CN1101360C - 制备石墨电极用针状焦炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，包括：在与沥青粘合剂一起进行捏合前，用氧化铁或在与焦炭一起加热的条件下能反应或能分解形成氧化铁的化合物的溶液或悬浮液处理煤焦油基针状焦炭或石油基针状焦炭，直至有0.1～15重量%的铁化合物粘附在所述针状焦炭上，而后在300～1600℃下进行热处理或在1200～1600℃下煅烧。用本发明的方法可制备出在石墨化过程中具有降低的膨胀，提高的产量，以及改进的生产性能如强度的针状焦炭，而无论原料焦炭是从煤衍生的或是从石油衍生的。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备针状焦炭的方法，该针状焦炭可作为用于制造石墨电极的原材料。
背景技术
可用于人造石墨电极的焦炭，即针状焦炭是通过将重油诸如煤焦油衍生的沥青和石油衍生的沥青通过延迟焦化法转化为生焦炭，再煅烧该生焦炭获得的。人造石墨电极是通过调节针状焦炭的粒径至给定的粒径分布，与沥青粘合剂捏合，挤出成型，烘焙，在浸渍沥青中浸渍，二次烘焙，如果需要重复上述步骤数次，并进行石墨化来生产的。该石墨化由在2500～3000℃下进行热处理组成，并且在该步骤中一般使用LWG炉(直流电型)。
然而，在LWG炉中进行石墨化时，温度快速升高，其结果导致气体以较高的速度生成，并且会产生被称为晶胀现象的体积异常膨胀。
晶胀现象使电极密度下降，并且在严重的情况下，造成电极损坏，现在已经开始研究生产晶胀抑制剂，以及制备低晶胀的针状焦炭。
晶胀现象被认为是当石墨化开始时，在温度为1700～2000℃范围内，当硫释放出来时发生的，并且业已得知化合物如氧化铁(JP55-110190(A1))，镍和有关化合物(JP60-190491(A1))以及氧化钛(JP02-51409(A1))可作为晶胀抑制剂，也就是，能够形成硫化物如形成硫化铁的化合物可作为抑制剂，通过暂时将释放的硫捕获，并且在较高的温度下分解，从而使释放硫的时间转移到较高温度。已经证实，氧化铁对不同类型的原料焦炭具有不同的作用，对于石油基焦炭作用优异而对于煤焦油基焦炭作用较劣。
JP02-92814(A1)公开了一种使作为抑制剂的铁化合物均匀地分散在焦炭的孔隙中的方法，其中焦炭用一种溶解在水和乙醇等中的溶剂可溶的硫酸铁或硝酸铁浸渍，或用氧化铁微粒的悬浮液浸渍，干燥浸渍的焦炭以除去水分或乙醇，使干燥的焦炭与沥青粘合剂混合，并且使混合物石墨化。然而，当浸渍的焦炭完全干燥后，浸渍焦炭用的抑制剂释放出水分或分解成气体导致电极的缺陷和低强度。
另一方面，JP53-35801(B1)公开了一种制备低晶胀针状焦炭的方法，该方法通过在低于常规温度，即600～1000℃的温度下，进行生焦炭的第一步焙烧，冷却一次，而后在1200～1500℃进行第二步焙烧来实现的。然而，进行多步焙烧导致热能损失增加，并且除非该方法能够显著降低晶胀否则在经济上值得怀疑。
因此，本发明的目的是提供可用于人造石墨电极的低晶胀针状焦炭，它能够提高石墨电极的产量和性能。
本发明的另一个目的是提供制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，该方法不仅能够控制石油基针状焦炭的晶胀，而且能够控制煤焦油基焦炭的晶胀，而不导致巨额生产成本。
为了解决上述问题，本发明的发明者已经进行了大量研究，发现通过下述方法可以显著提高控制晶胀的效果，即使用至少一种铁化合物(选自氧化铁和在加热下能反应或能分解形成氧化铁的化合物)作为晶胀抑制剂，用该晶胀抑制剂的溶液或悬浮液浸渍针状焦炭或中间级煅烧焦炭，并且在高于常规干燥温度的温度下加热，从而完成本发明。
发明概述
因此，本发明涉及一种制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，包括：在与沥青粘合剂一起进行捏合前，用至少一种铁化合物的溶液或悬浮液处理针状焦炭，直至有0.1～15％重量的铁化合物粘附到针状焦炭上，并且在300～1600℃下进行热处理，该铁化合物选自氧化铁和与焦炭一起加热能反应或能分解形成氧化铁的化合物。
