KR20180120334A - 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점 - Google Patents

탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점 Download PDF

Info

Publication number
KR20180120334A
KR20180120334A KR1020170054060A KR20170054060A KR20180120334A KR 20180120334 A KR20180120334 A KR 20180120334A KR 1020170054060 A KR1020170054060 A KR 1020170054060A KR 20170054060 A KR20170054060 A KR 20170054060A KR 20180120334 A KR20180120334 A KR 20180120334A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon quantum
quantum dots
present
carbon
doped
Prior art date
Application number
KR1020170054060A
Other languages
English (en)
Inventor
박호석
박슬기
Original Assignee
성균관대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 성균관대학교산학협력단 filed Critical 성균관대학교산학협력단
Priority to KR1020170054060A priority Critical patent/KR20180120334A/ko
Publication of KR20180120334A publication Critical patent/KR20180120334A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/02Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

본 발명의 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점에서, 본 발명의 탄소 양자점의 제조 방법은 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜, 탄소 양자점을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점{MANUFACTURING METHOD OF CARBON QUANTUM DOT AND CARBON QUANTUM DOT}
본 발명은 탄소 양자점의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 친환경적이고 용이한 공정의 탄소 양자점의 제조 방법과 탄소 양자점에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)은 약 10 nm 내외의 크기를 갖는 아주 작은 금속이나 반도체 결정으로, 그 크기에 따라 빛이나 전기와 같은 외부 자극에 의해 다른 파장의 빛을 방출하는 특성을 가지고 있다. 때문에, 이러한 특성에 기인하여, 양자점을 태양전지, 발광소자, 트랜지스터, 센서 등 다양한 분야에서 응용하고 있다. 그러나, 기존의 양자점은 주로 카드뮴이나 납 등 인체에 유해한 중금속을 사용하여 제조되고 산소와 수분에 취약하여, 생물학적 분야에 적용하기가 어렵다는 문제점이 있다.
한편, 탄소 양자점(carbon quantum dot)은 중금속을 대신 유기물을 이용하여 제조되는 양자점으로, 인체에 안전하고 값이 저렴하다는 장점이 있어 기존의 양자점을 대체할 수 있는 물질로 주목받고 있다. 그러나, 기존의 탄소 양자점은 제조하는 공정에서 산이나 염기 성질을 갖는 물질을 첨가제로 사용하기 때문에, 이를 제거하기 위한 별도의 후처리 공정이 필요하다는 문제점을 갖고, 또한, 탄소 양자점의 크기를 목적하는 크기로 합성하기가 어렵다는 단점이 있다.
때문에, 친환경적이고 용이하게 탄소 양자점의 크기를 제어하여 제조할 수 있는 새로운 탄소 양자점의 제조 방법에 대한 연구 및 개발이 더 필요한 실정이다.
본 발명의 일 목적은 친환경적이고 용이한 공정의 탄소 양자점의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 탄소 양자점을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 탄소 양자점의 제조 방법은 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜, 탄소 양자점을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 탄소원은 바이오매스를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 수열 반응은 180 ℃ 내지 220 ℃의 온도에서 수행할 수 잇다.
일 실시예에서, 상기 탄소 양자점을 형성하는 단계에서, 상기 탄소원이 분산된 분산액은 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나의 원소를 포함하는 도핑제(doping agent)를 더 포함하고, 분산액이 도핑제를 더 포함하는 경우, 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나의 원소로 도핑된 탄소 양자점이 형성될 수 있다.
이때, 상기 도핑제는, 피트산(Phytic acid), 염화포스포릴(Phosphoryl chloride), 메틸포스포닉산(Methyl phosphonic acid), 트리페닐포스핀(Triphenylphosphine), 싸이오글리콜산(Thioglycolic acid), 2-싸이오펜메탄올(2-thiophenemethanol), 벤질디설파이드(Benzyl disulfide), 멜라민(melamine), 우레아(urea) 및 암모니아(ammonia) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 위한 탄소 양자점은 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜 형성한 구형 입자 형태이다.
일 실시예에서, 상기 탄소 양자점은 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나로 도핑될 수 있다.
본 발명의 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점에 따르면, 본 발명은 바이오매스와 같은 유기물로부터 별도의 전처리 공정이나 첨가제 없이 용이한 공정을 통해, 다양한 기능기들이 표면에 존재하는 탄소 양자점을 제공할 수 있다. 본 발명에 따르면, 친환경 물질인 바이오매스를 이용함으로써 인체에 유해한 중금속 무기물로부터 제조되는 양자점의 한계를 극복할 수 있고, 탄소 양자점 제조에 복잡한 공정이나 별도의 첨가제를 필요로 하지 않으므로, 용이하고 경제적으로 탄소 양자점을 형성할 수 있다. 또한, 본 발명은 도핑제를 이용하여 이종원소가 도핑된 탄소 양자점을 제공할 수 있고, 이때, 탄소 양자점에 도핑되는 특정 이종원소에 따라, 본 발명의 탄소 양자점의 크기 및 표면 기능기 등을 제어하여, 본 발명의 탄소 양자점의 광학적 성질을 조절할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 도핑된 탄소 양자점들의 이종원소 도핑 여부를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 특성을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 특성을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 탄소 양자점의 제조 방법은 탄소원이 분산된 분산액을 고온 및 고압에서 수열 반응시켜, 탄소 양자점을 형성하는 단계를 포함한다.
탄소원은 탄소를 함유하는 물질로, 본 발명에서 탄소원은 탄소 양자점에 탄소를 제공하는 물질을 의미한다. 일례로, 상기 탄소원은 바이오매스를 포함하는 유기물일 수 있다. 바이오매스는 화학적 에너지로 사용 가능한 식물, 동물, 미생물 등의 생물체, 즉 바이오에너지의 에너지원을 의미하고, 재생 및 재활용이 가능하여 친환경적이며 경제적이고 어느 곳에서나 용이하게 얻을 수 있다는 이점이 있다. 바이오매스의 종류로는 곡물과 식물, 폐목재, 식물 줄기와 같은 목질계, 해조류, 동물의 분뇨나 음식물 쓰레기, 유기성 폐수 등이 있으며, 본 발명에서 바이오매스는 탄소 양자점에 탄소를 제공하는 물질로, 일례로, 팜오일 부산물(Empty Fruit Bunch, EFE)일 수 있다.
상기 탄소원이 분산된 분산액은 상기에서 설명한 것과 같이 바이오매스와 같은 유기물이 분산 용매에 분산된 용액으로, 일례로, 분산 용매는 물일 수 있다. 즉, 본 발명의 분산액은 탄소원 수용액일 수 있다.
상기 탄소원이 분산된 분산액을 180 ℃ 내지 220 ℃의 온도에서 수열 반응시킴으로써, 본 발명의 탄소 양자점을 형성할 수 있다. 이때, 수열 반응을 통해 형성된 본 발명의 탄소 양자점은, 수열 반응물을 원심분리하여 고상과 액상을 분리하고, 분리된 액상을 수득함으로써 수득할 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소원으로서 팜오일 부산물을 이용하는 경우, 상기 팜오일 부산물이 분산된 분산액을 수열 반응시키는 경우, 상기 팜오일 부산물에 포함된 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌 등이 분해, 중합되어 액체와 고체로 분리되고, 이들로부터 핵성장을 통해 탄소 양자점을 형성한다. 이를 원심분리기를 이용하여 원심분리함으로써 반응물을 액체와 고체를 분리할 수 있고, 분리된 액체만을 수득하여, 본 발명의 탄소 양자점을 수득할 수 있다. 이때, 본 발명은 고온 및 고압에서의 수열 반응만으로 별도의 전처리 과정이나 첨가제 없이 반응물이 액체와 고체로 분리할 수 있고, 산, 염기 등의 촉진제 등의 부산물을 넣지 않기 때문에 따로 복잡한 정제과정을 필요로 하지 않아, 용이하게 탄소 양자점을 형성 및 수득할 수 있다.
즉, 본 발명에 따르면, 인체에 유해한 중금속 무기물로부터 제조되는 종래의 양자점의 한계를 극복하여 친환경적으로 탄소 양자점을 제조할 수 있고, 탄소 양자점을 제조하기 위해 별도의 복잡한 공정이나 산, 염기 등의 첨가제를 필요로 하지 않으므로, 경제적이고 용이하게 탄소 양자점을 제조할 수 있다.
또한, 일례로, 상기 탄소원이 분산된 분산액은 이종원소를 포함하는 도핑제를 더 포함할 수 있다. 이때, 분산액이 도핑제를 더 포함하는 경우, 이종원소로 도핑된 탄소 양자점이 형성될 수 있다.
본 발명에서 도핑제는 탄소 양자점에 도펀트를 제공하는 물질로, 상기 도핑제는 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나의 원소를 도핑하는 도핑제일 수 있다. 일례로, 본 발명의 탄소 양자점에 이종원소로서 인을 도핑하기 위한 도핑제로는, 피트산(Phytic acid), 염화포스포릴(Phosphoryl chloride) 및 메틸포스포닉산(Methyl phosphonic acid) 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 또한, 일례로, 본 발명의 탄소 양자점에 이종원소로서 황을 도핑하기 위한 도핑제로는, 트리페닐포스핀(Triphenylphosphine), 싸이오글리콜산(Thioglycolic acid), 2-싸이오펜메탄올(2-thiophenemethanol) 및 벤질디설파이드(Benzyl disulfide) 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 뿐만 아니라, 본 발명의 탄소 양자점에 이종원소로서 질소를 도핑하기 위한 도핑제로는, 멜라민(melamine), 우레아(urea) 및 암모니아(ammonia) 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 일례로, 상기 인, 황, 및 질소를 도핑하기 위한 도핑제를 두 종류 이상 선택하여, 인, 황, 및 질소 중 둘 이상이 동시에 도핑된 탄소 양자점을 형성할 수도 있다.
상기 도핑제는 본 발명에 따라 탄소 양자점을 형성하는 공정에서, 질산, 황산, 과산화수소, NaBH4, N2H4, LiAlH4과 같은 촉매, 산화제, 환원제 등의 촉진제 역할을 대신할 수 있고, 이에 따라, 본 발명은 별도의 촉진제를 이용하지 않고도 탄소 양자점을 형성할 수 있다. 즉, 본 발명에서 도핑제는 이종원소를 탄소 양자점에 도핑하는 도핑 물질이고, 이와 함께, 일례로, 본 발명의 반응에서 산화제와 같은 역할을 하는 물질을 의미할 수 있다.
본 발명의 탄소 양자점은 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜 형성한 nm 크기의 구형 입자 형태이고, 본 발명의 탄소 양자점은 1 nm 내지 15 nm의 직경을 가질 수 있다. 이때, 본 발명의 탄소 양자점의 크기는 이종원소를 도핑함으로써 제어할 수 있다. 구체적으로, 이종원소로 도핑되지 않는 본 발명의 탄소 양자점은 1.8 nm 내지 4 nm의 직경을 갖는 구형 입자의 형태일 수 있고, 인으로 도핑된 본 발명의 탄소 양자점은 1.5 nm 내지 3.5 nm의 직경을 갖는 구형 입자의 형태일 수 있다. 또한, 황으로 도핑된 탄소 양자점은 5 nm 내지 13 nm의 직경을 갖는 구형 입자의 형태일 수 있고, 질소로 탄소 양자점은 2.8 nm 내지 5.3 nm의 직경을 갖는 구형 입자의 형태일 수 있다.
