KR102185145B1

KR102185145B1 - 연자성 금속 분말, 압분 자심 및 자성 부품

Info

Publication number: KR102185145B1
Application number: KR1020190026348A
Authority: KR
Inventors: 다쿠마 나카노; 가즈히로 요시도메; 히로유키 마쓰모토; 사토코 모리; 세이고 도코로; 겐지 호리노
Original assignee: 티디케이가부시기가이샤
Priority date: 2018-03-09
Filing date: 2019-03-07
Publication date: 2020-12-01
Also published as: JP2019157184A; TWI667670B; CN110246648A; KR20190106789A; US20190279797A1; US11152145B2; TW201939531A; EP3537459A1; CN110246648B; JP6429055B1

Abstract

Cu를 포함하는 Fe계 나노 결정 합금으로 구성되는 연자성 금속 입자를 복수 포함하는 연자성 금속 분말로서, 연자성 금속 입자는, 코어부와, 코어부의 주위를 둘러싸는 제1 셸부를 갖고, 코어부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 A로 하고, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 최대 결정자 직경을 B로 한 경우, B/A가 3.0 이상 1000 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말이다.

Description

연자성 금속 분말, 압분 자심 및 자성 부품{SOFT MAGNETIC METAL POWDER, DUST CORE, AND MAGNETIC COMPONENT}

본 발명은 연자성 금속 분말, 압분 자심 및 자성 부품에 관한 것이다.

각종 전자 기기의 전원 회로에 이용되는 자성 부품으로서, 트랜스, 초크 코일, 인덕터 등이 알려져 있다.

이러한 자성 부품은, 소정의 자기 특성을 발휘하는 자심(코어)의 주위 혹은 내부에, 전기 전도체인 코일(권선)이 배치되어 있는 구성을 가지고 있다.

인덕터 등의 자성 부품이 구비하는 자심에는 소형화, 고성능화가 요구되고 있다. 이러한 자심에 이용되는 자기 특성이 양호한 연자성 재료로서는, 철(Fe)을 베이스로 하는 나노 결정 합금이 예시된다. 나노 결정 합금은, 아모르퍼스 합금, 또는, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖는 합금을 열처리함으로써, 비정질 중에 나노미터 오더의 미결정이 석출된 합금이다.

자심은, 나노 결정 합금으로 구성되는 입자를 포함하는 연자성 금속 분말을 압축 성형함으로써, 압분 자심으로서 얻을 수 있다. 이러한 압분 자심에 있어서는, 자기 특성을 향상시키기 위해서, 자성 성분의 비율(충전율)이 높아지고 있다. 그러나, 나노 결정 합금은 절연성이 낮기 때문에, 나노 결정 합금으로 구성되는 입자끼리가 접촉해 있으면, 자성 부품에의 전압 인가 시에, 접촉해 있는 입자 사이를 흐르는 전류(입자간 와전류)에 기인하는 손실이 크며, 그 결과, 압분 자심의 코어 로스가 커져버린다고 하는 문제가 있었다.

그래서, 이러한 와전류를 억제하기 위해서, 연자성 금속 입자의 표면에는 절연 피막이 형성되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 1은, 인(P)의 산화물을 포함하는 분말 유리를 기계적 마찰에 의해 연화시켜, Fe계 비정질 합금 분말의 표면에 부착시킴으로써 절연 코팅층을 형성하는 것을 개시하고 있다.

일본국 특허공개 2015-132010호 공보

특허문헌 1에 있어서, 절연 코팅층이 형성된 Fe계 비정질 합금 분말은 수지와 혼합되고 압축 성형에 의해 압분 자심이 된다. 압분 자심에 있어서는, 상술한 바와 같이, 양호한 자기 특성을 얻기 위해서 자성 성분의 충전율을 높일 필요가 있다. 따라서, 절연 코팅층의 두께를 무제한으로 두껍게 할 수는 없다. 그 때문에, 비교적 얇은 절연 코팅층이어도, 양호한 자기 특성을 얻으려면, 연자성 금속 입자 자체의 내전압성을 향상시킬 필요가 있다.

본 발명은, 이러한 실상을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 내전압성이 양호한 압분 자심, 이것을 구비하는 자성 부품 및 당해 압분 자심에 적합한 연자성 금속 분말을 제공하는 것이다.

본 발명자들은, 비정질 중에 분산되어 있는 나노 결정의 크기 및 존재 상태가 입자의 절연성에 영향을 주고 있다는 지견을 얻었다. 이 지견에 의거하여, 본 발명자들은, 입자에 있어서의 나노 결정의 크기 및 존재 상태를, 절연성에 크게 영향을 주는 입자의 표면측과, 절연성에 거의 영향을 주지 않는 입자의 중심측에서 상이하게 함으로써, 당해 입자를 포함하는 압분 자심의 내전압성이 향상하는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.

즉, 본 발명의 양태는,

[1] Cu를 포함하는 Fe계 나노 결정 합금으로 구성되는 연자성 금속 입자를 복수 포함하는 연자성 금속 분말로서,

연자성 금속 입자는, 코어부와, 코어부의 주위를 둘러싸는 제1 셸부를 갖고,

코어부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 A로 하고, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 최대 결정자 직경을 B로 한 경우, B/A가 3.0 이상 1000 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말이다.

[2] 코어부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 A로 하고, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 C로 한 경우, C/A가 2.0 이상 50 이하인 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 연자성 금속 분말이다.

[3] 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 단축 직경을 D로 한 경우에, D가 3.0nm 이상 20nm 이하인 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 연자성 금속 분말이다.

[4] 연자성 금속 입자 전체의 Fe 결정자의 평균 결정자 직경이 1.0nm 이상 30nm 이하인 것을 특징으로 하는 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 연자성 금속 분말이다.

[5] 연자성 금속 입자는, 제1 셸부의 주위를 둘러싸는 제2 셸부를 갖고, 제2 셸부는 Cu 또는 Cu 산화물을 포함하는 층인 것을 특징으로 하는 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 연자성 금속 분말이다.

[6] 연자성 금속 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,

피복부는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 연자성 금속 분말이다.

[7] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 연자성 금속 분말로 구성되는 압분 자심.

[8] [7]에 기재된 압분 자심을 구비하는 자성 부품이다.

본 발명에 따르면, 내전압성이 양호한 압분 자심, 이것을 구비하는 자성 부품 및 당해 압분 자심에 적합한 연자성 금속 분말을 제공할 수 있다.

도 1은, 본 실시 형태에 관련된 연자성 금속 분말을 구성하는 연자성 금속 입자의 단면 모식도이다.
도 2는, 도 1에 도시하는 II 부분을 확대한 확대 단면 모식도이다.
도 3은, 본 실시 형태에 관련된 연자성 금속 분말을 구성하는 피복 입자의 단면 모식도이다.
도 4는, 피복부를 형성하기 위해서 이용하는 분말 피복 장치의 구성을 나타내는 단면 모식도이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 있어서, 실험예 2 및 실험예 22에 관련된 연자성 금속 입자의 표면 근방의 Cu의 매핑상이다.

이하, 본 발명을, 도면에 도시하는 구체적인 실시 형태에 의거하여, 이하의 순서로 상세하게 설명한다.

1. 연자성 금속 분말

1. 1. 연자성 금속 입자

1. 1. 1. 코어부

1. 1. 2. 제1 셸부

1. 1. 3. 제2 셸부

1. 2. 피복부

2. 압분 자심

3. 자성 부품

4. 압분 자심의 제조 방법

4. 1. 연자성 금속 분말의 제조 방법

4. 2. 압분 자심의 제조 방법

(1. 연자성 금속 분말)

본 실시 형태에 관련된 연자성 금속 분말은, 도 1에 도시하는 바와 같이, 복수의 연자성 금속 입자(2)를 포함한다. 또한, 연자성 금속 입자(2)의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 통상, 구형이다.

또한, 본 실시 형태에 관련된 연자성 금속 분말의 평균 입자경(D50)은, 용도 및 재질에 따라 선택하면 된다. 본 실시 형태에서는, 평균 입자경(D50)은, 0.3~100μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 연자성 금속 분말의 평균 입자경을 상기의 범위 내로 함으로써, 충분한 성형성 혹은 소정의 자기 특성을 유지하는 것이 용이해진다. 평균 입자경의 측정 방법으로서는, 특별히 제한되지 않지만, 레이저 회절 산란법을 이용하는 것이 바람직하다.

(1. 1. 연자성 금속 입자)

본 실시 형태에서는, 연자성 금속 입자는, Cu를 포함하는 Fe계 나노 결정 합금으로 구성된다. Fe계 나노 결정 합금은, Fe계 아모르퍼스 합금, 또는, 초기 미결정이 비정질 중에 존재하는 나노 헤테로 구조를 갖는 Fe계 합금을 열처리함으로써, 비정질 중에 나노미터 오더의 미결정이 석출된 합금이다. 본 실시 형태에서는, 비정질 중에, Fe로 이루어지는 결정자(Fe 결정자) 및 Cu로 이루어지는 결정자(Cu 결정자)가 분산되어 있다. 또한, Cu는, Fe계 나노 결정 합금에 있어서, 0.1원자% 이상 포함되어 있는 것이 바람직하다.

Cu를 포함하는 Fe계 나노 결정 합금으로서는, 예를 들면, Fe-Si-Nb-B-Cu계, Fe-Nb-B-P-Cu계, Fe-Nb-B-P-Si-Cu계, Fe-Nb-B-P-Cu-C계, Fe-Si-P-B-Cu계 등이 예시된다.

본 실시 형태에서는, 연자성 금속 분말은, 재질이 동일한 연자성 금속 입자만을 포함하고 있어도 되고, 재질이 상이한 연자성 금속 입자가 혼재해 있어도 된다. 예를 들면, 연자성 금속 분말은, 복수의 Fe-Si-Nb-B-Cu계 나노 결정 합금 입자와, 복수의 Fe-Nb-B-P-Cu계 나노 결정 합금 입자의 혼합물이어도 된다.

또한, 상이한 재질이란, 금속 또는 합금을 구성하는 원소가 상이한 경우, 구성하는 원소가 동일하더라도 그 조성이 상이한 경우 등이 예시된다.

또한, Fe 결정자의 평균 결정자 직경은, 1.0nm 이상 50nm 이하인 것이 바람직하고, 5.0nm 이상 30nm 이하인 것이 보다 바람직하다. Fe 결정자의 평균 결정자 직경이 상기의 범위 내임으로써, 연자성 금속 입자에, 후술하는 피복부를 형성할 때에, 당해 입자에 응력이 걸려도, 보자력의 증가를 억제할 수 있다. Fe 결정자의 평균 결정자 직경은, 예를 들면, 연자성 금속 분말을 X선 회절 측정하여 얻어지는 회절 패턴의 소정의 피크로부터 구해진 반치폭으로부터 산출할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는, 도 1 및 2에 도시하는 바와 같이 연자성 금속 입자는 적어도 코어부(2a)와, 코어부(2a)의 주위를 둘러싸는 제1 셸부(2b)를 갖고 있다. 코어부(2a) 및 제1 셸부(2b)는 둘 다, 비정질 중에 Fe 결정자 및 Cu 결정자가 분산되어 있는 구조를 가지고 있으나, 코어부와 제1 셸부에서는, 적어도 Cu 결정자의 존재 형태가 상이하다. 이하에서는, 코어부와 제1 셸부에 대해서 상세하게 설명한다.

