CN110194463B - 一种埃洛石-铁氧体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种埃洛石‑铁氧体复合材料及其制备方法。首先将埃洛石分散于氯化铁、氯化亚铁混合溶液中，铁离子水解生成氢离子对埃洛石内壁进行酸蚀，扩大其内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，有机金属络合物具有羧乙基两性咪唑啉低表面能、润湿等特性，迅速在埃洛石内壁铺展开来，煅烧处理，可得到铁氧体插层的复合材料。本发明制备的埃洛石‑铁氧体复合材料利用了埃洛石管状结构特点，将其作为纳米反应器制备四氧化三铁磁性颗粒，纳米管填充将粒子尺寸降至纳米量级，使其具备不同于常规相的特殊磁性质，可广泛应用于生物医药、磁性液体、催化剂载体、微波吸收材料、磁记录材料等行业。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种埃洛石-铁氧体复合材料及其制备方法。
背景技术
埃洛石是一种1:1二八面体高岭土系矿物，Al：Si为1:1，该矿物最普遍的形貌是中空管状结构，铝氧八面体层与硅氧四面体层间空间的不相匹配错位促使片状晶体卷曲成管。管内侧为Al-OH基团，管边缘为Al-OH和Si-OH基团，管外表面基团主要以O-Si-O存在，铝氧化物与硅氧化物等电点相异导致内层表征为带正电，外层表征为带负电。内外基团特征及带电性质为其选择性改性提供了多种途径，使其具有优良的材料加强性能，其在物质吸附、存储、运输以及电化学、储能等方面都具有优良的性能。
四氧化三铁纳米颗粒作为一种典型的磁性功能，已广泛应用于工业研究的各个方面，常用于生物医药、磁性液体、催化剂载体、微波吸收材料、磁记录材料等方面，具有高稳定性及单分散性的四氧化三铁磁性纳米粒子性能尤其突出。
发明内容
本发明的目的是在现有制备技术的基础上，通过创新的技术手段将四氧化三铁插层进入埃洛石内管，控制颗粒粒径，制备一种埃洛石-铁氧体复合材料。本发明充分利用了我国丰富的埃洛石矿，为制备四氧化三铁磁性纳米颗粒提供了优良的纳米反应材料，同时丰富了其制备途径与应用前景。
一种埃洛石-铁氧体复合材料，由铁氧体插层埃洛石得到；埃洛石(HNTs)是一种天然铝硅酸盐管状粘土矿物，由高岭石片层在天然条件下卷曲而成；铁氧体磁性颗粒均匀分布于埃洛石层间。
一种所述的埃洛石-铁氧体复合材料的制备方法，
将埃洛石分散于氯化铁、氯化亚铁混合溶液中，加热条件促进金属离子水解，产生酸性环境，氢离子进入埃洛石内壁，与铝氧八面体层反应，酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，酸蚀扩大埃洛石管内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，可溶性有机金属络合物在埃洛石内壁铺展开来，煅烧处理，得到铁氧体插层的复合材料。
所述的制备方法，步骤如下：
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mL 混合溶液，其中FeCl3浓度为3～5.67mol/L，FeCl2浓度为1.5～2.84 mol/L，80～120℃回流反应10～30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取1～3g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入5～10mL液相①，超声20min，80℃磁力搅拌2～6h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，80～110℃磁力搅拌6～12h，随后将体系转移至坩埚，置于400～600℃马弗炉中煅烧1～3h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
所述的亚砜溶剂为二甲基亚砜或癸基甲基亚砜，作为溶解和促渗体系。
本发明的有益效果：
提出的埃洛石-铁氧体复合材料的制备方法，矿石来源丰富，价格低廉，涉及的表面活性剂绿色环保易降解，反应原理与工艺流程可通过简易反应器实现，操作条件节能环保。制备的埃洛石-铁氧体，不仅综合了埃洛石中空管状结构和其稳定的矿物结构特征，而且制备的纳米尺寸四氧化三铁在稳定性与分散性方面的性能得到了有效提高，扩大了其应用前景。本发明制备的埃洛石-铁氧体复合材料利用了埃洛石管状结构特点，将其作为纳米反应器制备四氧化三铁磁性颗粒，纳米管填充将粒子尺寸降至纳米量级，使其具备不同于常规相的特殊磁性质，可广泛应用于生物医药、磁性液体、催化剂载体、微波吸收材料、磁记录材料等行业。
具体实施方式
本发明提出了一种埃洛石-铁氧体复合材料及其制备方法，原料来源广泛，制备工艺流程简单，放大反应容易实现，成本较低。以下进行具体阐述。
制备的第一步是将埃洛石粉末加入到一定浓度的氯化铁、氯化亚铁混合溶液中，加热条件促进金属离子水解，产生酸性环境，具体反应如下：
酸性条件下氢离子进入埃洛石内管，与铝氧八面体层反应，将其酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，从而达到酸蚀的目的，扩大埃洛石管内径。反应完成后将混合体系过滤，得到液相和固体，记为取液相①和固体①。
制备的第二步是将步骤一的液相①滴加到羟乙基两性咪唑啉表面活性剂溶液中制备有机金属络合物。液相①中主要存在的金属粒子有氢氧化铁胶体、铁离子以及亚铁离子，胶体带正电，羟乙基两性咪唑啉作为一种优良的金属缓蚀剂，分子结构中的间二氮杂环含孤对电子，可与铁原子空d轨道相互作用形成配位键，表征为与氢氧化铁胶体、铁离子以及亚铁离子络合生成可溶性有机金属络合物。
制备的第三步是将步骤一固体①与步骤二体系混合反应生成四氧化三铁插层的埃洛石复合材料。步骤二生成的有机金属络合物具备羟乙基两性咪唑啉优良润湿性的特点，能有效降低埃洛石表面能；且羟乙基两性咪唑啉溶液处碱性环境，表征为带负电，埃洛石管内带正电，通过静电吸附作用，润湿性较好的有机金属络合物迅速在埃洛石管内铺展开来，加热煅烧处理，即可得到埃洛石-铁氧体复合材料。
以下结合实施例对本发明进一步阐述。
实施例1
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50mL FeCl3浓度为3mol/L、FeCl2浓度为1.5 mol/L的混合溶液，80℃回流反应10h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取1g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL二甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入5mL液相①，超声20min，60℃磁力搅拌2h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，80℃磁力搅拌6h，随后将体系转移至坩埚，置于400℃马弗炉中煅烧1h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例2