另外，本发明涉及一种制备针状焦炭的方法，该方法是对用延迟焦化法制备的生焦炭进行两个或多个步骤的煅烧，并且涉及一种制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，包括在600～1000℃温度范围内，对生焦炭进行在前煅烧得到中间级煅烧焦炭，用至少一种铁化合物的溶液或悬浮液对其进行处理，直至粘附有0.1～15％重量的铁化合物，并且在1200～1600℃温度下进行在后煅烧，该铁化合物选自氧化铁以及与焦炭一起加热能反应或能分解形成氧化铁的化合物。
在本发明中，形成氧化铁的化合物优选为至少一种选自：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸铁、铁矾、羰基铁、醋酸铁、柠檬酸铁和环戊二烯合铁的铁氧化物。
本发明将在下面进行详细描述。
本发明使用的焦炭为针状焦炭或中间级焦炭，该焦炭是通过煅烧生焦炭获得的，该生焦炭是通过延迟焦化重油得到的，该重油包括石油衍生沥青和煤焦油衍生沥青中的一种或两种。
在一步煅烧中，煅烧温度在约1000～1600℃范围内，优选在约1200～1500℃，而在两步煅烧中，在在前步骤中温度范围为约600～1000℃，在在后步骤中温度为约1000～1600℃，优选为约1200～1500℃。可以分三步或多步进行煅烧，并且在此种情况下，煅烧温度连续地由一段升至另一段。
当使用煅烧的针状焦炭时，该煅烧可以为一步或多步而不会造成不利影响，但是必须在与沥青粘合剂捏合之前进行。
当使用中间级煅烧焦炭时，该煅烧可以为两步或三步或多步，而不会造成不利影响，并且对于焦炭而言，在在前步骤中，煅烧的温度范围优选为约600～1000℃。此处，该煅烧也必须在与沥青粘合剂捏合之前进行。
上述针状焦炭或中间级煅烧焦炭用一种铁化合物的溶液或悬浮液浸渍，同时焦炭的温度优选保持在低于100℃。
用于本发明的铁化合物为氧化铁或那些在加热条件下能反应或能分解为氧化铁的化合物，并且它们以溶解或悬浮在诸如水、乙醇、丙酮和烃油这些溶剂中的形式使用，优选在水中。当焦炭浸渍在该铁化合物的溶液或悬浮液中时，该化合物不仅粘附在焦炭的表面上而且粘附在焦炭孔隙的内表面上，结果作为抑制剂其作用得以增强。因此，当使用不溶于溶剂的铁化合物诸如氧化铁和氢氧化铁时，优选以悬浮液的形式使用，其粒径允许颗粒进入到针状焦炭的孔隙中。具体地说，其平均粒径为100μm或更低，优选为10μm或更低。
为了确保铁化合物不仅充分地粘附在焦炭表面上而且粘附在孔隙的内侧，优选使用可溶于水的硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸铁和铁矾，以及可溶于有机溶剂如乙醇和苯的羰基铁、醋酸铁、柠檬酸铁和环戊二烯合铁，并且以溶解在该溶剂中的溶液形式使用。也可使用在溶剂中的氧化铁悬浮液，其粒径小至足以进入到焦炭的孔隙中。
铁化合物的粘附量为0.1～15％重量，优选为0.5～10％重量，基于焦炭重量计。任何小于该范围的含量，在实际使用中将不能充分地降低晶胀；而任何超过该范围的含量，不能带来更显著的效果，而且灰分含量还会对成品电极具有不利影响。此处，铁化合物的粘附量指的是以氧化铁计算出的含量。
针状焦炭或中间级煅烧焦炭用铁化合物的溶液或悬浮液浸渍，干燥，而后进行热处理或在后煅烧。
当煅烧的针状焦炭经浸渍后，在300～1600℃温度范围内进行热处理，优选为300～1500℃，更优选为500～1000℃。
该热处理的条件如温度和时间长短，优选选择为使得结晶的含水铁化合物变得无水，并使除氧化铁以外的其它铁化合物基本上全部转化为氧化铁。具体地说，当铁化合物发生分解或反应形成氧化铁并伴有气体产生时，该条件选择为使该分解和反应最大化。热处理的温度优选设置为300℃或更高，因为结晶中的水在300℃以下难以除去，或者更优选为500℃或更高，以使铁化合物与气氛中的氧反应，或导致铁化合物自身发生分解。另一方面，热处理的温度超过1600℃是不经济的，因为控制晶胀的作用达到饱和点，而且即使再输入热能也不能使该作用再增加。优选的在还原性气氛中进行该热处理。