(1. 1. 1. 코어부)

코어부(2a)는, 연자성 금속 입자(2)의 중심을 포함하는 영역이며, 도 2에 도시하는 바와 같이, Fe 결정자(도시 생략) 및 Cu 결정자(3a)가 비정질(5) 중에 균일하게 분산되어 있는 영역이다. 본 실시 형태에서는, 코어부(2a)에 존재하는 Cu 결정자(3a)의 평균 결정자 직경을 A[nm]로 하면, A는, 0.1nm 이상 30nm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 1nm 이상인 것이 보다 바람직하고, 10nm 이하인 것이 더욱 바람직하다.

후술하겠지만, A는, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 최대 결정자 직경 B와 특정한 관계를 갖고 있다.

(1. 1. 2. 제1 셸부)

제1 셸부(2b)는, 코어부(2a)의 주위를 둘러싸는 영역이다. 제1 셸부(2b)에 있어서도 코어부(2a)와 마찬가지로, 도 2에 도시하는 바와 같이, Cu 결정자(3b)가 비정질(5) 중에 분산되어 존재하고 있는데, 제1 셸부(2b)에 존재하는 Cu 결정자(3b)의 결정자 직경은, 코어부(2a)에 존재하는 Cu 결정자(3a)의 결정자 직경보다 큰 경향이 있다. 본 실시 형태에서는, 제1 셸부(2b)에 존재하는 Cu 결정자(3b)의 결정자 직경 중 가장 큰 결정자 직경(최대 결정자 직경)을 B[nm]로 하면, B/A가 3.0 이상 1000 이하이다. 즉, 연자성 금속 입자(2)의 표면측(제1 셸부(2b))에, 연자성 금속 입자(2)의 중심측(코어부(2a))에 존재하는 Cu 결정자(3a)보다 큰 Cu 결정자(3b)를 존재시키고 있다. 이와 같이 함으로써, 당해 연자성 금속 입자를 포함하는 압분 자심의 내전압성이 향상한다.

B/A는, 코어부(2a)에 존재하는 Cu 결정자(3a)의 평균 결정자 직경 A의 값에도 좌우되지만 A가 5nm 정도일 때, 5.0 이상, 80.0 이하인 것이 바람직하다. B/A가 너무 큰 경우에는, 크게 비대해진 Cu의 결정이 입자 표면에 석출되고, 이것이 입자끼리의 절연성을 저하시킴으로써, 내전압 특성이 저하하는 경향이 있다.

또한, 제1 셸부(2b)에 존재하는 Cu 결정자(3b)의 평균 결정자 직경을 C[nm]로 하면, C는 2.0nm 이상인 것이 바람직하고, 5.0nm 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, C는 100nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하다. C가 너무 큰 경우에는, B/A의 경우와 마찬가지로, 크게 비대해진 Cu의 결정이 입자 표면에 석출되고, 이것이 입자끼리의 절연성을 저하시킴으로써, 내전압이 저하하는 경향이 있다.

또한, 코어부(2a)에 존재하는 Cu 결정자(3a)의 평균 결정자 직경(A)에 대한 제1 셸부(2b)에 존재하는 Cu 결정자(3b)의 평균 결정자 직경(C)을 나타내는 C/A는 2.0 이상 50 이하인 것이 바람직하다.

또한, 종래는, 비정질 중에 석출되는 결정자를, 입자 전체에 걸쳐 균일하게 분산시킴으로써, 특성이 향상한다고 생각되어 왔다. 그러나, 본 실시 형태에서는, Cu 결정자의 크기 및 존재 상태를, 연자성 금속 입자의 중심측과 표면측에서 상이하게 함으로써, 연자성 금속 입자의 내전압성을 향상시킬 수 있다.

또한, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 단면 형상에 있어서, 중심을 통과하는 가장 작은 직경을 단축 직경 ds로 한 경우, 단축 직경 ds의 평균치(평균 단축 직경: D[nm])는, 1.0nm 이상 20nm 이하인 것이 바람직하다.

본 실시 형태에서는, 평균 결정자 직경은, 결정자의 면적의 누적 분포가 50%가 되는 면적과 동일한 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)이다(D50). Cu 결정자의 면적은, 연자성 금속 입자의 단면에 나타나는 Cu 결정자를 TEM 등에 의해 관찰한 관찰상으로부터 코어부 및 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자를 각각 동정(同定)하고, 화상 처리 소프트 등에 의해 산출할 수 있다. 면적을 측정하는 결정자의 수는 100~500개 정도이다.

또한, 최대 결정자 직경은, 제1 셸부에서 산출된 Cu 결정자의 면적 중, 가장 큰 면적과 동일한 면적을 갖는 원의 직경(원 상당 직경)이다.

또한, 평균 단축 직경은, Cu 결정자의 단축 직경의 누적 분포가 50%가 되는 단축 직경이다(D50). 단축 직경은, 상기의 평균 결정자 직경과 동일하게 하여 Cu 결정자를 동정하고, 제1 셸부에서 동정한 Cu 결정자에 있어서, 결정자의 중심을 통과하는 가장 짧은 직경을 단축 직경으로 하여 산출된다.

제1 셸부(2b)의 두께는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한에서 특별히 한정되지 않는다. 본 실시 형태에서는, 연자성 금속 입자의 입자경의 1/100 정도인 것이 바람직하다.

코어부와 제1 셸부는, 주사형 투과 전자 현미경(Scanning Transmission Electron Microscope: STEM) 등의 투과형 전자 현미경(Transmission Electron Microscope: TEM)을 이용한 에너지 분산형 X선 분광법(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: EDS)에 의한 원소 분석, 전자 에너지 손실 분광법(Electron Energy Loss Spectroscopy: EELS)에 의한 원소 분석에 의해 Cu의 분포를 관찰함으로써 구별이 가능하다.

예를 들면, 우선, 연자성 금속 입자(2)의 중심부와 연자성 금속 입자(2)의 표면측을 STEM-EDS에 의해 Cu의 입자경을 산출한다. 중심부와 표면측에서, 산출한 Cu의 입자경의 크기가 변화되어 있으면 코어부와 셸부로 나누어져 있는 것을 의미한다. 또한, Cu의 결정자를 동정하는 방법으로서 3차원 아톰 프로브(이하, 3DAP로 표기하는 경우가 있다)를 이용하여 조성 분포를 측정하고, Cu의 결정자 사이즈를 동정하는 것이 가능하다. 또한, TEM 화상의 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transform: FFT) 해석 등에 의해 얻어지는 격자 상수 등의 정보로부터 동정할 수 있다.

