CN112397711A - 一种水系锌离子电池正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水系锌离子电池正极材料及其制备方法和应用，材料包括氮碳共掺杂锰基氧化物；方法包括：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；并且还包括将水系锌离子电池应用在储能或新能源电动汽车中。有益效果：本发明中的氮碳元素的掺杂不仅提高了该锰基氧化物的导电性，而且有效改善了其结构稳定性；增强了电极反应的可逆性和结构稳定性，从而极大的提高了电池的电化学性能；生产成本较低。

Description

一种水系锌离子电池正极材料及其制备方法和应用
技术领域：
本发明专利属于锌离子电池技术领域，具体涉及一种水系锌离子电池正极材料及其制备方法和应用。
背景技术：
在电子产品和电动汽车应用越来越广泛的背景下，发明高能量密度、高倍率性能、安全、低成本且长循环寿命的可充电二次电池是非常有必要的。锂离子电池由于其严重的安全隐患和成本高等问题，限制了其在储能领域的进一步发展。近些年来，水系锌离子电池由于其理论容量高、毒性小、安全性高、成本低、组装简单以及水系电解液具有更高的离子电导率等优势，被视为一种锂离子电池的替代品，备受人们关注。
其中高性能的水系锌离子电池正极材料是人们关注的焦点之一。其中锰基正极材料(锰基氧化物)由于其具有高比容量、成本低、对环境友好、无毒等优点而备受关注，但是现有的锰基正极材料存在以下问题：1、现有的锰基正极材料的电导率低；2、现有的锰基正极材料在电解液中会出现部分被溶解的问题，以及在充放电时会出现体积膨胀收缩等问题，进而其可逆性、结构稳定性以及其循环稳定性较差。
发明内容：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种水系锌离子电池正极材料及其制备方法和应用，本发明提供的水系锌离子电池正极材料基于氮碳共掺杂锰基氧化物的特性，用于锌离子电池能够实现良好的导电性能及优异的电池性能。
本发明的技术方案一方面公开了一种水系锌离子电池正极材料，其包括氮碳共掺杂锰基氧化物，所述氮碳共掺杂锰基氧化物的比表面积为100～200m2/g，孔容为0.7～2cm3/g，其中氮元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％，碳元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％。
本发明的技术方案另一方面公开了一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；
(1)混合搅拌：0.5-4mmol的高锰酸钾溶于30-50ml的去离子水中，随后加入50-100mg的C3N4粉末，通过磁力搅拌器搅拌0.5-2h使C3N4均匀分散在高锰酸钾水溶液中，得到混合液；
(2)加热反应：将步骤(1)中的所述混合液倒入到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，接着将所述反应釜置于温度为120-220℃的烘箱中保持6-24h，然后将所述反应釜取出自然冷却至室温，得到反应物混合液；
(3)分离清洗：将步骤(2)中得到的所述反应物混合液置于离心机中进行固液分离，接着使用去离子水对分离出的固体进行洗涤；
(4)干燥：将步骤(3)中进过洗涤后的固体放入到温度为60-100℃烘箱中干燥至少12h，得到黑色粉末状的氮碳共掺杂锰基氧化物。
进一步的，步骤(1)中的所述C3N4粉末的制备方法包括，将碳氮源放入到管式炉中，在惰性气氛或空气气氛中，所述管式炉内的温度以每分钟1-3℃的升温速率升至500-650℃，接着在500-650℃的温度下保温3-5h，然后所述管式炉停止保温加热开始自然冷却，待自然冷却至室温后，得到黄色的所述C3N4粉末。
进一步的，所述碳氮源为尿素、三聚氰胺和双氰胺等中的一种。
进一步的，所述惰性气氛为氩气或者氮气。
本发明的技术方案再一方面公开了本申请的氮碳共掺杂锰基氧化物在水系锌离子电池中的应用。
本发明的技术方案再一方面公开了氮碳共掺杂锰基氧化物制备水系锌离子电池正极的方法，其包括以下步骤：
步骤1：将所述氮碳共掺杂锰基氧化物与导电碳粉(科琴黑，EC-300J)、粘结剂(PVDF)按照质量比为7:2:1或8:1:1混合搅拌8-12h，得到正极材料混合物；
步骤2：将步骤1中的所述正极材料混合物均匀涂在碳纸(HCP020N)上，得到锌离子电池正极。
本发明的技术方案再一方面公开了水系锌离子电池在储能或新能源电动汽车中的应用。
本发明的优点：
1、本发明首次以碳氮源和高锰酸钾为原料制备了水系锌离子电池正极材料；氮碳元素的掺杂不仅提高了该锰基氧化物的导电性，而且有效改善了其结构稳定性；
2、本发明中将氮碳共掺杂锰基氧化物用作水系锌离子电池的正极材料，能够有效的抑制充放电过程中锰基正极材料的溶解和体积效应，增强了电极反应的可逆性和结构稳定性，从而极大的提高了电池的电化学性能；
3、本发明中碳氮源为原料尿素、三聚氰胺或双氰胺中的一种，这三种原料是常用的工业原料，来源广泛价格低廉，并且含有丰富的氮、碳元素，使得水系锌离子电池正极材料的生产成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的氮碳共掺杂锰基氧化物的FESEM照片。
