CN110157332A - 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法 - Google Patents

一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110157332A
CN110157332A CN201910434076.8A CN201910434076A CN110157332A CN 110157332 A CN110157332 A CN 110157332A CN 201910434076 A CN201910434076 A CN 201910434076A CN 110157332 A CN110157332 A CN 110157332A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polysilazane
coating material
solution
preparation
initiator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910434076.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110157332B (zh
Inventor
康文兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian HENGJING New Material Technology Co.,Ltd.
Original Assignee
Polycrystal Biotechnology (shanghai) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Polycrystal Biotechnology (shanghai) Co Ltd filed Critical Polycrystal Biotechnology (shanghai) Co Ltd
Priority to CN201910434076.8A priority Critical patent/CN110157332B/zh
Publication of CN110157332A publication Critical patent/CN110157332A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110157332B publication Critical patent/CN110157332B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/02—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by baking
    • B05D3/0254—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/06—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/62—Nitrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2518/00—Other type of polymers
    • B05D2518/10—Silicon-containing polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及涂料材料领域，具体涉及一种聚硅氮烷涂层材料的制备方法和应用方法。聚硅氮烷涂层材料的制备方法，具体包括：通过预定的合成方法获得聚硅氮烷溶液；将所述聚硅氮烷溶液进行稀释，并加入引发剂，获得混合溶液；将所述混合溶液通过过滤器进行过滤获得涂层材料。通过在聚硅氮烷溶液中加入引发剂，使得涂膜后加热或光照产生自由基促进树脂分子量的提升和铰链反应提高分子量，使得转化过程更快，在低温下实现树脂的固化，防止出现膜厚不均匀的问题。

Description

一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法
技术领域
本发明涉及涂料材料领域，具体涉及一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法。
背景技术
聚硅氮烷是一类以Si—N为主链的无机及有机无机混合聚合物，由于其化学结构的特殊性，在高温条件下可转化为SiN，SiNO，二氧化硅，或其化合物，其在金属高温防护、碳材料抗氧化，塑料薄膜表面涂膜，半导体绝缘材料的具有广泛的应用。
现有技术中，聚硅氮烷涂布在金属、树脂表面后，通过酸性活性剂或者氧化剂如过氧化氢溶液的催化转化为以二氧化硅为主的亲水或憎水涂层，成为易清洁表面保护层或防腐涂层使用。聚硅氮烷也可以高温下进行，通过水解反应、氧化反应、脱氨气、氢气等过程进行转化，比如在半导体器件制造过程中转化为二氧化硅薄膜。一般的半导体绝缘槽沟是由化学气相沉积法(CVD法，PECVD法)等方法来形成二氧化硅薄膜。但是随着芯片尺寸变小，要求的槽沟尺寸到一定小尺寸后气相方法无法完成。聚硅氮烷成为唯一能够满足此工艺的材料。聚硅氮烷的涂膜后的转化首先在一定温度条件下通入带有水蒸气的气体，水蒸气由表面扩散到基板的底部，主要产生置换反应，将Si-N键转换为Si-O键，同时释放的氨气等由底部向上扩散。SiH键最终通过水蒸气及高温氧气存在下进一步氧化铰链形成SiO键。最终得到致密的高纯二氧化硅绝缘膜。
但是，上述烘烤过程所需的温度较高，在高温烘烤过程中随着烘烤条件，通入水汽、氧气的速度的变动，表面的快速转化带来的覆盖效果也会阻碍水汽往深部的扩散及深部分解的氨气等难于往表面扩散。这些都会引起涂层转化率存在差异，使得膜的密度或蚀刻速度不均匀。
发明内容
本发明提供了一种聚硅氮烷涂层材料的制备方法，旨在解决现有涂层材料获得的膜密度和蚀刻度不均匀的技术问题。
本发明实施例提供的一种聚硅氮烷涂层材料的制备方法，具体包括：
通过预定的合成方法获得聚硅氮烷溶液；
将所述聚硅氮烷溶液进行稀释，并加入引发剂，获得混合溶液；
将所述混合溶液通过过滤器进行过滤获得涂层材料。
本发明实施例还提供了一种聚硅氮烷涂层材料，由上述制备方法制得。
本发明实施例还提供了一种聚硅氮烷涂层材料的应用方法，具体包括：
将上述涂层材料涂抹在待涂膜的基板材料上，并进行烘烤或/和光照射处理，获得具有聚硅氮烷及其转化物的涂层的基板材料。
本发明实施例提供的聚硅氮烷涂层材料的制备方法通过在聚硅氮烷溶液中加入引发剂，使得涂抹后加热或光照产生自由基促进树脂分子量的提升和铰链反应提高分子量，使得转化过程更快，在低温下实现树脂的固化，防止出现膜厚不均匀的问题。
具体实施方式
为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。
在本发明实施例提供了一种聚硅氮烷涂层材料的制备方法，具体包括：
通过已知的合成方法获得聚硅氮烷溶液；
将所述聚硅氮烷溶液进行稀释，并加入引发剂，获得混合溶液；
将所述混合溶液通过过滤器进行过滤获得涂层材料。
其中获得聚硅氮烷溶液预定的合成方法具体包括：
将二氯硅烷加入到吡啶中，在零下10-2℃条件下反应生成白色固体络合物(SiH2Cl2-2C5H5N)，继续通入氨气进行反应，在此过程中控制氨气的导入速度，以保证反应体系的温度保持在0℃左右，反应结束后进行真空过滤，除去副产物氯化铵，获得聚硅氮烷吡啶溶液；
将所述聚硅氮烷吡啶溶液经过减压蒸馏并加入二甲苯进行溶剂蒸馏置换得到聚硅氮烷的二甲苯溶液，将聚硅氮烷的二甲苯溶液加入丁醚溶剂进行溶剂置换，获得聚硅氮烷溶液，应当理解的是，该蒸馏、溶剂置换过程可以选用不同的有机溶剂或混合有机溶剂进行。
在本发明的实施例中，也可以将上述过程获得的聚硅氮烷吡啶溶液添加吡啶及二甲苯混合溶液，获得固含量为20％的溶液，该溶液在干燥氮气气流下，在110℃搅拌加热10小时后得到高分子量聚硅氮烷的溶液，再通过减压蒸馏浓缩及加入使用溶剂进行溶剂蒸馏置换获得高分子量聚硅氮烷溶液。
在本发明实施例中，聚硅氮烷涂层材料的制备方法中加入的引发剂为热自由基引发剂和光引发剂中的一种或两种的混合物。其中热自由基引发剂优选偶氮类引发剂、过氧化物引发剂，光引发剂优选三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷和酯化物引发剂，应当理解的是上述引发剂可以采用其他的引发剂替代。
在本发明实施例中，聚硅氮烷涂层材料的制备方法中过滤过程的过滤器可以根据不同需要选择过滤器系统，以有效地除去溶液中的固体杂质，优选为为与聚硅氮烷不反应的0.2微米及以下的聚四氟乙烯膜过滤器。
本发明实施例提供了一种聚硅氮烷涂层材料，由上述制备方法制得。
