CN110190197A - 一种ZnAl-MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的应用 - Google Patents

一种ZnAl-MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnAl‑MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的应用。本发明以水溶性有机溶剂处理(AMOST)方法处理的水滑石前驱体热解制备的铝掺杂氧化锌薄膜作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。同时本发明结合了2D钙钛矿湿度稳定性和3D钙钛矿效率高的优势制备了2D/3D杂化钙钛矿薄膜。并可以通过改变正丁胺的浓度来调控所形成的2D薄膜的厚度以获得最佳的电池性能。本发明制备的2D/3D钙钛矿薄膜是一种均匀的、缺陷少的和稳定性高的薄膜，并选用碳电极作为对电极大大降低了电池成本。本发明操作比较简单、成本比较低、稳定性高和效率较高，具有很好的商业应用价值。

Description

一种ZnAl-MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的 应用
技术领域
本发明属于新能源光电材料技术领域，具体涉及到一种ZnAl-MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的应用。
背景技术
层状双金属氢氧化物(LDHs)，即水滑石类化合物，是通过第二种金属元素掺杂原始过渡金属的碱式碳酸盐而形成的六方片结构，其一般化学结构可用[MII1-xMIIIx(OH)2]z+(An-)z/n·yH2O来表示。其中MII和MIII分别为二价和三价的金属离子，并且这两种金属元素的离子半径相似；An-是层间阴离子。水滑石具有合成方法简单、吸附能力强、比表面积大和层间阴离子交换能力强的特点。以AMOST方法制备的AMO-LDHs具有更高的比表面积和分散性，因此本文用AMO-ZnAl-LDHs作为前驱物，在不同的温度下煅烧获得特定金属元素比的ZnAl-MMO并将其作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
目前只有传统的硅太阳能电池实现了商业化，其中光吸收材料是单晶硅和多晶硅。但是这种电池的污染程度和成本高，所以需要发展新型材料的太阳能电池。新型材料电池目前主要以薄膜为主，如钙钛矿电池、染料敏化电池和量子点电池。染料电池的光吸收剂主要是N719，其具有接受电子和传输电子的作用。量子点电池的光吸收剂主要是CdSe与ZnCuInSe。虽然这两种电池被广泛研究，但是效率依然很低。有机-无机卤化物钙钛矿由于其出色的光电性能已成为太阳能电池的领域中的一类有前景的材料。并且在第三代太阳能电池中钙钛矿太阳能电池的功率转化效率最高，在过去几年中从3.8％显着提高到22.7％。钙钛矿具有2D和3D结构，3D钙钛矿结构制备的电池的效率较高但是稳定性差，短期时间下将引发钙钛矿的降解并显著降低电池效率。2D层状钙钛矿是利用具有大离子半径的大有机阳离子制造的，由于其具有疏水基团末端层，它对潮湿环境具有很大的耐受性。但同时，层结构减缓了钙钛矿层上的电荷转移，从而降低了电子传输层(ETL)或空穴传输层(HTL)的电荷收集效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种ZnAl-MMO及其在制备2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池中的应用。本发明在3D钙钛矿上制备了2D钙钛矿薄层，在提高电池稳定性的同时保持原有效率。钙钛矿太阳能电池(PSC)具有很好的发展前景，有望在未来投入到人类的生活中。
本发明首先采用尿素法合成锌铝水滑石ZnAl-LDHs，然后用丙酮分散获得水混溶有机层状双金属氢氧化物(AMO-ZnAl-LDH)，接着将其置于马弗炉中高温煅烧获得铝掺杂的氧化锌(ZnAl-MMO)；再将ZnAl-MMO在乙醇中超声分散，最后旋涂成膜后在马弗炉中退火以除去溶剂即获得2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
本发明所述的ZnAl-MMO的制备方法为：采用尿素法合成锌铝水滑石，然后在丙酮中搅拌分散三次，每次不少于1小时，最后在真空干燥箱中干燥，获得AMO-ZnAl-LDHs；将AMO-ZnAl-LDHs置于马弗炉中400-800℃条件下煅烧1-5小时，冷却室温后获得ZnAl-MMO。
所述的AMO-ZnAl-LDHs的化学式是：Zn1-xAlx(OH)2(CO3)x·mH2O，其中0.04≤x≤0.33，m为结晶水数量，取值范围为0.5-9。
将上述制备的ZnAl-MMO作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层的应用。
2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层的制备方法为：首先用Zn粉和盐酸刻蚀FTO，然后分别在去离子水、丙酮和无水乙醇中超声清洗，最后擦洗干净；将ZnAl-MMO研磨后加入乙醇，超声分散得到均匀分布的胶体溶液；将胶体溶液旋涂在处理后的FTO上，最后置于马弗炉中，在350-650℃条件下煅烧10-60分钟，得到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的制备方法为：
1)将TiO2浆料搅拌分散在无水乙醇中，然后旋涂到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层上，放入马弗炉中，在400-700℃煅烧20-60分钟以去除有机溶剂，从而制备出介孔层；
2)将PbI2和MAI溶于DMF和DMSO混合溶剂中，在50-90℃条件下搅拌12-36小时获得澄清的橙黄色液体，然后旋涂在步骤1)制备的介孔层上，随后再将氯苯旋涂在上面，最后在80-120℃条件下退火20-50分钟，形成3D钙钛矿层；
3)正丁胺的氯苯溶液旋涂在步骤3)获得的3D钙钛矿层上形成2D钙钛矿薄层，即获得了2D/3D杂化钙钛矿薄膜；
4)最后通过刮刀法将导电油墨刮在步骤3)得到的2D/3D杂化钙钛矿薄膜上，80-120℃干燥20-60min，得到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池。
将锌铝水滑石替换为碱式碳酸锌，按上述方法操作也可以得到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层和相应的2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池。
本发明以水溶性有机溶剂处理(AMOST)方法处理的水滑石前驱体热解制备的铝掺杂氧化锌薄膜作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。AMO-ZnAl-LDHs相对于传统的ZnAl-LDHs具有更高的分散性，所以导致热解产生的ZnAl-MMO也具有较高的分散性，从而能够制备更加均匀的薄膜以提高电池效率。该薄膜具有高均匀性、高结晶度、高稳定性和大尺寸，可以提高钙钛矿太阳能电池的电子传输性和湿度稳定性。同时本发明结合了2D钙钛矿湿度稳定性和3D钙钛矿效率高的优势制备了2D/3D杂化钙钛矿薄膜。并可以通过改变正丁胺的浓度来调控所形成的2D薄膜的厚度以获得最佳的电池性能。本发明制备的2D/3D钙钛矿薄膜是一种均匀的、缺陷少的和稳定性高的薄膜，并选用碳电极作为对电极大大降低了电池成本。本发明操作比较简单、成本比较低、稳定性高和效率较高，具有很好的商业应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1-4得到的实际锌铝比为2:1、3:1、4:1和5:1的AMO-ZnAl-LDHs和实施例5得到的Zn5(CO3)2(OH)6的XRD谱图。
图2是本发明实施例4得到的锌铝比为5:1的AMO-ZnAl-LDHs和实施例5得到的Zn5(CO3)2(OH)6的SEM图。
图3是实施例1-4得到的的不同金属比例的ZnAL-MMO和实施例5得到的ZnO-600的XRD图。
图4是实施例4得到的5-ZA-600和实施例5得到的ZnO-600的SEM图。
图5是实施例4得到的5-ZA-600和实施例5得到的ZnO-600薄膜的SEM图。
图6是实施例1得到3D和2D/3D钙钛矿薄膜的XRD。
图7是本发明所制备的2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的结构图。
图8是实施例1-4制备的不同金属比例的ZnAL-MMO和实施例5得到的ZnO-600作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层时电池的光电转换效率图。
图9是连续10天测试的5-ZA-600和ZnO-600作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层时电池的光电转换效率的归一化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例来进一步解释本发明。
实施例1
1.FTO的刻蚀与清洗：将FTO切割为长为2cm，宽为1.5cm大小，用Zn粉和2mol L-1的盐酸刻蚀FTO，刻蚀面积为0.75cm2。将刻蚀后的FTO分别在去离子水、丙酮和无水乙醇中超声清洗30分钟。取出后，使用棉签把FTO擦洗干净；
2.采用尿素法制备水滑石：称取5.95g Zn(NO3)2·6H2O和3.75g Al(NO3)3·9H2O溶解在40mL去离子水中配成混合盐溶液，称取3.6g尿素溶解在40mL去离子水中配成碱溶液，将两种溶液同时加入反应釜中，在110℃条件下反应24小时，随后用除氧的去离子水离心三次然后用200mL的丙酮分散搅拌三次，最后放入真空干燥箱中在60℃条件下干燥24小时，即得到AMO-ZnAl-LDHs，标记为AMO-2-ZA-LDHs；
3.将干燥后的AMO-ZnAl-LDHs放入研钵中充分研磨，将得到的固体粉末放入坩埚中置于马弗炉中，起始温度为30℃，以10℃min-1的升温速率升温至600℃，保持600℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到ZnAl-MMO，标记为2-ZA-600；
4.称取0.01g的2-ZA-600，加入10mL的无水乙醇，超声24小时制备胶体溶液。将胶体溶液滴加在刻蚀过的干净的FTO上，并在3000rpm转速下旋转30s，将旋涂后的FTO放入马弗炉中在500℃条件下煅烧30分钟，即获得致密且均匀的电子传输层；
5.介孔层的制备：将2.25g的TiO2浆料溶解在10mL的无水乙醇中，搅拌24小时。随后用移液枪吸取200ul溶液滴加在步骤4得到含电子传输层的FTO上，在3000rpm转速下旋涂30s，将旋涂好的FTO放入马弗炉中，在500℃煅烧30分钟以去除有机溶剂，从而制备出介孔层；
6. 2D/3D钙钛矿层的制备:将0.69g的PbI2和0.24g的MAI溶于750ul的DMF和250ul的DMSO混合溶液中在70℃条件下搅拌24小时，获得澄清的橙黄色液体，将溶液旋涂在含有介孔层TiO2的FTO上，旋涂时间为10s，缓冲时间为10s，转速为4000rpm。随后将氯苯旋涂在钙钛矿层上，最后将FTO放入烘箱中，在100℃条件下退火30分钟已形成高质量的3D钙钛矿。紧接着将3％体积比的正丁胺的氯苯溶液旋涂在3D钙钛矿上以形成2D钙钛矿薄层，旋涂时间为10s，转速为6000rpm，即获得了2D/3D杂化钙钛矿薄膜；
7.通过刮刀法将导电油墨刮在2D/3D杂化钙钛矿薄膜上，刮完之后将电池放到100℃的烘箱中烘30min，取出电池进行测试性能。
对产物进行表征：由图1a中003、006、012等特征峰可知为AMO-2-ZA-LDHs的XRD图；由图3a中的100、002、101等特征峰可知为2-ZA-600的XRD图。由图6c中的002、004、110、220等特征峰可知为2D/3D杂化钙钛矿的XRD图；图8b为2-ZA-600作为2D/3D杂化钙钛矿电池的电子传输层时电池的J-V曲线。
实施例2
1.同实施例1；
2.采用尿素法制备水滑石：称取8.92g Zn(NO3)2·6H2O和3.75g Al(NO3)3·9H2O溶解在40mL去离子水中配成混合盐溶液，称取4.80g尿素溶解在40mL去离子水中配成碱溶液，将两种溶液同时加入反应釜中，在110℃条件下反应24小时，随后用除氧的去离子水离心三次然后用200mL的丙酮分散搅拌三次，最后放入真空干燥箱中在60℃条件下干燥24小时，即得到AMO-ZnAl-LDHs，标记为AMO-3-ZA-LDHs；
3.同实施例1，制备得到ZnAl-MMO，标记为3-ZA-600；
4.同实施例1；
5.同实施例1；
6.同实施例1；
7.同实施例1。
对产物进行表征：由图1b中003、006、012等特征峰可知为AMO-3-ZA-LDHs的XRD图；由图3b中的100、002、101等特征峰可知为3-ZA-600的XRD图；图8c为3-ZA-600作为2D/3D杂化钙钛矿电池的电子传输层时电池的J-V曲线。
实施例3
1.同实施例1；
2.采用尿素法制备水滑石:称取5.95g Zn(NO3)2·6H2O和1.87g Al(NO3)3·9H2O溶解在40mL去离子水中配成混合盐溶液，称取3.00g尿素溶解在40mL去离子水中配成碱溶液，将两种溶液同时加入反应釜中，在110℃条件下反应24小时，随后用除氧的去离子水离心三次然后用200mL的丙酮分散搅拌三次，最后放入真空干燥箱中在60℃条件下干燥24小时，即得到AMO-ZnAl-LDHs，标记为AMO-4-ZA-LDHs；
3.同实施例1，制备得到ZnAl-MMO，标记为4-ZA-600；
4.同实施例1；
5.同实施例1；
6.同实施例1；
7.同实施例1。
对产物进行表征：由图1c中003、006、012等特征峰可知为AMO-4-ZA-LDHs的XRD图；由图3c中的100、002、101等特征峰可知为4-ZA-600的XRD图；图8d为4-ZA-600作为2D/3D杂化钙钛矿电池的电子传输层时电池的J-V曲线。
实施例4
1.同实施例1；
2.采用尿素法制备水滑石:称取5.95g Zn(NO3)2·6H2O和1.50g Al(NO3)3·9H2O溶解在40mL去离子水中配成混合盐溶液，称取2.89g尿素溶解在40mL去离子水中配成碱溶液，将两种溶液同时加入反应釜中，在110℃条件下反应24小时，随后用除氧的去离子水离心三次然后用200mL的丙酮分散搅拌三次，最后放入真空干燥箱中在60℃条件下干燥24小时，即得到AMO-ZnAl-LDHs，标记为AMO-5-ZA-LDHs；
3.同实施例1，制备得到ZnAl-MMO，标记为5-ZA-600；
4.同实施例1；
5.同实施例1；
6.同实施例1；
7.同实施例1。
对产物进行表征：由图1d中003、006、012等特征峰可知为AMO-5-ZA-LDHs的XRD图；由图3d中的100、002、101等特征峰可知为5-ZA-600的XRD图；图8e为5-ZA-600作为2D/3D杂化钙钛矿电池的电子传输层时电池的J-V曲线；图9b为连续10天测试的5-ZA-600作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层时电池的光电转换效率的归一化曲线图。
实施例5
1.同实施例1；
2.采用尿素法制备碱式碳酸锌:称取5.95g Zn(NO3)2·6H2O溶解在40mL去离子水中配成盐溶液，称取1.44g尿素溶解在40mL去离子水中配成碱溶液，将两种溶液同时加入反应釜中，在110℃条件下反应24小时，随后用除氧的去离子水离心三次然后用200mL的丙酮分散搅拌三次，最后放入真空干燥箱中在60℃条件下干燥24小时,即得到碱式碳酸锌，标记为Zn5(CO3)2(OH)6。
3.将得到的碱式碳酸锌充分研磨后放入马弗炉中在600℃条件下煅烧2小时即得到ZnO，标记为ZnO-600。
4.称取0.01g的ZnO-600，加入10mL的无水乙醇，超声24小时制备胶体溶液。将胶体溶液滴加在刻蚀过的干净的FTO上，并在3000rpm转速下旋转30s，将旋涂后的FTO放入马弗炉中在500℃条件下煅烧30分钟，即获得致密且均匀的电子传输层；
5.同实施例1；
6.同实施例1；
7.同实施例1。
对产物进行表征：由图1e中200、020、021等特征峰可知为碱式碳酸锌的XRD图；由图3e中的100、002、101等特征峰可知为ZnO-700的XRD图；图8a为ZnO-600作为2D/3D杂化钙钛矿电池的电子传输层时电池的电流-电压曲线；图9a为连续10天测试的ZnO-600作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层时电池的光电转换效率的归一化曲线图。
表1是实施例1-4制备的不同金属比例的ZnAL-MMO和实施例5得到的ZnO-600作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层时电池的性能参数。
表1

Claims (5)

1.一种ZnAl-MMO的制备方法，其特征在于，该制备方法为：采用尿素法合成锌铝水滑石，然后在丙酮中搅拌分散三次，每次不少于1小时，最后在真空干燥箱中干燥，获得AMO-ZnAl-LDHs；将AMO-ZnAl-LDHs置于马弗炉中400-800℃条件下煅烧1-5小时，冷却室温后获得ZnAl-MMO。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的AMO-ZnAl-LDHs的化学式是：Zn1-xAlx(OH)2(CO3)x·mH2O，其中0.04≤x≤0.33，m为结晶水数量，取值范围为0.5-9。
3.根据权利要求1所述的方法制备得到的ZnAl-MMO作为2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层的应用。
4.一种2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层的制备方法，其特征在于，该方法为：首先用Zn粉和盐酸刻蚀FTO，然后分别在去离子水、丙酮和无水乙醇中超声清洗，最后擦洗干净；将ZnAl-MMO研磨后加入乙醇，超声分散得到均匀分布的胶体溶液；将胶体溶液旋涂在处理后的FTO上，最后置于马弗炉中，在350-650℃条件下煅烧10-60分钟，得到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层。
5.一种2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
1)将TiO2浆料搅拌分散在无水乙醇中，然后旋涂到权利要求4制备的2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池的电子传输层上，放入马弗炉中，在400-700℃煅烧20-60分钟以去除有机溶剂，从而制备出介孔层；
2)将PbI2和MAI溶于DMF和DMSO混合溶剂中，在50-90℃条件下搅拌12-36小时获得澄清的橙黄色液体，然后旋涂在步骤1)制备的介孔层上，随后再将氯苯旋涂在上面，最后在80-120℃条件下退火20-50分钟，形成3D钙钛矿层；
3)正丁胺的氯苯溶液旋涂在步骤3)获得的3D钙钛矿层上形成2D钙钛矿薄层，即获得了2D/3D杂化钙钛矿薄膜；
4)最后通过刮刀法将导电油墨刮在步骤3)得到的2D/3D杂化钙钛矿薄膜上，80-120℃干燥20-60min，得到2D/3D杂化钙钛矿太阳能电池。
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