(1. 1. 3. 제2 셸부)

본 실시 형태에서는, 연자성 금속 입자(2)가 제2 셸부(2c)를 갖고 있어도 된다. 제2 셸부(2c)는, 도 1 및 2에 도시하는 바와 같이, 제1 셸부(2b)의 주위를 덮도록 형성되어 있다.

본 실시 형태에서는, 제2 셸부는 Cu, 또는, Cu를 포함하는 산화물을 포함하는 영역이며, 결정질 영역이다. Cu, 또는, Cu를 포함하는 산화물은, 상술한 코어부 및 제1 셸부와는 달리, 비정질 중에 분산되어 있지 않고, 제2 셸부(2c)에 있어서 연속적으로 존재하여, 층상의 영역을 구성하고 있다. 연자성 금속 입자(2)에 제2 셸부(2c)가 형성되어 있음으로써, 절연성이 향상하므로, 내전압성을 더욱 향상시킬 수 있다.

또한, 제2 셸부(2c)는, 주로, 자기 특성의 향상에 기여하지 않는 성분으로 구성되어 있다. 따라서, 연자성 금속 입자가 제2 셸부를 갖지 않는 경우에는, 내전압성은 약간 저하하지만, 자기 특성의 향상에 기여하는 성분이 차지하는 비율을 높일 수 있으므로, 예를 들면, 포화 자속 밀도를 향상시킬 수 있다.

제2 셸부(2c)의 두께는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한에서 특별히 한정되지 않는다. 본 실시 형태에서는 5nm~100nm인 것이 바람직하다.

(1. 2. 피복부)

본 실시 형태에서는, 연자성 금속 입자는 피복부를 갖는 피복 입자여도 된다. 피복 입자(1)에 있어서는, 피복부(10)가, 도 3에 도시하는 바와 같이, 연자성 금속 입자(2)의 표면을 덮도록 형성되어 있다. 따라서, 연자성 금속 입자(2)가 제2 셸부(2c)를 갖고 있는 경우에는, 피복부(10)는 제2 셸부(2c)의 표면을 덮도록 형성되고, 연자성 금속 입자(2)가 제2 셸부(2c)를 갖고 있지 않은 경우에는, 제1 셸부의 표면을 덮도록 형성되어 있다.

또한, 본 실시 형태에서는, 표면이 물질에 의해 피복되어 있다는 것은, 당해 물질이 표면에 접촉하여 접촉한 부분을 덮도록 고정되어 있는 형태를 말한다. 또한, 연자성 금속 입자를 피복하는 피복부는, 입자의 표면의 적어도 일부를 덮고 있으면 되지만, 표면의 전부를 덮고 있는 것이 바람직하다. 또한, 피복부는 입자의 표면을 연속적으로 덮고 있어도 되고, 단속적으로 덮고 있어도 된다.

피복부(10)는, 연자성 금속 분말을 구성하는 연자성 금속 입자끼리를 절연할 수 있는 구성이면, 특별히 제한되지 않는다. 본 실시 형태에서는, 피복부(10)는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 당해 화합물은 산화물인 것이 보다 바람직하고, 산화물 유리인 것이 특히 바람직하다.

또한, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물은, 피복부(10)에 있어서, 주성분으로서 포함되어 있는 것이 바람직하다. 「P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 산화물을 주성분으로서 포함한다」는 것은, 피복부(10)에 포함되는 원소 중, 산소를 제외한 원소의 합계량을 100질량%로 한 경우에, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 합계량이 가장 많은 것을 의미한다. 또한, 본 실시 형태에서는, 이들 원소의 합계량은 50질량% 이상인 것이 바람직하고, 60질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.

산화물 유리로서는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 인산염(P₂O₅)계 유리, 비스무트산염(Bi₂O₃)계 유리, 붕규산염(B₂O₃-SiO₂)계 유리 등이 예시된다.

P₂O₅계 유리로서는, P₂O₅가 50wt% 이상 포함되는 유리가 바람직하고, P₂O₅-ZnO-R₂O-Al₂O₃계 유리 등이 예시된다. 또한, 「R」은 알칼리 금속을 나타낸다.

Bi₂O₃계 유리로서는, Bi₂O₃가 50wt% 이상 포함되는 유리가 바람직하고, Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂계 유리 등이 예시된다.

B₂O₃-SiO₂계 유리로서는, B₂O₃가 10wt% 이상 포함되고, SiO₂가 10wt% 이상 포함되는 유리가 바람직하고, BaO-ZnO-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃계 유리 등이 예시된다.

이러한 절연성의 피복부를 갖고 있음으로써, 입자의 절연성이 보다 높아지므로, 피복 입자를 포함하는 연자성 금속 분말로 구성되는 압분 자심의 내전압이 향상한다.

본 실시 형태에서는, 연자성 금속 분말에 포함되는 입자의 개수 비율을 100%로 한 경우, 피복 입자의 개수 비율이 90% 이상인 것이 바람직하고, 95% 이상인 것이 바람직하다.

피복부에 포함되는 성분은, STEM 등의 TEM을 이용한 EDS에 의한 원소 분석, EELS에 의한 원소 분석, TEM 화상의 FFT 해석 등에 의해 얻어지는 격자 상수 등의 정보로부터 동정할 수 있다.

피복부(10)의 두께는, 상기의 효과가 얻어지는 한에서 특별히 제한되지 않는다. 본 실시 형태에서는 5nm 이상 200nm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 150nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하다.

(2. 압분 자심)

본 실시 형태에 관련된 압분 자심은, 상술한 연자성 금속 분말로 구성되고, 소정의 형상을 갖도록 형성되어 있으면 특별히 제한되지 않는다. 본 실시 형태에서는, 연자성 금속 분말과 결합제로서의 수지를 포함하고, 당해 연자성 금속 분말을 구성하는 연자성 금속 입자끼리가 수지를 통해 결합함으로써 소정의 형상으로 고정되어 있다. 또한, 당해 압분 자심은, 상술한 연자성 금속 분말과 다른 자성 분말의 혼합 분말로 구성되고, 소정의 형상으로 형성되어 있어도 된다.

(3. 자성 부품)

본 실시 형태에 관련된 자성 부품은, 상기의 압분 자심을 구비하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 소정 형상의 압분 자심 내부에, 와이어가 권회된 공심(空芯) 코일이 매설된 자성 부품이어도 되고, 소정 형상의 압분 자심의 표면에 와이어가 소정의 감김수만큼 권회되어 이루어지는 자성 부품이어도 된다. 본 실시 형태에 관련된 자성 부품은, 내전압성이 양호하기 때문에, 전원 회로에 이용되는 파워 인덕터에 적합하다.

(4. 압분 자심의 제조 방법)

계속해서, 상기의 자성 부품이 구비하는 압분 자심을 제조하는 방법에 대해서 설명한다. 우선, 압분 자심을 구성하는 연자성 금속 분말을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.

(4. 1. 연자성 금속 분말의 제조 방법)

본 실시 형태에 관련된 연자성 금속 분말은, 공지의 연자성 금속 분말의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 얻을 수 있다. 구체적으로는, 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법, 회전 디스크법 등을 이용하여 제조할 수 있다. 또한, 단롤법 등에 의해 얻어지는 박대(薄帶)를 기계적으로 분쇄하여 제조해도 된다. 이들 중에서는, 원하는 자기 특성을 갖는 연자성 금속 분말이 얻어지기 쉽다고 하는 관점에서, 가스 아토마이즈법을 이용하는 것이 바람직하다.

가스 아토마이즈법에서는, 우선, 연자성 금속 분말을 구성하는 나노 결정 합금의 원료가 용해된 용탕을 얻는다. 나노 결정 합금에 포함되는 각 금속 원소의 원료(순금속 등)를 준비하고, 최종적으로 얻어지는 나노 결정 합금의 조성이 되도록 칭량하고, 당해 원료를 용해한다. 또한, 금속 원소의 원료를 용해하는 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 아토마이즈 장치의 챔버 내에서 진공 흡인한 후에 고주파 가열로 용해시키는 방법이 예시된다. 용해 시의 온도는, 각 금속 원소의 융점을 고려하여 결정하면 되는데, 예를 들면 1200~1500℃로 할 수 있다.

얻어진 용탕을 도가니 바닥부에 설치된 노즐을 통해서 선형상의 연속적인 유체로서 챔버 내에 공급하고, 공급된 용탕에 고압의 가스를 분사하여, 용탕을 액적화함과 더불어, 급랭하여 미세한 분말을 얻는다. 얻어지는 분말은, 각 금속 원소가 비정질 중에 균일하게 분산되어 있는 아모르퍼스 합금, 또는, 나노 헤테로 구조를 갖는 합금으로 구성되어 있다. 가스 분사 온도, 챔버 내의 압력 등은, 후술하는 열처리에 있어서, 비정질 중에 나노 결정(Fe 결정자 및 Cu 결정자)이 석출되기 쉬운 조건에 따라 결정하면 된다. 또한, 입자경에 대해서는 체 분급이나 기류 분급 등에 의해 입도 조정이 가능하다.

다음에, 얻어지는 분말을 열처리한다. 비정질 중에 나노 결정을 석출시키는 열처리와, 연자성 금속 입자에 코어부와 셸부(제1 셸부 및 제2 셸부)를 형성하는 열처리는 따로따로 행해도 되지만, 본 실시 형태에서는, 나노 결정을 석출시키는 열처리가, 코어부와 셸부를 형성하는 열처리를 겸한다.

열처리에서는, 분위기 중의 산소 농도를 100ppm 이상 20000ppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 10000ppm 이하로 하는 것이 바람직하고, 5000ppm 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 나노 결정을 석출시키는 열처리는, 통상, 산소 농도를 매우 작게, 예를 들면, 10ppm 이하로 하지만, 본 실시 형태에서는, 주로 산소 농도를 상기의 범위 내로 함으로써, 연자성 금속 입자에 있어서, Cu 결정자의 분산 상태에 편향을 갖게 할 수 있다. 그 결과, 상술한 코어부와 셸부를 형성하는 것이 용이해진다. 산소 농도가 너무 크면, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자가 지나치게 비대화된다. 특히 후술하는 피복부를 형성할 때에, Cu 결정자가 응집하기 때문에, 비대화된 Cu 결정자가 연자성 금속 입자로부터 탈락하고, 탈락한 Cu가 절연부에 침입하여 내전압성이 저하하는 경향이 있다.

또한, 열처리 온도는 500℃ 이상 700℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 유지 시간은 10분 이상 120분 이하로 하는 것이 바람직하고, 승온 속도는 50℃/분 이하로 하는 것이 바람직하다. 이들 열처리 조건도 Cu 결정자의 분산 상태를 제어할 수 있다.

열처리 후에는, 상술한 코어부와 제1 셸부와 제2 셸부가 형성된 나노 결정 합금으로 구성되는 연자성 금속 입자를 포함하는 분말이 얻어진다. 또한, 제2 셸부는, 상술한 바와 같이, 내전압성을 향상시키지만, 자기 특성의 향상에는 불리한 영역이므로, 원하는 특성에 따라, 얻어지는 분말로부터 제2 셸부를 제거해도 된다. 제2 셸부를 제거하는 방법으로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 제2 셸부를 구성하는 성분을 용해하는 액체에 분말을 접촉시켜 제거하는 에칭 처리 등이 예시된다.

계속해서, 얻어지는 연자성 금속 입자에 대하여 피복부를 형성한다. 피복부를 형성하는 방법으로서는, 특별히 제한되지 않으며, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 연자성 금속 입자에 대하여 습식 처리를 행하여 피복부를 형성해도 되고, 건식 처리를 행하여 피복부를 형성해도 된다.

본 실시 형태에서는, 메카노케미컬을 이용한 코팅 방법, 인산염 처리법, 졸겔법 등에 의해 형성할 수 있다. 메카노케미컬을 이용한 코팅 방법에서는, 예를 들면, 도 4에 도시하는 분말 피복 장치(100)를 이용한다. 연자성 금속 분말과, 피복부를 구성하는 재질(P, Si, Bi, Zn의 화합물 등)의 분말상 코팅재의 혼합 분말을, 분말 피복 장치의 용기(101) 내에 투입한다. 투입 후, 용기(101)를 회전시킴으로써, 연자성 금속 분말과 혼합 분말의 혼합물(50)이, 그라인더(102)와 용기(101)의 내벽 사이에서 압축되고 마찰이 생겨 열이 발생한다. 이 발생한 마찰열에 의해, 분말상 코팅재가 연화하고, 압축 작용에 의해 연자성 금속 입자의 표면에 고착하여, 피복부를 형성할 수 있다.

메카노케미컬을 이용한 코팅 방법에서는, 용기의 회전 속도, 그라인더와 용기의 내벽 사이의 거리 등을 조정함으로써, 발생하는 마찰열을 제어하여, 연자성 금속 분말과 혼합 분말의 혼합물의 온도를 제어할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 당해 온도는, 50℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 온도 범위로 함으로써, 피복부가 연자성 금속 입자의 표면을 덮도록 형성하기 쉬워진다.

(4. 2. 압분 자심의 제조 방법)

압분 자심은, 상기의 연자성 금속 분말을 이용하여 제조한다. 구체적인 제조 방법으로서는, 특별히 제한되지 않으며, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 우선, 피복부를 형성한 연자성 금속 입자를 포함하는 연자성 금속 분말과, 결합제로서의 공지의 수지를 혼합하여, 혼합물을 얻는다. 또한, 필요에 따라, 얻어진 혼합물을 조립(造粒) 분말로 해도 된다. 그리고, 혼합물 또는 조립 분말을 금형 내에 충전해 압축 성형하여, 제작해야 할 압분 자심의 형상을 갖는 성형체를 얻는다. 얻어진 성형체에 대하여, 예를 들면 50~200℃에서 열처리를 행함으로써, 수지가 경화하여 연자성 금속 입자가 수지를 통해 고정된 소정 형상의 압분 자심이 얻어진다. 얻어진 압분 자심에, 와이어를 소정 횟수만큼 권회함으로써, 인덕터 등의 자성 부품이 얻어진다.

또한, 상기의 혼합물 또는 조립 분말과, 와이어를 소정 횟수만큼 권회하여 형성된 공심 코일을, 금형 내에 충전해 압축 성형하여 코일이 내부에 매설된 성형체를 얻어도 된다. 얻어진 성형체에 대하여, 열처리를 행함으로써, 코일이 매설된 소정 형상의 압분 자심이 얻어진다. 이러한 압분 자심은, 그 내부에 코일이 매설되어 있으므로, 인덕터 등의 자성 부품으로서 기능한다.

이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명해 왔지만, 본 발명은 상기의 실시 형태에 하등 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 범위 내에 있어서 여러 가지 양태로 개변해도 된다.

[실시예]

이하, 실시예를 이용하여, 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

(실험예 1~10)

우선, 표 1에 나타내는 조성을 갖는 연자성 합금으로 구성된 입자를 포함하고, 평균 입자경 D50이 표 1에 나타내는 값인 분말을 준비했다. 준비한 분말에 대하여, 표 1에 나타내는 조건으로 열처리를 행하여, 나노 결정을 석출시켰다. 실험예 2의 시료에 대하여, 연자성 금속 입자의 표면 근방에서 STEM-EELS의 스펙트럼 분석을 행하여, Cu에 대해서 매핑을 행했다. 결과를 도 5에 나타낸다.

계속해서, 나노 결정이 석출된 입자를 포함하는 분말을, 표 1에 나타내는 조성을 갖는 분말 유리(코팅재)와 함께, 분체 피복 장치의 용기 내에 투입하고, 분말 유리를 입자의 표면에 코팅하여, 피복부를 형성함으로써, 연자성 금속 분말이 얻어졌다. 분말 유리의 첨가량은, 나노 결정이 석출된 입자를 포함하는 분말 100wt%에 대하여 0.5wt%로 설정했다.

본 실시예에서는, 인산염계 유리로서의 P₂O₅-ZnO-R₂O-Al₂O₃계 분말 유리에 있어서, P₂O₅가 50wt%, ZnO가 12wt%, R₂O가 20wt%, Al₂O₃가 6wt%이며, 잔부가 부성분이었다.

또한, 본 발명자들은, P₂O₅가 60wt%, ZnO가 20wt%, R₂O가 10wt%, Al₂O₃가 5wt%이며, 잔부가 부성분인 조성을 갖는 유리, P₂O₅가 60wt%, ZnO가 20wt%, R₂O가 10wt%, Al₂O₃가 5wt%이며, 잔부가 부성분인 조성을 갖는 유리 등에 대해서도 동일한 실험을 행하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

다음에, 얻어진 연자성 금속 분말에 대하여, 코어부와 제1 셸부와 제2 셸부를 특정하고, 코어부에 있어서는, Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 측정하고, 제1 셸부에 있어서는, Cu 결정자의 평균 결정자 직경, 최대 결정자 직경 및 평균 단축 직경을 산출하고, 제2 셸부에 있어서는, Cu 또는 Cu를 포함하는 산화물층이 존재하는지의 여부를 평가했다.

결정자의 평균 결정자 직경, 최대 결정자 직경 및 평균 단축 직경에 대해서는, STEM-EDS를 이용하여, 배율 10만배~100만배에 의해 연자성 금속 입자의 단면을 관찰하고, 코어부에 있어서, Cu 결정자를 500개 관찰하고, 화상 처리 소프트에 의해 결정자의 면적을 측정하여, 원 상당 직경을 산출하고 이것을 결정자의 결정자 직경으로 했다. 얻어진 결정자 직경으로부터, 누적 분포가 50%가 되는 결정자 직경을 평균 결정자 직경(D50)으로 했다. 또한, 제1 셸부에 있어서, Cu 결정자를 100개 관찰하고, 화상 처리 소프트에 의해 결정자의 면적을 측정하여, 원 상당 직경을 산출하고, 이것을 Cu 결정자의 결정자 직경으로 했다. 산출한 결정자 직경 중 가장 큰 결정자 직경을 최대 결정자 직경으로 했다. 또한, 제1 셸부에 있어서, 관찰한 Cu 결정자의 윤곽을 추출하여, 결정자의 중심을 통과하는 직경 중 가장 짧은 직경을 단축 직경으로 했다. 얻어진 단축 직경으로부터, 누적 분포가 50%가 되는 단축 직경을 평균 단축 직경(D50)으로 했다. 또한, Cu의 결정자 직경에 대해서는 3DAP를 이용하여 상기 수법과 동등한 조건으로 Cu 결정자 직경을 측정하여, 평균 결정자 직경 등을 산출했다. 산출한 결과는, STEM-EDS에 의한 결과와 동등했다. 또한, Fe의 결정자에 대해서는 XRD에 의해 평균 결정자 직경을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

계속해서, 압분 자심의 평가를 행했다. 열경화 수지인 에폭시 수지 및 경화제인 이미드 수지의 총량이, 얻어진 연자성 금속 분말 100wt%에 대하여 표 1에 나타내는 값이 되도록 칭량하고, 아세톤에 가하여 용액화하고, 그 용액과 연자성 금속 분말을 혼합했다. 혼합 후, 아세톤을 휘발시켜 얻어진 과립을, 355μm의 메시로 정립(整粒)했다. 이것을 외경 11mm, 내경 6.5mm의 토로이달 형상의 금형에 충전하고, 성형압 3.0t/cm²로 가압하여 압분 자심의 성형체를 얻었다. 얻어진 압분 자심의 성형체를 180℃에서 1시간의 조건으로 수지를 경화시켜 압분 자심을 얻었다. 이 압분 자심에 대하여 양단에 In-Ga 전극을 형성하여, 압분 자심의 시료의 상하에 소스미터를 이용하여 전압을 인가하고, 1mA의 전류가 흘렀을 때의 전압치와, 압분 자심의 두께(전극간 거리)로부터 내전압을 산출했다. 본 실시예에서는, 연자성 금속 분말의 조성, 평균 입자경(D50), 및 압분 자심을 형성할 때에 이용한 수지량이 동일한 시료 중, 비교예가 되는 시료의 내전압보다 높은 내전압을 나타내는 시료를 양호로 했다. 수지량의 차이에 의해 내전압이 변화하기 때문이다. 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터, B/A가 상술한 범위 내인 경우에는, B/A가 상술한 범위 외인 경우에 비해, 내전압이 양호한 것을 확인할 수 있었다. 또한, B/A가 커지면, 내전압이 저하하는 경향이 있다. B/A가 큰 경우에는, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자가, 코어부에 존재하는 Cu 결정자보다 상당히 비대화되어 있는 것을 의미하고 있다.

또한, C/A가 상술한 범위 내인 경우에는, C/A가 상술한 범위 외인 경우에 비해, 내전압이 양호한 것을 확인할 수 있었다. C/A가 커지면 내전압이 저하하는 경향이 있다. C/A가 큰 경우에는, 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자가, 코어부에 존재하는 Cu 결정자보다 상당히 비대화되어 있는 것을 의미하고 있다.

Cu 결정자가 지나치게 비대화되면, 입자의 표면층에 석출되는 경향을 나타내고, 피복부를 형성할 때에 입자로부터 벗겨지기 쉽다. 비대화된 Cu 결정자가 벗겨져 버리면, 벗겨진 Cu가 피복부를 파괴한다. 그 결과, 절연성이 낮은 영역이 형성되어, 압분 자심의 내전압이 저하한다고 생각된다.

(실험예 11~41)

실험예 5의 시료에 있어서, 열처리 조건을 표 2~4에 나타내는 조건으로 한 것을 제외하고는, 실험예 5와 동일하게 하여 연자성 금속 분말을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 또한, 얻어진 분말을 이용하여, 실험예 5와 동일하게 하여 압분 자심을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 결과를 표 2~4에 나타낸다. 또한, 실험예 22의 시료에 대하여, 피복부 형성 전에, 나노 결정 합금 입자의 표면 근방에서 STEM-EELS의 스펙트럼 분석을 행하여, Cu에 대해서 매핑을 행했다. 결과를 도 5에 나타낸다.

표 2로부터, 산소 농도가 10ppm인 경우에는, 다른 열처리 조건을 변경해도, 입자의 표면측에 조대한 Cu 결정자가 석출되지 않고, B/A가 본 발명의 범위 외가 되어, 압분 자심의 내전압이 낮은 것을 확인할 수 있었다.

산소 농도가 400ppm인 경우에는, 다른 열처리 조건을 변경함으로써, 입자의 표면측에 있어서 조대한 Cu 결정자의 석출이 제어되고, B/A가 본 발명의 범위 내에서 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로는, 유지 온도가 낮은 경우, 유지 시간이 긴 경우, 승온 속도가 느린 경우에는, B/A가 커지는 경향이 있는 것을 확인할 수 있었다.

또한, 도 5로부터, 열처리 조건, 특히 산소 농도를 적절한 농도로 함으로써, Cu 결정자의 크기 및 존재 상태가, 연자성 금속 입자의 중심측과 표면측에서 상이한 것을 확인할 수 있었다.

(실험예 42~43)

실험예 5의 시료에 있어서, 표 3에 나타내는 조성을 갖는 코팅재를 이용하여 피복부를 형성한 것을 제외하고는, 실험예 5와 동일하게 하여 연자성 금속 분말을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 또한, 얻어진 분말을 이용하여, 실험예 5와 동일하게 하여 압분 자심을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 결과를 표 3에 나타낸다.

표 3으로부터, B/A가 상기의 범위 내인 경우에는, 코팅재의 조성에 의존하지 않고, 압분 자심의 내전압성이 양호한 것을 확인할 수 있었다.

또한, 본 실시예에서는, 비스무트산염계 유리로서의 Bi₂O₃-ZnO-B₂O₃-SiO₂계 분말 유리에 있어서, Bi₂O₃가 80wt%, ZnO가 10wt%, B₂O₃가 5wt%, SiO₂가 5wt%였다. 비스무트산염계 유리로서 다른 조성을 갖는 유리에 대해서도 동일한 실험을 행하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

또한, 본 실시예에서는, 붕규산염계 유리로서의 BaO-ZnO-B₂O₃-SiO₂-Al₂O₃계 분말 유리에 있어서, BaO가 8wt%, ZnO가 23wt%, B₂O₃가 19wt%, SiO₂가 16wt%, Al₂O₃가 6wt%이며, 잔부가 부성분이었다. 붕규산염계 유리로서 다른 조성을 갖는 유리에 대해서도 동일한 실험을 행하여, 후술하는 결과와 동일한 결과가 얻어지는 것을 확인하고 있다.

(실험예 44~49)

실험예 2 및 5의 시료에 있어서, 분말의 평균 입자경 D50을 표 4에 나타내는 값으로 한 것을 제외하고는, 실험예 2 및 5와 동일하게 하여 연자성 금속 분말을 제작하고, 실험예 2 및 5와 동일한 평가를 행했다. 또한, 얻어진 분말을 이용하여, 실험예 2 및 5와 동일하게 하여 압분 자심을 제작하고, 실험예 2 및 5와 동일한 평가를 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.

표 4로부터, B/A가 상기의 범위 내인 경우에는, 분말의 평균 입자경 D50에 의존하지 않고, 압분 자심의 내전압성이 양호한 것을 확인할 수 있었다.

또한, 분말 유리의 첨가량은, 나노 결정이 석출된 입자를 포함하는 분말 100wt%에 대하여, 당해 분말의 평균 입자경(D50)이 5μm 및 10μm인 경우에는 1wt%, 25μm 및 50μm인 경우에는 0.5wt%로 설정했다. 소정의 두께를 형성하기 위해 필요한 분말 유리량은, 피복부가 형성되는 연자성 금속 분말의 입자경에 따라 상이하기 때문이다.

(실험예 50~181)

표 5 내지 8에 나타내는 조성을 갖는 연자성 합금으로 구성된 입자를 포함하고, 평균 입자경 D50이 표 5 내지 8에 나타내는 값인 분말에 대하여, 표 5 내지 8에 나타내는 조건으로 열처리를 행하여 나노 결정을 석출시킨 것을 제외하고는, 실험예 1~10과 동일하게 하여, 연자성 금속 분말을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 또한, 얻어진 분말을 이용하여, 실험예 5와 동일하게 하여 압분 자심을 제작하고, 실험예 5와 동일한 평가를 행했다. 결과를 표 5 내지 8에 나타낸다.

표 5 내지 8로부터, 나노 결정 합금의 조성을 변경한 경우여도, B/A가 상기의 범위 내인 경우에는, 양호한 내전압성을 갖는 압분 자심이 얻어지는 것을 확인할 수 있었다. 한편, B/A가 상기의 범위 외인 경우에는, 압분 자심의 내전압성이 뒤떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, B/A를 상술한 범위 내로 함으로써, 나노 결정 합금의 조성에 의존하지 않고, 압분 자심의 내전압성을 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, B/A를 상기의 범위 내로 하려면, 나노 결정 합금 중에 Cu가 0.1원자% 이상 포함되는 것이 적합한 것을 확인할 수 있었다.

1: 피복 입자 10: 피복부
2: 연자성 금속 입자 2a: 코어부
3a: Cu 결정자 5: 비정질
2b: 제1 셸부 3b: Cu 결정자
5: 비정질 2c: 제2 셸부

Claims

Cu 결정자가 분산되어 있는 Fe계 나노 결정 합금으로 구성되는 연자성 금속 입자를 복수 개 포함하는 연자성 금속 분말로서,
상기 Fe계 나노 결정 합금은 Cu를 0.1 원자% 이상 3.0 원자% 이하로 포함하고,
상기 연자성 금속 입자는, 코어부와, 상기 코어부의 주위를 둘러싸는 제1 셸부를 갖고,
상기 코어부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 A로 하고, 상기 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 최대 결정자 직경을 B로 한 경우, B/A가 3.0 이상 1000 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1에 있어서,
상기 코어부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 A로 하고, 상기 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 결정자 직경을 C로 한 경우, C/A가 2.0 이상 50 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 제1 셸부에 존재하는 Cu 결정자의 평균 단축 직경을 D로 한 경우에, D가 3.0nm 이상 20nm 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
연자성 금속 입자 전체의 Fe 결정자의 평균 결정자 직경이 1.0nm 이상 30nm 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 연자성 금속 입자는, 상기 제1 셸부의 주위를 둘러싸는 제2 셸부를 갖고, 상기 제2 셸부는 Cu 또는 Cu 산화물을 포함하는 층인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 연자성 금속 입자의 표면은 피복부에 의해 덮여 있고,
상기 피복부는, P, Si, Bi 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 원소의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
청구항 1에 기재된 연자성 금속 분말로 구성되는 압분 자심.
청구항 7에 기재된 압분 자심을 구비하는 자성 부품.