CN101259532A - 纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 - Google Patents
纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101259532A CN101259532A CNA2008100304088A CN200810030408A CN101259532A CN 101259532 A CN101259532 A CN 101259532A CN A2008100304088 A CNA2008100304088 A CN A2008100304088A CN 200810030408 A CN200810030408 A CN 200810030408A CN 101259532 A CN101259532 A CN 101259532A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- particle
- coated
- solution
- powder
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法，采用非均相沉淀法将纳米铁氧化合物沉积在Si3N4颗粒表面，经过滤、烘干、煅烧获得纳米Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末，将此粉末进行热还原处理获得纳米Fe包覆Si3N4复合颗粒粉末。包括制备均匀分散的Si3N4悬浮液；配制铁盐溶液和碱溶液；在搅拌与超声情况下，将铁盐溶液与碱溶液加入Si3N4的悬浮液中；经反复洗涤，过滤，烘干，然后在空气中煅烧获得纳米Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末，经热还原获得纳米Fe包覆Si3N4颗粒复合粉末。本发明复合粉末中的Fe或Fe2O3质量比含量范围在1％－90％，并且包覆均匀。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法。
背景技术：
金属陶瓷作为一种金属或陶瓷复合材料既具有陶瓷材料的高强度、高硬度又具有金属材料的韧性、可加工性等优点，成为目前材料改性的一个主要有效方式。近年来，复合型(尤其是核壳式)纳米材料的技术兴起，为金属陶瓷的发展开辟了全新的道路。将金属与陶瓷在纳米尺度上以某种方式结合在一起而构成的复合粒子，不仅能有效地提高材料的性能，而且往往会产生许多新的优异特性，如提高纳米粒子的稳定性，调节其光学性能、磁学性能、热学性能、电学性能以及表面活性和敏感特性，使其满足多种特殊需求，具有较高的应用价值。
金属相与陶瓷相本身的性能对金属陶瓷性能起着决定性作用。Si3N4作为一种高温陶瓷，在高温领域较其它高温陶瓷有着不可比拟的均衡优势，与之相比，氧化铝陶瓷耐热冲击差，强度低；氧化锆陶瓷高温强度低，硬度低；碳化硅陶瓷的抗弯强度只达到氮化硅陶瓷的一半。金属Fe与其它金属相比具有中等熔点与很好的强度和韧性，与陶瓷复合，能有效地改善陶瓷的韧性，并能承受一定的高温。采用纳米技术，将纳米Fe与Si3N4复合制备金属陶瓷目前却鲜有人研究，但其应用前景极为广阔与诱人。其制备的Fe或Si3N4金属陶瓷具有模量高、硬度高、化学稳定性好、密度低、机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀等特点，可用来制造要求一定韧性的高强度、耐磨损、耐高温等部件，在国防军工、航空航天、医疗、汽车发动机、电子元件等领域具有广泛的用途。此外，纳米Fe或Fe2O3具有优良的磁性，将其与非磁性的绝缘Si3N4陶瓷基体复合兼具备了纳米材料、磁性材料、陶瓷材料多重性能，使他们在磁介质、抗腐蚀材料、抗氧化材料、高温磁性材料、高温吸波材料等方面也有着广阔的应用前景。
发明内容：
本发明目的在于：采用纳米或微米技术，在Si3N4颗粒表面均匀包覆上一层纳米Fe或Fe2O3薄层，并使复合颗粒中的Fe或Fe2O3与Si3N4配比，纳米Fe或Fe2O3包覆薄层厚度及包覆形态具有可控性，Fe或Fe2O3为Si3N4重量百分比的1％-90％。
为达到上述目的，本发明所采用的方案是：
选用Si3N4粉末，颗粒大小控制在10nm-20um之间；
使用分散剂如有机胺及其盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚合物等，加入范围控制在溶质量质量百分含量0.01-10％范围内，超声波与搅拌，获得分散良好的Si3N4悬浮液。
控制铁盐溶液与碱溶液加入速度、溶液的最终PH值控制在6-12，使得铁盐与碱溶液充分均匀的反应，生成的铁氧化合物最终能均匀包覆在Si3N4颗粒表面。二价或三价的铁盐为铁的氯化物、硫酸盐、摩尔盐或草酸盐；碱盐为Na2CO3、NaHCO3、NH3.H2O、NH3HCO3、NaOH、KOH、kHCO3或K2CO3。
采用分步包覆法，获得Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末中的Fe或Fe2O3质量比含量高达90％，并且包覆均匀。
将步骤复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米Fe包覆Si3N4颗粒的复合粉末，还原气体为H2、CO、NH3或其混合气体，还原时间为1-9小时，还原温度在500-1000℃范围内。
本发明的优点和积极效果，体现在：
获得了制备纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末方法，采用分步包覆法，可获得Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末中的Fe或Fe2O3质量比含量高达90％，并且包覆均匀。
具体实施方式
实施例1：