在中间级煅烧焦炭用铁化合物的溶液或悬浮液浸渍的情况下，对浸渍的焦炭进行干燥和在后煅烧。该在后煅烧优选在高于在前煅烧的温度下进行，并且当在前煅烧的温度在600～1000℃范围内时，在后煅烧的温度范围为约1000～1600℃，优选为约1000～1500℃，更优选为约1200～1500℃。此处，在前煅烧指的是浸渍之前进行的煅烧，而在后煅烧指的是浸渍之后进行的煅烧。
上述热处理或在后煅烧在用铁化合物浸渍后进行，以防止在电极制造过程中在煅烧时，由于铁化合物释放出的水分导致的电极中缺陷的形成，或由于铁化合物分解释放出的气体导致的电极体积密度下降。
由按照上述方法获得的针状焦炭制备石墨电极，该针状焦炭经粉碎，调节至给定的粒径分布，与沥青粘合剂捏合，挤出成型，烘焙，用沥青浸渍，二次烘焙，根据需要重复上述过程数次，并最后在温度范围为约2500～3000℃下加热石墨化。通常氧化铁作为晶胀抑制剂在与沥青粘合剂捏合的过程中加入，但是在本发明中可忽略该加入步骤，因为氧化铁已经存在于焦炭中了。而且，此处加入的氧化铁有助于使降低晶胀的作用更为增强。
实施发明的最佳方式
下面将结合实施例对本发明进行详细描述。根据下述方法测量由实施例和比较例获得的针状焦炭的晶胀和体积密度(BD)。
(测量晶胀的方法)
焦炭经粉碎、依大小排列(8～16目，40％；48～200目，35％；200目和更小，25％)、与30％(占总量的百分数)沥青粘合剂在160℃捏合20分钟、并制成20mmφ×100mm的测试片。该测试片在烘焙炉中烘焙至900℃，用沥青浸渍，仍然在900℃进行二次烘焙，并且作为测量晶胀的试样。将该试样以10℃/分钟的升温速度加热到2500℃，并且用1500～2500℃时观察到的最大延伸率表示晶胀。
(石墨化后测量体积密度的方法)
测试片的体积由其粒径和长度计算得到，并且对该测试片称重。该体积密度是通过用体积除重量计算得到的。
实施例1
由煤焦油衍生的重油经延迟焦化法制备的生焦炭经煅烧，以获得煤焦油基针状焦炭。
该针状焦炭(3kg)用8重量％的硫酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
实施例2
实施例1的针状焦炭(3kg)用12重量％的硝酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附在其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
实施例3
实施例1的针状焦炭(3kg)用13重量％的铁矾水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附在其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
实施例4
实施例1的针状焦炭(3kg)用8重量％的醋酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附在其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
比较例1
实施例1的针状焦炭(3kg)用8重量％的硫酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附在其上，静置30分钟，在150℃下干燥，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。不进行热处理。
实施例5
实施例1的针状焦炭(3kg)用8重量％的硫酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附在其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
如此获得的用于石墨电极的针状焦炭与沥青粘合剂捏合，同时向100重量份的焦炭中加入1重量份的氧化铁，而且测试片和试样用与实施例1相同的方法制备，以便测量晶胀和石墨化后的体积密度。
