CN110212178B - 一种氮硫共掺杂vn/cnf钾离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种氮硫共掺杂vn/cnf钾离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，以动物毛发原料作为氮硫主要来源掺杂到PAN/VO(acac)2复合物中，经纺丝、氨化制得一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料。本发明以禽畜毛羽为原材料，价格低廉、绿色环保、资源循环，实现废弃物高值化利用；氮、硫共掺杂给电极材料本身提供了较多的活性位点，有利于离子、电子的传输；经纺丝、氨化即可获得该材料，实验过程操作简单，条件可控，结构稳定好；作为钾离子电池负极材料表现出较优异的储钾性能，在在100 mA/g电流密度下充放电循环30次比容量稳定在208.9 mAh/g，库伦效率达90%，表现出较优越的电化学性能。

Description

一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钾离子电池材料领域，尤其涉及一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车行业迅猛发展，锂离子电池被广泛应用于新型混合动力汽车、纯电动汽车等领域，能源市场对锂资源的需求急剧增加。然而，地壳中锂金属资源的稀缺和分布的不均衡严重影响了锂离子电池大规模地应用。含量丰富、且在元素周期表中与锂位于同一主族的钾具有与锂相似的物理化学性质，在电化学领域逐渐受到关注和研究。但钾离子粒径较大，在脱嵌过程中可引起严重的体积膨胀，导致钾离子电池的循环稳定性较差，随着电流密度的增加，容量衰减量也急剧增加，制约了其进一步应用。
目前钾电池负极材料主要以碳材料为主，如碳纤维、碳纳米管等。虽然碳材料具有导电性好、成本低、循环稳定性好、充放电平台较理想等优点，但同时却存在析出枝晶钾导致隔膜损坏导致电池短路、比容量低、首次充放电效率低等缺点。与其他已经商品化或研宄较为成熟的其他负电极材料相比，钒基电极材料具有比容量高、资源丰富、价廉等优点，作为新一代的绿色能源材料，已经受到广泛的关注，但钒基作为钾电材料还较少见。其中VN作为一种过渡金属氮化物，具有良好的电子传导能力、力学性能和化学稳定性，作为负极材料时会反应生成K3N，而 K3N具有良好的电子传导率，且在转化反应的同时，对储钾也起到了一定的作用，可提高电化学性能，是一种良好的负极材料。但VN粒子容易团聚，造成了严重的容量衰减。
因此，本发明将动物毛发作为氮硫来源，利用静电纺丝工艺、经NH3气氛煅烧制得一种氮硫共掺杂VN/CNF复合材料，并作为钾离子电池负极材料。不仅解决了碳纤维在插层储钾过程中比容量低问题，而且利用其良好的三维网络导电结构及稳定性将VN粒子限域在纤维中，既可防止VN粒子团聚，保证转化储钾性能，而且获得良好的循环稳定性能。另外，非金属元素 S和N等杂原子掺杂功能化修饰碳材料是提高材料电化学性能最直接最有效的方法。动物毛发（如猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维等）中含有丰富的C、N、S等元素，可提取作为N、S的来源，以取代掺杂的方式替换碳分子网络中碳原子，从而改变整体电位，提高材料稳定性及电化学性能，达到功能化修饰的目的。本发明不仅操作简单、绿色环保、价格低廉、资源循环，而且生物相容性较好、电化学性能优异。
发明内容
本发明先将动物毛发经过处理得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体，与聚丙烯腈和乙酰丙酮氧钒共混。经静电纺丝、氨化等过程制备一种氮硫共掺杂的的碳复合材料。本发明目的在于提供一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，工艺简单，可操作性强，原料来源广泛，成本低廉，绿色环保。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
1) 对动物毛发进行处理，得到氮硫前驱体。具体包括：用适量丙酮超声清洗干净，将毛发剪碎（约 5mm），碎毛发倒入反应釜内衬，加入氨水，毛发与氨水的质量比为1：10-20%；在90-150 oC下微波水热消解反应 0.5-1个小时。水热消解得到的溶液在冻干机中-40 oC冷冻干燥，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫的前驱体；
2）将一定质量分数的聚丙烯腈（PAN）和乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）溶解在N,N—二甲基甲酰胺中，配制成一定浓度的PAN/VO(acac)2悬浮液；
3）将一定比例的氮硫前驱体加入到上述悬浮溶液中，加热搅拌配制成均匀纺丝溶液，待用；
4）取步骤3纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压15~25 kv、推流速率0.1~1 mL/h、接收距离10~18 cm、温度40 ~90 oC，通过静电纺丝制得氮硫掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维；
5）将上述的复合纤维置于管式炉中，在NH3气氛下，采用逐步升温煅烧得到氮硫共掺杂的VN/CNF（碳纳米纤维）复合材料；
6) 将氮硫共掺杂VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极，测试其电化学性能。
上述步骤1）中，所述的动物毛发主要是猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维等。
上述步骤2）中，所述的PAN和VO(acac)2的质量分数比为0.5~1：1。
上述步骤3）中，所述的掺杂量为氮硫前驱体：VN/CNF=15%~30%：1。
上述步骤5）中，所述的煅烧，气体流量为50-100 mL/min，升温速率1-5 oC /min，500~700 oC煅烧时间2~4 h。
上述步骤6）中，所述的电化学性能测试包括：将氮硫共掺杂VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨后均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极和参比电极，1 mol/L的KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池。
本发明与目前现有的技术相比，具体优点如下：
1）结合微波水热处理技术，以动物毛发等原材料作为S和N等杂原子主要来源，以取代掺杂的方式替换碳分子网络中碳原子，一方面既加强了传热和传质效果, 与传统碱性水热处理相比具有较高的选择性和提取效率；另一方面也改变材料整体电位，提高稳定性及电化学性能，起到功能化修饰的目的。
2）VN作为一种过渡金属氮化物，具有良好的电子传导能力、化学稳定性和力学性能，作为负极材料时，会反应生成K3N，而 K3N具有良好的电子传导率，且在转化反应的同时，对储钾也起到了一定的作用，可提高电化学性能。
3）利用电纺技术、结合氨化等过程，获得高导电性的碳纳米纤维，同时可将VN等活性物质限域在纤维中，提高了材料的循环稳定性能而且获得较大的比容量。
4）本发明操作简单、绿色环保、原料价格低廉、资源循环、结构可控、而且生物相容性较好。作为钾离子电池负极材料时，在100 mA/g电流密度下充放电循环30次比容量稳定在208.9 mAh/g，库伦效率达90%，表现出较优越的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1所得的氮硫共掺杂VN/CNF复合材料的XRD图。
图2是实施例1所得的氮硫共掺杂VN/CNF复合材料的SEM图。
图3是实施例1所得的氮硫共掺杂VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极材料时在100 mA/g电流密度下的循环性能图。
图4是实施例1所得的氮硫共掺杂VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极材料时在100 mA/g电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
1）称取5 g牛毛于烧杯中，倒入50 ml的丙酮超声30 min后，放入100 ℃的烘箱内烘干，将牛毛剪碎(约5 mm) 倒入反应釜内衬，加入1 mL氨水；在90 oC下微波水热降解反应1个小时。水热降解得到的溶液在冻干机中-40 oC冷冻干燥后，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体。
2）取0.5 g PAN和0.5 g VO(acac)2，溶解在10 mL的N,N—二甲基甲酰胺中，配成混合溶液。取0.2 g上述氮硫前驱体粉末加入60 oC的温水中，搅拌30 min后，缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌24 h得到纺丝溶液。
3）将上述得到的纺丝溶液转移到注射器中，设置纺丝电压22 kv、推流速率0.5mL/h、接收距离15 cm、温度50 oC，通过静电纺丝制得氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维。
4）取0.2 g氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维于管式炉中，在NH3气氛下，以100mL/min 的气体流量，2 oC /min速率升温至600 oC煅烧时间3 h，得到氮硫共掺杂VN/CNF复合材料。附图1为氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料的XRD图，可明显看到VN及碳的衍射峰。附图2为氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料的SEM图，可看到完整的纤维形貌。
采用本实施例制备的氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨后均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L 的 KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池。所有组装均在惰性气氛手套箱里进行，并测试循环性能。图3是该电极在100 mA/g电流密度下的循环性能图，该电极在100 mA/g时充放电循环30次比容量稳定在208.9 mAh/g，库伦效率达90%。图4是该电极在100 mA/g电流密度下的充放电曲线图，从图中可以看出该电极材料在首次充放电之后，曲线重合性好，说明其具有良好的循环稳定性。
实施例2
1）称取5 g鸡毛于烧杯中，倒入50 ml的丙酮超声30 min后，放入100 oC的烘箱内烘干，将鸡毛剪碎(约5 mm) 倒入反应釜内衬，加入1 mL氨水；在100 oC下微波水热降解反应1个小时。水热降解得到的溶液在冻干机中-40 oC冷冻干燥后，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体。
2）取0.5 g PAN和0.5 g VO(acac)2，溶解在10 mL的N,N—二甲基甲酰胺中，配成混合溶液。取0.3 g上述氮硫前驱体粉末加入60 ℃的温水中，搅拌30 min后，缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌24 h得到纺丝溶液。
3）将上述得到的纺丝溶液转移到注射器中，设置纺丝电压20 kv、推流速率0.4mL/h、接收距离13 cm、温度60 oC，通过静电纺丝制得氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维。
4）取0.2 g氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维于管式炉中，在NH3气氛下，以80mL/min 的气体流量，2 oC /min速率升温至700 oC煅烧时间2 h，得到氮硫共掺杂VN/CNF复合材料。
采用本实施例制备的氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨后均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L 的 KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池，所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。
实施例3
1）称取3 g猪毛于烧杯中，倒入50 ml的丙酮超声30 min后，放入100 oC的烘箱内烘干，将猪毛剪碎(约5 mm) 倒入反应釜内衬，加入1 mL氨水；在150 ℃下微波水热降解反应0.5个小时。水热降解得到的溶液在冻干机中-40 oC冷冻干燥后，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体。
2）取0.5 g PAN和0.5 g VO(acac)2，溶解在10 mL的N,N—二甲基甲酰胺中，配成混合溶液。取0.3 g上述氮硫前驱体粉末加入60 oC的温水中，搅拌30 min后，缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌24 h得到纺丝溶液。
3）将上述得到的纺丝溶液转移到注射器中，设置纺丝电压22 kv、推流速率0.4mL/h、接收距离15 cm、温度80 oC，通过静电纺丝制得氮硫掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维。
4）取0.3 g氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维于管式炉中，在NH3气氛下，以100mL/min 的气体流量，2 oC /min速率升温至700 oC煅烧时间2 h，得到氮硫共掺杂VN/CNF复合材料。
采用本实施例制备的氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨后均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L 的 KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池，所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。
实施例4
1）称取5 g 头发于烧杯中，倒入50 ml的丙酮超声30 min后，放入110 oC的烘箱内烘干，将头发剪碎(约5 mm) 倒入反应釜内衬，加入1 mL氨水；在90 oC下水热降解反应1个小时。水热降解得到的溶液在冻干机中-40 oC冷冻干燥后，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体。
2）取0.5 g PAN和0.5 g VO(acac)2，溶解在10 mL的N,N—二甲基甲酰胺中，配成混合溶液。取0.5 g上述氮硫前驱体粉末加入60 oC的温水中，搅拌30 min后，缓慢加入到上述混合溶液中，搅拌24 h得到纺丝溶液。
3）将上述得到的纺丝溶液转移到注射器中，设置纺丝电压22 kv、推流速率0.5mL/h、接收距离15 cm、温度60 oC，通过静电纺丝制得氮硫掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维。
4）取0.2 g氮硫共掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维于管式炉中，在NH3气氛下，以100mL/min 的气体流量，2 oC /min速率升温至700 oC煅烧时间2 h，得到氮硫共掺杂VN/CNF复合材料。
采用本实施例制备的氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与导电剂超级P碳、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨后均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L 的 KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池，所有组装均在惰性气氛手套箱里进行。

Claims (6)

1.一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1) 对动物毛发进行处理，得到氮硫前驱体；具体包括：用适量丙酮将毛发超声清洗干净，并将毛发剪碎成碎毛发，碎毛发倒入反应釜内衬，加入氨水，碎毛发与氨水的质量比为1：10-20%；在90-150 ℃下微波水热消解反应 0.5-1个小时；水热消解得到的溶液在冻干机中-40℃冷冻干燥，用研钵研磨得到固体粉末状的多肽，作为氮硫前驱体；
2）将一定质量分数的聚丙烯腈（PAN）和乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）溶解在N,N—二甲基甲酰胺中，配制成一定浓度的PAN/VO(acac)2悬浮液；
3）将一定比例步骤1）制得的氮硫前驱体加入到步骤2）制得的PAN/VO(acac)2悬浮液中，加热搅拌配制成均匀纺丝溶液，待用；
4）取步骤3）制得的纺丝溶液于注射器中，设置纺丝电压15~25 kv、推流速率0.1~1 mL/h、接收距离10~18 cm、温度40 ~90 ℃，通过静电纺丝制得氮硫掺杂PAN/VO(acac)2复合纤维；
5）将上述的复合纤维置于管式炉中，在NH3气氛下，采用逐步升温煅烧得到氮硫共掺杂的氮化钒/碳纳米纤维（VN/CNF）复合材料；
6) 将氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极，测试其电化学性能。
2.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的动物毛发选自猪毛、牛毛、羊毛、禽类羽毛或人发纤维。
3.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的聚丙烯腈（PAN）和乙酰丙酮氧钒（VO(acac)2）的质量分数比为40-60%：40-50%。
4.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的氮硫前驱体与聚丙烯腈（PAN）的质量比为10-30%：20-30%。
5.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤5）中所述的煅烧的条件为，气体流量为50-100 mL/min，升温速率1-5 ℃/min，于500~700 ℃下煅烧2~4 h。
6.根据权利要求1所述的一种氮硫共掺杂VN/CNF钾离子电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤6）电化学性能测试包括：将氮硫共掺杂的VN/CNF复合材料作为钾离子电池负极的活性成分，与Super P、粘结剂 CMC按照8:1:1的质量比混合研磨均匀后涂覆在铜箔上作为工作电极，金属钾片为对电极，1 mol/L的KPF6/碳酸乙烯酯（EC）/聚碳酸酯（PC）为电解液组装成纽扣式2032型电池。
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