本发明实施例还提供了一种聚硅氮烷涂层材料的应用方法，具体包括：
将所述的聚硅氮烷涂层材料涂抹在待涂膜的基板材料表面上，并进行烘烤或/和光照射处理，获得具有涂层的基板材料。其中烘烤处理的工艺参数为但不限于此范围：温度为热引发剂分解开始温度之上，最好为所使用的热引发剂的1个小时50％分解温度之上。烘烤时间为与使用的引发剂的分解稳定及时间需求有关，不受限制。光照处理的工艺参数主要但不限于此条件为：光照波长为使用的光引发剂的感光波长，一般为200-600纳米，光照时间随光引发剂的使用量，感度及实际工艺条件需求来调整。一般为10秒-30分钟。
应当理解的是，当采用的引发剂为热引发剂时，反应的温度只需要略大于加入的热引发剂的反应分解温度，当加入的引发剂为光引发剂时，光照波长为所述光引发剂引发感应波长，该波长可以是单一波长也可以为连续或者不连续的波长，反应温度不受限制。
以下，结合具体实施例，对本发明的方案即效果进行展开说明。
聚硅氮烷制备例1：
在具有气体导管，冷凝管，搅拌器的2升四口玻璃反应器中导入干燥的吡啶1000ml，在-5℃冰冷情况下，导入二氯硅烷103克形成白色固体状络合物(SiH2Cl2-2C5H5N).反应化合物在继续冷却下，边搅拌边通过干燥管导入氨气进行反应。控制氨气导入速度以保证反应温度在不会过分上升。一般保持在0℃左右。共导入氨气103克。反应完成后，进行真空过滤，除去副产物氯化铵得到聚硅氮烷吡啶溶液。将吡啶溶液通过减压蒸馏及加入二甲苯进行蒸馏得到聚硅氮烷的二甲苯溶液。在二甲苯溶液基础上加入丁醚溶剂进行溶剂置换获得聚硅氮烷溶液。
制备例2：
将制备例1中获得的聚硅氮烷吡啶溶液添加吡啶和二甲苯混合溶液，得到固含量为20％的溶液，在干燥氮气气流下，在110℃搅拌加热10小时后经减压蒸馏和溶剂置换获得高分量聚硅氮烷溶液。
实施例1：
将制备例1获得的聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，室温下加入占聚硅氮烷丁醚溶液总质量0.1％的热自由基引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例2：
将制备例2获得的高分量聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，室温下加入占聚硅氮烷丁醚溶液总质量0.1％的热自由基引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例3：
将制备例1获得的聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚与喹啉为95：5的混合溶液进行稀释获得聚硅氮烷固含量为1％稀释溶液，室温下加入占稀释溶液总质量0.1％的的热自由基引发剂偶氮二异丁腈，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例4：
将制备例2获得的高分量聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚与喹啉为95：5的混合溶液进行稀释获得聚硅氮烷固含量为0.5％稀释溶液，室温下加入占稀释溶液总质量0.3％的热自由基引发剂偶氮二环己基甲腈，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例5：
将制备例1获得的聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，室温下加入占聚硅氮烷丁醚溶液总质量0.3％的光引发剂2，4，6，-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例6：
将制备例2获得的高分量聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，室温下加入占聚硅氮烷丁醚溶液总质量0.3％的光引发剂酯化物OXE-1(购自于德国BASF公司)，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
实施例7：
将制备例2获得的高分量聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为5％的聚硅氮烷丁醚溶液，室温下加入占聚硅氮烷丁醚溶液总质量0.5％的光引发剂PAG108，其结构式如式1所示，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
对比例1：
将制备例1获得的聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
对比例2：
将制备例2获得的高分量聚硅氮烷溶液加入有机溶剂丁醚进行稀释，获得聚硅氮烷固含量为1％的聚硅氮烷丁醚溶液，搅拌溶解后并通过0.2微米过滤器进行过滤获得涂层材料。
以二氯甲烷溶剂为流动相的GPC测定实施例1、2获得的聚硅氮烷的分子量的大小，实施例1获得的聚硅氮烷的平均分子量为1000，实施例2获得的聚硅氮烷的平均分子量为2700。
应用例1：
室温条件下，将实施例3-9和对比例1-2获得的涂层材料分别通过无尘棉吸附溶液后在长10厘米宽10厘米的基板表面涂抹后并按照表1所示的处理工艺参数条件下进行烘烤后冷却，并将实施例5-7在365nm紫外光照射30mJ/cm2处理，获得具有涂层的基板材料。
表1
将上述获得的具有涂层的基板材料的部分区域用95％的酒精棉球涂抹处理，室温自然干燥后测试水在酒精涂抹区和酒精未涂抹区域的接触角。其测试结果如表2所示。
表2
组别 接触角(度)酒精处理区 接触角(度)酒精未处理区
实施例1 61 62
实施例2 63 63
实施例3 61 60
实施例4 62 60
实施例5 61 62
实施例6 62 61
实施例7 61 59
对比例1 72 64
对比例2 71 63
由表2可知，对比例1和对比例2中未添加引发剂，通过酒精处理后，其接触角明显变小，说明烘烤后没有完全固化，涂层溶解于酒精，而加入引发剂的涂层材料在烘烤和光处理后产生良好的固化效果，不溶解于酒精。
以上所述实施例，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，具体包括：
通过预定的合成方法获得聚硅氮烷溶液；
将所述聚硅氮烷溶液进行稀释，并加入引发剂，获得混合溶液；
将所述混合溶液通过过滤器进行过滤获得涂层材料。
2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，所述通过预定的合成方法获得聚硅氮烷溶液的步骤具体包括：
将二氯硅烷加入到吡啶中，获得白色固体络合物，并导入氨气进行反应，反应完成后经过滤、除杂获得聚硅氮烷吡啶溶液；
将所述聚硅氮烷吡啶溶液进行蒸馏、溶剂置换获得聚硅氮烷溶液。
3.根据权利要求1所述的聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为热自由基引发剂和光引发剂中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的热自由基引发剂具体包括偶氮类引发剂、过氧化物引发剂。
5.根据权利要求1所述的聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂具体包括但不限于多置换三氯甲基三嗪类化合物，三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷和酯化物引发剂。
6.根据权利要求1所述的聚硅氮烷涂层材料的制备方法，其特征在于，所述过滤器为与聚硅氮烷不反应的0.2微米及以下的聚四氟乙烯膜过滤器。
7.一种聚硅氮烷涂层材料，其特征在于，所述聚硅氮烷涂层材料由权利要求1-6任一权利要求所述的方法制得。
8.一种聚硅氮烷涂层材料的应用方法，其特征在于，具体包括：
将权利要求7所述的聚硅氮烷涂层材料涂抹在待涂膜的基板上，并进行烘烤或/和光照射处理，获得具有涂层的基板材料。
9.根据权利要求8所述的聚硅氮烷涂层材料的应用方法，其特征在于，所述烘烤处理的工艺参数为：温度为95-110℃。
10.根据权利要求8所述的聚硅氮烷涂层材料的应用方法，其特征在于，所述光照处理的工艺参数为：
光照波长为所述光引发剂对应的引发波长。
CN201910434076.8A 2019-05-23 2019-05-23 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法 Active CN110157332B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910434076.8A CN110157332B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910434076.8A CN110157332B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110157332A true CN110157332A (zh) 2019-08-23
CN110157332B CN110157332B (zh) 2021-07-27