图2为本发明实施例2制备的氮碳共掺杂锰基氧化物的XPS图。
图3为本发明实施例5制备的锌离子电池正极的组装电池与对比试验电池的循环性能曲线图。
图4为本发明实施例5制备的锌离子电池正极的组装电池与对比试验电池的电化学阻抗曲线图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：一种水系锌离子电池正极材料，其包括氮碳共掺杂锰基氧化物，所述氮碳共掺杂锰基氧化物的比表面积为100～200m2/g，孔容为0.7～2cm3/g，其中氮元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％，碳元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％；其中氮碳元素的掺杂不仅提高了该锰基氧化物的导电性，而且有效改善了其结构稳定性。
实施例2：一种制备实施例1中所述的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；
(1)混合搅拌：1.5mmol的高锰酸钾溶于30ml的去离子水中，随后加入100mg的C3N4粉末，通过磁力搅拌器搅拌1h使C3N4均匀分散在高锰酸钾水溶液中，得到混合液；
(2)加热反应：将步骤(1)中的所述混合液倒入到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，接着将所述反应釜置于温度为180℃的烘箱中保持12h，然后将所述反应釜取出自然冷却至室温，得到反应物混合液；
(3)分离清洗：将步骤(2)中得到的所述反应物混合液置于离心机中进行固液分离，接着使用去离子水对分离出的固体进行洗涤；
(4)干燥：将步骤(3)中进过洗涤后的固体放入到温度为80℃烘箱中干燥至少12h，得到黑色粉末状的氮碳共掺杂锰基氧化物。
步骤(1)中的所述C3N4粉末的制备方法包括，将16g尿素放入到管式炉中；在氩气气氛中，所述管式炉内的温度以每分钟2.5℃的升温速率升至515℃，接着在515℃的温度下保温4h，然后所述管式炉停止保温加热开始自然冷却，待自然冷却至室温后，得到黄色的所述C3N4粉末；所采用的尿素价格低廉，并且含有丰富的氮、碳元素，使得水系锌离子电池正极材料的生产成本较低。
如图1-2可知，上述方法所制备的氮碳共掺杂锰基氧化物呈纳米棒状，材料表面主要由锰和氧元素组成，还含有少量掺杂的碳和氮元素。
实施例3：一种制备实施例1中所述的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；
(1)混合搅拌：0.5mmol的高锰酸钾溶于35ml的去离子水中，随后加入50mg的C3N4粉末，通过磁力搅拌器搅拌0.5h使C3N4均匀分散在高锰酸钾水溶液中，得到混合液；
(2)加热反应：将步骤(1)中的所述混合液倒入到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，接着将所述反应釜置于温度为120℃的烘箱中保持12h，然后将所述反应釜取出自然冷却至室温，得到反应物混合液；
(3)分离清洗：将步骤(2)中得到的所述反应物混合液置于离心机中进行固液分离，接着使用去离子水对分离出的固体进行洗涤；
(4)干燥：将步骤(3)中进过洗涤后的固体放入到温度为60-100℃烘箱中干燥至少12h，得到黑色粉末状的氮碳共掺杂锰基氧化物。
步骤(1)中的所述C3N4粉末的制备方法包括，将16g尿素放入到管式炉中；在氩气气氛中，所述管式炉内的温度以每分钟1℃的升温速率升至500℃，接着在500℃的温度下保温3h，然后所述管式炉停止保温加热开始自然冷却，待自然冷却至室温后，得到黄色的所述C3N4粉末；所采用的尿素价格低廉，并且含有丰富的氮、碳元素，使得水系锌离子电池正极材料的生产成本较低。
实施例4：一种制备实施例1中所述的水系锌离子电池正极材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；
(1)混合搅拌：4.0mmol的高锰酸钾溶于35ml的去离子水中，随后加入100mg的C3N4粉末，通过磁力搅拌器搅拌2h使C3N4均匀分散在高锰酸钾水溶液中，得到混合液；
(2)加热反应：将步骤(1)中的所述混合液倒入到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，接着将所述反应釜置于温度为220℃的烘箱中保持24h，然后将所述反应釜取出自然冷却至室温，得到反应物混合液；
(3)分离清洗：将步骤(2)中得到的所述反应物混合液置于离心机中进行固液分离，接着使用去离子水对分离出的固体进行洗涤；
(4)干燥：将步骤(3)中进过洗涤后的固体放入到温度为100℃烘箱中干燥至少12h，得到黑色粉末状的氮碳共掺杂锰基氧化物。
步骤(1)中的所述C3N4粉末的制备方法包括，将16g尿素放入到管式炉中；在氩气气氛中，所述管式炉内的温度以每分钟3℃的升温速率升至600℃，接着在600℃的温度下保温5h，然后所述管式炉停止保温加热开始自然冷却，待自然冷却至室温后，得到黄色的所述C3N4粉末；所采用的尿素价格低廉，并且含有丰富的氮、碳元素，使得水系锌离子电池正极材料的生产成本较低。
