CN110230126B - 一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，以软化点为240‑300ºC、玻璃转化点为180‑230ºC的中间相沥青为原料，纺制成直径10‑16µm的中间相沥青纤维，纺丝时上的第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，第二道油剂为浓度是0.5‑2%XF‑2B油剂。然后进行三步热处理：在空气气氛下，利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度180‑230ºC后，保温5‑10min；在氮气气氛下，利用红外加热至190‑240ºC，保温5‑10min后；在空气气氛下，利用脉冲微波加热至软化点转化温度。该氧化工艺可以在60min内完成沥青纤维的预氧化，能大幅降低中间相沥青基碳纤维的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于先进制造领域的中间相沥青纤维的快速预氧化方法。
背景技术
随着科学技术的发展，尖端制造升级迫在眉睫。新一代工业机械手臂对控制的要求越来越高，生产线物料在搬运的过程中，机械手臂抓载着物料在各个工序之间进行前后移动、上下移动或者翻转等操作。每一个操作振动越快恢复，阻尼时间越短，才能越快进行下一个操作，从而提高产品的生产效率。高性能中间相沥青基碳纤维具备超高模量和高导热的特性，是新一代生产线机械手臂的优选材料。目前高导热中间相沥青基碳纤维制备通常需要经过纺丝、预氧化、炭化和石墨过程，其中，预氧化的耗时较长，通常需要3个小时甚至更长的时间。虽然通过提高氧化温度可以降低氧化时间，但沥青纤维的氧化均匀程度变差，皮芯结构明显，因此需要进一步优化预氧化的工艺，降低氧化周期和热处理成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于中间相沥青纤维的快速预氧化方法，引入氮掺杂石墨烯量子点诱导沥青纤维表面在氧化初期捕获更多的氧，提高纤维整体的氧化活性，然后采取三步热处理工艺实现中间相沥青纤维的快速、均匀氧化。第一步，在空气气氛下利用微波加热至中间相沥青的玻璃转化点附近，促进低温段氧在中间相沥青纤维内部的快速扩散；第二步，在氮气气氛下，在玻璃转化点温度附近通过内外均匀的红外加热在抑制氧过早形成氧桥的前提下，进一步促进氧在中间相沥青纤维内部的均匀扩散；第三步，在空气气氛下，利用微波加热至中间相沥青的软化点温度，促进中间相沥青纤维内部的氧桥形成，完成预氧化过程。
本发明具体过程如下：
一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，以中间相沥青为原料，纺制成直径10-16µm的中间相沥青纤维，纺丝时油剂上两道。第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，通过氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解后经过油酸三乙醇胺皂水溶液分散得到。氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1-5V，电解液为1-10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm；配置油酸三乙醇胺皂配置水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为0.5-2wt%，然后在上述溶液中加入氮掺杂石墨烯量子点，所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，成为第一道油剂；上油接触长度为5-20mm。第二道油剂为XF-2B油剂，浓度为0.5-2%。上油后进行预氧化处理，预氧化过程包括三步：第一步利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度180-230ºC后，升温速率为20-30ºC/min，保温5-10min；第二步，在氮气气氛下，利用红外加热至190-240 ºC，升温速率为3-5ºC/min，保温5-10min后；第三步，在空气气氛下，利用脉冲微波加热至240-300ºC，完成预氧化过程。
本发明通过在上油过程中引入氮掺杂石墨烯量子点诱导沥青纤维表面在氧化初期捕获更多的氧，提高纤维整体的氧化活性，结合三步加热工艺，充分利用不同加热方式的原理平衡氧扩散和氧化反应的程度，最终缩短中间相沥青纤维的预氧化时间，氧化工艺可以在60min内完成沥青纤维的预氧化，能大幅降低中间相沥青基碳纤维的生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，利用软化点为240ºC、玻璃转化点为180ºC的中间相沥青为原料，纺制成直径10µm的中间相沥青纤维。纺丝时油剂上两道。第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，通过氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解后经过油酸三乙醇胺皂水溶液分散得到。氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1V，电解液为1mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05mA，电解时间为1h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在8-10nm；配置油酸三乙醇胺皂配置水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为0.5wt%，然后在上述溶液中加入氮掺杂石墨烯量子点，所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.01mol/L，成为第一道油剂；上油接触长度为5mm。第二道油剂为XF-2B油剂，浓度为0.5%。上油后进行预氧化处理，预氧化过程包括三步：第一步利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度180 ºC后，升温速率为20ºC/min，保温5min；第二步，在氮气气氛下，利用红外加热至190 ºC，升温速率为5ºC/min，保温10min后；第三步，在空气气氛下，利用脉冲微波加热至240ºC，完成预氧化过程。
实施例2
一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，利用软化点为270ºC、玻璃转化点为210ºC的中间相沥青为原料，纺制成直径13µm的中间相沥青纤维。纺丝时油剂上两道。第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，通过氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解后经过油酸三乙醇胺皂水溶液分散得到。氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为5mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.1mA，电解时间为2h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在5-6nm；配置油酸三乙醇胺皂配置水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为1.2wt%，然后在上述溶液中加入氮掺杂石墨烯量子点，所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.06mol/L，成为第一道油剂；上油接触长度为10mm。第二道油剂为XF-2B油剂，浓度为1.3%。上油后进行预氧化处理，预氧化过程包括三步：第一步利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度210 ºC后，升温速率为25ºC/min，保温8min；第二步，在氮气气氛下，利用红外加热至210 ºC，升温速率为4ºC/min，保温7min后；第三步，在空气气氛下，利用脉冲微波加热至270ºC，完成预氧化过程。
实施例3
一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，利用软化点为300ºC、玻璃转化点为230ºC的中间相沥青为原料，纺制成直径16µm的中间相沥青纤维。纺丝时油剂上两道。第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，通过氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解后经过油酸三乙醇胺皂水溶液分散得到。氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为5V，电解液为10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.2mA，电解时间为3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-4nm；配置油酸三乙醇胺皂配置水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为2wt%，然后在上述溶液中加入氮掺杂石墨烯量子点，所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.1mol/L，成为第一道油剂；上油接触长度为20mm。第二道油剂为XF-2B油剂，浓度为2%。上油后进行预氧化处理，预氧化过程包括三步：第一步利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度230 ºC后，升温速率为30ºC/min，保温10min；第二步，在氮气气氛下，利用红外加热至240ºC，升温速率为5ºC/min，保温10min后；第三步，在空气气氛下，利用脉冲微波加热至300ºC，完成预氧化过程。
Claims (7)
1.一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：以中间相沥青为原料，纺制成直径10-16µm的中间相沥青纤维，中间相沥青的灰分≤100ppm，软化点为240-300ºC，玻璃化转化点为180-230 ºC，中间相含量≥98%；纺丝时油剂上两道，第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，第二道油剂为XF-2B油剂，质量浓度为0.5-2wt%；上油后进行预氧化处理，预氧化过程包括三步：第一步，在空气、氧气或二者的混合气气氛下，利用脉冲微波加热至玻璃化转化点温度180-230 ºC后，保温5-10min；第二步，在氮气气氛下，利用红外加热至190-240 ºC保温5-10min；第三步，在空气气氛下，利用脉冲微波加热至240-300ºC，完成预氧化过程；所述的第一道油剂为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，这种油剂是氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解制备后，经过油酸三乙醇胺皂水溶液分散得到的，具体过程如下：
氮掺杂石墨烯量子点是通过恒电位电解法制备，电压为1-5V，电解液为1-10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，干燥，经过去离子水水洗、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体，所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm；配置油酸三乙醇胺皂水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为0.5-2wt%，然后在上述溶液中加入氮掺杂石墨烯量子点，所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，成为第一道油剂。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：上油后进行预氧化处理，预氧化过程第一步的升温速率为24-30ºC/min。
3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：上油后进行预氧化处理，预氧化过程第二步的升温速率为4-5ºC/min。
4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：所述的油酸三乙醇胺皂水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为0.8-2wt%。
5.根据权利要求4所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：所述的油酸三乙醇胺皂水溶液，油酸三乙醇胺皂的质量浓度为1.0-2wt%。
6.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.02-0.1mol/L，成为第一道油剂。
7.根据权利要求6所述的一种中间相沥青纤维快速预氧化的方法，其特征在于：所配置的溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.04-0.1mol/L，成为第一道油剂。
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