CN106093078B - 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 - Google Patents
一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106093078B CN106093078B CN201610581121.9A CN201610581121A CN106093078B CN 106093078 B CN106093078 B CN 106093078B CN 201610581121 A CN201610581121 A CN 201610581121A CN 106093078 B CN106093078 B CN 106093078B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- taurine
- sample
- calcium carbonate
- maxi
- polyethylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N taurine Chemical compound NCCS(O)(=O)=O XOAAWQZATWQOTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 182
- 229960003080 taurine Drugs 0.000 title claims abstract description 91
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 17
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 126
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 41
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 58
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 31
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 29
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 29
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 29
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 25
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 15
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 8
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 5
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 53
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 8
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004300 dark adaptation Effects 0.000 description 3
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- MIJDSYMOBYNHOT-UHFFFAOYSA-N 2-(ethylamino)ethanol Chemical compound CCNCCO MIJDSYMOBYNHOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-NJFSPNSNSA-N Carbon-14 Chemical compound [14C] OKTJSMMVPCPJKN-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 241000238413 Octopus Species 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N Tritium Chemical compound [3H] YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000004641 brain development Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N carbonyl sulfide Chemical compound O=C=S JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003797 essential amino acid Substances 0.000 description 1
- 235000020776 essential amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 230000004438 eyesight Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 230000003907 kidney function Effects 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000002207 metabolite Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 230000001151 other effect Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Abstract
本发明公开一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，包括以下步骤：1)干燥及称量；2)燃烧；3)转化；4)CO2的释放与吸收；5)样品碳酸钙和本底碳酸钙粉末14C活度的测量；6)计算牛磺酸样品14C比活度；7)结果判断：通过牛磺酸样品的14C比活度与环境中14C活性水平相比较，判断牛磺酸为天然牛磺酸还是合成牛磺酸。本发明探测效率高、可靠性高，方法也较简单，对于保护和监管天然牛磺酸市场具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于海洋活性物质检测方法领域，尤其涉及一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法。
背景技术
牛磺酸是一种含硫的非蛋白质氨基酸，最早从牛胆汁中分离而得，在体内以游离状态存在，不参与体内蛋白的生物合成，是一种主要依靠食物供给的条件必需氨基酸。由于其对机体具有调节肾脏功能、抗氧化、促进大脑发育及增强视力等功效，因此，广泛应用于医药、功能性食品、饲料等各个行业。
目前，牛磺酸的生产方法主要有化学合成法和天然提取法。化学合成法是以有毒的环氧乙烷或2-氨基乙醇为原料，经化学合成法制得；天然提取法是从动植物等生物体中天然提取的牛磺酸。由于天然牛磺酸来源于自然生物体，对人体健康几乎是无害的，而合成牛磺酸由于其原料和化学中间产物潜在危害着人体健康，天然牛磺酸市场价格高出合成牛磺酸约100倍，一些不法商贩以合成牛磺酸冒充天然牛磺酸，谋取暴利，所以急需建立一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法。
公开号为102213714 A的国家发明专利公开了一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的检测方法,主要原理是基于天然牛磺酸δ13C、δ15N、δ34S同位素比值与合成牛磺酸δ13C、δ15N、δ34S同位素比值不同,利用连续流同位素质谱法检测牛磺酸的δ13C、δ15N、δ34S同位素比值,进而鉴别出天然牛磺酸与合成牛磺酸，该方法需要检测三种同位素的比值，操作流程复杂且繁琐、成本高。
申请号为201610159099.9的国家发明专利提供一种天然牛磺酸与合成牛磺酸的鉴别方法，先将待测牛磺酸样品用超纯水溶解，然后稀释成待测牛磺酸溶液；再将所述待测牛磺酸溶液与闪烁液等体积混合均匀，配制成待测样品溶液；用低本底液体闪烁分析仪的14C通道测定本底及待测样品溶液的CPM值；根据测得的CPM值进行结果判断，其缺点是牛磺酸溶液不溶于闪烁液中，无法形成均相溶液，导致探测效率低，数据重现性差，对结果判断的可靠性产生一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种探测效率高、可靠性高的鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法。
为实现上述目的，本发明提供一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，包括以下步骤：
1)干燥及称量：将待测牛磺酸样品干燥至恒重得牛磺酸干样，准确称取3.0-4.0g牛磺酸干样待用；
2)燃烧：将待测牛磺酸干样和100ml 2mol/L氢氧化钠溶液装入氧弹燃烧装置，密封后连接氧气瓶，吹氧30秒，将氧弹燃烧装置加压至2.0Mpa～3.0Mpa；加电引爆，静置3min，再将引爆后的氧弹燃烧装置放置于磁力搅拌器上进行搅拌，使产生的CO2气体被氢氧化钠溶液吸收形成CO2收集液；
3)转化：打开氧弹燃烧装置，取出CO2收集液，向CO2收集液中逐滴加入0.2g/ml的氯化铵溶液调节CO2收集液的pH值为11；向所述的CO2收集液中加入饱和氯化钙溶液至不再产生碳酸钙沉淀；将所得到的碳酸钙沉淀用无水乙醇洗涤，于110℃条件下干燥至恒重，冷却得到样品碳酸钙，待用；
4)CO2的释放与吸收：将得到的样品碳酸钙和碳酸钙本底粉末分别进行CO2的释放与吸收操作；将样品碳酸钙或碳酸钙本底粉末装入二氧化碳释放和吸收装置中，滴入2mol/L的盐酸溶液，盐酸与碳酸钙反应产生CO2，生成的CO2气体经过硅胶干燥通入Maxi聚乙烯计数瓶内被9mlCarbo-sorb ETM试剂吸收，待Maxi聚乙烯计数瓶中无气泡鼓出时，停止吸收,称量吸收CO2前Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo-sorb ETM试剂的总质量m1，并称量吸收CO2后Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo-sorb ETM试剂的总质量m2，计算Maxi聚乙烯计数瓶中碳元素的质量mc,其中mc＝(m2-m1)×12/44；