Family

ID=67632358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910434076.8A Active CN110157332B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110157332B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115537786A (zh) * 2022-10-31 2022-12-30 中国科学院高能物理研究所 一种绝缘层及其制备方法
CN115613013A (zh) * 2022-10-31 2023-01-17 中国科学院化学研究所 一种复合绝缘层及其制备方法
CN115613013B (zh) * 2022-10-31 2024-06-04 中国科学院化学研究所 一种复合绝缘层及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012041933A1 (de) * 2010-09-29 2012-04-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Reaktivharze und damit hergestellte formkörper und flächige oder textile materialien mit teilchenförmigen polysilazanen als neuen flammfestmachern
WO2013170124A1 (en) * 2012-05-10 2013-11-14 Burning Bush Group High performance silicon based thermal coating compositions
CN104254442A (zh) * 2012-04-25 2014-12-31 柯尼卡美能达株式会社 气体阻隔性膜、电子设备用基板和电子设备
CN104718030A (zh) * 2012-10-11 2015-06-17 Az电子材料（卢森堡）有限公司 硅质致密膜的形成方法
CN109627447A (zh) * 2019-01-31 2019-04-16 倍晶生物科技（上海）有限公司 一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012041933A1 (de) * 2010-09-29 2012-04-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Reaktivharze und damit hergestellte formkörper und flächige oder textile materialien mit teilchenförmigen polysilazanen als neuen flammfestmachern
CN104254442A (zh) * 2012-04-25 2014-12-31 柯尼卡美能达株式会社 气体阻隔性膜、电子设备用基板和电子设备
WO2013170124A1 (en) * 2012-05-10 2013-11-14 Burning Bush Group High performance silicon based thermal coating compositions
CN104718030A (zh) * 2012-10-11 2015-06-17 Az电子材料（卢森堡）有限公司 硅质致密膜的形成方法
CN109627447A (zh) * 2019-01-31 2019-04-16 倍晶生物科技（上海）有限公司 一种聚硅氮烷材料的制备方法及应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115537786A (zh) * 2022-10-31 2022-12-30 中国科学院高能物理研究所 一种绝缘层及其制备方法
CN115613013A (zh) * 2022-10-31 2023-01-17 中国科学院化学研究所 一种复合绝缘层及其制备方法
CN115613013B (zh) * 2022-10-31 2024-06-04 中国科学院化学研究所 一种复合绝缘层及其制备方法
CN115537786B (zh) * 2022-10-31 2024-06-04 中国科学院高能物理研究所 一种绝缘层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110157332B (zh) 2021-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6383955B1 (en) Silicone polymer insulation film on semiconductor substrate and method for forming the film
US6432846B1 (en) Silicone polymer insulation film on semiconductor substrate and method for forming the film
US6455445B2 (en) Silicone polymer insulation film on semiconductor substrate and method for forming the film
KR100333989B1 (ko) Si-O함유 피막의 형성방법
JP5160189B2 (ja) 緻密なシリカ質膜を得ることができるポリシラザン化合物含有組成物
JP4021131B2 (ja) 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率シリカ系被膜付基板
JP2022088450A (ja) コーティング組成物、および基板上へのＳｉ含有膜の形成方法
CN100474530C (zh) 改性多孔质二氧化硅膜的制法、由该制法所得改性多孔质二氧化硅膜及含该膜的半导体装置
US9257302B1 (en) CVD flowable gap fill
JPH072511A (ja) ポリシラザンからのシリカコーティングの堆積方法
CN101257002A (zh) 绝缘膜
JP3998979B2 (ja) 低誘電率シリカ系被膜の形成方法および低誘電率被膜付半導体基板
KR101457715B1 (ko) 저유전율 비정질 실리카계 피막의 형성 방법 및, 상기 방법으로 얻어지는 저유전율 비정질 실리카계 피막
JP4473352B2 (ja) 低比誘電率シリカ系被膜、それを形成するための塗布液、その塗布液の調製方法
CN106558483B (zh) 制造二氧化硅层的方法、二氧化硅层以及电子装置
CN107828059A (zh) 一种超硬有机硅疏水玻璃树脂及其制备方法
JP2009091545A (ja) シリカ系被膜形成用塗布液、その調製方法および該塗布液から得られるシリカ系絶縁膜
JP4825347B2 (ja) 有機ケイ素化合物からなる多孔質膜及びその製造方法
KR101820744B1 (ko) 유동가능한 옥사이드를 증착시키기 위한 조성물 및 이를 사용하는 방법
CN110157332A (zh) 一种聚硅氮烷涂层材料、制备方法和应用方法
JP3912697B2 (ja) 層間絶縁膜形成用塗布液及びそれを用いた絶縁膜の形成方法
He et al. Microstructural characterization of low dielectric silica xerogel film
US20150295196A1 (en) Method of producing a photovoltaic device
JPH11340220A (ja) シリカ系被膜形成用塗布液及びその製造方法
CN107129757B (zh) 用于形成二氧化硅层的组成物、二氧化硅层及其制造方法以及包含二氧化硅层的电子装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20191210

Address after: 215000 No.18 Kechuang Road, Huqiu District, Suzhou City, Jiangsu Province

Applicant after: Kang Wenbing

Address before: Room 602, Building 6, 333 Guiping Road, Xuhui District, Shanghai 200030

Applicant before: Beijing Biotechnology (Shanghai) Co., Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210701

Address after: No. 773, Linqian Road, Jiuhu Town, Zhangzhou high tech Zone, Zhangzhou City, Fujian Province 363118

Applicant after: Fujian HENGJING New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 215000 18 Kechuang Road, Huqiu District, Suzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: Kang Wenbing

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant