CN110190272A - 一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法。首先，将硫酸锰、高锰酸钾、硫酸和去离子水按照一定比例混合搅拌，形成均一的溶液。然后将其转移到反应釜，置于100~120°C的烘箱中，连续反应12~24 h，得到纳米棒状的二氧化锰。进而将二氧化锰与硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵和二甲基咪唑按一定质量比溶解在适量醇类溶液中，最后放置于管式炉中，焙烧至500~700°C，保温1~4 h，得到复合材料。该制备方法相对简单、生产成本低廉、原料来源广泛，得到的复合正极材料具有良好的电化学性能，所装配的水系锌离子电池具有良好的应用前景。

Description

一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体为水系锌离子二次电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其能量密度高，被视为是最有前途的储能装置。然而，在大规模的应用中，成本、使用寿命和安全都是需要考虑的极其重要的因素。与有机体系电池相比较而言，水系电池的电解液价格低廉且不易燃，制作条件和工艺较为简单，制备成本低，有望成为锂/钠离子电池的替代品。因此，可充电的水系锌离子电池由于其低成本、安全、环保的优点得到了持续的关注。目前，已经报道了许多有意义的关于水系锌离子电池的工作，包括金属锌负极，电解液，正极材料（如：锰基氧化物，普鲁士蓝衍生物，钒基氧化物，聚阴离子化合物，Chevrel相化合物，有机正极材料等）。但是水系锌离子电池的比容量低、循环寿命差，所以开发新型的正极材料就变得非常重要。Yang等研究了ZnMn2O4作为水系锌离子电池的正极材料的电化学性能，在100 mA·g-1的电流密度下，具有106.5 mAh·g-1的可逆容量（Journal of Materials Chemistry A，2017，34，17990-17997）。虽然ZnMn2O4材料的循环稳定性好，但是充放电比容量较低。因此，我们研制了锰酸锌与三氧化二锰的复合材料，该材料具有较高的充放电比容量和良好的循环稳定性。
发明内容
本发明目的是将预先制备出的二氧化锰与沸石咪唑骨架材料进行复合，再通过控制温度和时间煅烧出锰酸锌与三氧化二锰的正极复合材料。该方法所需原料成本低廉，制备过程相对简单，制备出的正极材料具有良好的循环稳定性和较高的可逆容量。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
（1）将硫酸锰、高锰酸钾、硫酸按照摩尔比3: 1.5~2:0.5~1 加入50~70 ml去离子水中混合后常温搅拌1~3 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于100~120 °C的烘箱中，连续反应12~24 h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤若干次，将产物在40~60 °C下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）将步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰与硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:12:20溶解在适量醇类溶液中，形成均一溶液，搅拌15~60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将0.8~1.0 g的二甲基咪唑加入30~50 ml醇类溶液中，超声分散15~30 min，形成透明溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌6~12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于80~120 °C的烘箱中，连续反应12~24 h；
（4）将步骤（3）产物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2~10 ℃/分钟速率升温至550~700 °C，保温1~4 h，自然冷却至室温，将得到黑色固体并研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物、导电剂和粘结剂按照质量比7~8:2~1:1混合，并滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机球磨3~4 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，在100~120°C下真空干燥10~12 h，得到正极材料。
进一步的，根据权利要求1所述步骤（2）中醇类是甲醇、乙醇或乙二醇中的至少一种。
进一步的，根据权利要求1所述步骤（3）中将溶液倒入反应釜中，放置于100 °C的烘箱中，连续反应12 h。
进一步的，根据权利要求1所述步骤（4）中焙烧温度为600 °C，最佳时间为3 h。
进一步的，根据权利要求1所述步骤（5）中导电剂为乙炔黑、导电碳黑、石墨烯或碳纳米管中的至少一种。
进一步的，根据权利要求1所述步骤（5）中粘结剂为聚偏氯乙烯、丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶中的一种。
本发明的特点
该方法制备过程相对简单、生产成本低廉、环保无污染，所得正极材料具有优异的电化学性能。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取0.507 g硫酸锰、20 mL 0.1 mol/L KMnO4、2 mL 0.5 mol/L硫酸、60 mL去离子水混合后常温搅拌1 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于120 °C的烘箱中，连续反应12h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤若干次，将产物在60 °C下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）称取步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰0.05 g，与0.81 g硝酸锌，0.75 g十六烷基三甲基溴化铵共同溶解在40 mL乙醇溶液中，形成均一溶液，搅拌60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将0.525 g二甲基咪唑加入40 mL乙醇溶液中，在超声波作用下分散30 min，形成透明溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于100 °C的烘箱中，连续反应12 h，离心得到黑色的固体物质，用甲醇洗涤若干次，60 ℃下真空干燥得到产物；
（4）将步骤（3）混合物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2 °C /min速率升温至600 °C，保温1小时，自然冷却至室温，将得到棕色固体研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物0.16 g、乙炔黑0.02 g和聚偏氟乙烯0.02 g，滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机研磨4 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，110 °C下真空干燥10 h，得到正极材料。
实施例2：
（1）称取0.507 g硫酸锰、20 mL 0.1 mol/L KMnO4、2 mL 0.5 mol/L硫酸、60 mL去离子水混合后常温搅拌1 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于120 °C的烘箱中，连续反应12h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤若干次，将产物在60 ℃下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）称取步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰0.1 g，与1.62 g硝酸锌，1.5 g十六烷基三甲基溴化铵共同溶解在40 mL乙醇溶液中，形成均一溶液，搅拌60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将1.05 g二甲基咪唑加入40 mL甲醇溶液中，在超声波作用下分散30 min，形成透明溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于100 °C的烘箱中，连续反应12 h，离心得到黑色的固体物质，用乙醇洗涤若干次， 60 °C下真空干燥得到产物；
（4）将步骤（3）混合物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2 °C/min速率升温至600 °C，保温2 h，自然冷却至室温，将得到棕色固体研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物0.24 g、导电碳黑0.03 g和丙烯腈-丙烯酸甲酯0.03 g，滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机研磨4 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，110 °C下真空干燥12 h，得到正极材料。
实施例3：
（1）称取0.507 g硫酸锰、20 mL 0.1 mol/L KMnO4、2 mL 0.5mol/L硫酸、60 mL去离子水混合后常温搅拌1 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于120 °C的烘箱中，连续反应12h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤若干次，将产物在60 °C下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）称取步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰0.1 g，与0.81 g硝酸锌，1.5 g十六烷基三甲基溴化铵共同溶解在40 mL乙醇溶液中，形成均一溶液，搅拌60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将0.525 g二甲基咪唑加入40 mL乙醇溶液中，超声分散30 min，形成透明溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于100 °C的烘箱中，连续反应12 h，离心得到黑色的固体物质，用乙醇洗涤若干次， 60 °C下真空干燥得到产物；
（4）将步骤（3）混合物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2 ℃/min速率升温至600 °C，保温3 h，自然冷却至室温，将得到黑色固体研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物0.184 g、石墨烯0.023 g和丁苯橡胶0.023 g，滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机研磨4 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，110 °C下真空干燥12 h，得到正极材料。
实施例4：
（1）称取0.507 g硫酸锰、20 mL 0.1 mol/L KMnO4、2 mL 0.5 mol/L硫酸、60 mL去离子水混合后常温搅拌1 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于120 °C的烘箱中，连续反应12h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤若干次，将产物在60 °C下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）称取步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰0.2 g，与1.62 g硝酸锌，1.5 g十六烷基三甲基溴化铵共同溶解在40 mL乙醇溶液中，形成均一溶液，搅拌60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将1.05 g二甲基咪唑加入40 mL乙醇溶液中，在超声波作用下分散30 min，形成透明溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于100 °C的烘箱中，连续反应12 h，离心得到黑色的固体物质，用甲醇或乙醇洗涤若干次， 60 °C下真空干燥得到产物；
（4）将步骤（3）混合物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2°C/min速率升温至600 °C，保温4 h，自然冷却至室温，将得到黑色固体研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物0.24 g、碳纳米管0.03 g和聚偏氟乙烯0.03 g，滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机研磨4 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，110 °C下真空干燥12 h，得到正极材料。