또한, 본 발명의 탄소 양자점은 표면에 다양한 기능기가 존재한다. 일례로, 이종원소가 도핑되지 않는 탄소 양자점은 표면에 C=O, COOH, C-O 등의 다양한 기능기들이 존재할 수 있고, 상기 이종원소가 도핑된 탄소 양자점은 표면에 도핑제로부터 도핑된 이종원소 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나로 유도된 기능기들이 존재할 수 있다. 일례로, 인으로 도핑된 탄소 양자점은 표면에 도핑제로부터 유도된 P-C, P=O 등의 기능기들이 존재할 수 있고, 황으로 도핑된 탄소 양자점은 표면에 C-S-C와 같은 기능기들이 존재할 수 있다. 또한, 질소로 도핑된 탄소 양자점은 피리디닉(pyridinic), 피롤릭(pyrrolic), 그래피틱(garphitic) 질소(N) 기능기들이 표면에 존재할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 탄소 양자점은 도핑제를 이용하여 도핑되는 이종원소에 따라 방출되는 빛의 파장을 제어할 수 있다. 구체적으로, 이종원소로 도핑되지 않은 탄소 양자점은 365 nm 파장의 UV 빛 하에서 육안으로 녹색을 나타내는 빛을 방출할 수 있다. 한편, 상기 이종원소가 도핑된 탄소 양자점은 365 nm의 파장의 UV 빛 하에서 상기 이종원소가 도핑되지 않는 탄소 양자점과 다른 파장의 빛을 방출할 수 있고, 일례로, 인으로 도핑된 탄소 양자점은 365 nm의 파자의 UV 빛에서 이종원소가 도핑되지 않은 탄소 양자점과 동일하게 육안으로 녹색을 나타내는 빛을 방출할 수 있고, 황으로 도핑된 탄소 양자점 및 질소로 도핑된 탄소 양자점은 365 nm의 파자의 UV 빛에서 육안으로 청색을 나타내는 빛을 방출할 수 있다.
즉, 본 발명에 따르면, 본 발명의 탄소 양자점은 구형의 입자 형태를 가질 수 있고, 이때, 탄소 양자점에 도핑되는 이종원소의 종류에 따라 본 발명의 탄소 양자점의 크기, 표면 기능기, 전자 밀도 등을 제어할 수 있으며, 이에 따라, 본 발명의 탄소 양자점이 빛을 흡수한 후 방출하는 빛의 스펙트럼을 제어할 수 있다. 즉, 본 발명의 탄소 양자점의 광학적 성질을 제어할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 본 발명은 본 발명의 탄소 양자점을 형성하기 위해 원료 물질의 전처리 등의 별도의 복잡한 처리 공정이 없이, 친환경 바이오매스와 같은 유기물을 탄소원으로서 사용하고 이와 함께 분산 용매로서 물만을 이용함으로써, 용이한 공정을 통해 친환경적으로 탄소 양자점을 형성할 수 있고, 또한, 이때, 도핑제를 첨가하여 용이하게 이종원소가 도핑된 탄소 양자점을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 단순히 이종원소를 탄소 양자점 도핑시키는 것이 아닌, 본 발명의 탄소 양자점에 도핑되는 이종원소의 종류에 따라 본 발명의 탄소 양자점의 크기 및 광학적 성질을 용이하게 제어할 수 있다.
이하에서는, 구체적인 실시예를 들어 본 발명의 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 양자점을 제조하기 위해, 먼저, 바이오매스로서 팜오일 부산물(Empty Fruit Bunch, EFE)을 젠닥스(Gendocs, 말레이시아 위치)에서 구입하고, 이를 물에 분산시켜, 팜오일 부산물이 분산된 분산액을 준비하였다. 상기 분산액을 수열 반응기에 넣고 200 ℃의 온도에서 12 시간 동안 수열 반응시켰다. 그 다음, 반응물을 3000 rpm으로 원심분리하여 고상과 액상을 분리하고, 분리된 액체를 수득하여, 본 발명의 실시예 1에 따른 탄소 양자점(이하, 탄소 양자점)을 제조하였다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 도핑된 탄소 양자점을 제조하기 위해, 팜오일 부산물을 물에 분산시켜, 팜오일 부산물이 분산된 분산액을 준비하였다. 그 다음, 상기 분산액에 도핑제로 피트산(Phytic acid)를 첨가하여 혼합한 후, 수열 반응기에 넣고 200℃에서 12시간 동안 수열 반응시켰다. 이어서, 반응물을 3000 rpm으로 원심분리하여 고상과 액상을 분리하고, 분리된 액체를 수득하여, 본 발명의 실시예 2에 따라 인이 도핑된 탄소 양자점(이하, 인-탄소 양자점)을 제조하였다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 도핑된 탄소 양자점을 제조하기 위해, 도핑제로서 싸이오글리콜산(thioglycolic acid)을 이용한 것을 제외하고는, 상기 본 발명의 실시예 2에 따라 인-탄소 양자점을 제조한 것과 실질적으로 동일한 방법을 수행하여, 본 발명의 실시예 3에 따른 황이 도핑된 탄소 양자점(이하, 황-탄소 양자점)을 제조하였다.
이어서, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 도핑된 탄소 양자점을 제조하기 위해, 도핑제로서 멜라민(melamine)을 이용한 것을 제외하고는, 상기 본 발명의 실시예 2에 따라 인-탄소 양자점을 제조한 것과 실질적으로 동일한 방법을 수행하여, 본 발명의 실시예 4에 따른 질소가 도핑된 탄소 양자점(이하, 질소-탄소 양자점)을 제조하였다.
그 다음, 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따라 제조된, 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점의 구조를 고해상도 투과 전자 현미경(High-resolution transmission electron microscopy, HRTEM)을 이용하여 확인하였고, 그 결과를 도 1에 나타낸다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 1에서, (a)는 탄소 양자점을 나타내는 사진이고, (b)는 인-탄소 양자점을 나타내는 사진이며, (c)는 황-탄소 양자점을 나타내는 사진이고, (d)는 질소-탄소 양자점을 나타내는 사진이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예 1에 따른 탄소 양자점은 1.8 nm 내지 4 nm의 직경을 갖는 구형 입자이고, 본 발명의 실시예 2에 따라 인이 도핑된 인-탄소 양자점은 1.5 nm 내지 3.5 nm의 직경을 갖는 구형 입자인 것을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 황-탄소 양자점은 5 nm 내지 13 nm의 직경을 갖는 구형 입자이고, 본 발명의 실시예 4에 따라 제조된 질소-탄소 양자점은 2.8 nm 내지 5.3 nm의 직경을 갖는 구형 입자인 것을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 탄소 양자점은 구형임을 확인할 수 있고, 본 발명의 탄소 양자점은 이종원소가 도핑됨에 따라 그 크기가 변화함을 확인할 수 있으며, 이에 따라, 도핑되는 이종원소에 따라 본 발명의 탄소 양자점의 크기를 제어할 수 있음을 확인할 수 있다.
이어서, 본 발명의 실시예 2 내지 4에 따른 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점의 이종원소 도핑 여부를 광전자분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 확인하였다. 그 결과를 도 2에 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 도핑된 탄소 양자점들의 이종원소 도핑 여부를 설명하기 위한 도면이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 실시예 2에 따른 인-탄소 양자점의 XPS를 나타내는 그래프이고, (b)는 본 발명의 실시예 3에 따른 황-탄소 양자점의 XPS를 나타내는 그래프이며, (c)는 본 발명의 실시예 4에 따른 질소-탄소 양자점의 XPS를 나타내는 그래프이다.
도 2를 참조하면, 각각의 XPS 결과로부터, 본 발명의 실시예 2에 따른 인-탄소 양자점은 표면에 도핑제로부터 유도된 P-C, P=O등의 기능기들이 존재함을 확인할 수 있고, 본 발명의 실시예 3에 따른 황-탄소 양자점은 표면에 도핑제로부터 유도된 C-S-C의 기능기들이 존재함을 확인할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예 4에 따른 질소-탄소 양자점은 도핑제로부터 유도된 피리디닉, 피롤릭, 그래피틱 질소(N) 기능기들이 표면에 존재함을 확인할 수 있다.
즉, 본 발명에 따라 각각 인, 황, 및 질소로 도핑된 탄소 양자점이 제조되었음을 확인할 수 있다.
또한, 상기 본 발명에 따라 제조한 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점의 양자점 특성을 확인하기 위해, 먼저, 365 nm UV 빛을 각각 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점에 조사하였을 때, 각각의 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점이 방출하는 빛을 확인하였다. 그 결과를 도 3에 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 특성을 설명하기 위한 도면이다.
도 3의 (a)는 365 nm UV 빛을 조사하였을 때 탄소 양자점에서 방출되는 빛을 나타내는 사진이고, (b)는 365 nm UV 빛을 조사하였을 때 인-탄소 양자점에서 방출되는 빛을 나타내는 사진이다. 또한, 도 3의 (c)는 365 nm UV 빛을 조사하였을 때 황-탄소 양자점에서 방출되는 빛을 나타내는 사진이고, (d)는 365 nm UV 빛을 조사하였을 때 질소-탄소 양자점에서 방출되는 빛을 나타내는 사진이다.
도 3을 참조하면, 탄소 양자점 및 인-탄소 양자점은 각각 365 nm의 UV 빛을 조사 시, 녹색 빛을 방출하는 것을 확인할 수 있고, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점은 각각 365 nm의 UV 빛을 조사 시, 청색 빛을 방출하는 것을 확인할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 본 발명에 따라 제조한 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점의 양자점 특성을 확인하기 위해, 360 nm 파장의 빛으로 각각 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점을 여기시켜, 각각의 탄소 양자점, 인-탄소 양자점, 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점이 에너지를 흡수한 후 방출하는 빛의 스펙트럼을 확인하였고, 그 결과를 도 4에 나타낸다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소 양자점들의 특성을 설명하기 위한 도면이다.
도 4의 (a)는 360 nm 파장의 빛을 조사하였을 때의 탄소 양자점의 스펙트럼을 나타내고, (b)는 360 nm 파장의 빛을 조사하였을 때의 인-탄소 양자점의 스펙트럼을 나타내며, (c)는 360 nm 파장의 빛을 조사하였을 때의 황-탄소 양자점의 스펙트럼을 나타내고, (d)는 360 nm 파장의 빛을 조사하였을 때의 질소-탄소 양자점의 스펙트럼을 나타낸다.
도 4를 참조하면, 인이 도핑된 인-탄소 양자점은 탄소 양자점에 비해 장파장의 빛을 방출하는 것을 확인할 수 있고, 각각 황 및 질소가 도핑된 황-탄소 양자점 및 질소-탄소 양자점은 탄소 양자점에 비해 단파장의 빛을 방출함을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라, 본 발명의 탄소 양자점에 도핑되는 이종원소를 제어함으로써, 본 발명의 탄소 양자점으로부터 방출되는 빛의 파장 범위를 조절할 수 있음을 확인할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜, 탄소 양자점을 형성하는 단계를 포함하는,
    탄소 양자점의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소원은 바이오매스인 것을 특징으로 하는,
    탄소 양자점의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수열 반응은 180 ℃ 내지 220 ℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는,
    탄소 양자점의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 양자점을 형성하는 단계에서,
    상기 탄소원이 분산된 분산액은 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나의 원소를 포함하는 도핑제(doping agent)를 더 포함하고,
    분산액이 도핑제를 더 포함하는 경우, 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나의 원소로 도핑된 탄소 양자점이 형성되는 것을 특징으로 하는,
    탄소 양자점의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 도핑제는
    피트산(Phytic acid), 염화포스포릴(Phosphoryl chloride), 메틸포스포닉산(Methyl phosphonic acid), 트리페닐포스핀(Triphenylphosphine), 싸이오글리콜산(Thioglycolic acid), 2-싸이오펜메탄올(2-thiophenemethanol), 벤질디설파이드(Benzyl disulfide), 멜라민(melamine), 우레아(urea) 및 암모니아(ammonia) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    탄소 양자점의 제조 방법.