实施例6
由石油衍生的重油通过延迟焦化法制备的生焦炭经煅烧得到石油衍生的针状焦炭。
该针状焦炭用8重量％的硫酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在900℃下热处理，以便得到用于石墨电极的针状焦炭。
比较例2
测量实施例1中针状焦炭石墨化后的晶胀和体积密度，该针状焦炭是通过煅烧生焦炭得到的。
比较例3
用与比较例2相同的方法制备测试片和试样，所不同的是，向100重量份的焦炭中加入1重量份的氧化铁，并且测量石墨化后的晶胀和体积密度。
比较例4
测量实施例6中石油衍生的针状焦炭石墨化后的晶胀和体积密度，该针状焦炭是通过煅烧生焦炭获得的。
实施例1～6的测试条件和测量结果列于表1中，而比较例2～4的列于表2中。
铁化合物的粘附量通过下述公式计算：
铁化合物的粘附量(重量％)＝(C-A)/B×100，其中A是用铁化合物浸渍前该针状焦炭在800℃焚化时的灰分质量，B是用铁化合物浸渍和热处理(或者当忽略热处理时，进行干燥)后该针状焦炭的质量，并且C是含量B的针状焦炭在800℃下焚化时的灰分质量。
表1
| 实施例 | 实施例 | 实施例 | 实施例 | 比较例 | 实施例 | 实施例 | |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 5 | 6 | |
| 针状焦炭 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 石油基 |
| 铁化合物 | 硫酸铁 | 硝酸铁 | 硫酸铵铁 | 醋酸铁 | 硫酸铁 | 硫酸铁 | 硫酸铁 |
| 热处理温度(℃) | 900 | 900 | 900 | 900 | - | 900 | 900 |
| 铁化合物的粘附量(重量％) | 1.0 | 1.0 | 0.9 | 0.9 | 1.0 | 1.0 | 0.9 |
| 在捏合过程中加入铁化合物 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 1重量份 | 无 |
| 晶胀 | 1.08 | 0.97 | 1.07 | 1.05 | 1.13 | 0.90 | 0.8 |
| 石墨化的体积密度 | 1.58 | 1.59 | 1.56 | 1.57 | 1.54 | 1.61 | 1.60 |
表2
| 比较例 | 比较例 | 比较例 | |
| 2 | 3 | 4 | |
| 针状焦炭 | 煤焦油基 | 煤焦油基 | 石油基 |
| 铁化合物 | - | - | - |
| 热处理温度(℃) | - | - | - |
| 灰分含量(重量％) | 0.08 | 0.08 | 0.10 |
| 在捏合过程中加入铁化合物 | 无 | 1重量份 | 无 |
| 晶胀 | 1.91 | 1.48 | 1.18 |
| 石墨化的体积密度 | 1.53 | 1.56 | 1.58 |
实施例7
由煤衍生的重油经延迟焦化法制备的生焦炭在800℃下煅烧，以便得到本实施例所用的中间级煅烧焦炭。向3kg的该煅烧焦炭中加入8重量％的硫酸铁水溶液750g，将混合物静置30分钟，在150℃下干燥，而后在1400℃下煅烧，以便得到用于石墨电极的焦炭。
实施例8
将实施例7的煅烧焦炭(3kg)用12重量％的硝酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在1400℃下煅烧，以便得到用于石墨电极的焦炭。
实施例9
将实施例7的煅烧焦炭(3kg)用13重量％的铁矾水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在1400℃下煅烧，以便得到用于石墨电极的焦炭。
实施例10
将实施例7的煅烧焦炭(3kg)用8重量％的醋酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在1400℃下煅烧，以便得到用于石墨电极的焦炭。
实施例11
将实施例7的煅烧焦炭用8重量％的硫酸铁水溶液浸渍，直至有750g溶液粘附其上，静置30分钟，在150℃下干燥，而后在1400℃下煅烧，以便得到用于石墨电极的焦炭。
从如此获得的用于石墨电极的焦炭用与实施例7相同的方法制备测试片和试样，所不同的是，在与沥青粘合剂捏合的过程中，向100重量份的焦炭中加入1重量份的氧化铁，并且测量石墨化后的晶胀和体积密度。
比较例5
实施例7的煅烧焦炭进一步在1400℃下煅烧，而不用铁化合物浸渍，以便制备用于石墨的针状焦炭。
比较例6
从比较例5获得的用于石墨电极的焦炭用与之相同的方法制备测试片和试样，所不同的是，在与沥青粘合剂捏合的过程中，向100重量份的焦炭中加入1重量份的氧化铁，并且测量石墨化后的晶胀和体积密度。
实施例7～11以及比较例5和6的测试条件和测量结果列于表3中。表3
| 实施例 | 实施例 | 实施例 | 实施例 | 实施例 | 比较例 | 比较例 | |
| 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 5 | 6 | |
| 铁化合物 | 硫酸铁 | 硝酸铁 | 硫酸铵铁 | 醋酸铁 | 硫酸铁 | - | - |
| 铁化合物的粘附量(重量％) | 0.9 | 0.9 | 0.8 | 1.1 | 1.0 | - | - |
| 在捏合过程中加入铁化合物 | 无 | 无 | 无 | 无 | 1重量份 | 无 | 1重量份 |
| 晶胀 | 1.07 | 0.87 | 0.97 | 1.15 | 0.77 | 1.80 | 1.41 |
| 经石墨化的体积密度 | 1.60 | 1.61 | 1.57 | 1.57 | 1.61 | 1.55 | 1.58 |
工业实用性
由本发明方法获得的用于石墨电极的针状焦炭可有效地控制石墨化步骤中的晶胀现象，并且提高电极的产量，还可提高生产性能如电极制备中的强度。另外，本发明的方法由于其不仅可以适用于石油基针状焦炭还可用于煤基针状焦炭而具有很高的实用性。
Claims (4)
1.一种制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，其中包括：在与沥青粘合剂一起进行捏合前，用至少一种铁化合物的溶液或悬浮液处理针状焦炭，直至有0.1～15％重量的铁化合物粘附到该针状焦炭上，其中所述铁化合物的粘附量是以氧化铁计算出的含量，而后在300～1600℃温度范围内进行热处理，该铁化合物选自氧化铁以及在与焦炭一起加热的条件下能反应或能分解形成氧化铁的化合物。
2.根据权利要求1的制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，其中所述能形成氧化铁的化合物是至少一种选自：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸铁、铁矾、羰基铁、醋酸铁、柠檬酸铁和环戊二烯合铁的铁化合物。
3.一种制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，在该方法中分两步或多步对生焦炭进行煅烧，该生焦炭是通过延迟焦化法得到的，该方法包括：在600～1000℃温度范围内，对生焦炭进行在前煅烧，以便得到中间级煅烧焦炭，在与沥青粘合剂一起进行捏合前，用至少一种铁化合物的溶液或悬浮液处理所述煅烧焦炭，直至有0.1～15重量％的铁化合物粘附在所述煅烧焦炭上，其中所述铁化合物的粘附量是以氧化铁计算出的含量，而后在1200～1600℃温度范围内进行在后煅烧，所述铁化合物选自氧化铁以及在与焦炭一起加热条件下能反应或能分解形成氧化铁的化合物。
4.根据权利要求3的制备用于石墨电极的针状焦炭的方法，其中所述能形成氧化铁的化合物是至少一种选自：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、碳酸铁、铁矾、羰基铁、醋酸铁、柠檬酸铁和环戊二烯合铁的铁化合物。
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