CN110161156A - 高效液相测定水合氯醛含量的方法 - Google Patents

高效液相测定水合氯醛含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效液相测定水合氯醛含量的方法，包括以下步骤：(1)分别制备对照品溶液及供试品溶液：精密称取适量水合氯醛对照品，用流动相溶解制成规定浓度的对照品溶液；精密称取适量水合氯醛供试品，用流动相溶解并定容，得到供试品溶液；其中所述流动相为乙腈‑水；(2)测定：将所述对照品溶液以及供试品溶液进行液相色谱检测，记录色谱图，根据对照品溶液峰面积、浓度和供试品峰面积，外标法计算供试品中水合氯醛含量。本发明提供的方法相对于气相色谱法和滴定法具有良好的专属性和准确度；节省有机溶剂，降低成本，操作简便；符合《中国药典》药品分析方法要求，在原料药、制剂质量研究等方面具有重要应用价值。

Description

高效液相测定水合氯醛含量的方法
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种通过高效液相色谱法来测定固体或液体样品中水合氯醛含量的方法。
背景技术
水合氯醛，化学名称2，2，2-三氯-1，1-乙二醇，英文名称Chloral hydrate，CAS号302-17-0，化学结构式为：
水合氯醛易于在热、氧化、光照等条件下降解，性质不稳定，尤其是在水溶液中稳定性很差。水合氯醛在水溶液中会缓慢分解，加热、氧化和光照时分解更快，生成氯仿、二氯乙醛、三氯乙酸、盐酸等降解物(南京市卫生局，医院制剂规范[M]。江苏：南京大学出版社，1989：146)。各种降解物会影响产品的安全性，对患者造成危害。
在我国，水合氯醛口服溶液/水合氯醛灌肠剂作为医院制剂常用于儿科检查时的镇静催眠剂。水合氯醛主要抑制脑干网状结构上行激活系统，引起近生理性睡眠，起效快，作用时间长，不缩短快速眼动睡眠，作用温和，体内无蓄积，不良反应少。因此，水合氯醛为我国医院儿科检查中应用时间最长、应用最为广泛、应用最为成熟、用量最大的镇静催眠药物。水合氯醛口服溶液/水合氯醛灌肠剂列入国家卫计委、工信部和药监局联合发布的“鼓励研发申报儿童药品清单”，为国内空白、临床急需、优先支持研发的儿童药物，具有迫切性和巨大临床需求。
由于水合氯醛本身性质不稳定，水合氯醛医院制剂最大的问题是产品稳定性差，一般需冷藏保存，有效期不超过12个月，文献报道10％规格水合氯醛口服溶液室温(25℃)储存时间仅为35天左右(李秀美、于进彩、李志平，10％水合氯醛溶液稳定性预测[J]，中国药业，1998(11))。
我国医院制剂没有统一的产品质量标准，各制剂医院大多采用自己医院或其所在地区的制剂标准。在缺少统一的质量标准时，很难评价产品质量。
在现有水合氯醛制剂质量标准(包括《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药典》等标准)，水合氯醛含量多采用酸碱滴定法测定，其包括加入过量的氢氧化钠滴定液，水合氯醛水解生成氯仿与甲酸钠，氯仿再与氢氧化钠反应，生成甲酸钠与氯化钠。剩余的氢氧化钠用硫酸滴定液滴定。通过滴定生成的氯化钠的量，计算水合氯醛的量。可见，上述定量方法为基于对水合氯醛降解物的测定，若制剂中水合氯醛已大量降解为氯仿时，采用滴定法仍然能得到水合氯醛含量合格的结果，难以准确测定含量。同时，酸碱滴定法很容易受制剂辅料、颜色、pH值等影响，专属性差，无法评价水合氯醛是否降解，存在很大产品安全风险。
通常认为水合氯醛分子结构中没有强紫外吸收基团，无法用常规紫外吸收检测器直接进行检测。鉴于此，通常使用气相色谱法(直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法)进行水合氯醛的定量检测。直接进样气相色谱法中，柱温为100℃、进样口和检测器中温度为150℃(杨昌金、张亿，水合氯醛的气相色谱法测定[J].西北药学杂志，1990(01)：4-5)。水合氯醛不稳定，98℃时分解为水和三氯乙醛，所以水合氯醛在进样口和色谱柱中降解为三氯乙醛，测定的为三氯乙醛并非水合氯醛。顶空气相色谱法是将水合氯醛在碱性条件下转化为氯仿，通过测定氯仿的量来计算水合氯醛的含量(朱剑禾，黄丽萍，朱月芳.顶空气相色谱法在测定水中三氯乙醛的应用[J].环境监控与预警，2012，4(03)：29-31)。由于制剂中水合氯醛会降解生成氯仿和三氯乙醛，所以间接测定氯仿和三氯乙醛的量无法准确反应产品中水合氯醛的量，直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法不具有良好的专属性和准确性。
因此，建立专属性强和准确度高的水合氯醛测定方法，具有重要意义。
发明内容
本申请发明人出乎预料地发现，水合氯醛在205-215nm下具有紫外吸收，且吸收强度可满足液相色谱定量分析方法要求。基于此，本发明提供一种通过高效液相色谱法测定固体或液体样品中水合氯醛含量的方法，其具有操作简便、专属性强、准确度高和耐用性好的特点。
在一个方面中，本发明提供一种通过高效液相色谱法测定水合氯醛含量的方法，包括以下步骤：
(1)分别制备对照品溶液及供试品溶液：精密称取适量水合氯醛对照品，用流动相溶解制成规定浓度的对照品溶液；精密称取适量水合氯醛供试品，用流动相溶解或稀释并定容，得到供试品溶液；其中所述流动相为乙腈-水；
(2)测定：将所述对照品溶液以及供试品溶液进行液相色谱检测，记录色谱图，根据对照品溶液峰面积、浓度和供试品溶液峰面积，通过外标法计算供试品中水合氯醛含量。
本发明的通过高效液相色谱法测定水合氯醛含量的方法的有益效果在于：
1、相对于气相色谱法和滴定法具有更好的专属性和准确度；
2、本发明的方法能节省有机溶剂，降低成本，操作简便；
3、本发明的方法符合《中国药典》对药品分析方法要求，在原料药、制剂质量研究等方面具有重要应用价值。
附图说明
图1为实施例1中高效液相图谱(上方为对照品溶液色谱图，下方为供试品溶液色谱图)。
图2为该测定方法下溶剂、阴性溶液(供测试的水合氯醛口服溶液中除水合氯醛外的其它组分)、对照品溶液和供试品溶液的出峰情况(流动相为乙腈∶水＝10∶90，色谱柱与实施例1中所使用的相同，但在色谱柱前增加预柱)。
图3为酸(图3A)、碱(图3B)、氧化(图3C)及高温(图3D)降解样品的液相图谱(流动相为乙腈∶水＝10∶90，色谱柱与实施例1中所使用的相同，但在色谱柱前增加预柱)。
具体实施方式
本发明提供的一种通过高效液相色谱法测定水合氯醛含量的方法，包括以下步骤：
(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取适量水合氯醛对照品，用流动相溶解制成规定浓度的对照品溶液；精密称取适量水合氯醛供试品，用流动相溶解或稀释并定容，得到供试品溶液；其中所述流动相为乙腈-水；
(2)测定：将所述对照品溶液以及供试品溶液进行液相色谱检测，记录色谱图，根据对照品溶液浓度、峰面积和供试品溶液峰面积，以外标法计算供试品中水合氯醛含量。
在一些实施方案中，计算公式如下：
其中
A供试品是指供试品溶液峰面积；
A对照品是指对照品溶液峰面积；
C对照品是指对照品溶液中水合氯醛的浓度；
稀释倍数是指在第(1)步中将水合氯醛供试品用流动相溶解或稀释并定容后的最终体积；并且
称样量是指在第(1)步中精密称取的水合氯醛供试品(水合氯醛固体或者水合氯醛溶液)的重量。
在一些实施方案中，在第(1)步中制备对照品溶液和供试品溶液时所使用的流动相中各组分的比例与第(2)步中用于洗脱的流动相中各组分比例相同。
在一些实施方案中，在本发明的方法中采用等度洗脱的方式进行。
在本申请中，流动相中各组分比例是指其体积比。
在一些实施方案中，色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
检测波长为205～215nm。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
检测波长为205～215nm。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
色谱柱柱长为250mm；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
色谱柱柱长为250mm；
流动相为乙腈-水，乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃；
进样量为10μl。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
流动相为乙腈-水，乙腈∶水＝8∶92～12∶88；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为208～212nm；
柱温为34～36℃。
在优选实施方案中，所述色谱条件如下：
流动相乙腈∶水＝10∶90
流速为1ml/min；
检测波长为210nm；
柱温为35℃。
实施例
实施例1
在本实施例中通过以下步骤测定水合氯醛的含量：
(1)对照品溶液及供试品溶液的制备：精密称取水合氯醛对照品25.02mg，置25ml量瓶中，加流动相(乙腈∶水＝10∶90)溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液(C对照品＝1.0128mg/ml)；精密称取水合氯醛原料药23.63mg，置25ml量瓶中，加流动相(乙腈∶水＝10∶90)溶解并稀释至刻度，得到供试品溶液(水合氯醛浓度为约1mg/ml)；
(2)测定：将所述对照品溶液以及供试品溶液按照如下色谱条件测定，记录色谱图(如图1所示)，根据对照品溶液浓度、峰面积和供试品峰面积，通过外标法计算供试品中水合氯醛含量；
公式如下：
各参数含义如上文所说明；
其中色谱条件如下：
色谱柱采用Shim-pack GIST C18 5μm4.6×250mm；
流动相为乙腈-水，乙腈∶水＝10∶90；
流速为1.0ml/min；
检测波长为210nm；
柱温为35℃；
进样量为10μl；
洗脱时间：20min。
根据对照品溶液浓度(1.0128mg/ml)及峰面积306563和供试品峰面积284355，通过外标法计算供试品中水合氯醛含量为99.38％。
实施例2：方法学验证
依照《中国药典》2015版附录(9101)药品质量标准分析方法验证指导原则和ICH分析方法验证指南进行方法学验证，过程及结果如下：
溶液制备
对照品储备液制备
取水合氯醛对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。
对照品溶液制备
取水合氯醛对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
供试品溶液制备
取水合氯醛口服溶液(10％，w/v)约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
酸降解样品
取水合氯醛口服溶液(10％，w/v)约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液2ml，具塞，置90℃避光加热2h，放冷，加1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为酸降解样品。
碱降解样品
取水合氯醛口服溶液(10％，w/v)约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液1ml，具塞，常温避光静置5min，加1mol/L盐酸溶液1ml中和，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为碱降解样品。
氧化降解样品
取水合氯醛口服溶液(10％，w/v)约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加入3％过氧化氢溶液2ml，具塞，置90℃避光加热2h，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为氧化降解样品。
高温降解样品
取水合氯醛口服溶液(10％，w/v)约1g，精密称定，置10ml量瓶中，具塞，置90℃避光加热5h，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为高温降解样品。
系统适用性
取对照品溶液，依法测定，连续进样6针，结果见表1。
专属性
取溶剂、对照品溶液、供试品溶液、酸降解样品、碱降解样品、氧化降解样品依照本发明的方法检测，结果见图2、图3。
检测限和定量限
取对照品溶液，用流动相制备不同浓度的水合氯醛对照品溶液，结果见表1。
线性和范围
精密量取对照品储备液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0ml，分别置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，结果见表1。
精密度
重复性：同一供试品，制备6份，依法测定；中间精密度：同一样品，不同人员用不同仪器设备，于不同日期依法测定，结果见表1。
准确度
取水合氯醛约0.6、0.7、0.8、1.0、1.2g，分别置装有约1g辅料溶液的100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为各浓度准确度溶液，结果见表1。
溶液稳定性
取供试品溶液，室温放置，于0、8、12、24h取样，结果见表1。
耐用性
取供试品溶液，依法处理，于不同流速、柱温、波长、流动相比例及色谱柱测定水合氯醛含量，结果见表1。
表1：水合氯醛含量测定方法验证总结
实施例3：方法比较
将本发明方法与文献中滴定法及气相色谱法进行比较。
取水合氯醛(厂家：Dr.Ehrenstorfer GmbH批号：104988含量：99.5％)200mg，置具塞试管中，加0.1009mol/L氢氧化钠溶液5ml，具塞，生成大量氯仿，变为乳白色混悬液，放置5min，加入等物质的量0.051mol/L硫酸溶液调pH，溶液变澄清，总体积约为9.9ml，得碱降解样品，取上述溶液1ml，依次用《中国药典》中滴定法、气相直接进样法(杨昌金、张亿，水合氯醛的气相色谱法测定[J]。西北药学杂志，1990(01)：4-5.)、顶空气相色谱法(朱剑禾，黄丽萍，朱月芳，顶空气相色谱法在测定水中三氯乙醛的应用[J].环境监控与预警，2012，4(03)：29-31)和本发明方法测定。同时用未降解样品为对照。结果见表2。
表2碱降解样品与未降解样品含量测定结果
水合氯醛与氢氧化钠剧烈反应生成氯仿，但滴定法和气相色谱法测定结果未显示大量降解，不具有专属性和准确性。而本发明的方法能准确测定水合氯醛含量，具有良好的专属性和准确度。
除本文中描述的那些实施方案外，根据前述描述，本发明的多种修改对本领域技术人员而言会是显而易见的。这样的修改也意图落入所附权利要求书的范围内。本申请中所引用的各参考文献(包括所有专利、专利申请、期刊文章、书籍及任何其它公开)均以其整体援引加入本文。

Claims (9)

1.一种通过高效液相色谱法测定水合氯醛含量的方法，包括以下步骤：
(1)分别制备对照品溶液及供试品溶液：精密称取适量水合氯醛对照品，用流动相溶解制成规定浓度的对照品溶液；精密称取适量水合氯醛供试品，用流动相溶解或稀释并定容，得到供试品溶液；其中所述流动相为乙腈-水；
(2)测定：将所述对照品溶液以及供试品溶液进行液相色谱检测，记录色谱图，根据对照品溶液峰面积、浓度和供试品溶液峰面积，通过外标法计算供试品中水合氯醛含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
检测波长为205～215nm。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
检测波长为205～215nm。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
色谱柱柱长为250mm；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
色谱柱采用C18色谱柱；
色谱柱柱长为250mm；
流动相为乙腈∶水＝5∶95～15∶85；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为205～215nm；
柱温为30～40℃；
进样量为10μl。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
流动相为乙腈-水，乙腈∶水＝8∶92～12∶88；
流速为0.9～1.1ml/min；
检测波长为208～212nm；
柱温为34～36℃。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述色谱条件如下：
流动相为乙腈∶水＝10∶90
流速为1ml/min；
检测波长为210nm；
柱温为35℃。
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