CN105717058B - 一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于饮用水处理技术领域，涉及一种预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，该方法包括以下步骤：(1)构建预测模型，(2)采集实测数据和预测模型的形成；其中预测模型的构建包括以下步骤：1)不同反应条件下紫外吸收光谱与三氯乙醛生成量关系构建，2)在1)基础上对紫外吸收与三氯乙醛生成量之间的关系式进行综合拟合，构建指数预测模型；采集实测数据主要包括对氯化前后在265nm处紫外吸收差值及生成的三氯乙醛生成量采用GC‑MS测定；预测模型的形成主要是对模型的验证。本发明无需昂贵的仪器与复杂的检测流程，具有较好的预测效果。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法。
背景技术
目前，测定三氯乙醛浓度利用大型仪器GC-MS测定，方法主要有美国EPA 551.1和我国《生活饮用水卫生标准检验方法》GBT5750-2006。美国EPA551.1采取直接萃取测定三氯乙醛浓度，而我国国标GBT5750-2006采用间接方法测定，即利用碱性条件下三氯乙醛转化为三氯甲烷的特性，在待测水样中添加过量氢氧化钠溶液使之转化，测定反应前后的三氯甲烷浓度，二者之差得到三氯乙醛浓度。
两种测定方法均需使用大型仪器GC-MS，且检测耗时，更适用于科学研究，实际生产过程中不实用。
现有技术CN85106875定量测定硫酸中三氯乙醛与三氯乙酸的吡啶碱法，其特征在于，可分别测定三氯乙醛与三氯乙酸；取样量大于20毫克，吡啶层显色，该方法只是一个定性的粗略鉴别。
CN1489633A提供了一种分析方法，其包括确定从二氯乙酸样品中获得的核磁共振光谱是否含有与水合三氯乙醛的CH质子相关的核磁共振峰。该方法所需设备价格昂贵，且检测所需时间长。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，包括下述步骤：
(1)构建预测模型，(2)采集实测数据和预测模型的形成；其中预测模型的构建包括以下步骤：1)不同反应条件下紫外吸收光谱与三氯乙醛生成量关系构建，2)在1)基础上对紫外吸收与三氯乙醛生成量之间的关系式进行综合拟合，构建指数预测模型；采集实测数据主要包括对氯化前后在265nm处紫外吸收差值及生成的三氯乙醛生成量采用GC-MS测定；预测模型的形成主要是对模型的验证。
主要研究氯化时不同反应条件下265nm波长下的紫外差分吸收值与三氯乙醛生成量之间的相关关系，并综合考虑不同条件对已有数据进行整体拟合，以期建立紫外吸收差分值与三氯乙醛生成量之间的数学模型，用以预测三氯乙醛的生成量。
通过大量实验优选最终确定的y＝3.321e77.83x，其中x为265nm波长下的紫外差分吸收值|ΔA265|。
具体地，一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，包括下述步骤：对水样进行氯化处理，在265nm波长下的测定水样的紫外差分吸收值，即|ΔA265|，采用公式y＝3.321e77.83x进行计算，所得y值为三氯乙醛生成量。
其中，y的单位为μg/L。
其中，氯化处理是指Cl2与三氯乙醛(TOC)的质量浓度配比优选为1：1-5：1。
其中，氯化处理具体处理方法为：
1)取原水测定265nm波长下的吸光度值A1；
2)添加一定浓度的次氯酸钠，25℃条件下氯化培养；
3)培养结束后测定水样265nm波长下的吸光度值A2，吸光度测定前按反应式“Cl2+Na2SO3+H2O＝Na2SO4+2HCl”计算亚硫酸钠的量对余氯定量终止；
4)A1和A2差值得到|ΔA265|，即可按照上述公式计算三氯乙醛的生成量。
另外，优选方案中，需调节水样的pH值为6-8。
其中，水样的测试温度优选为15℃-35℃。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
该方法只需运用简单的紫外分光光度计即可实现对消毒副产物三氯乙醛生成量的预测，不需使用GC-MS等大型仪器，克服了大型仪器测定繁琐的程序，节省时间，普通水厂化验室即可完成。
附图说明
图1，不同氯化时间差分吸收光谱(pH＝7，T＝25℃)示意图
图2，不同加氯量条件下差分吸收值与三氯乙醛生成量示意图
图3，不同pH条件下差分吸收值与三氯乙醛生成量示意图
图4，不同温度条件下差分吸收值与三氯乙醛生成量示意图
图5，265nm紫外差分吸收值与三氯乙醛生成量示意图
图6，三氯乙醛预测效果验证示意图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例：构建预测模型和采集实测数据
(1)差分吸收光谱
分别测定水样氯化前后不同反应时间在200～400nm紫外波长条件下的吸收值，并作以差值，氯化过程中紫外吸收差值随时间变化情况如图1所示。
由图1分析可知，随着反应时间的增加|ΔA|(即氯化后水样的紫外吸收值与原水紫外吸收值差值的绝对值，为防止负值的出现，故采用绝对值，也逐渐增大，但|ΔA|在波长265nm处具有最大值，说明在此波长代表的有机物或结构在与氯反应过程中有最大的消耗，如果|ΔA265|与三氯乙醛生成量有一定的数学关系，则可以值来预测三氯乙醛的生成量，对水源水三氯乙醛风险进行预测，避免三氯乙醛繁琐的检测步骤和昂贵的仪器费用，并节省时间。
(2)不同反应条件下紫外差分吸收与三氯乙醛生成
分别在不同加氯量、不同pH值和不同温度条件下测定|ΔA265|与三氯乙醛生成量的相关关系，如图2、3和4所示。
由图2、3和4分析可知，不同反应条件下，|ΔA265|与三氯乙醛生成量均具有较好的指数相关关系，其中不同加氯量条件下，R2为0.90；pH值为6、7和8时，由于pH值对三氯乙醛生成影响较大，故进行分别拟合，R2分别为0.89、0.94和0.98；不同温度条件下，R2为0.88，由以上分析可以推测，可以综合各种不同条件，对265nm下的紫外吸收差值和三氯乙醛生成量的相关关系进行拟合。
其中，氯化处理具体处理方法为：
1)取原水测定265nm波长下的吸光度值A1；
2)添加一定浓度的次氯酸钠，25℃条件下氯化培养；
3)培养结束后测定水样265nm波长下的吸光度值A2，吸光度测定前按反应式“Cl2+Na2SO3+H2O＝Na2SO4+2HCl”计算亚硫酸钠的量对余氯定量终止；
4)A1和A2差值得到|ΔA265|，即可按照上述公式计算三氯乙醛的生成量。
(3)265nm紫外差分吸收值与三氯乙醛生成量综合拟合
对不同加氯量、不同pH值和不同温度条件下|ΔA265|与三氯乙醛生成量的相关关系进行综合拟合，如图5所示。
由图5分析可知，综合各种反应条件下对265nm波长下紫外吸收差值与三氯乙醛生成量进行拟合，|ΔA265|与三氯乙醛生成量仍具有较好的指数相关关系，R2为0.81，因此，对于该水源水而言，可以依据氯化时265nm波长下紫外吸收差值来预测三氯乙醛生成量，对三氯乙醛的生成风险进行预测。
(4)预警效果验证
运用(3)中|ΔA265|与三氯乙醛生成量的关系式来预测相应水源的三氯乙醛的生成情况，结果如图6所示。
由图6分析可知，用|ΔA265|对氯化过程中的三氯乙醛生成量进行预测是可靠的，R2为0.92，可以用此法对氯化时的三氯乙醛生成进行预测，对三氯乙醛风险进行评估，根据风险水平以采取相应措施。
由以上分析可知，运用以上方法对三氯乙醛生成量进行预测是可行的，结果比较准确，节省三氯乙醛检测时间和相关费用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，但是不表示本发明的具体实施是局限于这些说明。对于本发明所属拘束领的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或是替换，都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)构建预测模型，(2)采集实测数据和预测模型的形成；其中预测模型的构建包括以下步骤：1)不同加氯量、pH值和温度反应条件下紫外吸收光谱与三氯乙醛生成量关系构建，2)在1)基础上对紫外吸收与三氯乙醛生成量之间的关系式进行综合拟合，构建指数预测模型；采集实测数据包括对氯化前后在265nm处紫外吸收差值及生成的三氯乙醛生成量采用GC-MS测定；预测模型的形成是对模型的验证；
具体预测方法为：对水样进行氯化处理，在265nm波长下的测定水样的紫外差分吸收值，采用公式y＝3.321e77.83x进行计算，其中x为265nm波长下的紫外差分吸收值|ΔA265|，所得y值为三氯乙醛生成量；氯化处理中加氯量Cl2与三氯乙醛的质量浓度配比为1：1-5：1，pH值是调节水样的pH值为6-8，温度是指水样的测试温度为15℃-35℃。
2.根据权利要求1所述的一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，其特征在于，y的单位为μg/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于紫外吸收预测氯化消毒副产物三氯乙醛生成量的方法，其特征在于，氯化处理具体处理方法为：
1)取原水测定265nm波长下的吸光度值A1；
2)添加一定浓度的次氯酸钠，25℃条件下氯化培养；
3)培养结束后测定水样265nm波长下的吸光度值A2，吸光度测定前按反应式：Cl2+Na2SO3+H2O＝Na2SO4+2HCl，计算亚硫酸钠的量对余氯定量终止；
4)A1和A2差值得到|ΔA265|，即可按照上述公式计算三氯乙醛的生成量。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |