TWI667670B - 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件 - Google Patents

軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件 Download PDF

Info

Publication number
TWI667670B
TWI667670B TW108107795A TW108107795A TWI667670B TW I667670 B TWI667670 B TW I667670B TW 108107795 A TW108107795 A TW 108107795A TW 108107795 A TW108107795 A TW 108107795A TW I667670 B TWI667670 B TW I667670B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
soft magnetic
examples
zno
magnetic metal
powder
Prior art date
Application number
TW108107795A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201939531A (zh
Inventor
中野拓真
吉留和宏
松元裕之
森智子
野老誠吾
堀野賢治
Original Assignee
日商Tdk股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商Tdk股份有限公司 filed Critical 日商Tdk股份有限公司
Application granted granted Critical
Publication of TWI667670B publication Critical patent/TWI667670B/zh
Publication of TW201939531A publication Critical patent/TW201939531A/zh

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15308Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals based on Fe/Ni
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/33Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16Metallic particles coated with a non-metal
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15383Applying coatings thereon
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F17/00Fixed inductances of the signal type 
    • H01F17/04Fixed inductances of the signal type  with magnetic core
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24Magnetic cores
    • H01F27/255Magnetic cores made from particles
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F3/00Cores, Yokes, or armatures
    • H01F3/08Cores, Yokes, or armatures made from powder
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • H01F1/15333Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing nanocrystallites, e.g. obtained by annealing
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本發明關於一種軟磁性金屬粉末,其特徵在於,含有多個軟磁性金屬顆粒,此軟磁性金屬顆粒由含有Cu的Fe系奈米結晶合金構成,軟磁性金屬顆粒具有芯部和包圍芯部的周圍的第一殼部,在將存在於芯部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為A,且將存在於第一殼部的Cu微結晶的最大微結晶粒徑設為B的情況下,B/A為3.0以上1000以下。

Description

軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件
本發明關於一種軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件。
作為用於各種電子設備的電源電路的磁性部件,已知有變壓器、抗流(choke coil)線圈、電感器等。
這樣的磁性部件具有在發揮預定的磁特性的磁芯(鐵芯)的周圍或內部配置有作為電導體的線圈(線捲)的結構。
對於電感器等的磁性部件具備的磁芯要求小型化、高性能化。作為用於這樣的磁芯的磁特性良好的軟磁性材料,列舉以鐵(Fe)為基礎的奈米結晶合金。奈米結晶合金是藉由將非晶合金或者具有初始微結晶存在於非晶質中的奈米異質結構的合金進行熱處理,從而在非晶質中析出奈米級的微結晶的合金。
在得到磁芯作為壓粉磁芯的情況下,需要藉由將含有由奈米結晶合金構成的顆粒的軟磁性金屬粉末進行壓縮成形。這樣的壓粉磁芯中,為了提高磁特性,提高磁性成分的比例(填充率)。但是,奈米結晶合金的絕緣性較低,因此,如果由奈米結晶合金構成的顆粒彼此接觸,則在向磁性部件施加電壓時,接觸的顆粒間流通的電流(顆粒間渦電流)所引起的損耗較大,其結果,存在壓粉磁芯的磁芯損耗變大的問題。
因此,為了抑制這樣的渦電流,在軟磁性金屬顆粒的表面形成絕緣被膜。例如,專利文獻1公開了使含有磷(P)的氧化物的粉末玻璃藉由機械摩擦而軟化,並使之附著於Fe系非晶質合金粉末的表面,由此形成絕緣塗層。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1:日本特開2015-132010號公報
發明所要解決的課題
專利文獻1中,形成有絕緣塗層的Fe系非晶質合金粉末與樹脂混合並藉由壓縮成形製成壓粉磁芯。壓粉磁芯中,如上所述,為了得到良好的磁特性而需要提高磁性成分的填充率。因此,不能無限制地增厚絕緣塗層的厚度。因此,即使是比較薄的絕緣塗層,為了得到良好的磁特性,也需要提高軟磁性金屬顆粒自身的耐電壓性。
本發明是鑒於這種實際狀況而研發的,其目的在於提供一種耐電壓性良好的壓粉磁芯、具備此壓粉磁芯的磁性部件及適於此壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末。
用於解決課題的技術方案
本案諸位發明人得到如下見解,分散於非晶質中的奈米結晶的大小及存在狀態影響顆粒的絕緣性。基於該見解,本案諸位發明人發現,藉由使顆粒中的奈米結晶的大小及存在狀態,在大幅影響絕緣性的顆粒的表面側和幾乎不影響絕緣性的顆粒的中心側不同,從而含有該顆粒的壓粉磁芯的耐電壓性提高,至此完成本發明。
即,本發明的態樣中,
[1] 一種軟磁性金屬粉末,其特徵在於,上述軟磁性金屬粉末包含多個軟磁性金屬顆粒,上述軟磁性金屬顆粒由含有Cu的Fe系奈米結晶合金構成,
軟磁性金屬顆粒具有芯部和包圍芯部的周圍的第一殼部,
在將存在於芯部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為A,且將存在於第一殼部的Cu微結晶的最大微結晶粒徑設為B的情況下,B/A為3.0以上1000以下。
[2] 如[1]所述的軟磁性金屬粉末,其中,在將存在於芯部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為A,且將存在於第一殼部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為C的情況下,C/A為2.0以上50以下。
[3] 如[1]或[2]所述的軟磁性金屬粉末,其中,在將存在於第一殼部的Cu微結晶的平均短軸粒徑設為D的情況下,D為3.0nm以上20nm以下。
[4] 如[1]~[3]中任一項所述的軟磁性金屬粉末,其中,軟磁性金屬顆粒整體的Fe微結晶的平均微結晶粒徑為1.0nm以上30nm以下。
[5] 如[1]~[4]中任一項所述的軟磁性金屬粉末,其中,軟磁性金屬顆粒具有包圍第一殼部的周圍的第二殼部,第二殼部為含有Cu或Cu氧化物的層。
[6] 如[1]~[5]中任一項所述的軟磁性金屬粉末,其中,軟磁性金屬顆粒的表面被包覆部覆蓋,
包覆部含有選自P、Si、Bi及Zn所組成族群中的一種以上的元素的化合物。
[7] 一種壓粉磁芯,其由[1]~[6]中任一項所述的軟磁性金屬粉末構成。
[8] 一種磁性部件,其具備[7]所述的壓粉磁芯。
發明的效果
根據本發明,能夠提供一種耐電壓性良好的壓粉磁芯、具備此壓粉磁芯的磁性部件及適用於此壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末。
以下,基於所附圖式所示的具體的實施方式,藉由以下的順序詳細地說明本發明。
1. 軟磁性金屬粉末
1.1. 軟磁性金屬顆粒
1.1.1. 芯部
1.1.2. 第一殼部
1.1.3. 第二殼部
1.2. 包覆部
2. 壓粉磁芯
3. 磁性部件
4. 壓粉磁芯的製造方法
4.1. 軟磁性金屬粉末的製造方法
4.2. 壓粉磁芯的製造方法
(1. 軟磁性金屬粉末)
如圖1所示,本實施方式的軟磁性金屬粉末含有多個軟磁性金屬顆粒2。此外,軟磁性金屬顆粒2的形狀沒有特別限制,但通常為球形。
另外,本實施方式的軟磁性金屬粉末的平均粒徑(D50)只要根據用途及材質選擇即可。本實施方式中,平均粒徑(D50)優選為0.3~100μm的範圍內。藉由將軟磁性金屬粉末的平均粒徑設為上述的範圍內,容易維持充分的成形性或預定的磁特性。作為平均粒徑的測定方法,沒有特別限制,優選使用雷射繞射散射法。
(1.1. 軟磁性金屬顆粒)
本實施方式中,軟磁性金屬顆粒由含有Cu的Fe系奈米結晶合金構成。Fe系奈米結晶合金是藉由對Fe系非晶合金、或者具有初始微結晶存在於非晶質中的奈米異質結構的Fe系合金進行熱處理,從而在非晶質中析出奈米級的微結晶而成的合金。本實施方式中,在非晶質中分散有由Fe構成的微結晶(Fe微結晶)及由Cu構成的微結晶(Cu微結晶)。此外,Cu在Fe系奈米結晶合金中優選含有0.1原子%以上。
作為含有Cu的Fe系奈米結晶合金,例如:Fe-Si-Nb-B-Cu系、Fe-Nb-B-P-Cu系、Fe-Nb-B-P-Si-Cu系、Fe-Nb-B-P-Cu-C系、Fe-Si-P-B-Cu系等。
本實施方式中,軟磁性金屬粉末可以僅含有材質相同的軟磁性金屬顆粒,也可以混合存在材質不同的軟磁性金屬顆粒。例如,軟磁性金屬粉末也可以是多個Fe-Si-Nb-B-Cu系奈米結晶合金顆粒與多個Fe-Nb-B-P-Cu系奈米結晶合金顆粒的混合物。
此外,不同的材質列舉有構成金屬或合金的元素不同的情況;即使構成的元素相同,其組成也不同的情況等。
另外,Fe微結晶的平均微結晶粒徑優選為1.0nm以上50nm以下,更優選為5.0nm以上30nm以下。藉由Fe微結晶的平均微結晶粒徑為上述的範圍內,在軟磁性金屬顆粒形成後述的包覆部時,即使對該顆粒施加應力,也能夠抑制矯頑力的增加。Fe微結晶的平均微結晶粒徑能夠根據例如由對軟磁性金屬粉末進行X射線繞射測定而得到的繞射圖案的預定的峰值求得的半峰寬而算出。
另外,本實施方式中,如圖1及2所示,軟磁性金屬顆粒至少具有芯部2a和包圍芯部2a的周圍的第一殼部2b。芯部2a及第一殼部2b均具有Fe微結晶及Cu微結晶分散於非晶質中的結構,在芯部和第一殼部中,至少Cu微結晶的存在形態不同。以下,詳細地說明芯部和第一殼部。
(1.1.1. 芯部)
芯部2a是包含軟磁性金屬顆粒2的中心的區域,如圖2所示,是Fe微結晶(未繪示)及Cu微結晶3a均勻地分散於非晶質5中的區域。本實施方式中,在將存在於芯部2a的Cu微結晶3a的平均微結晶粒徑設為A[nm]時,A優選為0.1nm以上30nm以下。另外,更優選為1nm以上,進一步優選為10nm以下。
如後所述,A與存在於第一殼部的Cu微結晶的最大微結晶粒徑B具有特定的關係。
(1.1.2. 第一殼部)
第一殼部2b是包圍芯部2a的周圍的區域。第一殼部2b中也與芯部2a同樣地,如圖2所示,Cu微結晶3b在非晶質5中分散存在,處於存在於第一殼部2b的Cu微結晶3b的微結晶粒徑比存在於芯部2a的Cu微結晶3a的微結晶粒徑大的傾向。本實施方式中,當將存在於第一殼部2b的Cu微結晶3b的微結晶粒徑中最大的微結晶粒徑(最大微結晶粒徑)設為B[nm]時,B/A為3.0以上1000以下。即,在軟磁性金屬顆粒2的表面側(第一殼部2b)存在有比存在於軟磁性金屬顆粒2的中心側(芯部2a)的Cu微結晶3a大的Cu微結晶3b。藉由這樣,含有該軟磁性金屬顆粒的壓粉磁芯的耐電壓性提高。
B/A還取決於存在於芯部2a的Cu微結晶3a的平均微結晶粒徑A的值,在A為5nm左右時,優選為5.0以上80.0以下。在B/A過大的情況下,大幅擴大的Cu的結晶析出於顆粒表面,它使顆粒彼此的絕緣性降低,由此,處於耐電壓特性降低的傾向。
另外,當將存在於第一殼部2b的Cu微結晶3b的平均微結晶粒徑設為C[nm]時,C優選為2.0nm以上,更優選為5.0nm以上。另外,C優選為100nm以下,更優選為50nm以下。在C過大的情況下,與B/A的情況同樣地,大幅擴大的Cu的結晶析出於顆粒表面,它使顆粒彼此的絕緣性降低,由此,處於耐電壓降低的傾向。
另外,表示存在於第一殼部2b的Cu微結晶3b的平均微結晶粒徑(C)相對於存在於芯部2a的Cu微結晶3a的平均微結晶粒徑(A)的C/A優選為2.0以上50以下。
此外,一直以來認為,藉由使析出於非晶質中的微結晶遍及顆粒整體地均勻分散,從而特性提高。但是,本實施方式中,藉由使Cu微結晶的大小及存在狀態在軟磁性金屬顆粒的中心側和表面側不同,能夠提高軟磁性金屬顆粒的耐電壓性。
另外,存在於第一殼部的Cu微結晶的截面形狀中,在將通過中心的最小的直徑設為短軸直徑ds的情況下,短軸直徑ds的平均值(平均短軸粒徑:D[nm])優選為1.0nm以上20nm以下。
本實施方式中,平均微結晶粒徑是具有與微結晶的面積的累積分佈成為50%的面積相同的面積的圓的直徑(圓當量直徑)(D50)。就Cu微結晶的面積而言,能夠從藉由TEM等觀察軟磁性金屬顆粒的截面中出現的Cu微結晶的觀察圖像分別鑒定存在於芯部及第一殼部的Cu微結晶,並藉由影像處理軟體等算出。測定面積的微結晶的數量為100~500個左右。
另外,最大微結晶粒徑是具有與第一殼部中算出的Cu微結晶的面積中最大的面積相同的面積的圓的直徑(圓當量直徑)。
另外,平均短軸粒徑是Cu微結晶的短軸直徑的累積分佈成為50%的短軸直徑(D50)。短軸直徑與上述的平均微結晶粒徑同樣地,藉由鑒定Cu微結晶,且將第一殼部中鑒定的Cu微結晶中通過微結晶的中心的最短的直徑作為短軸直徑而算出。
第一殼部2b的厚度只要可以得到本發明效果就沒有特別限定。本實施方式中,優選為軟磁性金屬顆粒的粒徑的1/100左右。
芯部和第一殼部可以藉由使用了掃描透射電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope:STEM)等的透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)的能量色散X射線光譜法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:EDS)的元素分析、藉由電子能量損失能譜法(Electron Energy Loss Spectroscopy:EELS)的元素分析觀察Cu的分佈,由此進行區別。
例如,首先,將軟磁性金屬顆粒2的中心部和軟磁性金屬顆粒2的表面側藉由STEM-EDS算出Cu的粒徑。是指如果算出的Cu的粒徑的大小在中心部和表面側變化,則分成芯部和殼部。另外,作為鑒定Cu的微結晶的方法,可以使用三維原子探針(以下,有時記為3DAP)測定組成分佈,並鑒定Cu的微結晶尺寸。另外,能夠根據藉由TEM圖像的高速傅立葉轉換(Fast Fourier Transform:FFT)分析等而得到的晶格常數等的資訊進行鑒定。
(1.1.3. 第二殼部)
本實施方式中,軟磁性金屬顆粒2也可以具有第二殼部2c。如圖1及2所示,第二殼部2c以覆蓋第一殼部2b的周圍的方式形成。
本實施方式中,第二殼部是含有Cu或包含Cu的氧化物的區域,並且是結晶質的區域。Cu或包含Cu的氧化物與上述的芯部及第一殼部不同,未分散於非晶質中,在第二殼部2c中連續地存在,構成層狀的區域。藉由在軟磁性金屬顆粒2形成第二殼部2c,絕緣性提高,因此,能夠進一步提高耐電壓性。
此外,第二殼部2c主要由不會讓磁特性的提高的成分構成。因此,在軟磁性金屬顆粒不具有第二殼部的情況下,耐電壓性略微降低,但能夠提高有助於磁特性的提高的成分所占的比例,因此,能夠提高例如飽和磁通密度。
第二殼部2c的厚度只要可以得到本發明效果就沒有特別限定。本實施方式中,優選為5nm~100nm。
(1.2.包覆部)
本實施方式中,軟磁性金屬顆粒也可以是具有包覆部的包覆顆粒。在包覆顆粒1中,如圖3所示,包覆部10以覆蓋軟磁性金屬顆粒2的表面的方式形成。因此,在軟磁性金屬顆粒2具有第二殼部2c的情況下,包覆部10以覆蓋第二殼部2c的表面的方式形成;在軟磁性金屬顆粒2不具有第二殼部2c的情況下,包覆部10以覆蓋第一殼部的表面的方式形成。
另外,本實施方式中,表面被物質包覆是指該物質以與表面接觸且覆蓋接觸的部分的方式被固定的實施方式。另外,包覆軟磁性金屬顆粒的包覆部只要覆蓋顆粒的表面的至少一部分即可,但優選覆蓋表面的全部。另外,包覆部可以連續地覆蓋顆粒的表面,也可以間斷地覆蓋。
包覆部10如果是能夠將構成軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬顆粒彼此絕緣那樣的結構,則沒有特別限制。本實施方式中,包覆部10優選含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物。另外,該化合物優選為氧化物,特別優選為氧化物玻璃。
另外,選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物優選在包覆部10中作為主成分而含有。“以選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的氧化物為主成分而含有”是指在包覆部10中包含的元素中除去氧的元素的合計量設為100質量%的情況下,選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的合計量最多。另外,本實施方式中,這些元素的合計量優選為50質量%以上,更優選為60質量%以上。
作為氧化物玻璃,沒有特別限定,例如可以列舉:磷酸鹽(P 2O 5)系玻璃、鉍酸鹽(Bi 2O 3)系玻璃、硼矽酸鹽(B 2O 3-SiO 2)系玻璃等。
作為P 2O 5系玻璃,優選為含有50wt%以上的P 2O 5的玻璃,可以列舉P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3系玻璃等。此外,“R”表示鹼金屬。
作為Bi 2O 3系玻璃,優選為含有50wt%以上的Bi 2O 3的玻璃,可以列舉Bi 2O 3-ZnO-B 2O 3-SiO 2系玻璃等。
作為B 2O 3-SiO 2系玻璃,優選為含有10wt%以上的B 2O 3且含有10wt%以上的SiO 2的玻璃,可以列舉BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2-Al 2O 3系玻璃等。
藉由具有這樣的絕緣性的包覆部,顆粒的絕緣性變得更高,因此,由含有包覆顆粒的軟磁性金屬粉末構成的壓粉磁芯的耐電壓提高。
本實施方式中,在將軟磁性金屬粉末中包含的顆粒的個數比例設為100%的情況下,包覆顆粒的個數比例優選為90%以上,優選為95%以上。
包覆部中包含的成分能夠根據藉由使用了STEM等TEM的EDS進行的元素分析、利用EELS進行的元素分析、TEM圖像的FFT解析等而得到的晶格常數等的資訊進行鑒定。
包覆部10的厚度只要可以得到上述的效果就沒有特別限制。本實施方式中,優選為5nm以上200nm以下。另外,優選為150nm以下,更優選為50nm以下。
(2. 壓粉磁芯)
本實施方式的壓粉磁芯如果以由上述的軟磁性金屬粉末構成,且具有預定的形狀的方式形成,則沒有特別限制。本實施方式中,包含軟磁性金屬粉末和作為黏合劑的樹脂,構成該軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬顆粒彼此經由樹脂結合,由此,被固定成預定的形狀。另外,該壓粉磁芯也可以由上述的軟磁性金屬粉末與其它磁性粉末的混合粉末構成,並形成為預定的形狀。
(3. 磁性部件)
本實施方式的磁性部件如果具備上述的壓粉磁芯則沒有特別限制。例如,也可以是在預定形狀的壓粉磁芯內部埋設有捲繞了電線的空芯線圈的磁性部件,也可以是電線在預定形狀的壓粉磁芯的表面僅捲繞預定的匝數而成的磁性部件。本實施方式的磁性部件的耐電壓性良好,因此,適於電源電路中使用的功率電感器。
(4. 壓粉磁芯的製造方法)
接著,說明製造上述的磁性部件具備的壓粉磁芯的方法。首先,說明製造構成壓粉磁芯的軟磁性金屬粉末的方法。
(4.1. 軟磁性金屬粉末的製造方法)
本實施方式的軟磁性金屬粉末能夠使用與公知的軟磁性金屬粉末的製造方法同樣的方法得到。具體而言,能夠使用氣體霧化法、水霧化法、旋轉圓盤法等製造。另外,也可以將藉由單輥法等得到的薄帶機械地粉碎而製造。這些方法中,從容易得到具有期望的磁特性的軟磁性金屬粉末的觀點來看,優選使用氣體霧化法。
氣體霧化法中,首先,得到構成軟磁性金屬粉末的奈米結晶合金的原料熔融而成的熔液。準備奈米結晶合金中包含的各金屬元素的原料(純金屬等),以成為最終得到的奈米結晶合金的組成的方式稱重,將該原料熔融。此外,將金屬元素的原料熔融的方法沒有特別限制,例如可以列舉在霧化裝置的腔室內抽真空之後以高頻加熱使之熔融的方法。熔融時的溫度只要考慮各金屬元素的熔點進行確定即可,例如能夠設為1200~1500℃。
使得到的熔液藉由設置於坩堝底部的噴嘴,成為線狀的連續的流體供給至腔室內,向供給的熔液吹附高壓的氣體,將熔液液滴化,並且驟冷,從而得到微細的粉末。得到的粉末由各金屬元素均勻地分散於非晶質中的非晶合金、或具有奈米異質結構的合金構成。氣體噴射溫度、腔室內的壓力等只要根據後述的熱處理中,奈米結晶(Fe微結晶及Cu微結晶)容易析出於非晶質中的條件決定即可。另外,關於粒徑,可以藉由篩分分類或氣流分類等進行粒度調整。
接著,對得到的粉末進行熱處理。也可以分別進行使奈米結晶析出於非晶質中的熱處理和在軟磁性金屬顆粒形成芯部和殼部(第一殼部及第二殼部)的熱處理,但本實施方式中,析出奈米結晶的熱處理兼具形成芯部和殼部的熱處理。
熱處理中,優選將環境中的氧濃度設為100ppm以上20000ppm以下,優選設為10000ppm以下,更優選設為5000ppm以下。析出奈米結晶的熱處理通常使氧濃度極小,例如設為10ppm以下,在本實施方式中,主要將氧濃度設為上述的範圍內,由此,軟磁性金屬顆粒中,能夠使Cu微結晶的分散狀態具有偏差。其結果,容易形成上述的芯部和殼部。當氧濃度過大時,存在於第一殼部的Cu微結晶過於擴大化。特別是形成後述的包覆部時,Cu微結晶聚集,因此,擴大化的Cu微結晶從軟磁性金屬顆粒脫落,脫落的Cu侵入絕緣部,處於耐電壓性降低的傾向。
另外,熱處理溫度優選設為500℃以上700℃以下,保持時間優選設為10分鐘以上120分鐘以下,升溫速度優選設為50℃/分鐘以下。這些熱處理條件也能夠控制Cu微結晶的分散狀態。
在熱處理後,得到含有由形成有上述的芯部、第一殼部和第二殼部的奈米結晶合金構成的軟磁性金屬顆粒的粉末。此外,如上所述,第二殼部雖然使耐電壓性提高,但成為不利於磁特性的提高的區域,因此,也可以根據期望的特性,從得到的粉末除去第二殼部。作為除去第二殼部的方法,沒有特別限制,例如可以列舉使粉末接觸溶解構成第二殼部的成分的液體,而除去第二殼部的蝕刻處理等。
接著,相對於得到的軟磁性金屬顆粒形成包覆部。作為形成包覆部的方法,沒有特別限制,能夠採用公知的方法。也可以對於軟磁性金屬顆粒進行濕式處理並形成包覆部,也可以進行乾式處理而形成包覆部。
本實施方式中,能夠藉由利用了機械化學的塗佈方法、磷酸鹽處理法、溶膠凝膠法等形成。利用了機械化學的塗佈方法中,例如,使用圖4所示的粉末包覆裝置100。將軟磁性金屬粉末與構成包覆部的材質(P、Si、Bi、Zn的化合物等)的粉末狀塗佈材料的混合粉末投入粉末包覆裝置的容器101內。投入後,藉由使容器101旋轉,軟磁性金屬粉末與混合粉末的混合物50在研磨機102與容器101的內壁之間被壓縮發生摩擦,並產生熱。由於該產生的摩擦熱,粉末狀塗佈材料軟化,藉由壓縮作用固著於軟磁性金屬顆粒的表面,能夠形成包覆部。
利用了機械化學的塗佈方法中,藉由調整容器的轉速、研磨機與容器的內壁之間的距離等,能夠控制產生的摩擦熱,並控制軟磁性金屬粉末與混合粉末的混合物的溫度。本實施方式中,該溫度優選為50℃以上150℃以下。藉由設為這樣的溫度範圍,容易以包覆部覆蓋軟磁性金屬顆粒的表面的方式形成。
(4.2. 壓粉磁芯的製造方法)
壓粉磁芯使用上述的軟磁性金屬粉末製造。作為具體的製造方法,沒有特別限制,能夠採用公知的方法。首先,將含有形成包覆部的軟磁性金屬顆粒的軟磁性金屬粉末、和作為黏合劑的公知的樹脂混合,得到混合物。另外,也可以根據需要將得到的混合物製成造粒粉。然後,將混合物或造粒粉填充於模具內進行壓縮成形,得到應製作的具有壓粉磁芯的形狀的成形體。藉由對於得到的成形體,以例如50~200℃進行熱處理,得到樹脂固化,且軟磁性金屬顆粒經由樹脂被固定的預定形狀的壓粉磁芯。藉由向得到的壓粉磁芯將電線僅捲繞預定次數,可以得到電感器等的磁性部件。
另外,將上述的混合物或造粒粉與使電線僅捲繞預定次數而形成的空心線圈填充於模具內並進行壓縮成形,也可以得到內部埋設有線圈的成形體。藉由對於得到的成形體,進行熱處理,可以得到埋設有線圈的預定形狀的壓粉磁芯。這樣的壓粉磁芯在其內部埋設有線圈,因此,作為電感器等的磁性部件發揮作用。
以上,說明了本發明的實施方式,但本發明不被上述的實施方式作任何限定,也可以在本發明的範圍內以各種方式進行改變。
實施例
以下,使用實施例更詳細地說明發明,但本發明不限定於這些實施例。
(實驗例1~10)
首先,準備含有由具有表1所示的組成的軟磁性合金構成的顆粒,且平均粒徑D50為表1所示的值的粉末。對於準備的粉末,在表1所示的條件下進行熱處理,使奈米結晶析出。相對於實驗例2的試樣,在軟磁性金屬顆粒的表面附近進行STEM-EELS的光譜分析,對Cu進行映射。將結果在圖5中表示。
接著,將含有析出了奈米結晶的顆粒的粉末與具有表1所示的組成的粉末玻璃(塗佈材料)一起投入粉體包覆裝置的容器內,將粉末玻璃塗佈於顆粒的表面而形成包覆部,由此,得到軟磁性金屬粉末。粉末玻璃的添加量相對於含有析出了奈米結晶的顆粒的粉末100wt%設定成0.5wt%。
本實施例中,作為磷酸鹽系玻璃的P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3系粉末玻璃中,P 2O 5為50wt%,ZnO為12wt%,R 2O為20wt%,Al 2O 3為6wt%,剩餘部分為副成分。
此外,本發明人等對具有P 2O 5為60wt%、ZnO為20wt%、R 2O為10wt%、Al 2O 3為5wt%且剩餘部分為副成分的組成的玻璃;具有P 2O 5為60wt%、ZnO為20wt%、R 2O為10wt%、Al 2O 3為5wt%且剩餘部分為副成分的組成的玻璃等也進行同樣的實驗,並確認了得到與後述的結果同樣的結果。
接著,對於得到的軟磁性金屬粉末,特定芯部、第一殼部、第二殼部,在芯部測定Cu微結晶的平均微結晶粒徑,在第一殼部算出Cu微結晶的平均微結晶粒徑、最大微結晶粒徑及平均短軸粒徑,在第二殼部評價是否存在Cu或含有Cu的氧化物層。
對於微結晶的平均微結晶粒徑、最大微結晶粒徑及平均短軸粒徑,使用STEM-EDS,藉由倍率10萬倍~100萬倍觀察軟磁性金屬顆粒的截面,在芯部中觀察500個Cu微結晶,藉由影像處理軟體測定微結晶的面積,算出圓當量直徑並將其設為微結晶的微結晶粒徑。根據得到的微結晶粒徑,將累積分佈成為50%的微結晶粒徑設為平均微結晶粒徑(D50)。另外,在第一殼部中觀察100個Cu微結晶,藉由影像處理軟體測定微結晶的面積,算出圓當量直徑並將其設為Cu微結晶的微結晶粒徑。將算出的微結晶粒徑中最大的微結晶粒徑設為最大微結晶粒徑。另外,在第一殼部中,提取觀察的Cu微結晶的輪廓,將通過微結晶的中心的直徑中最短的直徑設為短軸直徑。根據得到的短軸直徑,將累積分佈成為50%的短軸直徑設為平均短軸粒徑(D50)。另外,對於Cu的微結晶粒徑,使用3DAP藉由與上述方法相同的條件測定Cu微結晶粒徑,並算出平均微結晶粒徑等。算出的結果與STEM-EDS的結果相等。另外,對於Fe的微結晶,藉由XRD算出平均微結晶粒徑。將結果在表1中表示。
接著,進行壓粉磁芯的評價。以作為熱固化樹脂的環氧樹脂及作為固化劑的醯亞胺樹脂的總量相對於得到的軟磁性金屬粉末100wt%成為表1所示的值的方式稱重,添加於丙酮中進行溶液化,將該溶液與軟磁性金屬粉末混合。混合後,使丙酮揮發,將得到的顆粒利用355μm的篩網整粒。將其填充於外徑11mm、內徑6.5mm的環形的模具中,以成形壓3.0t/cm 2加壓,得到壓粉磁芯的成形體。將得到的壓粉磁芯的成形體以在180℃下1小時的條件使樹脂固化,得到壓粉磁芯。對於該壓粉磁芯在兩端形成In-Ga電極,在壓粉磁芯的試樣的上下使用源表施加電壓,根據流通1mA的電流時的電壓值和壓粉磁芯的厚度(電極間距離)算出耐電壓。本實施例中,軟磁性金屬粉末的組成、平均粒徑(D50)及形成壓粉磁芯時所使用的樹脂量相同的試樣中,將顯示比成為比較例的試樣的耐電壓高的耐電壓的試樣設為良好。是由於樹脂量的不同,耐電壓發生變化。將結果在表1中表示。
[表1]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持 溫度 (℃) 保持 時間(min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑 (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
1 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 10 20.3 5.3 7.2 5.8 4.3 1.1 1.4 - 2 36
2 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 10 20.3 5.3 7.2 5.8 4.3 1.1 1.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 267
3 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 100 20.7 5.2 15.5 8.3 5.6 1.6 3.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 355
4 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 200 21.0 5.2 25.0 10.3 8.3 2.0 4.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 430
5 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
6 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 1000 21.4 5.4 39.3 25.3 17.8 4.7 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 641
7 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 2000 21.3 5.5 45.2 30.2 24.4 5.5 8.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 456
8 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 5000 21.6 5.4 73.2 50.2 43.2 9.3 13.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 403
9 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 10000 21.5 5.6 102.1 78.4 67.3 14.0 18.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 398
10 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 20000 21.4 5.6 120.3 93.2 84.5 16.6 21.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 378
根據表1能夠確認,在B/A為上述的範圍內的情況下,與B/A在上述的範圍外的情況相比,耐電壓良好。此外,當B/A過大時,處於耐電壓降低的傾向。在B/A較大的情況下,意味著存在於第一殼部的Cu微結晶比存在於芯部的Cu微結晶擴大很多。
另外,在C/A為上述的範圍內的情況下,與C/A在上述的範圍外的情況相比,能夠確認耐電壓良好。當C/A變大時,處於耐電壓降低的傾向。在C/A較大的情況下,意味著存在於第一殼部的Cu微結晶比存在於芯部的Cu微結晶擴大很多。
當Cu微結晶過於擴大時,顯現出在顆粒的表面層析出的傾向,在形成包覆部時容易從顆粒剝離。擴大化的Cu微結晶剝離時,剝離的Cu破壞包覆部。其結果,認為形成絕緣性低的區域,壓粉磁芯的耐電壓降低。
(實驗例11~41)
除了將實驗例5的試樣中熱處理條件設為表2~4所示的條件以外,與實驗例5同樣地製作軟磁性金屬粉末,並進行與實驗例5同樣的評價。另外,使用得到的粉末,與實驗例5同樣地製作壓粉磁芯,並進行與實驗例5同樣的評價。將結果在表2~4中表示。此外,對於實驗例22的試樣,在包覆部形成前,在奈米結晶合金顆粒的表面附近進行STEM-EELS的光譜分析,對Cu進行映射。將結果在圖5中表示。
[表2]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度 (℃) 保持時間 (min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑 (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
11 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 450 10 30 10 1.1 0.3 0.4 0.3 0.2 1.0 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 231
12 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 475 10 30 10 5.0 1.4 1.8 1.6 1.3 1.1 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 241
13 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 500 10 30 10 12.3 3.2 3.9 3.4 3.0 1.1 1.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 244
14 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 10 30 10 19.5 5.2 6.7 5.3 4.9 1.0 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 254
15 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 550 10 30 10 21.4 6.4 7.9 6.5 5.6 1.0 1.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 234
16 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 575 10 30 10 23.1 8.3 11.2 9.1 7.5 1.1 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 254
17 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 600 10 30 10 29.8 10.3 13.5 10.6 8.4 1.0 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 234
18 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 625 10 30 10 40.3 14.3 19.3 14.5 12.3 1.0 1.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 246
19 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 450 10 30 400 1.2 0.2 9.3 4.8 3.8 24.0 46.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 321
20 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 475 10 30 400 4.3 1.1 11.3 5.3 4.2 4.8 10.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 345
21 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 500 10 30 400 11.2 2.1 23.1 13.1 6.5 6.2 11.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 367
22 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 10 30 400 18.3 4.8 31.2 19.2 13.2 4.0 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 393
23 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 550 10 30 400 21.1 5.8 36.3 22.1 15.3 3.8 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 483
24 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 575 10 30 400 22.3 7.8 44.6 26.7 17.8 3.4 5.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 456
25 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 600 10 30 400 25.7 9.3 55.3 29.1 23.5 3.1 5.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 432
26 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 625 10 30 400 30.7 14.1 73.1 31.2 28.4 2.2 5.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 333
27 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 450 60 10 400 1.1 0.3 8.8 5.8 6.5 19.3 29.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 421
28 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 475 60 10 400 4.8 1.3 12.1 8.3 5.6 6.4 9.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 432
29 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 500 60 10 400 12.4 3.1 24.2 14.1 7.4 4.5 7.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 478
5 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
30 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 550 60 10 400 22.3 6.6 39.3 23.1 14.6 3.5 6.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
31 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 575 60 10 400 24.1 8.5 40.5 28.9 15.3 3.4 4.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 433
32 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 600 60 10 400 29.8 10.7 58.9 32.1 48.2 3.0 5.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 421
33 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 625 60 10 400 41.3 14.7 78.3 42.1 57.3 2.9 5.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 367
34 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 450 600 10 400 1.3 0.2 194 31 6.5 153.0 970 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 343
35 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 475 600 10 400 4.1 1.3 201 38 5.6 29.3 155 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 343
36 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 500 600 10 400 12.8 3.3 231 42 7.4 12.7 70.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 354
37 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 600 10 400 22.5 5.7 255 45 14.5 7.9 44.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 321
38 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 550 600 10 400 23.1 6.9 267 49 14.6 7.1 38.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 342
39 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 575 600 10 400 25.3 8.8 283 52 15.3 5.9 32.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 345
40 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 600 600 10 400 30.1 10.9 301 59 48.2 5.4 27.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 312
41 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 625 600 10 400 42.3 15.1 354 60 57.3 4.0 23.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 308
根據表2能夠確認,在氧濃度為10ppm的情況下,即使變更其它熱處理條件,粗大的Cu微結晶也不會析出於顆粒的表面側,B/A成為本發明的範圍外,壓粉磁芯的耐電壓低。
在氧濃度為400ppm的情況下,能夠確認藉由變更其它熱處理條件,在顆粒的表面側控制了粗大的Cu微結晶的析出,在B/A為本發明的範圍內進行變化。具體而言,能夠確認在保持溫度低的情況下、保持時間較長的情況下、升溫速度較慢的情況下,處於B/A變大的傾向。
另外,根據圖5能夠確認,藉由將熱處理條件、特別是氧濃度設為適當的濃度,Cu微結晶的大小及存在狀態在軟磁性金屬顆粒的中心側和表面側不同。
(實驗例42~43)
除了在實驗例5的試樣中,使用具有表3所示的組成的塗佈材料形成包覆部以外,與實驗例5同樣地製作軟磁性金屬粉末,並進行與實驗例5同樣的評價。另外,使用得到的粉末,與實驗例5同樣地製作壓粉磁芯,並進行與實驗例5同樣的評價。將結果在表3中表示。
[表3]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度 (℃) 保持時間 (min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度 (ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑 (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
5 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
42 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 Bi 2O 3-ZnO-B 2O 3-SiO 2 2 502
43 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.5 36.0 20.4 14.5 3.7 6.5 BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2-Al 2O 3 2 563
根據表3能夠確認,在B/A為上述的範圍內的情況下,無論塗佈材料的組成,壓粉磁芯的耐電壓性均良好。
另外,本實施例中,作為鉍酸鹽系玻璃的Bi 2O 3-ZnO-B 2O 3-SiO 2系粉末玻璃中,Bi 2O 3為80wt%,ZnO為10wt%,B 2O 3為5wt%,SiO 2為5wt%。確認了對作為鉍酸鹽系玻璃的具有其它組成的玻璃也進行同樣的實驗,可以得到與後述的結果同樣的結果。
另外,本實施例中,確認了作為硼矽酸鹽系玻璃的BaO-ZnO- B 2O 3-SiO 2-Al 2O 3系粉末玻璃中,BaO為8wt%,ZnO為23wt%,B 2O 3為19wt%,SiO 2為16wt%,Al 2O 3為6wt%,剩餘部分為副成分。確認了對作為硼矽酸鹽系玻璃的具有其它組成的玻璃也進行同樣的實驗,可以得到與後述的結果同樣的結果。
(實驗例44~49)
除了在實驗例2及5的試樣中,將粉末的平均粒徑D50設為表4所示的值以外,與實驗例2及5同樣地製作軟磁性金屬粉末,並進行與實驗例2及5同樣的評價。另外,使用得到的粉末與實驗例2及5同樣地製作壓粉磁芯,進行與實驗例2及5同樣的評價。將結果在表4中表示。
[表4]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度(℃) 保持時間(min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度 (ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑 (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(C) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
44 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 5 525 60 10 10 21.0 5.2 7.1 5.4 4.1 1.0 1.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 3 204
45 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 10 525 60 10 10 21.5 5.2 7.3 5.6 4.2 1.1 1.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 156
2 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 10 20.3 5.3 7.2 5.8 4.3 1.1 1.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 267
46 比較例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 50 525 60 10 10 20.4 5.5 7.5 5.9 4.8 1.1 1.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 143
47 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 5 525 60 10 400 21.5 5.3 37.2 20.1 13.8 3.8 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 3 306
48 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 10 525 60 10 400 22.1 5.3 36.4 20.4 14.6 3.8 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 321
5 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
49 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 50 525 60 10 400 23.1 5.5 37.9 20.5 14.2 3.7 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 345
根據表4能夠確認,在B/A為上述的範圍內的情況下,無論粉末的平均粒徑D50,壓粉磁芯的耐電壓性均良好。
此外,對於粉末玻璃的添加量,相對於含有奈米結晶析出的顆粒的粉末100wt%,在該粉末的平均粒徑(D50)為5μm及10μm的情況下設定成1wt%,在該粉末的平均粒徑(D50)為25μm及50μm的情況下設定成0.5wt%。為了形成預定的厚度,所需要的粉末玻璃量根據形成包覆部的軟磁性金屬粉末的粒徑不同而異。
(實驗例50~181)
除了含有由具有表5~8所示的組成的軟磁性合金構成的顆粒,且對於平均粒徑D50為表5~8所示的值的粉末,在表5~8所示的條件下進行熱處理而使奈米結晶析出以外,與實驗例1~10同樣地製作軟磁性金屬粉末,並進行與實驗例5同樣的評價。另外,使用得到的粉末,與實驗例5同樣地製作壓粉磁芯,並進行與實驗例5同樣的評價。將結果在表5~8中表示。
[表5]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度 (℃) 保持時間 (min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑 (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
5 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.5 5.4 36.0 20.4 14.5 3.8 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
50 實施例 Fe77.5Cu1Nb3Si13.5B5 25 525 60 10 400 44.0 5.5 34.2 19.0 15.8 3.4 6.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
51 實施例 Fe75.5Cu1Nb3Si13.5B7 25 525 60 10 400 21.0 5.5 37.4 21.0 13.1 3.9 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
52 實施例 Fe71.5Cu1Nb3Si13.5B11 25 525 60 10 400 22.0 5.0 35.3 19.2 14.9 3.9 7.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
53 實施例 Fe69.5Cu1Nb3Si13.5B13 25 525 60 10 400 23.0 4.9 37.1 19.6 14.8 4.0 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
54 實施例 Fe74.4Cu0.1Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 32.0 5.6 36.7 21.6 15.2 3.9 6.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
55 實施例 Fe71.5Cu3Nb3Si13.5B9 25 525 60 10 400 14.0 5.6 37.1 20.6 15.4 3.7 6.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
