外，C优选为100nm以下，更优选为50nm以下。在C过大的情况下，与B/A的情况同样地，大幅扩大的Cu的结晶析出于颗粒表面，它使颗粒彼此的绝缘性降低，由此，处于耐电压降低的倾向。
另外，表示存在于第一壳部2b的Cu微晶3b的平均微晶直径(C)相对于存在于芯部2a的Cu微晶3a的平均微晶直径(A)的C/A优选为2.0以上50以下。
此外，一直以来认为，通过使析出于非晶质中的微晶遍及颗粒整体地均匀分散，从而特性提高。但是，本实施方式中，通过使Cu微晶的大小及存在状态在软磁性金属颗粒的中心侧和表面侧不同，能够提高软磁性金属颗粒的耐电压性。
另外，存在于第一壳部的Cu微晶的截面形状中，在将通过中心的最小的直径设为短轴直径ds的情况下，短轴直径ds的平均值(平均短轴直径：D[nm])优选为1.0nm以上20nm以下。
本实施方式中，平均微晶直径是具有与微晶的面积的累积分布成为50％的面积相同的面积的圆的直径(圆当量直径)(D50)。就Cu微晶的面积而言，能够从通过TEM等观察软磁性金属颗粒的截面中出现的Cu微晶的观察图像分别鉴定存在于芯部及第一壳部的Cu微晶，并通过图像处理软件等算出。测定面积的微晶的数量为100～500个左右。
另外，最大微晶直径是具有与第一壳部中算出的Cu微晶的面积中最大的面积相同的面积的圆的直径(圆当量直径)。
另外，平均短轴直径是Cu微晶的短轴直径的累积分布成为50％的短轴直径(D50)。短轴直径与上述的平均微晶直径同样地，通过鉴定Cu微晶，且将第一壳部中鉴定的Cu微晶中通过微晶的中心的最短的直径作为短轴直径而算出。
第一壳部2b的厚度只要可以得到本发明效果就没有特别限定。本实施方式中，优选为软磁性金属颗粒的粒径的1/100左右。
芯部和第一壳部可以通过使用了扫描透射电子显微镜(Scanning TransmissionElectron Microscope：STEM)等的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope：TEM)的能量色散X射线光谱法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy：EDS)的元素分析、通过电子能量损失能谱法(Electron Energy Loss Spectroscopy：EELS)的元素分析观察Cu的分布，由此进行区别。
例如，首先，将软磁性金属颗粒2的中心部和软磁性金属颗粒2的表面侧通过STEM-EDS算出Cu的粒径。是指如果算出的Cu的粒径的大小在中心部和表面侧变化，则分成芯部和壳部。另外，作为鉴定Cu的微晶的方法，可以使用三维原子探针(以下，有时记为3DAP)测定组成分布，并鉴定Cu的微晶尺寸。另外，能够根据通过TEM图像的高速傅立叶变换(FastFourier Transform：FFT)分析等而得到的晶格常数等的信息进行鉴定。
(1.1.3.第二壳部)
本实施方式中，软磁性金属颗粒2也可以具有第二壳部2c。如图1及2所示，第二壳部2c以覆盖第一壳部2b的周围的方式形成。
本实施方式中，第二壳部是含有Cu或包含Cu的氧化物的区域，并且是结晶质的区域。Cu或包含Cu的氧化物与上述的芯部及第一壳部不同，未分散于非晶质中，在第二壳部2c中连续地存在，构成层状的区域。通过在软磁性金属颗粒2形成第二壳部2c，绝缘性提高，因此，能够进一步提高耐电压性。
此外，第二壳部2c主要由无助于磁特性的提高的成分构成。因此，在软磁性金属颗粒不具有第二壳部的情况下，耐电压性略微降低，但能够提高有助于磁特性的提高的成分所占的比例，因此，能够提高例如饱和磁通密度。
第二壳部2c的厚度只要可以得到本发明效果就没有特别限定。本实施方式中，优选为5nm～100nm。
(1.2.包覆部)
本实施方式中，软磁性金属颗粒也可以是具有包覆部的包覆颗粒。包覆颗粒1中，如图3所示，包覆部10以覆盖软磁性金属颗粒2的表面的方式形成。因此，在软磁性金属颗粒2具有第二壳部2c的情况下，包覆部10以覆盖第二壳部2c的表面的方式形成；在软磁性金属颗粒2不具有第二壳部2c的情况下，包覆部10以覆盖第一壳部的表面的方式形成。
另外，本实施方式中，表面被物质包覆是指该物质以与表面接触且覆盖接触的部分的方式被固定的实施方式。另外，包覆软磁性金属颗粒的包覆部只要覆盖颗粒的表面的至少一部分即可，但优选覆盖表面的全部。另外，包覆部可以连续地覆盖颗粒的表面，也可以间断地覆盖。
包覆部10如果是能够将构成软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒彼此绝缘那样的结构，则没有特别限制。本实施方式中，包覆部10优选含有选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的化合物。另外，该化合物优选为氧化物，特别优选为氧化物玻璃。
另外，选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的化合物优选在包覆部10中作为主成分而含有。“含有选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的氧化物作为主成分”是指在包覆部10中包含的元素中除去氧的元素的合计量设为100质量％的情况下，选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的合计量最多。另外，本实施方式中，这些元素的合计量优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上。
作为氧化物玻璃，没有特别限定，例如可以列举：磷酸盐(P2O5)系玻璃、铋酸盐(Bi2O3)系玻璃、硼硅酸盐(B2O3-SiO2)系玻璃等。
作为P2O5系玻璃，优选为含有50wt％以上的P2O5的玻璃，可以列举P2O5-ZnO-R2O-Al2O3系玻璃等。此外，“R”表示碱金属。
作为Bi2O3系玻璃，优选为含有50wt％以上的Bi2O3的玻璃，可以列举Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃等。
作为B2O3-SiO2系玻璃，优选为含有10wt％以上的B2O3且含有10wt％以上的SiO2的玻璃，可以列举BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系玻璃等。
通过具有这样的绝缘性的包覆部，颗粒的绝缘性变得更高，因此，由含有包覆颗粒的软磁性金属粉末构成的压粉磁芯的耐电压提高。
本实施方式中，在将软磁性金属粉末中包含的颗粒的个数比例设为100％的情况下，包覆颗粒的个数比例优选为90％以上，优选为95％以上。
包覆部中包含的成分能够根据通过使用了STEM等TEM的EDS进行的元素分析、利用EELS进行的元素分析、TEM图像的FFT解析等而得到的晶格常数等的信息进行鉴定。
包覆部10的厚度只要可以得到上述的效果就没有特别限制。本实施方式中，优选为5nm以上200nm以下。另外，优选为150nm以下，更优选为50nm以下。
(2.压粉磁芯)
本实施方式的压粉磁芯如果以由上述的软磁性金属粉末构成，且具有预定的形状的方式形成，则没有特别限制。本实施方式中，包含软磁性金属粉末和作为粘合剂的树脂，构成该软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒彼此经由树脂结合，由此，被固定成预定的形状。另外，该压粉磁芯也可以由上述的软磁性金属粉末与其它磁性粉末的混合粉末构成，并形成为预定的形状。
(3.磁性部件)
本实施方式的磁性部件如果具备上述的压粉磁芯则没有特别限制。例如，也可以是在预定形状的压粉磁芯内部埋设有卷绕了电线的空芯线圈的磁性部件，也可以是电线在预定形状的压粉磁芯的表面仅卷绕预定的匝数而成的磁性部件。本实施方式的磁性部件的耐电压性良好，因此，适于电源电路中使用的功率电感器。
(4.压粉磁芯的制造方法)
接着，说明制造上述的磁性部件具备的压粉磁芯的方法。首先，说明制造构成压粉磁芯的软磁性金属粉末的方法。
(4.1.软磁性金属粉末的制造方法)
本实施方式的软磁性金属粉末能够使用与公知的软磁性金属粉末的制造方法同样的方法得到。具体而言，能够使用气体雾化法、水雾化法、旋转圆盘法等制造。另外，也可以将通过单辊法等得到的薄带机械地粉碎而制造。这些方法中，从容易得到具有期望的磁特性的软磁性金属粉末的观点来看，优选使用气体雾化法。
气体雾化法中，首先，得到构成软磁性金属粉末的纳米晶合金的原料熔融而成的熔液。准备纳米晶合金中包含的各金属元素的原料(纯金属等)，以成为最终得到的纳米晶合金的组成的方式称重，将该原料熔融。此外，将金属元素的原料熔融的方法没有特别限制，例如可以列举在雾化装置的腔室内抽真空之后以高频加热使之熔融的方法。熔融时的温度只要考虑各金属元素的熔点进行确定即可，例如能够设为1200～1500℃。
将得到的熔液通过设置于坩埚底部的喷嘴，作为线状的连续的流体供给至腔室内，向供给的熔液吹附高压的气体，将熔液液滴化，并且骤冷，从而得到微细的粉末。得到的粉末由各金属元素均匀地分散于非晶质中的非晶合金、或具有纳米异质结构的合金构成。气体喷射温度、腔室内的压力等只要根据后述的热处理中，纳米晶(Fe微晶及Cu微晶)容易析出于非晶质中的条件决定即可。另外，关于粒径，可以通过筛分分级或气流分级等进行粒度调整。
接着，对得到的粉末进行热处理。也可以分别进行使纳米晶析出于非晶质中的热处理和在软磁性金属颗粒形成芯部和壳部(第一壳部及第二壳部)的热处理，但本实施方式中，析出纳米晶的热处理兼备形成芯部和壳部的热处理。
热处理中，优选将气氛中的氧浓度设为100ppm以上20000ppm以下，优选设为10000ppm以下，更优选设为5000ppm以下。析出纳米晶的热处理通常使氧浓度极小，例如设为10ppm以下，在本实施方式中，主要将氧浓度设为上述的范围内，由此，软磁性金属颗粒中，能够使Cu微晶的分散状态具有偏差。其结果，容易形成上述的芯部和壳部。当氧浓度过大时，存在于第一壳部的Cu微晶过于扩大化。特别是形成后述的包覆部时，Cu微晶聚集，因此，扩大化的Cu微晶从软磁性金属颗粒脱落，脱落的Cu侵入绝缘部，处于耐电压性降低的倾向。
另外，热处理温度优选设为500℃以上700℃以下，保持时间优选设为10分钟以上120分钟以下，升温速度优选设为50℃/分钟以下。这些热处理条件也能够控制Cu微晶的分散状态。
在热处理后，得到含有由形成有上述的芯部、第一壳部和第二壳部的纳米晶合金构成的软磁性金属颗粒的粉末。此外，如上所述，第二壳部虽然使耐电压性提高，但成为不利于磁特性的提高的区域，因此，也可以根据期望的特性，从得到的粉末除去第二壳部。作为除去第二壳部的方法，没有特别限制，例如可以列举使粉末与溶解构成第二壳部的成分的液体接触并除去第二壳部的蚀刻处理等。
接着，相对于得到的软磁性金属颗粒形成包覆部。作为形成包覆部的方法，没有特别限制，能够采用公知的方法。也可以对于软磁性金属颗粒进行湿式处理并形成包覆部，也可以进行干式处理而形成包覆部。
本实施方式中，能够通过利用了机械化学的涂布方法、磷酸盐处理法、溶胶凝胶法等形成。利用了机械化学的涂布方法中，例如，使用图4所示的粉末包覆装置100。将软磁性金属粉末与构成包覆部的材质(P、Si、Bi、Zn的化合物等)的粉末状涂布材料的混合粉末投入粉末包覆装置的容器101内。投入后，通过使容器101旋转，软磁性金属粉末与混合粉末的混合物50在研磨机102与容器101的内壁之间被压缩发生摩擦，并产生热。由于该产生的摩擦热，粉末状涂布材料软化，通过压缩作用固着于软磁性金属颗粒的表面，能够形成包覆部。
利用了机械化学的涂布方法中，通过调整容器的转速、研磨机与容器的内壁之间的距离等，能够控制产生的摩擦热，并控制软磁性金属粉末与混合粉末的混合物的温度。本实施方式中，该温度优选为50℃以上150℃以下。通过设为这样的温度范围，容易以包覆部覆盖软磁性金属颗粒的表面的方式形成。
(4.2.压粉磁芯的制造方法)
压粉磁芯使用上述的软磁性金属粉末制造。作为具体的制造方法，没有特别限制，能够采用公知的方法。首先，将含有形成包覆部的软磁性金属颗粒的软磁性金属粉末、和作为粘合剂的公知的树脂混合，得到混合物。另外，也可以根据需要将得到的混合物制成造粒粉。然后，将混合物或造粒粉填充于模具内进行压缩成型，得到应制作的具有压粉磁芯的形状的成型体。通过对于得到的成型体，以例如50～200℃进行热处理，树脂固化，可以得到软磁性金属颗粒经由树脂被固定的预定形状的压粉磁芯。通过向得到的压粉磁芯将电线仅卷绕预定次数，可以得到电感器等的磁性部件。
另外，将上述的混合物或造粒粉与使电线仅卷绕预定次数而形成的空芯线圈填充于模具内并进行压缩成型，也可以得到内部埋设有线圈的成型体。通过对于得到的成型体，进行热处理，可以得到埋设有线圈的预定形状的压粉磁芯。这样的压粉磁芯在其内部埋设有线圈，因此，作为电感器等的磁性部件发挥作用。
以上，说明了本发明的实施方式，但本发明不被上述的实施方式作任何限定，也可以在本发明的范围内以各种方式进行改变。
实施例
以下，使用实施例更详细地说明发明，但本发明不限定于这些实施例。
(实验例1～10)
首先，准备含有由具有表1所示的组成的软磁性合金构成的颗粒，且平均粒径D50为表1所示的值的粉末。对于准备的粉末，在表1所示的条件下进行热处理，使纳米晶析出。相对于实验例2的试样，在软磁性金属颗粒的表面附近进行STEM-EELS的光谱分析，对Cu进行映射。将结果在图5中表示。
接着，将含有析出了纳米晶的颗粒的粉末与具有表1所示的组成的粉末玻璃(涂布材料)一起投入粉体包覆装置的容器内，将粉末玻璃涂布于颗粒的表面而形成包覆部，由此，得到软磁性金属粉末。粉末玻璃的添加量相对于含有析出了纳米晶的颗粒的粉末100wt％设定成0.5wt％。
本实施例中，作为磷酸盐系玻璃的P2O5-ZnO-R2O-Al2O3系粉末玻璃中，P2O5为50wt％，ZnO为12wt％，R2O为20wt％，Al2O3为6wt％，剩余部分为副成分。
此外，本发明人等对具有P2O5为60wt％、ZnO为20wt％、R2O为10wt％、Al2O3为5wt％且剩余部分为副成分的组成的玻璃；具有P2O5为60wt％、ZnO为20wt％、R2O为10wt％、Al2O3为5wt％且剩余部分为副成分的组成的玻璃等也进行同样的实验，并确认了得到与后述的结果同样的结果。
接着，对于得到的软磁性金属粉末，特定芯部、第一壳部、第二壳部，在芯部测定Cu微晶的平均微晶直径，在第一壳部算出Cu微晶的平均微晶直径、最大微晶直径及平均短轴直径，在第二壳部评价是否存在Cu或含有Cu的氧化物层。
对于微晶的平均微晶直径、最大微晶直径及平均短轴直径，使用STEM-EDS，通过倍率10万倍～100万倍观察软磁性金属颗粒的截面，在芯部中观察500个Cu微晶，通过图像处理软件测定微晶的面积，算出圆当量直径并将其设为微晶的微晶直径。根据得到的微晶直径，将累积分布成为50％的微晶直径设为平均微晶直径(D50)。另外，在第一壳部中观察100个Cu微晶，通过图像处理软件测定微晶的面积，算出圆当量直径并将其设为Cu微晶的微晶直径。将算出的微晶直径中最大的微晶直径设为最大微晶直径。另外，在第一壳部中，提取观察的Cu微晶的轮廓，将通过微晶的中心的直径中最短的直径设为短轴直径。根据得到的短轴直径，将累积分布成为50％的短轴直径设为平均短轴直径(D50)。另外，对于Cu的微晶直径，使用3DAP通过与上述方法相同的条件测定Cu微晶直径，并算出平均微晶直径等。算出的结果与STEM-EDS的结果相等。另外，对于Fe的微晶，通过XRD算出平均微晶直径。将结果在表1中表示。
接着，进行压粉磁芯的评价。以作为热固化树脂的环氧树脂及作为固化剂的酰亚胺树脂的总量相对于得到的软磁性金属粉末100wt％成为表1所示的值的方式称重，添加于丙酮中进行溶液化，将该溶液与软磁性金属粉末混合。混合后，使丙酮挥发，将得到的颗粒利用355μm的筛网整粒。将其填充于外径11mm、内径6.5mm的环形的模具中，以成型压3.0t/cm2加压，得到压粉磁芯的成型体。将得到的压粉磁芯的成型体以在180℃下1小时的条件使树脂固化，得到压粉磁芯。对于该压粉磁芯在两端形成In-Ga电极，在压粉磁芯的试样的上下使用源表施加电压，根据流通1mA的电流时的电压值和压粉磁芯的厚度(电极间距离)算出耐电压。本实施例中，软磁性金属粉末的组成、平均粒径(D50)及形成压粉磁芯时所使用的树脂量相同的试样中，将显示比成为比较例的试样的耐电压高的耐电压的试样设为良好。是由于由于树脂量的不同，耐电压发生变化。将结果在表1中表示。
根据表1能够确认，在B/A为上述的范围内的情况下，与B/A在上述的范围外的情况相比，耐电压良好。此外，当B/A过大时，处于耐电压降低的倾向。在B/A较大的情况下，意味着存在于第一壳部的Cu微晶比存在于芯部的Cu微晶扩大很多。
另外，在C/A为上述的范围内的情况下，与C/A在上述的范围外的情况相比，能够确认耐电压良好。当C/A变大时，处于耐电压降低的倾向。在C/A较大的情况下，意味着存在于第一壳部的Cu微晶比存在于芯部的Cu微晶扩大很多。
当Cu微晶过于扩大时，显现出在颗粒的表面层析出的倾向，在形成包覆部时容易从颗粒剥离。扩大化的Cu微晶剥离时，剥离的Cu破坏包覆部。其结果，认为形成绝缘性低的区域，压粉磁芯的耐电压降低。
(实验例11～41)
除了将实验例5的试样中热处理条件设为表2～4所示的条件以外，与实验例5同样地制作软磁性金属粉末，并进行与实验例5同样的评价。另外，使用得到的粉末，与实验例5同样地制作压粉磁芯，并进行与实验例5同样的评价。将结果在表2～4中表示。此外，对于实验例22的试样，在包覆部形成前，在纳米晶合金颗粒的表面附近进行STEM-EELS的光谱分析，对Cu进行映射。将结果在图5中表示。
根据表2能够确认，在氧浓度为10ppm的的情况下，即使变更其它热处理条件，粗大的Cu微晶也不会析出于颗粒的表面侧，B/A成为本发明的范围外，压粉磁芯的耐电压低。
在氧浓度为400ppm的情况下，能够确认通过变更其它热处理条件，在颗粒的表面侧控制了粗大的Cu微晶的析出，在B/A为本发明的范围内进行变化。具体而言，能够确认在保持温度低的情况下、保持时间较长的情况下、升温速度较慢的情况下，处于B/A变大的倾向。
另外，根据图5能够确认，通过将热处理条件、特别是氧浓度设为适当的浓度，Cu微晶的大小及存在状态在软磁性金属颗粒的中心侧和表面侧不同。
(实验例42～43)
除了在实验例5的试样中，使用具有表3所示的组成的涂布材料形成包覆部以外，与实验例5同样地制作软磁性金属粉末，并进行与实验例5同样的评价。另外，使用得到的粉末，与实验例5同样地制作压粉磁芯，并进行与实验例5同样的评价。将结果在表3中表示。
根据表3能够确认，在B/A为上述的范围内的情况下，无论涂布材料的组成，压粉磁芯的耐电压性均良好。
另外，本实施例中，作为铋酸盐系玻璃的Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2系粉末玻璃中，Bi2O3为80wt％，ZnO为10wt％，B2O3为5wt％，SiO2为5wt％。确认了对作为铋酸盐系玻璃的具有其它组成的玻璃也进行同样的实验，可以得到与后述的结果同样的结果。
另外，本实施例中，确认了作为硼硅酸盐系玻璃的BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系粉末玻璃中，BaO为8wt％，ZnO为23wt％，B2O3为19wt％，SiO2为16wt％，Al2O3为6wt％，剩余部分为副成分。确认了对作为硼硅酸盐系玻璃的具有其它组成的玻璃也进行同样的实验，可以得到与后述的结果同样的结果。
(实验例44～49)
除了在实验例2及5的试样中，将粉末的平均粒径D50设为表4所示的值以外，与实验例2及5同样地制作软磁性金属粉末，并进行与实验例2及5同样的评价。另外，使用得到的粉末与实验例2及5同样地制作压粉磁芯，进行与实验例2及5同样的评价。将结果在表4中表示。
根据表4能够确认，在B/A为上述的范围内的情况下，无论粉末的平均粒径D50，压粉磁芯的耐电压性均良好。
此外，对于粉末玻璃的添加量，相对于含有纳米晶析出的颗粒的粉末100wt％，在该粉末的平均粒径(D50)为5μm及10μm的情况下设定成1wt％，在该粉末的平均粒径(D50)为25μm及50μm的情况下设定成0.5wt％。是由于为了形成预定的厚度所需要的粉末玻璃量根据形成包覆部的软磁性金属粉末的粒径不同而各异。
(实验例50～181)
除了含有由具有表5～8所示的组成的软磁性合金构成的颗粒，且对于平均粒径D50为表5～8所示的值的粉末，在表5～8所示的条件下进行热处理而使纳米晶析出以外，与实验例1～10同样地制作软磁性金属粉末，并进行与实验例5同样的评价。另外，使用得到的粉末，与实验例5同样地制作压粉磁芯，并进行与实验例5同样的评价。将结果在表5～8中表示。
根据表5～8能够确认，即使在变更了纳米晶合金的组成的情况下，在B/A为上述的范围内的情况下，也可以得到具有良好的耐电压性的压粉磁芯。另一方面，能够确认在B/A在上述的范围外的情况下，压粉磁芯的耐电压性差。即，能够确认通过将B/A设为上述的范围内，无论纳米晶合金的组成，均能够提高压粉磁芯的耐电压性。另外，能够确认为了将B/A设为上述的范围内，优选在纳米晶合金中含有0.1原子％以上的Cu。
Claims (10)
1.一种软磁性金属粉末，其特征在于，
所述软磁性金属粉末含有多个软磁性金属颗粒，所述软磁性金属颗粒由含有Cu的Fe系纳米晶合金构成，
所述软磁性金属颗粒具有芯部和包围所述芯部的周围的第一壳部，
在将存在于所述芯部的Cu微晶的平均微晶直径设为A，且将存在于所述第一壳部的Cu微晶的最大微晶直径设为B的情况下，B/A为3.0以上1000以下。
2.根据权利要求1所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
在将存在于所述芯部的Cu微晶的平均微晶直径设为A，且将存在于所述第一壳部的Cu微晶的平均微晶直径设为C的情况下，C/A为2.0以上50以下。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
在将存在于所述第一壳部的Cu微晶的平均短轴直径设为D的情况下，D为3.0nm以上20nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
软磁性金属颗粒整体的Fe微晶的平均微晶直径为1.0nm以上30nm以下。
5.根据权利要求3所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
软磁性金属颗粒整体的Fe微晶的平均微晶直径为1.0nm以上30nm以下。
6.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
所述软磁性金属颗粒具有包围所述第一壳部的周围的第二壳部，所述第二壳部为含有Cu或Cu氧化物的层。
7.根据权利要求3所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
所述软磁性金属颗粒具有包围所述第一壳部的周围的第二壳部，所述第二壳部为含有Cu或Cu氧化物的层。
8.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其特征在于，
所述软磁性金属颗粒的表面被包覆部覆盖，
所述包覆部含有选自P、Si、Bi及Zn中的一种以上的元素的化合物。
9.一种压粉磁芯，其中，
由权利要求1～8中任一项所述的软磁性金属粉末构成。
10.一种磁性部件，其中，
具备权利要求9所述的压粉磁芯。
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