(1)分别称取15克1um左右大小片状α-Si3N4粉末与5ml聚二乙醇400，置入一升去离子水溶液中；称取5克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液搅拌配制好FeSO4溶液；按0.5mol/L配制好的NaCO3水溶液；
(2)搅拌与超声波震荡Si3N4水溶液二十分钟后，将FeSO4与Na2CO3水溶液缓缓同时滴加入，最终FeSO4溶液全部滴加入，NaCO3溶液在溶液PH＝8.5时停止滴加，机械搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后十分钟；
(3)将沉淀物过滤，清洗反复三次后烘干；
(4)将烘干的沉淀物在空气中400℃煅烧2小时，获得所要求的8％左右含量纳米Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末。
实施例2：
(1)分别称取15克1um左右大小片状α-Si3N4粉末与5ml聚二乙醇400，置入一升去离子水溶液中；称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液搅拌配制好FeSO4溶液；按0.5mol或L配制好的NaCO3水溶液；
(2)搅拌与超声波震荡Si3N4水溶液二十分钟后，将FeSO4与Na2CO3水溶液缓缓同时加入，最终配制的FeSO4溶液全部加入，NaCO3溶液在溶液PH＝11.5时停止滴加，搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后十分钟；
(3)将溶液过滤得到的沉淀物加入去离子水清洗，过滤，反复三次后空气中烘干，将烘干的沉淀物在空气中900℃煅烧2小时，获得以2.8克纳米Fe2O3包覆15克Si3N4复合颗粒粉末；
(4)将上述制得的纳米Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末与5ml聚二乙醇400置入一升去离子水溶液中；再称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液配制FeSO4溶液；
(5)搅拌与超声波震荡上述制得的Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末溶液二十分钟后，将FeSO4与Na2CO3水溶液缓缓同时滴加入，FeSO4溶液全部加入，NaCO3溶液在溶液PH＝11.5时停止滴加，机械搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后十分钟；
(6)将溶液过滤得到的沉淀物加入去离子水清洗，过滤，反复三次后空气中烘干，将烘干的沉淀物在空气中900℃煅烧2小时，获得以5.6克纳米Fe2O3包覆15克Si3N4复合颗粒粉末；
(7)称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液配制FeSO4溶液，再按上述步骤再包覆，清洗，烘干，在空气中900℃煅烧2小时，获得约8.4克Fe2O3薄层均匀包覆15克Si3N4复合颗粒粉末，如此反复，最终获得84克Fe2O3薄层包覆15克Si3N4复合颗粒粉末，即约含量为84％左右的Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末；
实施例3：
(1)分别称取15克1um左右大小片状α-Si3N4粉末与5ml聚二乙醇400，置入一升去离子水溶液中；称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液搅拌配制好FeSO4溶液；按0.5mol或L配制好的NaCO3水溶液；
(2)搅拌与超声波震荡Si3N4水溶液二十分钟后，将FeSO4与Na2CO3水溶液缓缓同时加入，最终配制的FeSO4溶液全部加入，NaCO3溶液在溶液PH＝9.2时停止滴加，搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后十分钟；
(3)将溶液过滤得到的沉淀物加入去离子水清洗，过滤，反复三次后空气中烘干，将烘干的沉淀物在空气中900℃煅烧2小时，获得以2.8克纳米Fe2O3包覆15克Si3N4复合颗粒粉末；
(4)将上述制得的纳米Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末与5ml聚二乙醇400置入一升去离子水溶液中；再称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液配制FeSO4溶液；
(5)搅拌与超声波震荡上述制得的Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末溶液二十分钟后，将FeSO4与Na2CO3水溶液缓缓同时滴加入，FeSO4溶液全部加入，NaCO3溶液在溶液PH＝9.2时停止滴加，机械搅拌与超声波震荡一直持续到这个过程结束后十分钟；
(6)将溶液过滤得到的沉淀物加入去离子水清洗，过滤，反复三次后空气中烘干，将烘干的沉淀物在空气中900℃煅烧2小时，获得以5.6克纳米Fe2O3包覆15克Si3N4复合颗粒粉末；
(7)称取10克FeSO4.7H2O置入200毫升去离子水溶液配制FeSO4溶液，按上述步骤再包覆，清洗，烘干，在空气中400℃煅烧2小时，获得约8.4克Fe2O3薄层均匀包覆15克Si3N4复合颗粒粉末；
(8)将上述制得的Fe2O3包覆Si3N4复合颗粒粉末放置铁容器，推入氢气还原炉中还原，其还原工艺为：
室温下加热60min升温到500℃，保温在500℃下保温30min，升温一小时到850℃，再在850℃下保温2小时，随炉降温到200℃，将粉推入冷却区，室温充氮排氢后取出。获得所要求约6克Fe薄层包覆15克Si3N4复合颗粒粉末，即约含量为29％左右Fe包覆Si3N4复合颗粒粉末。
Claims (5)
1.纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末，其特征在于：Fe或Fe2O3为Si3N4重量百分比的1％-90％。
2、一种如权利要求1所述的纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将Si3N4加入溶液中，在超声及搅拌的条件下，得到分散均匀的Si3N4颗粒悬浮液；
(2)在超声及搅拌的条件下，将分散剂加入Si3N4悬浮液中，分散剂为有机胺、有机胺盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或聚合物，加入量为溶液质量的0.01-10％；
(3)配制二价或三价铁盐溶液和碱盐溶液；
(4)在超声及机械搅拌的条件下，将铁盐溶液与碱溶液加入至步骤(2)配制的悬浮液中，控制溶液的PH值范围为6-12，获得铁氧化合物均匀包覆Si3N4颗粒的复合颗粒；
(5)将制备的复合颗粒溶液过滤或高速离心机分离出来，反复清洗，过滤，烘干，在空气中200℃-1000℃范围内煅烧1-10h，获得纳米薄层Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末；
(6)将复合颗粒加入水溶液中，在超声及搅拌的条件下，得到分散均匀的悬浮液，然后按(2)(3)(4)(5)步骤重新包覆，获得第二层纳米Fe2O3薄层包覆，此步骤按要求重复，最终达到包覆层要求厚度；
(7)将步骤(5)或(6)制的复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米Fe包覆Si3N4颗粒的复合粉末。
3.根据要求2所述的制备纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末的方法，其特征在于：所述的Si3N4粉末颗粒大小在10nm-20um之间。
4.根据要求2所述的制备纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末的方法，其特征在于：所述的二价或三价的铁盐为铁的氯化物、硫酸盐、摩尔盐或草酸盐；碱盐为Na2CO3、NaHCO3、NH3.H2O、NH3HCO3、NaOH、KOH、kHCO3或K2CO3。
5.根据要求2所述的制备纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒复合粉末的方法，其特征在于：步骤(7)所述的还原气体为H2、CO、NH3或其混合气体，还原时间为1-9小时，还原温度在500-1000℃范围内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100304088A CN101259532A (zh) | 2008-01-02 | 2008-01-02 | 纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100304088A CN101259532A (zh) | 2008-01-02 | 2008-01-02 | 纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101259532A true CN101259532A (zh) | 2008-09-10 |
Family
ID=39960343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100304088A Pending CN101259532A (zh) | 2008-01-02 | 2008-01-02 | 纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101259532A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101805867B (zh) * | 2009-12-01 | 2012-11-21 | 中南大学 | Si3N4基金属陶瓷及其制备方法 |
| WO2016023405A1 (zh) * | 2014-08-11 | 2016-02-18 | 河海大学 | 一种在氧化物陶瓷粉体表面包覆金属纳米粒子的方法 |
| CN106807951A (zh) * | 2015-11-27 | 2017-06-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法 |
| CN111168078A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-19 | 无锡市东杨新材料股份有限公司 | 一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法 |
| CN113461354A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-01 | 中南大学 | 一种具有改善沥青混凝土路面微波吸收性能的Si3N4/Fe复合粉末的制备方法及应用 |
| US11697880B2 (en) | 2016-08-16 | 2023-07-11 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials comprising metal or metal alloy coating |
-
2008
- 2008-01-02 CN CNA2008100304088A patent/CN101259532A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101805867B (zh) * | 2009-12-01 | 2012-11-21 | 中南大学 | Si3N4基金属陶瓷及其制备方法 |
| WO2016023405A1 (zh) * | 2014-08-11 | 2016-02-18 | 河海大学 | 一种在氧化物陶瓷粉体表面包覆金属纳米粒子的方法 |
| GB2542321A (en) * | 2014-08-11 | 2017-03-15 | Univ Hohai | Method for coating metal nanoparticles on surface of oxide ceramic powder |
| GB2542321B (en) * | 2014-08-11 | 2018-05-02 | Univ Hohai | Method for coating metal nanoparticles on surface of oxide ceramic powder |
| US10112874B2 (en) | 2014-08-11 | 2018-10-30 | Hohai University | Method for coating metal nanoparticles on oxide ceramic powder surface |
| CN106807951A (zh) * | 2015-11-27 | 2017-06-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末的方法 |
| US11697880B2 (en) | 2016-08-16 | 2023-07-11 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials comprising metal or metal alloy coating |
| CN111168078A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-19 | 无锡市东杨新材料股份有限公司 | 一种铁包硅核壳复合粉末的制备方法 |
| CN113461354A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-01 | 中南大学 | 一种具有改善沥青混凝土路面微波吸收性能的Si3N4/Fe复合粉末的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101259532A (zh) | 纳米Fe或Fe2O3包覆Si3N4颗粒的复合粉末及其制备方法 | |
| CN1971780B (zh) | 纳米四氧化三铁包覆碳纳米管磁性复合材料的制备方法 | |
| CN100464007C (zh) | 钕铁硼永磁材料表面梯度功能涂层制备方法 | |
| CN101234426B (zh) | 纳米Fe、Mo包覆Si3N4颗粒的复合粉末的制备方法 | |
| CN101962770B (zh) | 中高温太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 | |
| CN102534732B (zh) | 脉冲电沉积Ni-Co-P/HBN复合镀层及其制备方法 | |
| CN101318824B (zh) | 包覆钇稳定氧化锆粉体及其制备方法和应用 | |
| CN101906625B (zh) | 改性纳米二氧化硅颗粒增强镍磷复合镀层的方法 | |
| CN102381844A (zh) | 采用化学沉淀法对空心玻璃微珠进行改性的方法 | |
| Hao et al. | Preparation of a biomimetic superhydrophobic ZnO coating on an X90 pipeline steel surface | |
| CN104910656A (zh) | 一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体及超疏水涂层的方法 | |
| CN109844177A (zh) | 陶瓷材料的热喷涂 | |
| CN103468212B (zh) | 一种采用溶胶凝胶法在金刚石表面镀覆ZrO2/Fe2O3复合薄膜的工艺 | |
| CN1865190A (zh) | 氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法 | |
| Abd Aziz et al. | Superhydrophobic ball clay based ceramic hollow fibre membrane via universal spray coating method for membrane distillation | |
| CN109609937A (zh) | 一种掺杂无机纳米粒子制备复合磷化膜的方法 | |
| CN110117732A (zh) | 一种在空心微珠表面包覆MgO保护层的方法 | |
| CN110106463A (zh) | 一种具有层间孔隙结构热障涂层的制备方法 | |
| WO2004011387A1 (fr) | Procede de production d'un aimant en ferrite a partir d'un precurseur stratifie | |
| CN105907226A (zh) | 一种金属铜防腐疏水涂层及其制备方法 | |
| CN102295473B (zh) | 凹凸棒石镀镍复合材料及其制备方法 | |
| Xu et al. | Copper thin coating deposition on natural pollen particles | |
| CN109023203B (zh) | 稳定结晶态六铝酸盐热障涂层的制备方法 | |
| CN110004347A (zh) | 一种仿生贝壳结构陶瓷与金属复合材料的制备方法 | |
| CN104987134A (zh) | 一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080910 |