CN104718030A - 硅质致密膜的形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅质致密膜及其形成方法。一种硅质致密膜的形成方法、以及通过该方法而形成的硅质致密膜，该方法包含如下工序：用包含具有硅氮烷键的聚合物的覆膜形成用组合物在基板上进行涂膜，照射最大峰波长为160～179nm的光，接着用最大峰波长比之前所照射的光的最大峰波长还长10～70nm的光进行照射。

Description

硅质致密膜的形成方法
技术领域
本发明涉及可使用于制造半导体元件的硅质致密膜的方法。
背景技术
硅质膜的硬度以及密闭性比较高，因而在半导体元件的制造领域中被应用于各种用途中，具体而言，应用于基板、电路等的硬涂膜、气体阻隔膜、基材强度提高膜等用途中。作为这样的硅质膜，人们正在研究着各种硅质膜。非专利文献1中公开了如下内容：将聚硅氮烷涂布在基材表面并进行干燥后，在非活性环境下照射氙准分子激光(波长172nm)而形成SiON层。另外，在专利文献1中也公开了通过同样的方法而获得高性能的气体阻隔膜。如此，人们在研究着通过使用具有Si-N、Si-H以及N-H键的材料而形成具有优异特性的硅质膜。
例如，在专利文献1中公开了，为了获得更稳定的覆膜而多次反复进行覆膜制造工序的方法。但根据本发明人的研究可知，在照射的光限定为波长172nm的情况下，存在有致密性不充分的情况。
另外在专利文献2中公开如下方法：将包含催化剂的聚硅氮烷涂布在基材表面并进行干燥，然后在包含水蒸气的环境中，同时、相互前后或者交替地照射真空紫外线(波长不足230nm)以及紫外线(波长230～300nm)，从而形成二氧化硅质膜。然而，在此情况下，在硅质膜的致密性上也留有改良的余地。
另外，在专利文献3中报告了，在照射真空紫外光时，当环境中的含氧率高，则形成的覆膜中的Si-O键的含有率增加，气体阻隔性能劣化。可认为，为了实现高于该见解的气体阻隔性能，不优选较多含有Si-O键的覆膜，而优选较多含有Si-N键的覆膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-146226号公报
专利文献2：日本特表2009-503157号公报
专利文献3：日本特开2011-143327号公报
非专利文献
非专利文献1：Journal of Photopolymer Science and Technology Volume23,Number 2(2010)225-230
发明内容
发明想要解决的问题
本发明为了解决上述问题，想要提供一种用于形成覆膜中的Si-O键的含有率低并且致密性高的硅质膜的方法。
用于解决问题的方案
本发明的硅质致密膜的形成方法的特征在于，包含下述的工序：
(1)覆膜形成用组合物制备工序，制备覆膜形成用组合物，该覆膜形成用组合物包含具有硅氮烷键的聚合物以及溶剂；
(2)涂布工序，将前述覆膜形成用组合物涂布于基板上而形成涂膜；
(3)第一照射工序，对前述涂膜照射最大峰波长为160～179nm的光；以及
(4)第二照射工序，对第一照射工序后的涂膜照射最大峰波长比在第一照射工序中使用的光的最大峰波长还长10～70nm的光。
另外，本发明的硅质致密膜通过前述的方法而形成。
发明的效果
根据本发明，通过使得覆膜中的Si-O键的含有率低，Si-N键的含有率高，从而可形成致密性高并且气体阻隔性能优异的硅质致密膜。
附图说明
图1所示为例5中的光照射处理后(虚线)与过热水蒸气处理后(实线)的IR谱图。
图2所示为例1中的光照射处理后(虚线)与过热水蒸气处理后(实线)的IR谱图。
图3所示为例37中的光照射处理后(虚线)与过热水蒸气处理后(实线)的IR谱图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行详细说明。
在本发明中，硅质致密膜形成于基板的单面或者两面。此处，基板没有特别限制，可选自金属、无机材料、有机材料等任意的材料。也可使用裸硅(bare silicon)、根据需要而成膜了热氧化膜等的硅晶圆等。又，硅质致密膜不仅可形成于基板的单面，而且也可根据需要而形成于两面，但是在该情况下需要选择适于其目的的基板。
本发明的气体阻隔性覆膜的形成方法中，将包含具有硅氮烷键的聚合物和溶剂的覆膜形成用组合物涂布于这些基板表面的一面或者双面上。此处本发明中使用的具有硅氮烷键的聚合物没有特别限制，只要不损害本发明的效果就可任意选择，但是作为典型可使用聚硅氮烷化合物。在使用聚硅氮烷化合物的情况下，可以是无机化合物或者有机化合物中的任一种。这些聚硅氮烷之中，作为无机聚硅氮烷，例如列举出包含具有通式(I)所示的结构单元的直链状结构的全氢聚硅氮烷。
这些全氢聚硅氮烷可通过以往所知的任意方法来制造，基本上在分子内包含链状部分和环状部分，因而可由下述的化学式表示。
另外，也可使用有机聚硅氮烷。例如，主要列举出具有由下述通式(II)表示的结构单元构成的骨架的有机聚硅氮烷或者其改性物。
式中，R1、R2以及R3各自独立地为氢原子、烷基、烯基、环烷基、芳基、烷氧基、氨基或者甲硅烷基，R1、R2以及R3中的至少一个为氢原子。此处，除了氢原子以外的基团也可由一个或者多个氟等卤素原子、烷基、烷氧基、氨基、甲硅烷基、烷基甲硅烷基等取代。具体而言，可列举氟烷基、全氟烷基、甲硅烷基烷基、三甲硅烷基烷基、烷基甲硅烷基烷基、三烷基甲硅烷基、烷氧基甲硅烷基烷基、氟烷氧基、甲硅烷基烷氧基、烷基氨基、二烷基氨基、烷基氨基烷基、烷基甲硅烷基、二烷基甲硅烷基、烷氧基甲硅烷基、二烷氧基甲硅烷基、三烷氧基甲硅烷基等作为可在R1、R2以及R3中使用的基团。
本发明中使用的聚硅氮烷化合物的分子量没有特别限制，例如聚苯乙烯换算平均分子量优选处于1,000～20,000的范围，更优选处于1,000～10,000的范围。
除此之外，作为具有硅氮烷键的聚合物，列举出金属硅氮烷(metallosilazane)、硼硅氮烷(borosilazane)、环氧硅氮烷(siloxazane)等。这些聚合物也可组合两种以上而使用。
本发明的覆膜形成用组合物包含可溶解前述聚合物的溶剂。作为这样的溶剂，如果是可溶解所使用的聚合物的溶剂则没有特别限定，但是作为优选的溶剂的具体例子，列举出下面的溶剂：
(a)芳香族化合物，例如，苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲基苯、三乙苯、四氢萘等，
(b)饱和烃化合物，例如正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷、正壬烷、异壬烷、正癸烷、异癸烷等，
(c)脂环式烃化合物，例如乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、十氢萘、双戊烯、柠檬烯等，
(d)醚类，例如二丙基醚、二丁基醚、乙醚、二戊基醚、二己基醚、甲基叔丁基醚(以下，称为MTBE)、苯甲醚等，以及
(e)酮类，例如甲基异丁基酮(以下称为MIBK)等。
它们之中，优选为(b)饱和烃化合物、(c)脂环式烃化合物、(d)醚类以及(e)酮类。
关于这些溶剂，为了调整溶剂的蒸发速度，为了降低对人体的有害性，或者为了各成分的溶解性的制备，也可使用通过适当混合两种以上而得到的混合溶剂。
作为这样的溶剂，也可使用市售的溶剂。例如，市售有Pegasol3040、Exxsol D30、Exxsol D40、Exxsol D80、Solvesso 100、Solvesso 150、Isopar H、Isopar L(商品名：Exxon Mobil Corporation制)、New Solvent A(商品名：JX Nippon Oil&Energy Corporation制)，Shellsol MC311、ShellsolMC811、Sol Eight Deluxe、Shell Bright Sol(商品名：Shell Chemicals Japan株式会社制)等，但是也可将它们混合使用。又，在使用溶剂的混合物的情况下，从减低对人体的有害性这样的观点考虑，芳香族烃的含有率相对于溶剂混合物的总重量优选为30重量％以下。
另外，在本发明中，覆膜形成用组合物也可包含胺类化合物或者金属络合物化合物。这些化合物作为涂布于基板上的组合物进行固化反应时的催化剂而起作用。
作为胺类化合物，可使用任意的胺类化合物，但例如可优选使用脂肪族胺、芳香族胺或者杂环胺。脂肪族胺或者芳香族胺可以是伯胺、仲胺或者叔胺中的任一者。另外，它们是单胺、二胺或者三胺等，氮原子数可以为任意。作为杂环胺，列举出包含吡咯环、吡啶环、吡嗪环、嘧啶环、三唑环等的化合物。另外，关于这些胺类化合物，也可由任意的取代基(例如，从由烷氧基、亚烷基、甲硅烷基以及烷基甲硅烷基组成的组中选出的基团)进行取代。
作为优选的胺类化合物的具体例子，列举出二丙基胺、二异丙基胺、三丙胺、丁基胺、二丁基胺、三丁胺、异丁基胺、二异丁基胺、叔丁基胺、戊胺、三戊胺己基胺、N-甲基己基胺、N,N-二甲基己基胺、N,N-二甲基-2-乙基己基胺、庚胺、辛胺、二正辛基胺、N-甲基二正辛基胺、三正辛胺、N,N,N’,N’-四甲基二氨基甲烷、N,N’-二甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-丁烷二胺、N,N-二叔丁基乙二胺、N,N,N’,N’-四甲基六亚甲基二胺、N,N,N’,N’-四甲基-1,8-辛烷二胺、烯丙基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺、N,N-二甲基烯丙基胺、苄胺、二苄基胺、N-甲基苄胺、N,N-二甲基苄胺、吡咯、吡咯啉、吡啶、甲基吡啶、二甲基吡啶、吡嗪、氨基吡啶、氨基甲基吡啶、苯基吡啶、乙烯基吡啶、氨基吡嗪、2-甲氧基乙胺、3-甲氧基丙胺、3-乙氧基丙胺、3-丙氧基丙胺、3-异丙氧基丙胺、3-丁氧基丙胺、双(2-氨基乙基醚)、双(3-氨基丙基醚)、3-(2-二甲基氨基乙氧基)丙基胺、六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷以及七甲基二硅氮烷。
又，作为胺类化合物，如果是不损害本发明效果的胺类化合物则可从任意的胺类化合物中选择，但是在使用了醇胺、一部分的N-杂环式胺的情况下，在覆膜的固化时Si-O键有时会增加，因而需要注意。
关于金属络合物化合物，如果是可促进覆膜的固化反应的金属络合物化合物则也可使用任意的金属络合物化合物。具体而言，作为金属，优选为从由镍、钛、铂、铑、钴、铁、铱、铝、钌、钯、铼、钨组成的组中选出的金属。另外，优选包含从由乙酰丙酮基、羰基以及羧酸根组成的组中选出的配体的金属络合物化合物。此处，羧酸根优选为从甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、乳酸、琥珀酸以及柠檬酸中选择的羧酸的残基。
作为优选的金属络合物化合物的具体例子，列举出三(乙酰丙酮)铝、三(乙酰丙酮)铁、三(乙酰丙酮)铑、三(乙酰丙酮)钴、三(乙酰丙酮)钌、双(乙酰丙酮)钯、六羰基钨、十二羰基三钌、十二羰基二铼、乙酸钯、苯甲酸镍、辛酸镍、油酸镍、甲酸铁、苯甲酸钴、柠檬酸钴、甲酸钴、三乙酸铑、四乙酸二铑、油酸钛、葡糖酸铝、苯甲酸铝以及丁酸铝等。
本发明的组合物中也可根据需要而含有其它的添加剂成分。作为这样的成分，例如列举出粘度调整剂、交联促进剂等。另外，在半导体装置中使用时，也可以钠的吸杂(gettering)效果等为目的而含有磷化合物，例如，三(三甲基甲硅烷基)磷酸酯等。
关于本发明的覆膜形成用组合物，通过将前述的聚合物、以及根据需要的其它添加物溶解或者分散于前述溶剂而制成组合物。此处，将各成分溶解于有机溶剂的顺序没有特别限制。另外，也可在使配混成分进行反应的基础上，将溶剂置换。
另外，关于前述各成分的含量，根据作为目标组合物的用途而变化。关于聚合物的含有率，为了形成充分的膜厚的覆膜，以组合物的总重量为基准，优选为0.1～40重量％，更优选设为0.1～20重量％，进一步优选设为0.1～10重量％。另外，在组合物包含胺类化合物的情况下，为了充分促进固化反应，优选为一定量以上，从覆膜形成用组合物的保存稳定性的观点考虑，优选为一定量以下。由此，关于胺类化合物的含量，相对于聚合物1g而言，优选为0.005～0.50mmol，更优选为0.01～0.30mmol。另外，在组合物包含金属络合物化合物的情况下，为了充分促进固化反应，优选为一定量以上，从覆膜形成用组合物的保存稳定性的观点考虑，优选为一定量以下。由此，关于金属络合物化合物的含量，相对于聚合物1g而言，优选为0.005～0.10mmol，更优选为0.01～0.06mmol。又，在使用金属络合物化合物的情况下，也可为了提高其溶解性而使用苯甲醚等潜溶剂。
作为将如前述那样的覆膜形成用组合物涂布于基板表面的方法，可使用历来公知的方法。例如，列举出旋涂法、浸渍法、喷雾法、辊涂法、转印法等。它们之中，特别优选的是旋涂法。关于涂布后的涂膜的厚度，优选按照在照射后述的紫外线之时可有效率固化的方式而适当地设定。又，在将硅质致密膜形成于基板的两面的情况下，可在各个面上顺次涂布，另外也可将两面同时涂布。
形成于基板表面的涂膜根据需要进行干燥，将过量的有机溶剂去除。此时，关于干燥，可通过在比较高的温度下进行，从而能更高效地进行，但是从外部加入这样的热能量会导致热能量成本的增大，因而不优选。因此，优选通过不加入热能量而进行干燥，但是如果在高温进行干燥的情况下，优选以干燥温度为150℃以下进行，更优选以100℃以下进行。
另外，也可通过减压来进行干燥。即，利用真空泵、旋转式泵等对于涂布后的基板施加负压，从而可使涂膜中的溶剂的蒸发变快，可促进干燥。
对于通过干燥而去除了过量的溶剂的涂膜，也可根据需要而进行吹喷氮气等非活性气体的处理。可通过利用这样的处理而去除处于涂膜表面的附着物，从而提高光照射的效率。进一步，也可通过照射红外线而去除附着于表面的溶剂等。
接着将通过这样操作而获得的涂膜交付于接下来的光照射工序。关于第一照射工序或者第二照射工序中的光照射条件，根据想要形成的气体阻隔性覆膜的厚度、组成、硬度等而适当地选择。
首先，在第一照射工序中照射的光的最大峰波长需要为160～179nm，优选为165～175nm。可认为，通过该第一照射工序，可促进涂膜的表面附近的固化(详细见后述)。
关于这样的光的光源，如果是可辐射前述波长的光的光源，则可使用任意的光源，作为典型可使用氙准分子激光。此外，也可通过使用辐射宽广波长范围的光的灯，利用滤波器、分光器而用于仅照射必需的照射光。
接着，关于在第二照射工序中照射的光，最大峰波长相比于在第一照射工序中使用的光的最大峰波长而言更长，需要为230nm以下，优选为180～230nm。可认为，通过该第二照射工序，从而促进涂膜的深层部的固化(详细见后述)。又，关于第二照射工序中使用的光的最大波长，如果波长比在第一照射工序中使用的光更长即可，但是当最大峰波长之差过小时，则通过第一照射工序和第二照射工序而有时会无法充分促进不同部分的固化。由此，在第一照射工序与第二照射工序中应用的光的最大峰波长之差优选为10nm以上，更优选为15nm以上。
另外，也可根据需要付诸于更进一步的照射工序。在此时照射的光的波长没有特别限定。根据照射光的波长，在涂膜中的深度方向上固化受到促进的部分是不同的，因而可根据目的而选择照射的光的波长。即，通过照射波长较长的光，可促进涂膜的更深部分的固化，另外通过照射波长较短的光，也可进一步推进已经进行了一次固化的涂膜的更浅部分的固化。即，在第二照射工序之后，可利用任意波长的光而照射任意的次数。
但是，优选组合第三照射工序，该第三照射工序对第二照射工序后的涂膜照射最大峰波长相比于在第二照射工序中使用的光的最大峰波长而言更长的光。通过设置这样的第三照射工序，从而可从涂膜的浅部分到深部分促进固化，可改良涂膜整体的致密性。此处使用的光的最大峰波长相比于在第二照射工序中使用的光的最大峰波长而言更长，因而相比于第二照射工序，可促进涂膜的更深部分的固化。然而，照射的光的波长过长时，则有时会不促进固化反应。由此，在第三照射工序中使用的光优选使用的是比在第二照射工序中使用的光的最大峰波长还长10nm～60nm的光。
关于在各照射工序中应用的光的光源，如果是可辐射特定波长的光的光源，则可使用任意的光源。例如紫外线灯、水银灯等使用辐射波长范围比较宽的光的灯，从而也可利用滤波器、分光器而用于仅照射必需的照射光。
通过这样的二阶段的光照射，可获得致密性高的硅质膜的理由并没有完全弄清楚，但是推测如下。首先，通过使用了比较短波长的光的第一光照射，从而在涂膜的表面上形成了虽然是薄层但致密的固化膜。该固化膜的Si-N含有率高，气体阻隔性高。由此，抑制氧向涂膜的深层部的渗透。推定出，在该状态下进行使用了更长波长的光的第二光照射时，则在相比于第一照射而言更深的部分进行固化反应，但是由于抑制了氧气的渗透，因而掺入于固化膜的氧气量减少，结果形成Si-N含有率高且致密的覆膜。
事实上，最初照射例如波长为230nm的光，其后照射波长为172nm的光时，则形成的覆膜的Si-O含有率变高，Si-N含有率变低。
另外，关于进行光照射的环境，根据作为目标的覆膜的组成等而任意选择，但是优选在氧不渗透于覆膜中的环境下，即在氧少的环境下进行光照射。具体而言，环境中的含氧率优选为1000ppm以下，更优选为100ppm以下。为了满足这样的条件，可在真空中或者减压条件下、在非活性气体环境下进行光照射。另外，对环境进行减压，然后导入非活性气体，然后进行光照射，这也是有效的。又，此处，作为非活性气体，可使用氮气、氩、氦气以及它们的混合气体等。在此情况下，从处理性等观点考虑，优选使用氮气。此时氮气是非活性的，不会掺入于覆膜中，也不会使氮的组成比升高。另外，光照射不仅在密闭的容器内进行，而且也可在非活性气体的流动中进行。除此之外，也可在例如氨气、一氧化二氮以及它们与非活性气体的混合气体中进行紫外线照射。此时，氨气、一氧化二氮可成为构成Si-N含有率高的覆膜时的氮源，因而可使用它们而提高覆膜中的Si-N含有率。
在第一照射工序以及第二照射工序中，也可与照射同时对将覆膜进行加热。可利用这样的加热而进一步促进固化反应。加热方法没有特别限制，可选择将配置了基板的载物台(stage)等加热的方法、将环境气体加热的方法等任意的方法。
通过这样的光照射，使得涂膜中的包含硅氮烷键的聚合物发生固化。关于是否进行着固化反应，例如可利用FT-IR等来确认。即，进行转化反应时，则在转化前存在的处于3350cm-1以及1200cm-1附近的基于N-H键的吸收、以及处于2200cm-1的基于Si-H键的吸收所对应的峰发生降低，因而由此可确认进行了固化反应。
通过这样操作而形成的气体阻隔性覆膜的稳定性、致密性以及透明性等优异，因而可应用为半导体设备等的气体阻隔性覆膜，除此之外还可应用于保护膜或者绝缘膜等。另外，也可应用为半导体的制造过程中的上表面抗反射膜或者底面抗反射膜。具体而言，在通过光刻而形成抗蚀图案的图案形成方法中，为了防止抗蚀层内的反射以及干涉，在抗蚀层的上侧或者基板侧，根据本发明的方法将覆膜形成为抗反射膜。本发明的覆膜也适于用作这样的抗反射膜，特别是也适于用作形成于抗蚀层的基板侧的底面抗反射膜。
列举各个例子而对本发明进行如下那样的说明。
聚硅氮烷的合成
在内容积1升的四口烧瓶上安装了气体吹入管、机械搅拌器、杜瓦冷凝器(Dewar condenser)。用已脱氧的干燥氮气将烧瓶内部进行置换，然后加入已脱气的干燥吡啶1500ml，将其进行冰冷却。接着，加入二氯硅烷100g。生成了白色固体状的加合物(SiH2Cl2·2C5H5N)。将反应混合物进行冰冷却，一边搅拌一边吹入氨气70g。接着，将干燥氮气吹入液层30分钟，去除了剩余的氨气。
使用布氏漏斗(Buchner funnel)将所获得的产物在干燥氮气环境下进行减压过滤，获得了滤液1200ml。使用蒸发器而蒸馏去除吡啶，结果获得了40g的全氢聚硅氮烷。所获得的全氢聚硅氮烷的数均分子量通过GPC(展开液：CHCl3)进行测定，结果按照聚苯乙烯换算为800。确认出，测定其IR(红外吸收)光谱时，则显示出频率(cm-1)3350、以及1200附近的基于N-H的吸收、2170的基于Si-H的吸收、1020～820的基于Si-N-Si的吸收。
覆膜形成用组合物的制备
向容量100ml的玻璃制烧杯中导入所合成的全氢聚硅氮烷2.5g和二丁基醚47.5g，送入干燥氮气3分钟而进行鼓泡搅拌，从而制备了覆膜形成用组合物。
另外，关于向该覆膜形成用组合物中添加表1或者表2中记载的添加剂而得到的覆膜形成用组合物，通过以下的方法分别进行制备。
关于包含胺类化合物的覆膜形成用组合物，将通过向容量100ml的玻璃制烧杯中导入所合成的全氢聚硅氮烷2.5g和二丁基醚30.0g而得到的物质与通过向容量50ml的玻璃制烧杯中导入规定量的胺类化合物和二丁基醚17.5g而得到的物质进行混合，送入干燥氮气3分钟而进行鼓泡搅拌，从而进行制备。
关于包含金属络合物化合物的覆膜形成用组合物，将通过向容量100ml的玻璃制烧杯中导入合成的全氢聚硅氮烷2.5g和二丁基醚46.25g而得到的物质与通过向容量5ml的玻璃瓶中导入金属络合物化合物规定量和苯甲醚1.25g而得到的物质进行混合，送入干燥氮气3分钟而进行鼓泡搅拌，从而进行制备。
气体阻隔性覆膜的形成
使用旋转涂布机，将制备出的覆膜形成用组合物分别在直径4英寸厚度0.5mm的Si晶圆上进行了涂布。涂布后，根据需要在80℃的热板上使覆膜干燥3分钟。
接着，将完成涂布的晶圆加入于曝光装置内，向装置内导入氮气而将氧浓度设为100ppm以下，然后对晶圆照射最大峰波长为172nm、190nm、230nm或365nm的光。此时，各种光的照度为5mW/cm2、16mW/cm2、3.5mW/cm2、3.7W/cm2。又，关于照度的测定，通过向紫外线积算光量计UIT-250中组合了受光器VUV-S 172(光源波长172nm或190nm的情况)，UVD-S254(光源波长230nm的情况)、或者UVD-S365(光源波长365nm的情况)(均为商品名，USHIO INC.制)从而进行。
评价
在照射处理后进行FT-IR测定，测定出照射处理后的涂膜的IR谱图。
另外，利用椭圆偏振光谱仪测定了涂膜的膜厚。膜厚均为100nm左右。
其后，在250℃的过热水蒸气环境下进行了15分钟氧化处理。氧化处理后，再次进行了FT-IR测定。
通过将照射处理后的IR谱图与基于过热水蒸气的固化处理后的IR谱图进行比较，对于是否形成了致密且稳定化的气体阻隔性覆膜进行了评价。具体而言，将IR谱图中的1000～1200cm-1附近的源自Si-O成分的峰强度在过热水蒸气处理的前后进行比较，将几乎完全没有峰的变化量的情况设为A，将相比较于A而言略微地存在有峰的变化量的情况设为B，将峰变大并且可充分确认变化的情况设为C。具体而言，图1、图2以及图3是对应于例5、例1以及例37的图，分别相当于评价水平A、B以及C。即，如果通过照射紫外线而形成硅质致密膜，则通过过热水蒸气处理而基本上不进行反应，因而峰的变化量是几乎完全没有的，当基于紫外线照射的反应不充分时，则通过过热水蒸气处理而进行反应，形成Si-O，从而与其对应的峰强度变大。所获得的结果如表1所示。
表1

Claims (19)

1.一种形成硅质致密膜的方法，其特征在于，包含下述的工序：
(1)覆膜形成用组合物制备工序，制备覆膜形成用组合物，该覆膜形成用组合物包含具有硅氮烷键的聚合物以及溶剂；
(2)涂布工序，将所述覆膜形成用组合物涂布于基板上而形成涂膜；
(3)第一照射工序，对所述涂膜照射最大峰波长为160～179nm的光；以及
(4)第二照射工序，对第一照射工序后的涂膜照射最大峰波长比在第一照射工序中使用的光的最大峰波长还长10～70nm的光。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，工序(4)是在所述第二照射工序中，照射最大峰波长为180～230nm的光。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述第一照射工序中，照射最大峰波长为165～175nm的光。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，在第二照射工序之后进一步包含：
(5)第三照射工序，对第二照射工序后的涂膜照射最大峰波长比在第二照射工序中使用的光的最大峰波长还长10nm～60nm的光。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在第三照射工序中，照射最大峰波长为180nm～230nm的光。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，所述具有硅氮烷键的聚合物为聚硅氮烷。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，聚硅氮烷是全氢聚硅氮烷。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，聚硅氮烷是有机聚硅氮烷。
9.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，覆膜形成用组合物进一步包含添加剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述添加剂为胺类化合物。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述胺类化合物从由单胺类化合物、二胺类化合物、烯丙基胺类化合物、苄胺类化合物、吡咯化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、烷氧基烷基胺类化合物、氨基烷基醚化合物以及二硅氮烷化合物组成的组中选出。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述添加剂是金属络合物化合物。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述金属络合物化合物含有从由镍、钛、铂、铑、钴、铁、钴、铱、铝、钌、钯、铼以及钨组成的组中选出的金属。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，所述金属络合物化合物具有乙酰丙酮基、羰基或者羧酸根。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述羧酸根是从甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、乳酸、琥珀酸以及柠檬酸中选出的羧酸的残基。
16.根据权利要求1～15中任一项所述的方法，其中，各照射工序在非活性气体环境下进行。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述非活性气体环境中的氧浓度为1000ppm以下。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中，所述非活性气体环境是氮气环境。
19.一种硅质致密膜，其特征在于，通过权利要求1～18中任一项所述的方法而制造。
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