5)样品碳酸钙和本底碳酸钙粉末14C活度的测量：
向吸收了CO2的Maxi聚乙烯计数瓶中加入9mL Permafluor E+闪烁液，混合均匀，静置暗适应后通过超低本底液体闪烁分析仪进行测量；
记录样品碳酸钙14C测量时间tc和碳酸钙本底粉末14C测量时间tb，获得样品碳酸钙的计数率nc和碳酸钙本底粉末的计数率nb；
6)按以下公式计算牛磺酸样品14C比活度：
式中，Ac为待测牛磺酸样品14C的测量比活度，Bq/g·碳；Eff为由测量效率与淬灭强度SQP(E)曲线上查得的仪器效率，％；mc按照4)步骤获得；nb、nc、tb和tc按照5)步骤获得；
7)结果判断：
当待测牛磺酸样品的14C比活度低于环境中14C活性水平，则所测样品部分或全部为合成牛磺酸；
当待测牛磺酸样品的14C比活度与环境中14C活性水平一致，则所测样品为天然牛磺酸。
所述牛磺酸样品为含有98.5％-101.5％干基重量的牛磺酸，以降低牛磺酸样品中含有的其他物质对检测结果的影响，使用GB 14759-2010中的牛磺酸含量测定方法测定牛磺酸含量。
环境中14C活性水平为0.18-0.25Bq/g·碳。
将装有所述Carbo-sorb ETM试剂的Maxi聚乙烯计数瓶置于冰水浴中吸收CO2，利于Carbo-sorb ETM试剂吸收CO2。
环境中14C主要来源于外层大气层宇宙射线中子活化，通过14N(n,p)生成。另外，核试验和核反应堆泄漏也是环境14C的另一个来源。14C与空气中氧分子反应后，以14CO2的形式存在，该14C的寿命为5730年。14CO2和普通12CO2一起被植物吸收利用转化为葡萄糖、果糖等碳水化合物，动物、微生物吸收植物来源的碳水化合物作为碳源，构成了动物、微生物及其代谢产物的碳素骨架，因此植物、动物、微生物及其代谢产物中的14C活度水平较高；而化石类物质(煤、石油、天然气)及其衍生物(如化学合成产物)来源于亿万年前的动植物，其14C活度水平很小。
据国际原子能机构资料(IAEA.Management of waste containing tritium andcarbon-14[R].Vienna:International Atomic Energy Agency,2004.)，近年来由于核试验的停止，环境中的14C的活度水平趋于稳定，目前全球每kg碳中14C的平均水平约为226Bq，并且如果环境中14C的活度水平超过250(Bq/kg·碳)就会被认为产生了核污染。综合目前公开报道的文献数据，国内环境中14C的活度水平大体在0.18-0.25Bq/g·碳的范围内。
本发明将待测牛磺酸样品中的14C通过氧弹燃烧转化为14CO2，通过氢氧化钠吸收和加入饱和氯化钙溶液转化为Ca14CO3，再通过Carbo-sorb ETM试剂吸收加入盐酸产生的14CO2，加入闪烁液后进行测量，计算样品14C比活度值，通过将该数值与近期环境中14C活性水平进行比较来判断待测牛磺酸样品是天然品还是合成品。天然牛磺酸是从动植物等生物体中天然提取的，当待测牛磺酸样品的14C比活度与近期环境中14C活性水平一致，可认为该样品来自于环境中的天然原料，所测样品为天然牛磺酸；环氧乙烷或2-氨基乙醇是生产合成牛磺酸的原料，而这两种原料都是以石油等化石类物质为基础经复杂的化学手段制备而得，所以当待测牛磺酸样品的14C比活度低于近期环境中14C活性水平，可认为该样品部分或全部来自于化石类原料，所测样品部分或全部为合成牛磺酸。
本发明采用吸收液Carbo-sorb ETM将14CO2吸收在溶液中，能够保证样品的均匀性，有效避免了测量误差，大幅提高了鉴别结果的可靠性和重现性，方法也较简单，对于保护和监管天然牛磺酸市场具有重要意义。
附图说明
图1为CO2释放和吸收装置。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1)干燥及称量：从市场上购买湖北潜江永安药业股份有限公司生产的含有98.5％-101.5％干基重量的牛磺酸，干燥至恒重，准确称取3.0g样品待用。
2)燃烧：将待测牛磺酸干样和100ml 2mol/L氢氧化钠溶液装入氧弹燃烧装置，密封后连接氧气瓶，吹氧30秒，将氧弹燃烧装置加压至2.0Mpa；加电引爆，静置3min，再将引爆后的氧弹燃烧装置放置于磁力搅拌器上进行搅拌，使产生的CO2气体被氢氧化钠溶液吸收形成CO2收集液。
3)转化：打开氧弹燃烧装置，取出CO2收集液，向CO2收集液中逐滴加入0.2g/ml的氯化铵溶液调节CO2收集液的pH值为11；向所述的CO2收集液中加入饱和氯化钙溶液至不再产生碳酸钙沉淀；将所得到的碳酸钙沉淀用无水乙醇洗涤，于110℃条件下干燥至恒重，冷却得到样品碳酸钙，待用。向CO2收集液中加入过量的氯化铵，确保CO2收集液中的NaOH全部与氯化铵反应。
4)二氧化碳的释放与吸收：
将得到的样品碳酸钙和碳酸钙本底粉末按照图1所示的装置进行CO2的吸收和释放操作。先向装置中通入氮气，将装置中的空气排出，减少空气中的CO2对鉴定结果的干扰。将样品碳酸钙或碳酸钙本底粉末装入三口烧瓶1中，三口烧瓶1内装有一定量的水。在三口烧瓶1内放置有转子2，在三口烧瓶1的底部放有磁力搅拌器3；使用分液漏斗4向三口烧瓶1内滴入2mol/L的盐酸溶液，盐酸与碳酸钙反应生产CO2，在磁力搅拌器3的搅拌作用下促进碳酸钙的快速分解。反应生成的CO2气体经过硅胶5干燥通入Maxi聚乙烯计数瓶6内被9mlCarbo-sorb ETM试剂吸收，减少水分对后续称重的影响。待Maxi聚乙烯计数瓶6中没有鼓出气泡时，停止吸收，视为Maxi聚乙烯计数瓶6内的Carbo-sorb ETM试剂将样品碳酸钙或者碳酸钙本底粉末产生的CO2全部吸收。
分别称量吸收CO2前Maxi聚乙烯计数瓶6和Carbo-sorb ETM试剂的总质量m1和吸收CO2后Maxi聚乙烯计数瓶6和Carbo-sorb ETM试剂的总质量m2，计算Maxi聚乙烯计数瓶6中碳元素的质量mc,其中mc＝(m2-m1)×12/44；其中将装有Carbo-sorb ETM试剂的Maxi聚乙烯计数瓶6置于冷水浴7中利于Carbo-sorb ETM试剂吸收CO2。
5)样品碳酸钙和本底碳酸钙14C活度的测量
向吸收了CO2的Maxi聚乙烯计数瓶6中加入9mL Permafluor E+闪烁液，混合均匀，静置暗适应后通过超低本底液体闪烁分析仪进行测量；
记录样品碳酸钙14C测量时间tc(单位：min)和碳酸钙本底粉末14C测量时间tb(单位：min)，获得样品碳酸钙的计数率nc(单位：cpm)和碳酸钙本底粉末的计数率nb(单位：cpm)。
6)按以下公式计算牛磺酸样品14C比活度：
式中，Ac为待测牛磺酸样品14C的测量比活度，Bq/g·碳；Eff为由测量效率与淬灭强度SQP(E)曲线上查得的仪器效率，％；mc按照4)步骤获得；nb、nc、tb和tc按照5)步骤获得；
7)结果判断：
上述实验委托苏州热工研究院有限公司环境检测中心进行检测，检测报告显示该样品的14C比活度为0.10±0.025(Bq/g·碳)，其远低于环境中14C活性水平(0.18-0.25Bq/g·碳)，说明从市场上购买的湖北潜江永安药业股份有限公司生产的牛磺酸为合成牛磺酸。湖北潜江永安药业股份有限公司生产的牛磺酸是以环氧乙烷为原料经化学合成法制得，检测结果与实际情况一致，说明该鉴别方法准确可靠。
实施例2
1)干燥及称量：从市场上购买厦门东海洋食品有限公司生产的含有98.5％-101.5％干基重量的牛磺酸，干燥至恒重，准确称取4.0g样品待用。
2)燃烧：将待测牛磺酸干样和100ml 2mol/L氢氧化钠溶液装入氧弹燃烧装置，密封后连接氧气瓶，吹氧30秒，将氧弹燃烧装置加压至3.0Mpa；加电引爆，静置3min，再将引爆后的氧弹燃烧装置放置于磁力搅拌器上进行搅拌，使产生的CO2气体被氢氧化钠溶液吸收形成CO2收集液。
3)转化：打开氧弹燃烧装置，取出CO2收集液，向CO2收集液中逐滴加入0.2g/ml的氯化铵溶液调节CO2收集液的pH值为11；向所述的CO2收集液中加入饱和氯化钙溶液至不再产生碳酸钙沉淀；将所得到的碳酸钙沉淀用无水乙醇洗涤，于110℃条件下干燥至恒重，冷却得到样品碳酸钙，待用。向CO2收集液中加入过量的氯化铵，确保CO2收集液中的NaOH全部与氯化铵反应。
4)二氧化碳的释放与吸收：
将得到的样品碳酸钙和碳酸钙本底粉末按照图1所示的装置进行CO2的吸收和释放操作。先向装置中通入氮气，将装置中的空气排出，减少空气中的CO2对鉴定结果的干扰。将样品碳酸钙或碳酸钙本底粉末装入三口烧瓶1中，三口烧瓶1内装有一定量的水。在三口烧瓶1内放置有转子2，在三口烧瓶1的底部放有磁力搅拌器3；使用分液漏斗4向三口烧瓶1内滴入2mol/L的盐酸溶液，盐酸与碳酸钙反应生产CO2，在磁力搅拌器3的搅拌作用下促进碳酸钙的快速分解。反应生成的CO2气体经过硅胶5干燥通入Maxi聚乙烯计数瓶6内被9mlCarbo-sorb ETM试剂吸收，减少水分对后续称重的影响。待Maxi聚乙烯计数瓶6中没有鼓出气泡时，停止吸收，视为Maxi聚乙烯计数瓶6内的Carbo-sorb ETM试剂将样品碳酸钙或者碳酸钙本底粉末产生的CO2全部吸收。
分别称量吸收CO2前Maxi聚乙烯计数瓶6和Carbo-sorb ETM试剂的总质量m1和吸收CO2后Maxi聚乙烯计数瓶6和Carbo-sorb ETM试剂的总质量m2，计算Maxi聚乙烯计数瓶6中碳元素的质量mc,其中mc＝(m2-m1)×12/44；其中将装有Carbo-sorb ETM试剂的Maxi聚乙烯计数瓶6置于冷水浴7中利于Carbo-sorb ETM试剂吸收CO2。
5)样品碳酸钙和本底碳酸钙14C活度的测量
向吸收了CO2的Maxi聚乙烯计数瓶6中加入9mL Permafluor E+闪烁液，混合均匀，静置暗适应后通过超低本底液体闪烁分析仪进行测量；
记录样品碳酸钙14C测量时间tc(单位：min)和碳酸钙本底粉末14C测量时间tb(单位：min)，获得样品碳酸钙的计数率nc(单位：cpm)和碳酸钙本底粉末的计数率nb(单位：cpm)。
6)按以下公式计算牛磺酸样品14C比活度：
式中，Ac为待测牛磺酸样品14C的测量比活度，Bq/g·碳；Eff为由测量效率与淬灭强度SQP(E)曲线上查得的仪器效率，％；mc按照4)步骤获得；nb、nc、tb和tc按照5)步骤获得；
7)结果判断：
上述实验委托苏州热工研究院有限公司环境检测中心进行检测，所用仪器为超低本底液体闪烁分析仪，仪器型号为Quantnlus1220HJ-28,14C测量的测量效率为50％,探测限为0.02Bq/g·碳。检测报告显示该样品的14C比活度为0.23±0.045(Bq/g·碳)，与环境中14C活性水平(0.18-0.25Bq/g·碳)一致，说明从市场上购买的厦门东海洋食品有限公司生产的牛磺酸为天然牛磺酸。厦门东海洋食品有限公司生产的牛磺酸是由章鱼加工副产物经提取纯化制得，检测结果与实际情况一致，说明该鉴别方法准确可靠。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)干燥及称量：将待测牛磺酸样品干燥至恒重得牛磺酸干样，准确称取3.0-4.0g牛磺酸干样待用；
2)燃烧：将待测牛磺酸干样和100ml 2mol/L氢氧化钠溶液装入氧弹燃烧装置，密封后连接氧气瓶，吹氧30秒，将氧弹燃烧装置加压至2.0Mpa～3.0Mpa；加电引爆，静置3min，再将引爆后的氧弹燃烧装置放置于磁力搅拌器上进行搅拌，使产生的CO2气体被氢氧化钠溶液吸收形成CO2收集液；
3)转化：打开氧弹燃烧装置，取出CO2收集液，向CO2收集液中逐滴加入0.2g/ml的氯化铵溶液调节CO2收集液的pH值为11；向所述的CO2收集液中加入饱和氯化钙溶液至不再产生碳酸钙沉淀；将所得到的碳酸钙沉淀用无水乙醇洗涤，于110℃条件下干燥至恒重，冷却得到样品碳酸钙，待用；
4)CO2的释放与吸收：将得到的样品碳酸钙和碳酸钙本底粉末分别进行CO2的释放与吸收操作；将样品碳酸钙或碳酸钙本底粉末装入二氧化碳释放和吸收装置中，滴入2mol/L的盐酸溶液，盐酸与碳酸钙反应产生CO2，生成的CO2气体经过硅胶干燥通入Maxi聚乙烯计数瓶内被9mlCarbo-sorb ETM试剂吸收，待Maxi聚乙烯计数瓶中无气泡鼓出时，停止吸收,称量吸收CO2前Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo-sorb ETM试剂的总质量m1，并称量吸收CO2后Maxi聚乙烯计数瓶与Carbo-sorb ETM试剂的总质量m2，计算Maxi聚乙烯计数瓶中碳元素的质量mc,其中mc＝(m2-m1)×12/44；
5)样品碳酸钙和本底碳酸钙粉末14C活度的测量：
向吸收了CO2的Maxi聚乙烯计数瓶中加入9mL Permafluor E+闪烁液，混合均匀，静置暗适应后通过超低本底液体闪烁分析仪进行测量；
记录样品碳酸钙14C测量时间tc和碳酸钙本底粉末14C测量时间tb，获得样品碳酸钙的计数率nc和碳酸钙本底粉末的计数率nb；
6)按以下公式计算牛磺酸样品14C比活度：
式中，Ac为待测牛磺酸样品14C的测量比活度，Bq/g·碳；Eff为由测量效率与淬灭强度SQP(E)曲线上查得的仪器效率，％；mc按照4)步骤获得；nb、nc、tb和tc按照5)步骤获得；
7)结果判断：
当待测牛磺酸样品的14C比活度低于环境中14C活性水平，则所测样品部分或全部为合成牛磺酸；
当待测牛磺酸样品的14C比活度与环境中14C活性水平一致，则所测样品为天然牛磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，其特征在于：所述牛磺酸样品为含有98.5％-101.5％干基重量的牛磺酸，使用GB14759-2010中的牛磺酸含量测定方法测定。
3.根据权利要求1所述的一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，其特征在于：所述环境中14C活性水平为0.18-0.25Bq/g·碳。
4.根据权利要求1所述的一种鉴别天然牛磺酸与合成牛磺酸的方法，其特征在于：将装有所述Carbo-sorb ETM试剂的Maxi聚乙烯计数瓶置于冰水浴中吸收CO2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610581121.9A CN106093078B (zh) | 2016-07-22 | 2016-07-22 | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610581121.9A CN106093078B (zh) | 2016-07-22 | 2016-07-22 | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106093078A CN106093078A (zh) | 2016-11-09 |
| CN106093078B true CN106093078B (zh) | 2019-03-08 |
Family
ID=57449398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610581121.9A Active CN106093078B (zh) | 2016-07-22 | 2016-07-22 | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106093078B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113188863A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-30 | 国家卫生健康委职业安全卫生研究中心(国家卫生健康委煤炭工业职业医学研究中心) | 一种尿液中14c的定量检测方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102213714A (zh) * | 2011-03-25 | 2011-10-12 | 广西壮族自治区分析测试研究中心 | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的检测方法 |
| CN103342669B (zh) * | 2013-07-08 | 2014-10-22 | 集美大学 | 一种提取天然牛磺酸的简易方法 |
| CN104062674A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-24 | 苏州大学 | 一种生物样品中14c的测量方法 |
| CN105676256A (zh) * | 2014-11-18 | 2016-06-15 | 中国辐射防护研究院 | 一种环境水体中14c的分析方法 |
-
2016
- 2016-07-22 CN CN201610581121.9A patent/CN106093078B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106093078A (zh) | 2016-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110161156A (zh) | 高效液相测定水合氯醛含量的方法 | |
| CN103928068B (zh) | 定量测量压水堆核电厂一回路冷却剂泄漏率的系统及方法 | |
| CN105241859B (zh) | 一种CTS‑ZnO荧光试纸及其制备方法和应用 | |
| CN103616340B (zh) | 一种纺织品非破坏性甲醛含量测试方法及测试设备 | |
| CN106841056A (zh) | 一种室内空气中甲醛含量的检测方法 | |
| CN106596481A (zh) | 一种利用硼氮掺杂的荧光碳点探针检测Pb2+的方法 | |
| CN105021607A (zh) | 用于测定液氧中一氧化氮含量的测定装置与测定方法 | |
| CN106093078B (zh) | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的方法 | |
| CN104458603A (zh) | 一种新型幽门螺杆菌检测方法、装置及其应用 | |
| CN105806792A (zh) | 水质多参数的检测方法及基于该方法的水质多参数检测仪 | |
| CN107141491A (zh) | 一种用荧光试纸检测大气污染物so2及其衍生物的方法 | |
| CN105445259B (zh) | 基于功能化金纳米粒子快速检测瘦肉精的方法 | |
| CN104062674A (zh) | 一种生物样品中14c的测量方法 | |
| CN203732348U (zh) | 一种环境水中碳-14测量的制样装置 | |
| CN104280483A (zh) | 一种动物产品中氯霉素检测的前处理方法 | |
| CN102768191B (zh) | 一种水中痕量铊的简便测定方法 | |
| CN101532998B (zh) | 一种检测生活饮用水中二氧化氯含量的方法 | |
| CN105676256A (zh) | 一种环境水体中14c的分析方法 | |
| Ye et al. | Facile monitoring of meat freshness with a self-constructed photosensitization colorimetric instrument | |
| CN102116744A (zh) | 一种检测双氧水的检测装置及其制备方法 | |
| CN101900671B (zh) | 快速测定水中臭氧的方法 | |
| CN110737012A (zh) | 核电站环境气态碳14活度浓度测定方法 | |
| CN100541183C (zh) | 一种铅含量快速检测卡组件及制备方法 | |
| CN206096475U (zh) | 一种测氡仪 | |
| CN205941350U (zh) | 一种基于线性渐变滤光片的气体、液体定质定量快速检测仪 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240326 Address after: Factory Building 3, No. 2899 Jinjiang West Road, Jiangkou Town, Hanjiang District, Putian City, Fujian Province, 351100 Patentee after: Putian Xinshan Biotechnology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 185 Yinjiang Road, Jimei District, Xiamen City, Fujian Province, 361000 Patentee before: JIMEI University Country or region before: China |