实施例5：将实施例2中的氮碳共掺杂锰基氧化物制备为水系锌离子电池正极，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将所述氮碳共掺杂锰基氧化物与导电碳粉(科琴黑，EC-300J)、粘结剂(PVDF)按照质量比为7:2:1混合搅拌12h，得到正极材料混合物；
步骤2：将步骤1中的所述正极材料混合物均匀涂在碳纸(HCP020N)上，得到锌离子电池正极。
一、测试：
1、电化学性能测试：将实施例5中的锌离子电池正极与玻璃纤维隔膜(GF/D)、水系电解液(2M ZnSO4+0.1M MnSO4)以及锌箔负极组装为水系锌离子电池扣式电池。
对上述所制扣式电池进行电流密度为1A/g的恒电流充放电测试。
2、电化学性能结果分析：
由图3-4可知，在电流密度为1A/g的恒电流充放电测试中，水系锌离子电池扣式电池首次放电的质量比容量为303mAh/g。
在电流密度为1A/g的恒电流充放电测试中，水系锌离子电池扣式电池经过350次充放电循环，质量比容量达到了307mAh/g，库伦效率接近100％。
经过上述电化学性能测试表明，本发明的实施例5中对于氮碳共掺杂锰基氧化物作为正极，锌片作为负极所组成的水系锌离子电池，在进行充放电时，具有高的质量比容量和优异的循环稳定性。
二、对比试验：
1、制备现有的锌离子电池：
现有的锰基正极材料棕色粉末状的二氧化锰；将二氧化锰与导电碳粉(科琴黑，EC-300J)、粘结剂(PVDF)按照质量比为7:2:1混合搅拌12h，均匀涂在碳纸(HCP020N)上，得到锌离子电池正极。接着将该正极与玻璃纤维隔膜(GF/D)、水系电解液(2M ZnSO4+0.1MMnSO4)以及锌箔负极组装为水系锌离子电池扣式电池。
2、电化学性能测试：
对上述所制扣式电池进行电化学阻抗测试和恒电流充放电测试，设置电流密度为1A/g。
3、电化学性能结果分析：
由图3-4可知，现有技术中采用二氧化锰作为正极的水系锌离子电池在电流密度为1A/g的恒电流充放电测试中，经过350圈循环后，容量衰减了63.3％，由283mAh/g衰减到了104mAh/g。
通过对比实施例5的氮碳共掺杂锰基氧化物的循环性能图和阻抗图可知本发明的氮碳共掺杂的锰基氧化物的循环稳定性和电导率均得到了极大的提高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水系锌离子电池正极材料，其特征在于，其包括氮碳共掺杂锰基氧化物，所述氮碳共掺杂锰基氧化物的比表面积为100～200m2/g，孔容为0.7～2cm3/g，其中氮元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％，碳元素的质量占所述氮碳共掺杂锰基氧化物的2％-3％。
2.一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)混合搅拌；(2)加热反应；(3)分离清洗；(4)干燥；
(1)混合搅拌：0.5-4mmol的高锰酸钾溶于30-50ml的去离子水中，随后加入50-100mg的C3N4粉末，通过磁力搅拌器搅拌0.5-2h使C3N4均匀分散在高锰酸钾水溶液中，得到混合液；
(2)加热反应：将步骤(1)中的所述混合液倒入到50ml的聚四氟乙烯反应釜中，接着将所述反应釜置于温度为120-220℃的烘箱中保持6-24h，然后将所述反应釜取出自然冷却至室温，得到反应物混合液；
(3)分离清洗：将步骤(2)中得到的所述反应物混合液置于离心机中进行固液分离，接着使用去离子水对分离出的固体进行洗涤；
(4)干燥：将步骤(3)中经过洗涤后的固体放入到温度为60-100℃烘箱中干燥至少12h，得到黑色粉末状的氮碳共掺杂锰基氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述C3N4粉末的制备方法包括，将碳氮源放入到管式炉中，在惰性气氛或空气气氛中，所述管式炉内的温度以每分钟1-3℃的升温速率升至500-650℃，接着在500-650℃的温度下保温3-5h，然后所述管式炉停止保温加热开始自然冷却，待自然冷却至室温后，得到黄色的所述C3N4粉末。
4.根据权利要求3所述的一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳氮源为尿素、三聚氰胺和双氰胺等中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气或者氮气。
6.根据权利要求1中所述的氮碳共掺杂锰基氧化物在水系锌离子电池中的应用。
7.根据权利要求6所述的氮碳共掺杂锰基氧化物制备水系锌离子电池正极的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1：将所述氮碳共掺杂锰基氧化物与导电碳粉(科琴黑，EC-300J)、粘结剂(PVDF)按照质量比为7:2:1或8:1:1混合搅拌8-12h，得到正极材料混合物；
步骤2：将步骤1中的所述正极材料混合物均匀涂在碳纸(HCP020N)集流体上，得到锌离子电池正极。
8.根据权利要求6或7任一项中所述的水系锌离子电池在储能或新能源电动汽车中的应用。
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