  6. 탄소원이 분산된 분산액을 수열 반응시켜 형성한 구형 입자 형태인 탄소 양자점.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 탄소 양자점은 인(P), 황(S) 및 질소(N) 중 적어도 어느 하나로 도핑된 것을 특징으로 하는,
    탄소 양자점.
KR1020170054060A 2017-04-27 2017-04-27 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점 KR20180120334A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170054060A KR20180120334A (ko) 2017-04-27 2017-04-27 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170054060A KR20180120334A (ko) 2017-04-27 2017-04-27 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20180120334A true KR20180120334A (ko) 2018-11-06

Family

ID=64329687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170054060A KR20180120334A (ko) 2017-04-27 2017-04-27 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20180120334A (ko)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109181416A (zh) * 2018-08-10 2019-01-11 淄博职业学院 一种工商管理用荧光防伪油墨及其制备方法
CN109399609A (zh) * 2018-11-13 2019-03-01 合肥学院 一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用
CN109956917A (zh) * 2019-03-19 2019-07-02 华中科技大学 一种生物质联产糠醛和碳量子点的方法及产品
CN110228800A (zh) * 2019-05-27 2019-09-13 江汉大学 一种碳量子点的制备方法
CN110518285A (zh) * 2019-07-22 2019-11-29 中南大学 一种氨改性碳量子点及其制备方法和在锂硫电池电解液中的应用
CN111117609A (zh) * 2019-12-05 2020-05-08 山西大学 基于荧光共振能量转移比率定量检测核黄素的荧光探针及其制备方法和应用
KR20200137396A (ko) * 2019-05-30 2020-12-09 가천대학교 산학협력단 질소 도핑된 탄소점 및 이의 제조방법
WO2020246784A1 (ko) * 2019-06-04 2020-12-10 부경대학교 산학협력단 탄소 양자점 합성 방법 및 uv광 및 청색광 차단 필름 제조 방법
CN115746837A (zh) * 2022-11-16 2023-03-07 太原工业学院 一种疏水红色发射粉末荧光碳材料及其制备方法和应用
CN115872393A (zh) * 2023-01-03 2023-03-31 重庆大学 以有机固废为碳源制备高附加值碳量子点的方法及系统
CN116855246A (zh) * 2023-07-03 2023-10-10 广西科学院 磷自掺杂型生物质碳量子点缓蚀剂与制备方法及其应用

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109181416B (zh) * 2018-08-10 2021-10-15 淄博职业学院 一种工商管理用荧光防伪油墨及其制备方法
CN109181416A (zh) * 2018-08-10 2019-01-11 淄博职业学院 一种工商管理用荧光防伪油墨及其制备方法
CN109399609A (zh) * 2018-11-13 2019-03-01 合肥学院 一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用
CN109956917A (zh) * 2019-03-19 2019-07-02 华中科技大学 一种生物质联产糠醛和碳量子点的方法及产品
CN110228800A (zh) * 2019-05-27 2019-09-13 江汉大学 一种碳量子点的制备方法
KR20200137396A (ko) * 2019-05-30 2020-12-09 가천대학교 산학협력단 질소 도핑된 탄소점 및 이의 제조방법
WO2020246784A1 (ko) * 2019-06-04 2020-12-10 부경대학교 산학협력단 탄소 양자점 합성 방법 및 uv광 및 청색광 차단 필름 제조 방법
KR20200139550A (ko) * 2019-06-04 2020-12-14 부경대학교 산학협력단 탄소 양자점 합성 방법 및 uv광 및 청색광 차단 필름 제조 방법
CN110518285A (zh) * 2019-07-22 2019-11-29 中南大学 一种氨改性碳量子点及其制备方法和在锂硫电池电解液中的应用
CN111117609A (zh) * 2019-12-05 2020-05-08 山西大学 基于荧光共振能量转移比率定量检测核黄素的荧光探针及其制备方法和应用
CN115746837A (zh) * 2022-11-16 2023-03-07 太原工业学院 一种疏水红色发射粉末荧光碳材料及其制备方法和应用
CN115746837B (zh) * 2022-11-16 2024-01-26 太原工业学院 一种疏水红色发射粉末荧光碳材料及其制备方法和应用
CN115872393A (zh) * 2023-01-03 2023-03-31 重庆大学 以有机固废为碳源制备高附加值碳量子点的方法及系统
CN116855246A (zh) * 2023-07-03 2023-10-10 广西科学院 磷自掺杂型生物质碳量子点缓蚀剂与制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20180120334A (ko) 탄소 양자점의 제조 방법 및 탄소 양자점
Carbonaro et al. On the emission properties of carbon dots: Reviewing data and discussing models
Sabri et al. Novel ZnO/CuBi2O4 heterostructures for persulfate-assisted photocatalytic degradation of dye contaminants under visible light
Khare et al. Sunlight-induced selective photocatalytic degradation of methylene blue in bacterial culture by pollutant soot derived nontoxic graphene nanosheets
Bazaka et al. Sustainable life cycles of natural-precursor-derived nanocarbons
Ding et al. S, N codoped graphene quantum dots embedded in (BiO) 2CO3: Incorporating enzymatic-like catalysis in photocatalysis
Devaraji et al. ZnO–ZnS heterojunctions: a potential candidate for optoelectronics applications and mineralization of endocrine disruptors in direct sunlight
Xie et al. Interaction-dependent interfacial charge-transfer behavior in solar water-splitting systems
CN104069873A (zh) 一种载有四硫化钒的可见光催化剂及制备方法
Salehi et al. Optimization of reactive black 5 degradation using hydrothermally synthesized NiO/TiO2 nanocomposite under natural sunlight irradiation
Palani et al. Metal-doped graphitic carbon nitride nanomaterials for photocatalytic environmental applications—a review
Liu et al. Tetrahedral silver phosphate/graphene oxide hybrids as highly efficient visible light photocatalysts with excellent cyclic stability
Wang et al. Advanced strategies for improving the photocatalytic nitrogen fixation performance: a short review
Qu et al. Synthesis of hybrid carbon nanotubes using Brassica juncea L. application to photodegradation of bisphenol A
Li et al. In situ synthesis of carbon/g-C3N4 composites for visible light catalysis by facile one-step pyrolysis of partially formaldehyde-modified dicyandiamide
Sudapalli et al. Tetragonal SnO2 nanoparticles: an efficient photocatalyst for the degradation of hazardous ionic dyes
Naveed et al. TiO2/g-C3N4 binary composite as an efficient photocatalyst for biodiesel production from jatropha oil and dye degradation
Yang et al. Improving the surface oxygen vacancy concentration of Bi2O4 through the pretreatment of the NaBiO3· 2H2O precursor as a high-performance visible light photocatalyst
EP3268512B1 (de) Verfahren zum herstellen einer elektrode, elektrode und elektrolysevorrichtung
Bathula et al. Recent progress in the use of SnO2 quantum dots: from synthesis to photocatalytic applications
Huang et al. Peroxymonosulfate-assisted BiVO4/exfoliated g-C3N4 heterojunction for high-performance photodegradation of tetracycline induced by visible light
Nagpal et al. Significance of hydroxyl groups on the optical properties of ZnO nanoparticles combined with CNT and PEDOT: PSS
Castilla-Caballero et al. Effect of pyrolysis, impregnation, and calcination conditions on the physicochemical properties of TiO2/Biochar composites intended for photocatalytic applications
Shahzad et al. ZnO-Bi2O3 heterostructured composite for the photocatalytic degradation of orange 16 reactive dye: Synergistic effect of UV irradiation and hydrogen peroxide
Chen et al. Functionalized Regulation of Metal Defects in ln2S3 of p–n Homojunctions