CN110228800A - 一种碳量子点的制备方法 - Google Patents

一种碳量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点的制备方法，属于碳材料制备领域。所述制备方法包括：将柠檬酸、尿素和水混合，得到第一混合液；将生物质加入所述第一混合液中，得到第二混合液；将所述第二混合液通过水热加热，得到产品液；向所述产品液中加入沉淀剂并离心，得到沉淀物；将所述沉淀物干燥，得到所述碳量子点。该制备方法将生物质添加到柠檬酸和尿素的混合液中，通过水热得到产品液，将产品液离心，得到沉淀物，且碳量子点位于沉淀物中，将沉淀物进行干燥就能够得到纯净的碳量子点，在该制备方法中，通过干燥纯化碳量子点的方法相比于透析的方法操作更简单，这有利于碳量子点的工业化生产。

Description

一种碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料制备领域，特别涉及一种碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点(C-dots or CDs，CQDs)是一种新型的碳纳米材料，与传统半导体量子点相比，CQDs具有激发光谱宽且连续，荧光波长可调等光学特性。
目前合成CQDs的方法多采用水合法、化学氧化、热裂解和电化学等方法，这几种制备方法的过程复杂，而且，制得的CQDs混在液体中，需要进行分离纯化时，分离纯化的方法为在去离子水中进行透析，透析的过程复杂，使得上述几种制备方法难于实现CQDs的工业化应用。
发明内容
本发明实施例提供了一种碳量子点的制备方法，该方法通过干燥就能够得到纯净的碳量子点。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种碳量子点的制备方法，所述制备方法包括：
将柠檬酸、尿素和水混合，得到第一混合液；
将生物质加入所述第一混合液中，得到第二混合液；
将所述第二混合液通过水热加热，得到产品液；
向所述产品液中加入沉淀剂并离心，得到沉淀物；
将所述沉淀物干燥，得到所述碳量子点。
具体地，所述生物质为明胶、大豆蛋白、壳聚糖、海藻酸钠、卡拉胶、木薯淀粉、玉米淀粉和蚕丝蛋白中的至少一种。
具体地，所述柠檬酸与所述尿素的质量比为30:(1～30)。
具体地，所述生物质在所述第一混合液的中的质量百分比为0.1～10％。
具体地，所述加热的温度为100～250℃，所述加热的时间为3～20h。
具体地，所述沉淀剂为乙醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇的至少一种。
具体地，所述干燥的温度为60～120℃。
具体地，所述制备方法还包括：将所述产品液浓缩，得到浓缩液，将所述浓缩液，向所述浓缩液中加入沉淀剂并离心，得到沉淀物。
进一步地，所述浓缩液的体积为所述产品液的体积的0.2～0.9倍。
进一步地，所述沉淀剂与所述浓缩液的体积比为(4～20)：1。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供了一种碳量子点的制备方法，该制备方法将生物质添加到柠檬酸和尿素的混合液中，通过水热得到产品液，将产品液经过离心，得到沉淀物，且碳量子点位于沉淀物中，将沉淀物进行干燥就能够得到纯净的碳量子点，在该制备方法中，通过干燥纯化碳量子点的方法相比于透析的方法操作更简单，这有利于碳量子点的工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的壳聚糖基碳量子点的形貌图；
图2是本发明实施例一壳聚糖基碳量子点分别在日光和365nm紫外灯下照射的对比图，图中，左边为日光下的壳聚糖基碳量子点，右边为365nm紫外灯下照射的壳聚糖基碳量子点；
图3是本发明实施例一提供的壳聚糖基碳量子点的荧光光谱图，图中，1为激发光的波长EX为365nm，2为观察到的荧光的波长EM为418nm。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为9:3:88的比例混合，得到第一混合液。将壳聚糖粉末加入到第一混合液中制备壳聚糖溶液，即第二混合液，壳聚糖粉末在第二混合液中的质量百分比为1％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为180℃，加热时间为10h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为80℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.9倍时冷却至室温，得到浓缩液。向浓缩液中加入乙醇沉淀剂并进行离心分离，乙醇的体积为浓缩液体积的4倍，离心的转速为11000rpm，得到沉淀物。沉淀物在70℃烘箱中烘干24h，得到如图1所示的壳聚糖基碳量子点。以添加的壳聚糖、柠檬酸和尿素的总量为初始质量m0，本发明实施例一得到的壳聚糖基碳量子点的质量为m1，壳聚糖基碳量子点的产率的计算公式为m1/m0，经计算得到壳聚糖基碳量子点的产率为80wt％。本发明实施例一所得的壳聚糖基碳量子点分散在水中，并于365nm紫外灯下经过照射，如图2所示，与日光下的壳聚糖基碳量子点相比，365nm紫外灯下的壳聚糖基碳量子点的激发波长在蓝光区，同时，其荧光光谱图如图3所示。这里需要说明的是，由于图2将照片的颜色调整为黑白色，因此图2中右侧的于365nm紫外灯下照射后的图片未显示出蓝色。本发明实施例一提供的碳量子点通过红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)证明其具有-COO-、-OH和N-H等官能团，这些官能团有利于碳量子点的水分散性，同时，本发明实施例提供的碳量子点的zeta电位值为-38mV也进一步说明碳量子点表面有-COO-官能团。
实施例二
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为3:3:94的比例混合，得到第一混合液。将海藻酸钠加入到第一混合液中制备海藻酸钠溶液，即第二混合液，海藻酸钠在第二混合液中的质量百分比为0.1％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为250℃，加热时间为3h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为70℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.8倍时冷却至室温，得到浓缩液。向浓缩液中加入异丙醇沉淀剂并进行离心分离，异丙醇的体积为浓缩液体积的8倍，离心转速为15000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在60℃烘箱中烘干72h，得到海藻酸钠基碳量子点。经过检测海藻酸钠基碳量子点的产率为30wt％。
实施例三
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为20:1:79的比例混合，得到第一混合液。将明胶加入到第一混合液中制备明胶溶液，即第二混合液，明胶在第二混合液中的质量百分比为10％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为200℃，加热时间为12h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为70℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.2倍时冷却至室温，并得到浓缩液。向浓缩液中加入丙二醇沉淀剂并进行离心分离，丙二醇的体积为浓缩液的体积的10倍，离心转速为11000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在80℃烘箱中烘干20h，得到明胶基碳量子点。经过检测明胶碳量子点的产率为10wt％。
实施例四
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为10:10:80的比例混合，得到第一混合液。将卡拉胶加入到第一混合液中制备卡拉胶溶液，即第二混合液，卡拉胶在第二混合液中的质量百分比为3％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为180℃，加热时间为15h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为75℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.5倍时冷却至室温，并得到浓缩液。向浓缩液中加入丙三醇沉淀剂并进行离心分离，丙三醇的的体积为浓缩液的体积的8倍，离心转速为9000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在90℃烘箱中烘干8h，得到卡拉胶基碳量子点，经过检测卡拉胶碳量子点的产率为20wt％。
实施例五
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为5:5:90的比例混合，得到第一混合液。将蚕丝蛋白加入到第一混合液中制备蚕丝蛋白溶液，即第二混合液。蚕丝蛋白在第二混合液中的质量百分比为0.1％。将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为220℃，加热时间为12h，取聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为90℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.4倍时冷却至室温，得到浓缩液。向浓缩液中加入乙醇沉淀剂并进行离心分离，乙醇的体积为浓缩液的体积的6倍，离心转速为9000rpm，得到淀物。将沉淀物在100℃烘箱中烘干8h，得到蚕丝蛋白基碳量子点，经过检测蚕丝蛋白碳量子点的产率为15wt％。
实施例六
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为10:3:87的比例混合，得到第一混合液。将大豆蛋白加入到第一混合液中制备大豆蛋白溶液，即第二混合液，大豆蛋白在第二混合液中的质量百分比为0.5％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为200℃，加热时间为14h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为85℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.3倍时冷却至室温，并得到浓缩液。向浓缩液中加入乙醇沉淀剂并进行离心分离，乙醇的体积为浓缩液的体积的10倍，离心机转速为8000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在110℃烘箱中烘干6h，得到大豆蛋白基碳量子点，经过检测大豆蛋白碳量子点的产率为30wt％。
实施例七
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为15:1:84的比例混合，得到第一混合液。将木薯淀粉加入到第一混合液中制备木薯淀粉溶液，即第二混合液，木薯淀粉在第二混合液中的质量百分比为2％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为190℃，加热时间为20h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为80℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.6倍时冷却至室温，并得到浓缩液。向浓缩液中加入异丙醇沉淀剂并进行离心分离，异丙醇的的体积为浓缩液的体积的20倍，离心转速为15000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在120℃烘箱中烘干6h，得到木薯淀粉基碳量子点，经过检测木薯淀粉碳量子点的产率为35wt％。
实施例八
将柠檬酸、尿素和水按照质量比为15:5:80的比例混合，得到第一混合液。将玉米淀粉加入到第一混合液中制备玉米淀粉溶液，即第二混合液，玉米淀粉在第二混合液中的质量百分比为0.5％。将第二混合液倒入聚四氟乙烯水热反应釜中，将聚四氟乙烯水热反应釜置于烘箱中进行加热，加热温度为100℃，加热时间为10h，取出聚四氟乙烯水热反应釜后冷却至室温，得到产品液，将产品液倒入烧杯中通过加热进行浓缩，浓缩的温度为90℃，当浓缩液的体积达到产品液体积的0.7倍时冷却至室温，并得到浓缩液。向浓缩液中加入乙醇沉淀剂并进行离心分离，乙醇的体积为浓缩液的体积的15倍，离心转速为20000rpm，得到沉淀物。将沉淀物在90℃烘箱中烘干8h，得到玉米淀粉基碳量子点，经过检测玉米淀粉碳量子点的产率为15wt％。
本发明实施例提供了一种碳量子点的制备方法，该制备方法将生物质添加到柠檬酸和尿素的混合液中，通过水热得到产品液，将产品液经过离心，得到沉淀物，且碳量子点位于沉淀物中，将沉淀物进行干燥就能够得到纯净的碳量子点，在该制备方法中，通过干燥纯化碳量子点的方法相比于透析的方法操作更简单，这有利于碳量子点的工业化生产。此外，尿素与柠檬酸共同对碳量子点表面起到钝化作用，碳量子点中的-COO-、-OH和N-H等官能团利有利于提高碳量子点的水分散性及稳定性。同时，该方法所得的碳量子点的产率高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将柠檬酸、尿素和水混合，得到第一混合液；
将生物质加入所述第一混合液中，得到第二混合液；
将所述第二混合液通过水热加热，得到产品液；
向所述产品液中加入沉淀剂并离心，得到沉淀物；
将所述沉淀物干燥，得到所述碳量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质为明胶、大豆蛋白、壳聚糖、海藻酸钠、卡拉胶、木薯淀粉、玉米淀粉和蚕丝蛋白中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与所述尿素的质量比为30:(1～30)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质在所述第一混合液的中的质量百分比为0.1～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为100～250℃，所述加热的时间为3～20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为乙醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述产品液浓缩，得到浓缩液，将所述浓缩液，向所述浓缩液中加入沉淀剂并离心，得到沉淀物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩液的体积为所述产品液的体积的0.2～0.9倍。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂与所述浓缩液的体积比为(4～20)：1。
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