56 實施例 Fe79.5Cu1Nb3Si9.5B9 25 525 60 10 400 64.0 5.5 37.1 21.4 15.4 3.9 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
57 實施例 Fe75.5Cu1Nb3Si11.5B9 25 525 60 10 400 22.0 5.8 38.9 18.8 14.8 3.2 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
58 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si15.5B7 25 525 60 10 400 22.0 5.2 32.8 20.8 15.2 4.0 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
59 實施例 Fe71.5Cu1Nb3Si15.5B9 25 525 60 10 400 21.0 5.8 36.7 19.8 14.9 3.4 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
60 實施例 Fe69.5Cu1Nb3Si17.5B9 25 525 60 10 400 24.0 5.8 33.8 21.4 13.3 3.7 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
61 實施例 Fe75.5Cu1Nb1Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.0 5.0 35.3 21.0 15.1 4.2 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
62 實施例 Fe71.5Cu1Nb5Si13.5B9 25 525 60 10 400 22.0 5.0 34.2 22.4 14.4 4.5 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
63 實施例 Fe66.5Cu1Nb10Si13.5B9 25 525 60 10 400 23.0 4.9 33.8 22.0 13.2 4.5 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
64 實施例 Fe73.5Cu1Ti3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.0 5.3 32.8 21.2 14.2 4.0 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
65 實施例 Fe73.5Cu1Zr3Si13.5B9 25 525 60 10 400 22.0 5.4 39.2 21.2 13.2 3.9 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
66 實施例 Fe73.5Cu1Hf3Si13.5B9 25 525 60 10 400 22.0 5.0 38.2 21.0 15.7 4.2 7.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
67 實施例 Fe73.5Cu1V3Si13.5B9 25 525 60 10 400 22.0 5.9 38.9 19.2 14.9 3.3 6.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
68 實施例 Fe73.5Cu1Ta3Si13.5B9 25 525 60 10 400 21.0 5.3 36.7 22.0 15.2 4.2 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
69 實施例 Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9 25 525 60 10 400 23.0 5.8 37.4 20.8 15.5 3.6 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
70 實施例 Fe73.5Cu1Hf1.5Nb1.5Si13.5B9 25 525 60 10 400 23.0 5.7 37.8 20.2 13.8 3.5 6.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
71 實施例 Fe79.5Cu1Nb2Si9.5B9C1 25 525 60 10 400 23.0 5.8 39.2 21.6 15.5 3.7 6.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
72 實施例 Fe79Cu1Nb2Si9B5C4 25 525 60 10 400 23.0 5.5 38.2 18.4 13.2 3.4 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
73 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B8C1 25 525 60 10 400 23.0 5.6 34.9 22.2 15.8 4.0 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
74 實施例 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B5C4 25 525 60 10 400 21.0 5.3 33.8 19.2 14.8 3.6 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
75 實施例 Fe69.5Cu1Nb3Si17.5B8C1 25 525 60 10 400 21.0 5.2 39.2 19.6 14.8 3.8 7.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
76 實施例 Fe69.5Cu1Nb3Si17.5B5C4 25 525 60 10 400 19.0 5.6 39.2 21.0 14.2 3.8 7.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
[表6]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度(℃) 保持時間(min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑(nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
77 實施例 Fe89Zr7B3Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.2 39.6 21.6 16.0 4.1 7.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
78 實施例 Fe88Hf7B3Cu1 25 600 60 10 400 6.0 5.3 32.4 19.0 13.1 3.6 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
79 實施例 Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.6 36.7 22.2 15.8 4.0 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
80 實施例 Fe84Nb3.5Hf3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.2 38.5 19.8 14.9 3.8 7.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
81 實施例 Fe90.9Nb6B3Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.6 36.7 20.6 14.5 3.7 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
82 實施例 Fe84Nb3.5Ti3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 6.0 5.6 39.2 20.8 15.7 3.7 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
83 實施例 Fe84Nb3.5Ta3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.6 38.9 21.4 14.5 3.9 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
84 實施例 Fe84Nb3.5Mo3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.1 38.5 18.4 14.9 3.6 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
85 實施例 Fe84Nb3.5W3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.8 35.3 22.4 13.2 3.9 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
86 實施例 Fe84Nb3.5Al3.5B8Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.9 33.1 19.8 13.8 3.3 5.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
87 實施例 Fe86.6Nb3.2B10Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 21.0 5.9 32.8 21.4 13.9 3.6 5.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
88 實施例 Fe75.8Nb14B10Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 15.0 5.1 36.4 21.8 13.2 4.3 7.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
89 實施例 Fe89.8Nb7B3Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 9.0 5.0 34.9 22.2 14.5 4.4 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
90 實施例 Fe72.8Nb7B20Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 15.0 5.5 33.8 20.0 13.9 3.6 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
91 實施例 Fe80.8Nb3.2B10Cu3C3 25 600 60 10 400 16.0 5.6 37.1 22.4 15.8 4.0 6.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
92 實施例 Fe70Nb14B10Cu3C3 25 600 60 10 400 13.0 5.0 38.2 22.4 15.1 4.5 7.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
93 實施例 Fe84Nb7B3Cu3C3 25 600 60 10 400 9.0 5.8 36.4 21.6 15.7 3.7 6.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
94 實施例 Fe67Nb7B20Cu3C3 25 600 60 10 400 11.0 5.6 34.2 21.8 15.1 3.9 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
95 實施例 Fe85Nb3B10Cu1C1 25 600 60 10 400 8.0 5.9 35.3 19.6 14.6 3.3 6.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
96 實施例 Fe84.8Nb3.2B10Cu1C1 25 600 60 10 400 12.0 5.9 37.8 19.8 14.9 3.4 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
97 實施例 Fe83Nb5B10Cu1C1 25 600 60 10 400 11.0 5.4 36.0 22.0 15.7 4.1 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
98 實施例 Fe81Nb7B10Cu1C1 25 600 60 10 400 8.0 5.6 38.2 20.8 13.9 3.7 6.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
99 實施例 Fe78Nb10B10Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.7 32.8 21.6 16.0 3.8 5.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
100 實施例 Fe76Nb12B10Cu1C1 25 600 60 10 400 10.0 5.3 36.7 20.4 14.6 3.9 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
101 實施例 Fe74Nb14B10Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.1 39.6 22.2 15.2 4.3 7.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
102 實施例 Fe75.8Nb14B10Cr0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 8.0 5.2 38.5 21.2 14.2 4.1 7.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
103 實施例 Fe82.8Nb7B10Cr0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 8.0 5.2 35.3 18.8 16.0 3.6 6.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
104 實施例 Fe86.8Nb3B10Cr0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 12.0 5.1 36.7 22.0 14.5 4.3 7.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
105 實施例 Fe72.8Nb7B20Cr0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.6 32.8 20.4 15.4 3.6 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
106 實施例 Fe89.8Nb7B3Cr0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 6.0 4.9 34.2 22.0 15.7 4.5 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
107 實施例 Fe73Nb14B10Cr1.5Cu1.5 25 600 60 10 400 17.0 5.9 35.3 21.4 13.6 3.6 5.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
108 實施例 Fe80Nb7B10Cr1.5Cu1.5 25 600 60 10 400 9.0 5.2 36.7 22.0 15.8 4.2 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
109 實施例 Fe84Nb3B10Cr1.5Cu1.5 25 600 60 10 400 9.0 5.6 37.8 18.8 15.8 3.3 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
110 實施例 Fe70Nb7B20Cr1.5Cu1.5 25 600 60 10 400 10.0 5.2 39.6 18.4 13.1 3.5 7.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
111 實施例 Fe87Nb7B3Cr1.5Cu1.5 25 600 60 10 400 8.0 5.3 38.9 20.4 13.8 3.9 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
112 實施例 Fe72Nb11B14Cr1Cu2 25 600 60 10 400 12.0 5.5 38.2 18.4 13.2 3.3 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
113 實施例 Fe73Nb10B14Cr1Cu2 25 600 60 10 400 12.0 5.0 35.3 20.8 15.8 4.1 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
114 實施例 Fe90Nb5B3.5Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 8.0 5.0 36.7 20.6 14.5 4.1 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
115 實施例 Fe91Nb4.5B3Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 8.0 5.0 37.4 21.6 13.3 4.3 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
116 實施例 Fe74.5Nb14B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 11.0 5.8 36.7 20.8 15.1 3.6 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
117 實施例 Fe76.5Nb12B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 11.0 5.6 37.8 21.4 15.2 3.9 6.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
118 實施例 Fe78.5Nb10 B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 12.0 5.9 32.4 18.8 13.5 3.2 5.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
119 實施例 Fe81.5Nb7B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 14.0 5.1 34.9 22.0 13.8 4.3 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
120 實施例 Fe83.5Nb5B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 12.0 5.7 38.2 22.2 14.2 3.9 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
121 實施例 Fe85.5Nb3B10Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 16.0 5.5 33.1 20.6 14.6 3.8 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
122 實施例 Fe80.9Nb7B10P0.1Cu1 25 600 60 10 400 6.0 5.9 38.9 20.4 15.1 3.4 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
123 實施例 Fe81.5Nb7B10P0.5Cu1 25 600 60 10 400 6.0 4.9 37.1 21.2 13.6 4.4 7.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
124 實施例 Fe81Nb7B10P1Cu1 25 600 60 10 400 6.0 5.3 32.4 19.8 15.4 3.7 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
125 實施例 Fe80Nb7B10P2Cu1 25 600 60 10 400 6.0 4.9 33.5 22.0 14.2 4.5 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
126 實施例 Fe79Nb7B10P3Cu1 25 600 60 10 400 6.0 5.9 34.2 18.4 14.2 3.1 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
127 實施例 Fe78Nb7B10P4Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.7 38.2 19.8 15.4 3.5 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
[表7]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均粒徑D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓(V/mm)
保持溫度(℃) 保持時間(min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑(nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
128 實施例 Fe93.8Nb3.2B2.8P0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 4.9 38.2 19.6 16.0 4.0 7.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
129 實施例 Fe73.4Nb12B13P0.1Cu1.5 25 600 60 10 400 6.0 5.7 32.8 20.2 14.6 3.5 5.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
130 實施例 Fe90.9Nb3.2B13P3Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.9 36.0 21.6 15.1 3.6 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
131 實施例 Fe70.5Nb14B10P3Cu1.5 25 600 60 10 400 7.0 5.7 36.4 22.4 14.1 3.9 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
132 實施例 Fe80.9Nb7B10P0.1Cu1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.5 34.2 20.4 15.4 3.7 6.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
133 實施例 Fe80.5Nb7B10P0.5Cu1C1 25 600 60 10 400 6.0 5.6 33.5 19.8 13.5 3.6 6.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
134 實施例 Fe80Nb7B10P1Cu1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.9 34.9 18.8 15.1 3.2 5.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
135 實施例 Fe79Nb7B10P2Cu1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.6 32.4 18.8 14.5 3.4 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
136 實施例 Fe78Nb7B10P3Cu1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.8 36.4 19.2 14.1 3.3 6.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
137 實施例 Fe77.5Nb7B10P3.5Cu1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.7 38.2 18.4 15.4 3.2 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
138 實施例 Fe93.7Nb3.2B2.8P0.1Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.2 37.8 21.0 14.1 4.1 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
139 實施例 Fe71.4Nb12B13P0.1Cu1.5C2 25 600 60 10 400 6.0 5.2 39.6 19.4 15.1 3.7 7.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
140 實施例 Fe90.8Nb3.2B2.8P3Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.1 38.2 21.4 14.6 4.2 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
141 實施例 Fe68.5Nb12B13P3Cu1.5C2 25 600 60 10 400 7.0 5.8 34.6 22.0 13.6 3.8 5.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
142 實施例 Fe81.4Nb7B10Cr0.5P0.1Cu1 25 600 60 10 400 8.0 5.0 33.8 21.2 13.1 4.3 6.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
143 實施例 Fe81Nb7B10Cr0.5P0.5Cu1 25 600 60 10 400 9.0 5.0 35.3 22.2 14.6 4.4 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
144 實施例 Fe80.5Nb7B10Cr0.5P1Cu1 25 600 60 10 400 8.0 5.6 38.9 19.4 14.1 3.5 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
145 實施例 Fe79.5Nb7B10Cr0.5P2Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.0 37.8 19.6 14.2 3.9 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
146 實施例 Fe78.5Nb7B10Cr0.5P3Cu1 25 600 60 10 400 8.0 5.9 38.9 21.0 14.2 3.5 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
147 實施例 Fe78Nb7B10P3.5Cr0.5Cu1 25 600 60 10 400 7.0 5.3 35.3 20.6 15.7 3.9 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
148 實施例 Fe93.7Nb3.2B2.8Cr0.1P0.1Cu0.1 25 600 60 10 400 8.0 4.9 32.4 21.4 14.1 4.4 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
149 實施例 Fe71.9 Nb12B13Cr1.5P0.1Cu1.5 25 600 60 10 400 7.0 5.9 34.9 20.0 16.0 3.4 5.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
150 實施例 Fe90.8Nb3.2B2.8Cr0.1P3Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.0 39.2 20.0 14.1 4.0 7.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
151 實施例 Fe69Nb12B13Cr1.5P3Cu1.5 25 600 60 10 400 12.0 5.4 38.2 21.0 14.5 3.9 7.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
152 實施例 Fe80.4Nb7B10Cr0.5P0.1Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.8 36.0 21.4 14.8 3.7 6.2 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
153 實施例 Fe80Nb7B10Cr0.5P0.5Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.7 34.6 19.4 15.5 3.4 6.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
154 實施例 Fe79.5Nb7B10Cr0.5P1Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.3 32.4 20.8 14.2 3.9 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
155 實施例 Fe78.5Nb7B10Cr0.5P2Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.8 32.4 20.4 13.2 3.5 5.6 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
156 實施例 Fe77.5Nb7B10Cr0.5P3Cu1C1 25 600 60 10 400 8.0 5.9 36.0 21.6 13.5 3.7 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
157 實施例 Fe77Nb7B10P3.5Cr0.5Cu1C1 25 600 60 10 400 9.0 5.6 32.8 20.8 15.5 3.7 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
158 實施例 Fe93.6Nb3.2B2.8Cr0.1P0.1Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 8.0 5.1 38.5 20.6 13.3 4.0 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
159 實施例 Fe69.9 Nb12B13Cr1.5P0.1Cu1.5C2 25 600 60 10 400 9.0 5.2 32.8 19.4 13.6 3.7 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
160 實施例 Fe90.7Nb3.2B2.8Cr0.1P3Cu0.1C0.1 25 600 60 10 400 14.0 5.5 35.6 22.0 14.6 4.0 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
161 實施例 Fe67Nb12B13Cr1.5P3Cu1.5C2 25 600 60 10 400 13.0 5.3 35.6 22.2 15.4 4.2 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 560
162 實施例 Fe79.9Nb7B9P3Si1Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.5 38.2 21.6 13.3 4.0 7.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
163 實施例 Fe77.9Nb7B9P3Si3Cu0.1 25 600 60 10 400 8.0 5.6 32.4 21.4 15.1 3.8 5.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
164 實施例 Fe75.9Nb7B9P3Si5Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.2 33.1 20.8 13.2 4.0 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 528
165 實施例 Fe70.9Nb7B9P3Si10Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.3 38.9 19.8 14.5 3.7 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
166 實施例 Fe65.9Nb7B9P3Si15Cu0.1 25 600 60 10 400 7.0 5.7 34.2 21.0 13.6 3.7 6.0 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
167 實施例 Fe78.9Nb7B9P3Si1Cu0.1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.2 38.2 21.6 13.9 4.1 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
168 實施例 Fe76.9Nb7B9P3Si3Cu0.1C1 25 600 60 10 400 8.0 5.8 36.7 19.0 14.4 3.3 6.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
169 實施例 Fe74.9Nb7B9P3Si5Cu0.1C1 25 600 60 10 400 7.0 5.3 34.6 19.4 14.5 3.7 6.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
170 實施例 Fe69.9Nb7B9P10Si3Cu0.1C1 25 600 60 10 400 10.0 5.1 38.2 20.6 13.2 4.1 7.5 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
171 實施例 Fe64.9Nb7B9P15Si3Cu0.1C1 25 600 60 10 400 8.0 4.9 35.6 19.6 15.2 4.0 7.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 554
[表8]
實驗No. 比較例/實施例 軟磁性金屬粉末 壓粉磁芯
軟磁性金屬顆粒 包覆部 樹脂量(wt%) 特性
組成(at%) 平均 粒徑 D50 (μm) 熱處理條件 顆粒整體 芯部 第一殼部 第二殼部 塗佈材料 耐電壓 (V/mm)
保持 溫度 (℃) 保持 時間(min) 升溫 速度 (℃/min) 氧濃度(ppm) Fe微結晶的平均微結晶粒徑(nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(A) (nm) Cu微結晶的最大微結晶粒徑(B) (nm) Cu微結晶的平均微結晶粒徑(C) (nm) Cu微結晶的平均短軸粒徑(D) (nm) C/A B/A Cu或包含Cu氧化物的層
172 實施例 Fe86.9Cu0.1P1Si2B9C1 25 450 60 10 400 18.0 5.7 39.3 21.0 15.8 3.7 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
173 實施例 Fe80.9Cu0.1P1Si8B9C1 25 450 60 10 400 18.0 6.1 41.2 20.9 13.5 3.4 6.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 533
174 實施例 Fe82.9Cu0.1P2Si2B9C4 25 450 60 10 400 19.0 5.2 32.1 21.0 15.0 4.0 6.1 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
175 實施例 Fe76.9Cu0.1P2Si8B9C4 25 450 60 10 400 21.0 5.4 30.8 21.0 15.5 3.9 5.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 512
176 實施例 Fe83.3Si6B10Cu0.7 25 450 60 10 400 25.0 5.5 42.8 21.1 14.2 3.8 7.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 506
177 實施例 Fe83.3Si4B10P2Cu0.7 25 450 60 10 400 23.0 5.5 31.8 21.0 12.1 3.8 5.7 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 544
178 實施例 Fe83.3Si2B10P4Cu0.7 25 450 60 10 400 18.0 5.0 39.3 21.0 15.7 4.2 7.8 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 549
179 實施例 Fe83.3B10P6Cu0.7 25 450 60 10 400 18.0 6.4 34.1 21.1 16.0 3.3 5.3 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 522
180 實施例 Fe83.3Si3B5P8Cu0.7 25 450 60 10 400 18.0 5.1 35.2 21.1 16.4 4.1 6.9 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 538
181 實施例 Fe83.3Si1B13P2Cu0.7 25 450 60 10 400 18.0 5.5 35.3 20.9 15.2 3.8 6.4 P 2O 5-ZnO-R 2O-Al 2O 3 2 517
根據表5~8能夠確認,即使在變更了奈米結晶合金的組成的情況下,在B/A為上述的範圍內的情況下,也可以得到具有良好的耐電壓性的壓粉磁芯。另一方面,能夠確認在B/A在上述的範圍外的情況下,壓粉磁芯的耐電壓性差。即,能夠確認藉由將B/A設為上述的範圍內,無論奈米結晶合金的組成,均能夠提高壓粉磁芯的耐電壓性。另外,能夠確認為了將B/A設為上述的範圍內,優選在奈米結晶合金中含有0.1原子%以上的Cu。
1‧‧‧包覆顆粒
10‧‧‧包覆部
2‧‧‧軟磁性金屬顆粒
2a‧‧‧芯部
3a‧‧‧Cu微結晶
5‧‧‧非晶質
2b‧‧‧第一殼部
3b‧‧‧Cu微結晶
5‧‧‧非晶質
2c‧‧‧第二殼部
50‧‧‧混合物
100‧‧‧粉末包覆裝置
101‧‧‧容器
102‧‧‧研磨機
圖1是構成本實施方式的軟磁性金屬粉末的軟磁性金屬顆粒的截面示意圖。
圖2是將圖1所示的II部分放大的放大截面示意圖。
圖3是構成本實施方式的軟磁性金屬粉末的包覆顆粒的截面示意圖。
圖4是表示為了形成包覆部而使用的粉末包覆裝置的結構的截面示意圖。
圖5是本發明的實施例中實驗例2及實驗例22的軟磁性金屬顆粒的表面附近的Cu的映射圖像。

Claims (10)

  1. 一種軟磁性金屬粉末,其特徵在於,
    該軟磁性金屬粉末含有多個軟磁性金屬顆粒,該軟磁性金屬顆粒由含有Cu的Fe系奈米結晶合金構成,
    該軟磁性金屬顆粒具有芯部和包圍該芯部的周圍的第一殼部,
    在將存在於該芯部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為A,且將存在於該第一殼部的Cu微結晶的最大微結晶粒徑設為B的情況下,B/A為3.0以上1000以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    在將存在於該芯部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為A,且將存在於該第一殼部的Cu微結晶的平均微結晶粒徑設為C的情況下,C/A為2.0以上50以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    在將存在於該第一殼部的Cu微結晶的平均短軸粒徑設為D的情況下,D為3.0nm以上20nm以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    軟磁性金屬顆粒整體的Fe微結晶的平均微結晶粒徑為1.0nm以上30nm以下。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    軟磁性金屬顆粒整體的Fe微結晶的平均微結晶粒徑為1.0nm以上30nm以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    該軟磁性金屬顆粒具有包圍該第一殼部的周圍的第二殼部,該第二殼部為含有Cu或Cu氧化物的層。
  7. 如申請專利範圍第3項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    該軟磁性金屬顆粒具有包圍該第一殼部的周圍的第二殼部,該第二殼部為含有Cu或Cu氧化物的層。
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述的軟磁性金屬粉末,其中,
    該軟磁性金屬顆粒的表面被包覆部覆蓋,
    該包覆部含有選自P、Si、Bi及Zn所組成的族群中的一種以上的元素的化合物。
  9. 一種壓粉磁芯,
    由申請專利範圍第1~8項中任一項所述的軟磁性金屬粉末構成。
  10. 一種磁性部件,
    包括申請專利範圍第9項所述的壓粉磁芯。
TW108107795A 2018-03-09 2019-03-08 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件 TWI667670B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018043648A JP6429055B1 (ja) 2018-03-09 2018-03-09 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP2018-043648 2018-03-09

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TWI667670B true TWI667670B (zh) 2019-08-01
TW201939531A TW201939531A (zh) 2019-10-01

Family

ID=64480486

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW108107795A TWI667670B (zh) 2018-03-09 2019-03-08 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11152145B2 (zh)
EP (1) EP3537459A1 (zh)
JP (1) JP6429055B1 (zh)
KR (1) KR102185145B1 (zh)
CN (1) CN110246648B (zh)
TW (1) TWI667670B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6429055B1 (ja) * 2018-03-09 2018-11-28 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP7318217B2 (ja) * 2019-01-30 2023-08-01 セイコーエプソン株式会社 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器
JP2021141267A (ja) * 2020-03-09 2021-09-16 セイコーエプソン株式会社 磁性粉末、磁性粉末成形体、および磁性粉末の製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI562175B (en) * 2014-05-14 2016-12-11 Tdk Corp Soft magnetic metal powder and soft magnetic metal powder core using the same

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1088123C (zh) * 1999-12-14 2002-07-24 石松耀 用于精密电流互感器纳米晶合金铁芯及其制造方法
EP1146591A2 (en) * 2000-04-10 2001-10-17 Hitachi, Ltd. Electromagnetic wave absorber, method of manufacturing the same and appliance using the same
CN101477868B (zh) * 2008-10-15 2011-04-06 安泰科技股份有限公司 大功率逆变电源用变压器铁基纳米晶磁芯及制造方法
JP5327075B2 (ja) * 2010-01-20 2013-10-30 日立金属株式会社 軟磁性合金薄帯及びその製造方法、並びに軟磁性合金薄帯を有する磁性部品
JP5728987B2 (ja) * 2010-09-30 2015-06-03 Tdk株式会社 圧粉磁心
US10294549B2 (en) * 2011-07-01 2019-05-21 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Soft magnetic alloy and method for producing soft magnetic alloy
US8840800B2 (en) * 2011-08-31 2014-09-23 Kabushiki Kaisha Toshiba Magnetic material, method for producing magnetic material, and inductor element
IN2014DN02865A (zh) * 2011-10-06 2015-05-15 Hitachi Metals Ltd
CN104335300A (zh) * 2012-05-25 2015-02-04 Ntn株式会社 压粉磁芯、压粉磁芯的制造方法以及压粉磁芯的涡电流损耗的推定方法
JP6041207B2 (ja) * 2012-12-27 2016-12-07 日立金属株式会社 ナノ結晶軟磁性合金及びこれを用いた磁性部品
JP6191908B2 (ja) * 2013-06-12 2017-09-06 日立金属株式会社 ナノ結晶軟磁性合金及びこれを用いた磁性部品
KR20150083352A (ko) 2014-01-09 2015-07-17 삼성전기주식회사 절연코팅층을 갖는 파워인덕터용 비정질 합금분말 및 이의 제조방법
JP6314020B2 (ja) * 2014-04-04 2018-04-18 株式会社トーキン ナノ結晶軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁芯とその製造方法
JP6215163B2 (ja) * 2014-09-19 2017-10-18 株式会社東芝 複合磁性材料の製造方法
JP7015647B2 (ja) * 2016-06-30 2022-02-03 太陽誘電株式会社 磁性材料及び電子部品
JP6429055B1 (ja) * 2018-03-09 2018-11-28 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6867965B2 (ja) * 2018-03-09 2021-05-12 Tdk株式会社 軟磁性合金粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6504288B1 (ja) * 2018-03-09 2019-04-24 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6536860B1 (ja) * 2018-03-09 2019-07-03 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6504287B1 (ja) * 2018-03-09 2019-04-24 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6597923B1 (ja) * 2019-03-20 2019-10-30 Tdk株式会社 磁性体コアおよびコイル部品
CN111755197B (zh) * 2019-03-28 2023-09-26 Tdk株式会社 软磁性金属粉末和磁性部件
US11993833B2 (en) * 2019-07-31 2024-05-28 Tdk Corporation Soft magnetic metal powder comprising a metal oxide covering, and electronic component
US11804317B2 (en) * 2019-07-31 2023-10-31 Tdk Corporation Soft magnetic metal powder and electronic component
CN112582126A (zh) * 2019-09-30 2021-03-30 Tdk株式会社 软磁性金属粉末、压粉磁芯和磁性零件

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI562175B (en) * 2014-05-14 2016-12-11 Tdk Corp Soft magnetic metal powder and soft magnetic metal powder core using the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP2019157184A (ja) 2019-09-19
KR102185145B1 (ko) 2020-12-01
CN110246648A (zh) 2019-09-17
KR20190106789A (ko) 2019-09-18
US20190279797A1 (en) 2019-09-12
US11152145B2 (en) 2021-10-19
TW201939531A (zh) 2019-10-01
EP3537459A1 (en) 2019-09-11
CN110246648B (zh) 2020-09-22
JP6429055B1 (ja) 2018-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI669724B (zh) 軟磁性合金粉末、壓粉磁芯及磁性部件
KR102165130B1 (ko) 연자성 합금 분말, 압분 자심 및 자성 부품
JP6504287B1 (ja) 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6504288B1 (ja) 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
TWI667670B (zh) 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件
TWI697017B (zh) 軟磁性金屬粉末、壓粉磁芯及磁性部件
JP6504289B1 (ja) 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6773193B2 (ja) 軟磁性合金粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6429056B1 (ja) 軟磁性金属粉末、圧粉磁心および磁性部品
JP6773194B2 (ja) 軟磁性合金粉末、圧粉磁心および磁性部品