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入100mL FeCl3浓度为5.67mol/L、FeCl2浓度为2.84 mol/L的混合溶液，120℃回流反应30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取3g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL癸基甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入10mL液相①，超声20min，80℃磁力搅拌6h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，110℃磁力搅拌12h，随后将体系转移至坩埚，置于600℃马弗炉中煅烧3h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例3
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入60mL FeCl3浓度为4mol/L、FeCl2浓度为2 mol/L的混合溶液，90℃回流反应15h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取1.5g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL二甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入6mL液相①，超声20min，70℃磁力搅拌3h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，90℃磁力搅拌7h，随后将体系转移至坩埚，置于450℃马弗炉中煅烧2h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例4
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入70mL FeCl3浓度为5mol/L、FeCl2浓度为2.5 mol/L的混合溶液，100℃回流反应20h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取2g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL癸基甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入7mL液相①，超声20min，60℃磁力搅拌4h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，100℃磁力搅拌8h，随后将体系转移至坩埚，置于500℃马弗炉中煅烧1.5h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例5
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入80mL FeCl3浓度为3.5mol/L、FeCl2浓度为1.8 mol/L的混合溶液，110℃回流反应25h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取2.5g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL二甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入8mL液相①，超声20min，80℃磁力搅拌5h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，80℃磁力搅拌9h，随后将体系转移至坩埚，置于550℃马弗炉中煅烧2.5h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例6
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入90mL FeCl3浓度为4.5mol/L、FeCl2浓度为2.25 mol/L的混合溶液，80℃回流反应10h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取3g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL癸基甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入9mL液相①，超声20min，70℃磁力搅拌3h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，100℃磁力搅拌10h，随后将体系转移至坩埚，置于400℃马弗炉中煅烧2h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
实施例7
1）取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50mL FeCl3浓度为5.5mol/L、FeCl2浓度为2.75 mol/L的混合溶液，110℃回流反应20h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取3g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL二甲基亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入6mL液相①，超声20min，80℃磁力搅拌4h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，90℃磁力搅拌9h，随后将体系转移至坩埚，置于500℃马弗炉中煅烧3h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
Claims (2)
1.一种埃洛石-铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，
将埃洛石分散于氯化铁、氯化亚铁混合溶液中，加热条件促进金属离子水解，产生酸性环境，氢离子进入埃洛石内壁，与铝氧八面体层反应，酸化生成无定型铝氧化物以及铝离子，酸蚀扩大埃洛石管内径；利用羧乙基两性咪唑啉对金属离子络合形成可溶性有机金属络合物，可溶性有机金属络合物在埃洛石内壁铺展开来，煅烧处理，得到铁氧体插层的复合材料；
步骤如下：
1） 取10g粒径分布为0.1～200μm的埃洛石，加入50～100mL 混合溶液，其中FeCl3浓度为3～5.67mol/L，FeCl2浓度为1.5～2.84 mol/L，80～120℃回流反应10～30h，反应完成后将混合体系过滤，取液相，记为液相①，取过滤后固体水洗三次，60℃真空干燥，记为固体①；
2）取1～3g羧乙基两性咪唑啉溶于50mL亚砜溶剂，边振荡边逐滴加入5～10mL液相①，超声20min，80℃磁力搅拌2～6h，记为液相②；
3）将液相②与固体①均匀混合，80～110℃磁力搅拌6～12h，随后将体系转移至坩埚，置于400～600℃马弗炉中煅烧1～3h，即得到埃洛石-铁氧体复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的亚砜溶剂为二甲基亚砜或癸基甲基亚砜，作为溶解和促渗体系。
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