Claims (6)

1.一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸锰、高锰酸钾、硫酸按照摩尔比3: 1.5~2:0.5~1 加入50~70 ml去离子水中混合后常温搅拌1~3 h，形成均一的溶液，转移到反应釜，置于100~120 °C的烘箱中，连续反应12~24 h，得到黑色溶液，用乙醇和去离子水交替洗涤3~4次，将产物在40~60 °C下干燥得到纳米棒状的二氧化锰；
（2）将步骤（1）所得纳米棒状的二氧化锰与硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵按质量比1:9~12:16~20溶解在适量醇类溶液中，搅拌15~60 min，形成均一溶液，称为溶液A；
（3）同时将0.8~1.0 g的二甲基咪唑加入30~50 ml醇类溶液中，超声分散15~30 min，形成均一溶液，称为溶液B，将步骤（2）中所述的溶液A与溶液B进行混合，继续搅拌6~12 h，形成均一的溶液，将溶液倒入反应釜中，放置于80~120 °C的烘箱中，连续反应12~24 h，离心得到黑色的固体物质，用甲醇或乙醇洗涤3~4次，40~60 °C下真空干燥得到产物；
（4）将步骤（3）产物置于坩埚中，采用管式炉进行焙烧，条件为：Ar气氛，以2 ~10 °C/min速率升温至550~700 °C，保温1~4 h，自然冷却至室温，然后将得到黑色固体研磨均匀；
（5）取上述步骤（4）中的粉末状产物、导电剂和粘结剂按照质量比7~8:1~2:1混合，并滴加适量N-甲基吡咯烷酮，用球磨机研磨3~5 h后，将混合浆料涂布在不锈钢箔上，在100~120°C下真空干燥10~12 h，得到正极材料。
2.根据权利要求1所述一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中醇类是甲醇、乙醇或乙二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法其特征在于所述步骤（3）中将溶液倒入反应釜中，在100 °C温度下连续反应12 h。
4.根据权利要求1所述一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法其特征在于所述步骤（4）中焙烧最佳温度为600 °C，时间为3 h。
5.根据权利要求1所述一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中导电剂为乙炔黑、导电碳黑、石墨烯或碳纳米管中至少一种。
6.根据权利要求1所述一种用于水系锌离子电池正极的纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中粘结剂为聚偏氯乙烯、丙烯腈多元共聚物或丁苯橡胶中的一种。
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