CN110204443B - 带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺 - Google Patents

带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺 Download PDF

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Abstract

一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。

Description

带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体说是涉及一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺。
背景技术
氯乙酸甲酯是一种具有刺激性气味的无色透明液体，微溶于水，相对密度（水=1）是1.24，与水混合后可静置分层；作为一种重要的有机中间体被广泛应用于医药和农药行业，同时，可以作为有机溶剂应用在表面活性剂、粘结剂等方面。
氯乙酸和甲醇通过酯化反应得到氯乙酸甲酯，该酯化反应为可逆反应，通过不断的将反应生成的水，过量的甲醇及反应合成的氯乙酸甲酯蒸馏出来进而促进反应的正向进行，包括夹带的氯乙酸，都使得到的粗氯乙酸甲酯需进一步的中和水洗，精制。氯乙酸甲酯粗品的含量约为89 %，甲醇含量8.6 %，水含量2.4%。目前，氯乙酸甲酯的精馏工艺主要是通过精馏塔分离出甲醇、水等杂质，为了得到高纯度氯乙酸甲酯，一是要延长精馏过程分离前馏分馏出时间，使粗酯中的水、甲醇等杂质完全分离出来，同时还要损失大量的被夹带出来氯乙酸甲酯产品；二是需要提高精馏釜温度增加精馏速度，以避免氯乙酸甲酯的水解，从而影响产品质量和收率，以上两点导致间歇精馏过程中大量被夹带出来氯乙酸甲酯产品损失和蒸汽能耗加大。因此，开发高效节能的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺是十分重要的。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺。
本发明的目的可通过下属技术措施来实现：
本发明的带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺的步骤如下：
a、通过输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜中，开启真空泵，维持真空系统为85-95 mmHg时，加热精馏釜升温至50-65 oC；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在40-50 oC时，打开储液罐上方的阀门，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中（如此可大幅降低前馏分夹带氯乙酸甲酯的外排量，减少精馏过程中氯乙酸甲酯的分解，降低蒸汽消耗，经济和环境效益显著），该过程时间为50-100 min；
c、当精馏塔的塔顶温度达到65-75 oC时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门，当塔顶温度达到70-85 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为5-7小时；
d、当精馏塔的塔顶温度达到70-85oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
进一步说，本发明中所述的液-液分离装置设置在储液罐下方，通过管路、阀门相连接。本发明所述的该间歇精馏过程是在真空条件下进行的，即前馏份的馏出时间和采出量是通过精馏釜内真空度来控制的。精馏段填料形式为钛材波纹板整装填料。
本发明的有益效果如下：
本发明是在减压真空条件下进行，精馏段为钛材波纹板整装填料，可有效降低精馏釜温度，通过与储液罐下部相连的液-液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中（在减压间歇全回流条件下，前馏分夹带的氯乙酸甲酯达总量的10-15%，如果未安装液-液分离装置，将该部分夹带的氯乙酸甲酯直接外排，精馏效率降低），如此可大幅降低前馏分夹带氯乙酸甲酯的外排量，减少精馏过程中氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率，收率可达80%，采出成品氯乙酸甲酯的含量达99.8%，蒸汽消耗降低，具有显著的经济和环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明产品氯乙酸甲酯的气相色谱图。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例（附图）作进一步描述：
实施例1
氯乙酸甲酯粗品投料量3500 kg，其中氯乙酸甲酯占比89 %，氯乙酸甲酯理论产量3115 kg。
本实施例的间歇精馏工艺流程如图1所示：
a、由输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜，开启真空泵，维持系统真空95mmHg，加热精馏釜升温至55 oC；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在45 oC时，打开储液罐上方的阀门1，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门2，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为60min；
c、当精馏塔的塔顶温度达到65 oC时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门1，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门3，当塔顶温度达到75 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为5小时；成品氯乙酸甲酯共2492 kg，精馏效率80%，氯乙酸甲酯含量99.8%；
d、当精馏塔的塔顶温度达到75 oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
实施例2
氯乙酸甲酯粗品投料量3500 kg，其中氯乙酸甲酯占比89 %，氯乙酸甲酯理论产量3115 kg。
本实施例的间歇精馏工艺流程如图1所示：
a、由输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜，开启真空泵，维持系统真空90mmHg，加热精馏釜升温至60oC；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在40oC时，打开储液罐上方的阀门1，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门2，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为50min；
c、当精馏塔的塔顶温度达到60 oC时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门1，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门3，当塔顶温度达到75 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为6小时；成品氯乙酸甲酯共2367 kg，精馏效率76%，氯乙酸甲酯含量99.5%；
d、当精馏塔的塔顶温度达到70 oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
实施例3
氯乙酸甲酯粗品投料量3500 kg，其中氯乙酸甲酯占比89 %，氯乙酸甲酯理论产量3115 kg。
本实施例的间歇精馏工艺流程如图1所示：
a、由输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜，开启真空泵，维持系统真空93mmHg，加热精馏釜升温至63oC；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在50oC时，打开储液罐上方的阀门1，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门2，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为70min；
c、当精馏塔的塔顶温度达到70 oC时，前馏分完全馏出后，闭储液罐上方阀门1，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门3，当塔顶温度达到80 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为7小时；成品氯乙酸甲酯共2398 kg，精馏效率77%，氯乙酸甲酯含量99.6%；
d、当精馏塔的塔顶温度达到70 oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
本发明间歇精馏工艺流程如图1，由输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜，开启真空泵，维持系统真空93mmHg，加热精馏釜升温至63 oC，开启间歇全回流精馏，将塔顶温度在50 oC时的前馏分收集至储液罐中，将前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯放至液-液分离装置中，静置后回流至精馏釜中，该过程精时间为70 min。当塔顶温度达到70oC时，采出成品氯乙酸甲酯，当塔顶温度达到80 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为7小时，成品氯乙酸甲酯共2398 kg，精馏效率77%，氯乙酸甲酯含量99.6%。当塔顶温度达到80oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
对比实施案例4
氯乙酸甲酯粗品投料量3500 kg，其中氯乙酸甲酯占比89 %，氯乙酸甲酯理论产量3115 kg。
本实施例的间歇精馏工艺流程如图1所示：
a、由输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜，开启真空泵，维持系统真空88mmHg，加热精馏釜升温至55oC；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在50oC时，打开储液罐上方的阀门1，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待前馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门2，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为100min；
c、当精馏塔的塔顶温度达到75 oC时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门1，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门3，当塔顶温度达到85 oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为6.5小时；成品氯乙酸甲酯共2305kg，精馏效率74%，氯乙酸甲酯含量99.5%；
d、当精馏塔的塔顶温度达到85 oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。

Claims (2)

1.一种带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏方法，其特征在于：所述方法的工艺步骤如下：
a、通过输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜中，开启真空泵，维持真空系统为85-95mmHg时，加热精馏釜升温至50-65℃；
b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在40-50℃时，打开储液罐上方的阀门，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液-液两相分离，待馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液-液分离装置后，开启液-液分离装置下方的阀门，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为50-100min；其中，所述的液-液分离装置设置在储液罐下方，通过管路、阀门相连接；
c、当精馏塔的塔顶温度达到65-75℃时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门，当塔顶温度达到70-85℃时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为5-7小时；
d、当精馏塔的塔顶温度达到70-85℃，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40℃时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。
2.根据权利要求1所述的带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏方法，其特征在于：精馏段填料形式为钛材波纹板整装填料。
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